專利名稱：一種透射電鏡碳萃取復(fù)型樣的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于試樣制備領(lǐng)域，尤其是涉及一種透射電鏡碳萃取復(fù)型樣的制作方法。
背景技術(shù)：
鋼中夾雜物是影響鋼性能的重要原因之一，因此，在鋼的研究和開發(fā)中，一直把夾雜物的研究作為改善和提高性能的重要因素。夾雜物對鋼材性能的影響，是由夾雜物的類型、形態(tài)、尺寸及分布決定的，即有利夾雜(如熱軋硅鋼中的第二相)和有害夾雜物(如粗大的MnS，Al203)。隨著冶金技術(shù)的提高，鋼中粗大有害夾雜物能夠得到控制。對于那些細小的夾雜物，采用過去常用的金相顯微鏡已經(jīng)無法觀察。透射電鏡具有分辨率高，放大倍數(shù)高的特點，已經(jīng)成為研究夾雜物最有利的工具。通常制備萃取復(fù)型樣，是采用先對試樣研磨， 金相拋光至表面沒有劃痕，然后置于1 % -10 %的硝酸酒精溶液中浸蝕，隨后，在真空鍍膜儀中噴射上一定厚度的碳膜，最后在濃度為3% -10%的硝酸酒精溶液中脫模，制成萃取復(fù)型樣。但是，這種方法，由于硝酸酒精對某些析出物有分解作用，而且，由于脫模的時間比較長，有時甚至需要5個小時以上，容易導(dǎo)致碳膜氧化。這種方法影響因素較多，耗費時間常， 成功率較低，所以，使得用于透射電鏡(TEM)觀察的樣品制備非常困難，一直困擾大多數(shù)材料研究者。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種透射電鏡碳萃取復(fù)型樣的制作方法，解決了傳統(tǒng)制樣方法制樣時間長，成功率低，樣品容易氧化等問題。本發(fā)明通過采用乙酰丙酮-四甲基氯化銨-甲醇溶液對樣品進行浸蝕，是因為該電解液對析出物不分解，材料表面清洗容易，該電解液對碳化物，氮化物，磷化物，硫化物， 氧化物，硼化物都適用。把金屬樣品經(jīng)過研磨拋光，浸蝕噴碳脫膜，制成透射電鏡觀察用萃取復(fù)型樣。工藝步驟為(1)金相拋光；試樣經(jīng)過研磨、拋光至試樣表面達到光潔無劃痕；(2)電解浸蝕對樣品進行電解；(3)浸蝕后，用無水乙醇沖洗表面后，放入無水乙醇溶液中浸泡；然后取出吹干；(4)噴碳在真空鍍膜儀中進行表面噴射碳膜；(5)電解脫膜在高氯酸-酒精溶液中，將樣品進行電解，將碳膜脫下，經(jīng)過無水乙醇清洗后濾干水分，撈在200目方孔支持膜上。所述電解浸蝕采用恒電流法；根據(jù)拋光后的樣品的尺寸得出要電解浸蝕的面積， 根據(jù)面積與所需電流之間的關(guān)系，計算出電解浸蝕時需要的恒電流，在室溫下置于10重量％乙酰丙酮-1重量％四甲基氯化銨-甲醇溶液對樣品進行電解。步驟(5)中的電解所需的電流為和浸蝕時同樣的恒電流。所述浸蝕的面積與所需電流之間的關(guān)系為0. 5 50mA/cm2。所述的使用乙酰丙酮-四甲基氯化銨-甲醇溶液對樣品進行電解時間為0. 5 10分鐘。在無水乙醇中的浸泡時間為1 3小時。在真空鍍膜儀中噴射碳膜的厚度為10 100 μ m。使用的高氯酸-酒精溶液濃度為5重量％ -15重量％。本發(fā)明的優(yōu)點在于，設(shè)備簡單、操作易控制、制樣成功率高。
具體實施例方式樣品的制備將厚度為0. 3mm的取向硅鋼樣品，用線切割切成lcm*lcm，將試樣經(jīng)過研磨、拋光至試樣表面達到光潔無劃痕。計算電解浸蝕的面積將厚度為0. 3mm的取向硅鋼樣品，用線切割切成lcm*lcm ； 計算電解浸蝕的面積為3. 2cm2計算電解浸蝕的電流根據(jù)面積與所需電流之間的關(guān)系20mA/cm2，計算出浸蝕電流為64mAο配置乙酰丙酮-四甲基氯化銨-甲醇溶液根據(jù)10%乙酰丙酮-1%四甲基氯化銨-甲醇的比例配置所需要的電解浸蝕液。將光潔的樣品，置入10%乙酰丙酮-1%四甲基氯化銨-甲醇的電解浸蝕液中，用恒電流為64mA的電解電流浸蝕5分鐘。取出電解浸蝕后的樣品，用無水乙醇沖洗干凈，再泡入無水乙醇中2小時，隨后取出吹干。用真空鍍膜儀將浸蝕后的樣品表面噴射一層碳膜。用刀在樣品表面刻出約2mm*2mm的方格。將上步準備好的樣品，置入體積濃度為10%的高氯酸-酒精溶液，用恒定電流 64mA的電解電流脫模，時間見表1。將脫下的碳膜，經(jīng)過酒精清洗后濾干水分，撈在200目方孔支持膜上。表 權(quán)利要求
1.一種透射電鏡碳萃取復(fù)型樣的制作方法，其特征在于，工藝步驟為(1)金相拋光；試樣經(jīng)過研磨、拋光至試樣表面達到光潔無劃痕；(2)電解浸蝕對樣品進行電解；(3)浸蝕后，用無水乙醇沖洗表面后，放入無水乙醇溶液中浸泡；然后取出吹干；(4)噴碳在真空鍍膜儀中進行表面噴射碳膜；(5)電解脫膜在高氯酸-酒精溶液中，將樣品進行電解，將碳膜脫下，經(jīng)過無水乙醇清洗后濾干水分，撈在200目方孔支持膜上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述電解浸蝕采用恒電流法；根據(jù)拋光后的樣品的尺寸得出要電解浸蝕的面積，根據(jù)面積與所需電流之間的關(guān)系，計算出電解浸蝕時需要的恒電流，在室溫下置于10重量％乙酰丙酮-1重量％四甲基氯化銨-甲醇溶液對樣品進行電解。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(5)中的電解所需的電流為和浸蝕時同樣的恒電流。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述浸蝕的面積與所需電流之間的關(guān)系為 0.5 50mA/cm2。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述使用乙酰丙酮-四甲基氯化銨-甲醇溶液對樣品進行電解時間為0. 5 10分鐘。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在無水乙醇中的浸泡時間為1 3小時。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在真空鍍膜儀中噴射碳膜的厚度為10 100 μ m0
8.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的方法，其特征在于，使用的高氯酸-酒精溶液濃度為5重量％ -15重量％。
全文摘要
一種透射電鏡碳萃取復(fù)型樣的制作方法，屬于試樣制備領(lǐng)域。將經(jīng)過研磨、拋光至表面光潔無劃痕的試樣，置于10％乙酰丙酮-1％四甲基氯化銨-甲醇溶液對樣品進行電解，浸蝕電流為0.5～50mA/cm2，電解時間為0.5～10分鐘，隨后在真空鍍膜儀中在浸蝕后的樣品表面噴射一定厚度的碳膜，最后在濃度為5％～15％高氯酸-酒精溶液中電解脫模，電解電流與浸蝕電流相同。經(jīng)過上述方法制備的碳萃取復(fù)型樣，可用透射電鏡觀察萃取下來的析出物的形貌。本發(fā)明的優(yōu)點在于，設(shè)備簡單、操作易控制、制樣成功率高。
文檔編號G01N1/32GK102183401SQ201110008660
公開日2011年9月14日 申請日期2011年1月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月16日
發(fā)明者馮莉莉, 周誼軍, 夏兆所, 潘麗梅, 王全禮, 王崇學(xué), 耿立, 許學(xué)勇 申請人:首鋼總公司