專利名稱：一種快速測定鎂法脫硫過程中硫酸根含量的方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明屬于氧化鎂法脫硫系統(tǒng)中硫酸根含量的測定方法，特別涉及鎂法脫硫過程吸收塔漿液中硫酸根含量的快速檢測方法。
背景技術(shù)：
氧化鎂法脫硫是目前較為常用的脫硫方法。系統(tǒng)運行調(diào)試過程中，吸收塔漿液中硫酸根的含量直接影響亞硫酸鎂的結(jié)晶及漿液外排控制，及時測定硫酸根含量成為系統(tǒng)運行控制的重要指標，傳統(tǒng)檢測方法一般采用重量法，此方法過程繁瑣，檢測時間較長，一方面增加了檢測人員勞動強度，另一方面不能及時提供系統(tǒng)運行的控制數(shù)據(jù)，產(chǎn)生一定的滯后性。另外離心機檢測方法，受儀器條件控制的影響測定硫酸根的方法誤差較大，另外由于儀器測定量程較小，很小的讀數(shù)錯誤就會產(chǎn)生很大的誤差，精確度很差。目前尚無鎂法脫硫系統(tǒng)漿液中硫酸根測定標準，此方法通過實際多個不同類型大小的鎂法脫硫項目，大量實驗確定此方法的準確、快速和適應性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是設計一種簡便、快捷、準確測定硫酸根的方法，用于及時提供鎂法脫硫過程中系統(tǒng)控制數(shù)據(jù)，節(jié)約時間，同時提高實驗數(shù)據(jù)的準確性，此方法通過采用相對準確的分析化學中反滴定法來測定吸收塔中的硫酸根，不僅防止其他離子的干擾，而且延續(xù)了實驗滴定的簡便、準確及快速性。經(jīng)過長期對氧化鎂法脫硫吸收塔漿液中各種物質(zhì)的分析，在鎂法脫硫塔漿液中包含的主要陽離子有Mg2+，Ca2+ ；陰離子主要有C1_，S042+，S032+，經(jīng)過大量的實驗證明此方法可行。為達到上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是一種快速測定鎂法脫硫過程中硫酸根含量的方法，由過濾、定容、酸化、沉淀、反滴定的工藝過程組成。過濾將取回的吸收塔漿液樣品用濾紙過濾；定容取過濾后清液IOml定容于250ml容量瓶中；酸化取IOml定容后清液于燒杯中，加入aiil 1 1的鹽酸酸化；沉淀向酸化后清液中加入過量氯化鋇溶液沉淀；反滴定將沉淀過濾并充分洗滌，在PH = 10，以鉻黑T做指示劑的條件下用配位劑EDTA滴定過濾后清液中鋇鈣鎂離子的總量。同時通過測定鈣鎂總量而計算出硫酸根的含量。本發(fā)明的積極效果是，同時實現(xiàn)了鎂法脫硫漿液中所需指標鈣鎂總量的測定，也進一步完成硫酸根離子連鎖及快速測定，另外此脫硫溶液中含有使指示劑變色明顯的大量鎂離子，因此不需要配置鋇鎂混合液。提高了鎂法脫硫系統(tǒng)調(diào)試過程中硫酸根檢測的準確度，縮短了實驗時間，為系統(tǒng)穩(wěn)定運行提供及時的實驗數(shù)據(jù)。避免了重量法測定的時間滯后現(xiàn)象，以及儀器測定造成的較大誤差。具有很強的適用性和可操作性。適用于氧化鎂法脫硫系統(tǒng)調(diào)試運行過程中硫酸根含量的快速測定。
具體實施例方式一種快速測定鎂法脫硫過程中硫酸根含量的方法，由對所取吸收塔漿液進行過濾、定容、酸化、沉淀、反滴定的過程組成，過濾將取回的樣品用定性濾紙過濾與250ml的燒杯中；定容取過濾后清液IOml于250ml的容量瓶中，搖勻備用；酸化移取定容后清液IOml與250ml的燒杯中，加入^iil 1 1的鹽酸溶液。出去亞硫酸根用玻璃棒攪拌，同時加熱煮沸5分鐘，冷卻后；沉淀向冷卻后溶液準確加入過量的0. 43mol/L的氯化鋇溶液5ml。過濾并洗滌至250ml的錐形瓶中；反滴定用濃度為0. 0104mol/L的配位劑EDTA，在三乙醇胺為掩蔽劑，PH = 10的氨緩沖介質(zhì)中，以鉻黑T為指示劑，滴定過量的鋇、鈣、鎂離子的總量，溶液顏色由酒紅色變?yōu)樘焖{色即為終點。同時取定容后清液IOml直接滴定鈣鎂總量，作為空白。從而計算出硫酸根的含量。計算公式C(S0:g/L)=5mlX0.43mol-CEDTAX (V1-V2)X1000X0. 4。
權(quán)利要求
1.一種快速測定氧化鎂法脫硫過程中硫酸根含量的方法，由過濾、定容、酸化、沉淀、反滴定的測定過程組成，適用于氧化鎂法脫硫過程。
2.權(quán)利要求1中測定過程，其測定過程特征是 過濾將取回的吸收塔漿液的樣品用濾紙過濾； 定容取IOml過濾后清液定容于250ml容量瓶中；酸化取IOml定容后清液于燒杯中，加入1 1濃度的稀鹽酸酸化； 沉淀向酸化后清液中加入過量0. 43mol/L氯化鋇溶液5ml ；反滴定將沉淀過濾并充分洗滌，用濃度為0. 0104mol/L的配位劑EDTA，在三乙醇胺為掩蔽劑，PH= 10的氨緩沖介質(zhì)中，以鉻黑T為指示劑，滴定過量的鋇、鈣、鎂離子的總量VI， 溶液顏色由酒紅色變?yōu)樘焖{色即為終點。同時取定容后清液IOml直接滴定鈣鎂總量V2。 從而計算出硫酸根的含量。計算公式C (SO42VU = [5ml X0. 43moI-Cedta X (V1-V2)X 1000 X 0· 4。
3.由權(quán)利要求2中采用反滴定方法間接測定硫酸根，以氨的緩沖溶液調(diào)節(jié)滴定溶液PH =10。以鉻黑T為指示劑。
全文摘要
一種快速測定鎂法脫硫過程中硫酸根含量的方法，由過濾、定容、酸化、沉淀、反滴定的工藝過程組成，將取回的樣品用濾紙過濾；取定量過濾后清液定容于容量瓶中；取適量定容后清液于燒杯中，加入1∶1濃度的稀鹽酸酸化；向酸化后清液中加入過量氯化鋇溶液沉淀；將沉淀過濾并充分洗滌，在pH＝10，以鉻黑T做指示劑的條件下用配位劑EDTA滴定鋇鈣鎂離子的總量。同時通過測定鈣鎂總量而計算鋇離子含量，從而計算出硫酸根的含量。優(yōu)點是，溶液濃度及測定過程條件控制準確，同時完成對鈣鎂含量的測定，不需配置鋇鎂混合液。提高了硫酸根檢測的準確度，縮短了檢測時間。適用于氧化鎂法脫硫系統(tǒng)調(diào)試運行過程中硫酸根含量的快速測定。
文檔編號G01N21/79GK102183518SQ201110028429
公開日2011年9月14日 申請日期2011年1月26日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月26日
發(fā)明者張秋麗, 張翔宇, 王中原, 王昕竑, 趙文峰, 郭煒 申請人:中節(jié)能六合天融環(huán)?？萍加邢薰?br>