專利名稱：一種掃描電鏡-能譜聯(lián)機(jī)巖樣制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及石油技術(shù)領(lǐng)域，進(jìn)一步講是涉及對巖石樣品分析實(shí)驗(yàn)方法，特別是一種掃描電鏡-能譜聯(lián)機(jī)巖樣制備方法。
背景技術(shù)：
在石油行業(yè)中，掃描電鏡_能譜聯(lián)機(jī)分析技術(shù)是不可缺少的分析技術(shù)。該技術(shù)可以研究巖石的顆粒組構(gòu)特征、孔隙喉道特征及膠結(jié)物的類型及分布，為儲集層評價(jià)及油氣層保護(hù)提供重要的理論依據(jù)。在高真空掃描電鏡-能譜聯(lián)機(jī)中，實(shí)驗(yàn)樣品大多是含油級別不等的巖心或者巖屑，不能直接進(jìn)行分析鑒定，依據(jù)中國行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SY/T 5162-1997第4部分的規(guī)定需要進(jìn)行以下樣品制備程序1.抽提(洗油)含油樣品需先洗油。2.選觀察面把具有代表性、平整的新鮮斷面作為觀察面。3.上樁把樣品粘在樣品樁上。4.干燥自然晾干或放入烘箱中在50°C下烘干。5.除塵用洗耳球吹掉樣品表面的灰塵。6.鍍膜在真空鍍膜機(jī)中鍍金或鍍碳。在巖樣制備流程中，巖樣洗油是在索氏抽提器內(nèi)完成的，平均6天才能將巖樣清洗到熒光三級以下，占去大部分樣品制備時(shí)間。另外，巖樣原油抽提是為了將巖樣中的油質(zhì)、膠質(zhì)和浙青質(zhì)等有機(jī)成分與巖石的無機(jī)成分進(jìn)行分離，以滿足對巖石或者原油的各種物理化學(xué)性質(zhì)的測定，進(jìn)而指導(dǎo)石油勘探開發(fā)。索氏抽提器抽提原油的原理如圖1，基本過程是將配制好的溶劑裝入索氏抽提器的提取瓶(蒸發(fā)器)中，然后把巖樣裝入原油提取管(提取器)中，接通冷凝水至冷凝器就可以給抽提瓶通電加熱。試劑沸騰后，蒸汽從聯(lián)接管進(jìn)到冷凝器中，冷凝后的溶劑流到原油提取器中，逐漸浸沒巖樣并慢慢溶解巖樣中的原油。試劑在巖樣提取管內(nèi)到達(dá)一定的高度時(shí)，經(jīng)側(cè)面虹吸管回流到提取瓶中，并攜帶所溶解的物質(zhì)，如原油和水(或者其它有機(jī)物質(zhì)等)。這樣試劑就在索氏抽提器形成的封閉系統(tǒng)內(nèi)運(yùn)動蒸發(fā)一冷凝一回流一再蒸發(fā)，循環(huán)往復(fù)，直到將巖樣中的原油抽提干凈為止。但在整個(gè)原油抽提過程中，苯和三氯甲烷等高毒化學(xué)品溶劑會通過各種各樣的途徑揮發(fā)到空氣中，對空氣造成污染和破壞，對工作人員造成嚴(yán)重甚至是致命的傷害。另外，由于巖樣中通常都含水，而苯和三氯甲烷都不溶于水，使得溶劑很難進(jìn)入巖樣中，因此溶劑中必須加入一定量的酒精對水分進(jìn)行抽提，否則抽提效率大大下降，同時(shí)酒精的加入，更進(jìn)一步的加大了苯和三氯甲烷等高毒化學(xué)品溶劑的揮發(fā)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種節(jié)約巖樣清洗時(shí)間，從而極大加快巖樣制備時(shí)間，提高工作效率的掃描電鏡-能譜聯(lián)機(jī)巖樣制備方法。另外該制備方法還不會對環(huán)境造成任何污染。本發(fā)明的目的可通過如下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)該巖樣制備方法按如下步驟進(jìn)行a.取含油巖樣具有代表性、平整的新鮮斷面作為觀察面，并把巖樣粘在樣品樁上；b.經(jīng)自然晾干或放入烘箱中在50°C下烘干后，再對含油巖樣進(jìn)行洗油；c.經(jīng)洗油的巖樣先用洗耳球吹掉巖樣表面的灰塵，再在真空鍍膜機(jī)中鍍金或鍍碳。本發(fā)明的目的還可通過如下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)b步驟所述的洗油是先取四氫呋喃溶劑作為原油抽提溶劑加入到索氏抽提器的蒸發(fā)器中，把巖樣加入到原油提取器中；然后對蒸發(fā)器進(jìn)行電加熱，蒸汽通過聯(lián)接管進(jìn)入冷凝器中，冷凝后的四氫呋喃溶劑流入原油提取器溶解巖樣中的原油；最后將溶有原油的四氫呋喃溶劑經(jīng)側(cè)面虹吸管回流到蒸發(fā)器中，四氫呋喃溶劑循環(huán)使用。本發(fā)明是將原來樣品制備程序中的先洗油后上樁，改為先上樁后洗油。巖樣洗油流程調(diào)整后，由于選擇的單個(gè)樣品體積大大減少，所以一次洗油的樣品塊數(shù)增加了 5倍，即由原來的每次30塊上升到現(xiàn)在的180塊。而且由于巖樣體積小了，加上使用高效的四氫呋喃清洗巖樣殘余原油，洗油所花時(shí)間減少了一半，即由原來的6天減為現(xiàn)在的3天。綜合計(jì)算，巖樣洗油由原來的平均每天5塊，增加到現(xiàn)在的每天60塊，相當(dāng)于樣品洗油塊數(shù)翻了 12 倍。另外，用無毒的四氫呋喃溶劑作為原油抽提溶劑，取代了苯、三氯甲烷等高毒化學(xué)品溶劑，沒有任何環(huán)境污染。


圖1是洗油原理示意圖。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 該巖樣制備方法按如下步驟進(jìn)行a.取含油巖樣具有代表性、平整的新鮮斷面作為觀察面，并把巖樣粘在樣品樁上；b.經(jīng)自然晾干或放入烘箱中在50°C下烘干后，再對含油巖樣進(jìn)行洗油；c.經(jīng)洗油的巖樣先用洗耳球吹掉巖樣表面的灰塵，再在真空鍍膜機(jī)中鍍金或鍍碳。本發(fā)明的目的還可通過如下技術(shù)措施來實(shí)現(xiàn)b步驟所述的洗油是先取四氫呋喃溶劑作為原油抽提溶劑加入到索氏抽提器的蒸發(fā)器中，把巖樣加入到原油提取器中；然后對蒸發(fā)器進(jìn)行電加熱，蒸汽通過聯(lián)接管進(jìn)入冷凝器中，冷凝后的四氫呋喃溶劑流入原油提取器溶解巖樣中的原油；最后將溶有原油的四氫呋喃溶劑經(jīng)側(cè)面虹吸管回流到蒸發(fā)器中，四氫呋喃溶劑循環(huán)使用。
權(quán)利要求
1.一種掃描電鏡-能譜聯(lián)機(jī)巖樣制備方法，其特征在于該巖樣制備方法按如下步驟進(jìn)行a.取含油巖樣具有代表性、平整的新鮮斷面作為觀察面，并把巖樣粘在樣品樁上；b.經(jīng)自然晾干或放入烘箱中在50°C下烘干后，再對含油巖樣進(jìn)行洗油；c.經(jīng)洗油的巖樣先用洗耳球吹掉巖樣表面的灰塵，再在真空鍍膜機(jī)中鍍金或鍍碳。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種掃描電鏡_能譜聯(lián)機(jī)巖樣制備方法，其特征在于b步驟所述的洗油是先取四氫呋喃溶劑作為原油抽提溶劑加入到索氏抽提器的蒸發(fā)器中，把巖樣加入到原油提取器中；然后對蒸發(fā)器進(jìn)行電加熱，蒸汽通過聯(lián)接管進(jìn)入冷凝器中，冷凝后的四氫呋喃溶劑流入原油提取器溶解巖樣中的原油；最后經(jīng)側(cè)面虹吸管將溶有原油的四氫呋喃溶劑回流到蒸發(fā)器中，四氫呋喃溶劑循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明提供一種掃描電鏡-能譜聯(lián)機(jī)巖樣制備方法，該巖樣制備方法按如下步驟進(jìn)行a.取含油巖樣具有代表性、平整的新鮮斷面作為觀察面，并把巖樣粘在樣品樁上；b.經(jīng)自然晾干或放入烘箱中在50℃下烘干后，再對含油巖樣進(jìn)行洗油；c.經(jīng)洗油的巖樣先用洗耳球吹掉巖樣表面的灰塵，再在真空鍍膜機(jī)中鍍金或鍍碳。步驟b所述的洗油是先取四氫呋喃溶劑作為原油抽提溶劑加入到索氏抽提器的蒸發(fā)器中，把巖樣加入到原油提取器中；然后對蒸發(fā)器進(jìn)行電加熱，蒸汽通過聯(lián)接管進(jìn)入冷凝器中，冷凝后的四氫呋喃溶劑流入原油提取器溶解巖樣中的原油；最后經(jīng)側(cè)面虹吸管將溶有原油的四氫呋喃溶劑回流到蒸發(fā)器中。
文檔編號G01N1/28GK102183391SQ20111003888
公開日2011年9月14日 申請日期2011年2月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年2月16日
發(fā)明者劉寧, 王偉慶, 王樸, 謝忠懷, 金江超, 魏廣振 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司地質(zhì)科學(xué)研究院