專利名稱：一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及色譜儀領(lǐng)域，具體為一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置及方法。
背景技術(shù)：
高效液相色譜法適于分析高沸點(diǎn)不易揮發(fā)的、受熱不穩(wěn)定易分解的、分子量大、不同極性的有機(jī)化合物；生物活性物質(zhì)和多種天然產(chǎn)物；合成的和天然的高分子化合物等。 它們涉及石油化工產(chǎn)品、食品、合成藥物、生物化工產(chǎn)品及環(huán)境污染物等，約占全部有機(jī)化合物的80%。在色譜法中，分離度又稱作分辨率，是把色譜柱效率和溶劑效率結(jié)合在一起的參數(shù)，是表示色譜柱在一定的色譜條件下對(duì)混合物綜合分離能力的指標(biāo)。常見的高效液相色譜儀每次進(jìn)樣后，樣品只能從液相色譜柱經(jīng)過一次，也就值只能對(duì)樣品中的不同組分進(jìn)行一次分離。如果在確定的已有色譜條件下，樣品中的目標(biāo)物質(zhì)與某些雜質(zhì)的保留時(shí)間非常接近，色譜峰重疊，無法準(zhǔn)確分析出目標(biāo)物質(zhì)的含量，如分離同分異構(gòu)體或分子結(jié)構(gòu)極為相似的同系物，這就需要增加系統(tǒng)的分離度。分離度取決于色譜柱效率和溶劑效率，提升容積效率的方法是配備梯度洗脫功能的儀器，方便的改變流動(dòng)相的組成，而目前配備梯度洗脫功能的高效液相色譜儀是標(biāo)準(zhǔn)配置，不能再做什么有效提高。色譜柱效率提高最主要的方法是增加色譜柱固定相的有效長(zhǎng)度，常規(guī)的方法是增加色譜柱的長(zhǎng)度或色譜柱串聯(lián)使用，這雖然可以提高分離度，但這種方法所能增加的分離度是有限的。因?yàn)檫^長(zhǎng)的柱子會(huì)導(dǎo)致柱壓力的增加，過高的柱壓會(huì)產(chǎn)生一系列問題，如液體泵的最高壓力的限制和色譜柱填料顆粒耐壓能力的限制等。此外，色譜柱填料昂貴、過長(zhǎng)的色譜柱放置空間受限等因素也使得這種方法很難操作。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置及方法，以解決由于樣品中的目標(biāo)物質(zhì)與某些雜質(zhì)的保留時(shí)間非常接近，色譜峰重疊，現(xiàn)有技術(shù)液相色譜儀器無法準(zhǔn)確分析出目標(biāo)物質(zhì)含量的問題。為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案為
一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于包括有穩(wěn)壓混合器、進(jìn)樣器、液相色譜儀的色譜柱，所述穩(wěn)壓混合器一個(gè)輸入端作為流動(dòng)相入口輸入樣品，穩(wěn)壓混合器輸出端通過高壓泵與所述進(jìn)樣器輸入端連接，所述進(jìn)樣器輸出端通過管路與色譜柱輸入端連接，還包括檢測(cè)器、三通的循環(huán)篩選閥、循環(huán)色譜工作站，所述色譜柱輸出端通過管路與檢測(cè)器液路輸入端連接，所述檢測(cè)器液路輸出端通過管路與循環(huán)篩選閥輸入端連接，所述循環(huán)篩選閥一個(gè)輸出端上安裝有阻尼管，所述阻尼管伸入廢液瓶中，所述循環(huán)篩選閥另一個(gè)輸出端通過循環(huán)阻尼管與穩(wěn)壓混合器另一個(gè)輸入端連接，所述循環(huán)色譜工作站通過數(shù)據(jù)傳輸線與檢測(cè)器數(shù)據(jù)輸出端連接，循環(huán)色譜工作站還通過電纜與所述循環(huán)篩選閥控制端連接。 所述的一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于所述高壓泵為雙柱塞高壓恒流泵。所述的一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于所述檢測(cè)器為紫外分光檢測(cè)器，或者是熒光檢測(cè)器，或者是二極管陣列檢測(cè)器。所述的一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于所述循環(huán)篩選閥的兩個(gè)輸出端在循環(huán)色譜工作站控制下進(jìn)行切換。所述的一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于所述穩(wěn)壓混合器作為流動(dòng)相入口的輸入端通過梯度混合器從流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶中輸入樣品。所述的一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于所述穩(wěn)壓混合器通過循環(huán)阻尼管返回樣品的流量和壓力，自動(dòng)調(diào)節(jié)穩(wěn)壓混合器作為流動(dòng)相入口的輸入端的流量，使得穩(wěn)壓混合器的輸出端是恒定流量輸出，并確保返回至穩(wěn)壓混合器的樣品不會(huì)流向流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶。所述的一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于所述循環(huán)阻尼管連接循環(huán)篩選閥和穩(wěn)壓混合器，當(dāng)樣品流過循環(huán)阻尼管時(shí)所述循環(huán)阻尼管提供系統(tǒng)平穩(wěn)運(yùn)行所需的背壓。一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜方法，其特征在于樣品依次經(jīng)過穩(wěn)壓混合器、高壓泵、進(jìn)樣器后第一次進(jìn)樣至液相色譜儀的色譜柱，通過色譜柱對(duì)樣品中的目標(biāo)物質(zhì)、最容易與目標(biāo)物質(zhì)分離的雜質(zhì)進(jìn)行分離，通過檢測(cè)器在線監(jiān)控并將數(shù)據(jù)輸出至循環(huán)色譜工作站，并通過循環(huán)色譜工作站實(shí)時(shí)控制循環(huán)篩選閥，使得最容易分離的雜質(zhì)從阻尼管排出至廢液瓶中；樣品中剩余的目標(biāo)物質(zhì)、與目標(biāo)物質(zhì)分離度較低的雜質(zhì)通過循環(huán)阻尼管返回到所述穩(wěn)壓混合器，在高壓泵的驅(qū)動(dòng)下經(jīng)過進(jìn)樣器進(jìn)入至色譜柱，再次通過色譜柱對(duì)樣品中目標(biāo)物質(zhì)、與目標(biāo)物質(zhì)分離度較低的雜質(zhì)進(jìn)行進(jìn)一步分離；循環(huán)色譜工作站接收檢測(cè)器在線監(jiān)控的數(shù)據(jù)并判斷是否達(dá)到要求的分離度，如達(dá)到要求的分離度則得到純度符合要求的目標(biāo)物質(zhì)，如沒有達(dá)到則重復(fù)上述過程進(jìn)行循環(huán)篩選，直到達(dá)到要求的分離度，得到純度符合要求的目標(biāo)物質(zhì)。本發(fā)明裝置開啟至平衡后，樣品從進(jìn)樣器進(jìn)樣，經(jīng)過液相色譜儀的色譜柱分離后， 樣品內(nèi)的各種物質(zhì)會(huì)發(fā)生分離后進(jìn)入檢測(cè)器，檢測(cè)器將實(shí)時(shí)的檢測(cè)數(shù)據(jù)上傳至循環(huán)色譜工作站記錄并按用戶的程序自動(dòng)分析。對(duì)于與目標(biāo)物質(zhì)分離度較好的雜質(zhì)，當(dāng)其流經(jīng)循環(huán)篩選閥時(shí)，循環(huán)色譜工作站控制循環(huán)篩選閥切換到安裝有阻尼管的輸出端，進(jìn)而流入廢液瓶。 對(duì)于與目標(biāo)物質(zhì)分離度較差、發(fā)生了色譜峰重疊的雜質(zhì)，當(dāng)其流經(jīng)循環(huán)篩選閥時(shí)，循環(huán)色譜工作站控制循環(huán)篩選閥切換到安裝有循環(huán)阻尼管的輸出端，通過循環(huán)阻尼管流入穩(wěn)壓混合器，在高壓泵的驅(qū)動(dòng)下，循環(huán)回流的樣品以同樣的色譜條件再次通過色譜柱，使得目標(biāo)物質(zhì)與分離度較低的雜質(zhì)再進(jìn)一步分離，通過檢測(cè)器實(shí)時(shí)檢測(cè)，并記錄數(shù)據(jù)分析目標(biāo)物質(zhì)的分離度，達(dá)不到要求的再多次進(jìn)行循環(huán)篩選，直至達(dá)到要求。在有多種分離度較低雜質(zhì)時(shí)，每分離出一種雜質(zhì)可在其流經(jīng)循環(huán)篩選閥時(shí)，通過循環(huán)色譜工作站控制循環(huán)篩選閥切換到安裝有阻尼管的輸出端，將其排出循環(huán)流路。阻尼管和循環(huán)阻尼管要求產(chǎn)生背壓基本相同，防止在循環(huán)篩選閥切換時(shí)，壓力陡降，在檢測(cè)器中產(chǎn)生氣泡，造成工作站誤判。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)本發(fā)明使得在普通用戶現(xiàn)有高效液相色譜儀基礎(chǔ)上，不增加色譜柱物理長(zhǎng)度的情況下，增加了色譜柱固定相的有效長(zhǎng)度，可以實(shí)現(xiàn)分離度的有效提高。同時(shí)在多次循環(huán)的過程中，流動(dòng)相也在多次循環(huán)洗脫，大大減少了流動(dòng)相的用量，大幅度降低了實(shí)驗(yàn)成本和后期環(huán)境保護(hù)的成本。


圖1為本發(fā)明裝置原理示意圖。
具體實(shí)施例方式如圖1所示。一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，包括有穩(wěn)壓混合器、進(jìn)樣器、液相色譜儀的色譜柱，穩(wěn)壓混合器一個(gè)輸入端作為流動(dòng)相入口輸入樣品，穩(wěn)壓混合器輸出端通過高壓泵與進(jìn)樣器輸入端連接，進(jìn)樣器輸出端通過管路與色譜柱輸入端連接，還包括檢測(cè)器、三通的循環(huán)篩選閥、循環(huán)色譜工作站，色譜柱輸出端通過管路與檢測(cè)器液路輸入端連接，檢測(cè)器液路輸出端通過管路與循環(huán)篩選閥輸入端連接，循環(huán)篩選閥一個(gè)輸出端上安裝有阻尼管，阻尼管伸入廢液瓶中，循環(huán)篩選閥另一個(gè)輸出端通過循環(huán)阻尼管與穩(wěn)壓混合器另一個(gè)輸入端連接，循環(huán)色譜工作站通過數(shù)據(jù)傳輸線與檢測(cè)器數(shù)據(jù)輸出端連接，循環(huán)色譜工作站還通過電纜與循環(huán)篩選閥控制端連接。高壓泵為雙柱塞高壓恒流泵。述檢測(cè)器為紫外分光檢測(cè)器，或者是熒光檢測(cè)器，或者是二極管陣列檢測(cè)器。循環(huán)篩選閥的兩個(gè)輸出端在循環(huán)色譜工作站控制下進(jìn)行切換。穩(wěn)壓混合器作為流動(dòng)相入口的輸入端通過梯度混合器從流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶中輸入樣品。穩(wěn)壓混合器通過循環(huán)阻尼管返回樣品的流量和壓力，自動(dòng)調(diào)節(jié)穩(wěn)壓混合器作為流動(dòng)相入口的輸入端的流量，使得穩(wěn)壓混合器的輸出端是恒定流量輸出，并確保返回至穩(wěn)壓混合器的樣品不會(huì)流向流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶。循環(huán)阻尼管連接循環(huán)篩選閥和穩(wěn)壓混合器，當(dāng)樣品流過循環(huán)阻尼管時(shí)循環(huán)阻尼管提供系統(tǒng)平穩(wěn)運(yùn)行所需的背壓。本發(fā)明裝置由穩(wěn)壓混合器、高壓泵、進(jìn)樣器、液相色譜儀的色譜柱、檢測(cè)器、循環(huán)篩選閥、阻尼管、循環(huán)阻尼管、循環(huán)色譜工作站組成。其中循環(huán)篩選閥輸入端通過外徑1/16 英寸、內(nèi)徑1/100英寸的不銹鋼管與檢測(cè)器的液路輸出端相連，循環(huán)篩選閥兩個(gè)輸出端分別于循環(huán)阻尼管和系統(tǒng)輸出管相連；穩(wěn)壓混合器一個(gè)輸入端分別于流動(dòng)相和循環(huán)阻尼管相連；循環(huán)篩選閥的控制端通過專用電纜與循環(huán)色譜工作站相連。循環(huán)篩選閥有兩個(gè)輸出端， 并可在循環(huán)色譜工作站控制下，自動(dòng)切換。穩(wěn)壓混合器的可以根據(jù)循環(huán)阻尼管返回液體的流量和壓力，自動(dòng)調(diào)節(jié)流動(dòng)相入口的流量，使得穩(wěn)壓混合器的輸出端是恒定流量輸出。循環(huán)阻尼管兩端分別連接至循環(huán)篩選閥和穩(wěn)壓混合器，當(dāng)液體流過時(shí)該阻尼管提供系統(tǒng)平穩(wěn)運(yùn)行所需的背壓。一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜方法，樣品依次經(jīng)過穩(wěn)壓混合器、高壓泵、 進(jìn)樣器后第一次進(jìn)樣至液相色譜儀的色譜柱，通過色譜柱對(duì)樣品中的目標(biāo)物質(zhì)、最容易與目標(biāo)物質(zhì)分離的雜質(zhì)進(jìn)行分離，通過檢測(cè)器在線監(jiān)控并將數(shù)據(jù)輸出至循環(huán)色譜工作站，并通過循環(huán)色譜工作站實(shí)時(shí)控制循環(huán)篩選閥，使得最容易分離的雜質(zhì)從阻尼管排出至廢液瓶中；樣品中剩余的目標(biāo)物質(zhì)、與目標(biāo)物質(zhì)分離度較低的雜質(zhì)通過循環(huán)阻尼管返回到所述穩(wěn)壓混合器，在 高壓泵的驅(qū)動(dòng)下經(jīng)過進(jìn)樣器進(jìn)入至色譜柱，再次通過色譜柱對(duì)樣品中目標(biāo)物質(zhì)、與目標(biāo)物質(zhì)分離度較低的雜質(zhì)進(jìn)行進(jìn)一步分離；循環(huán)色譜工作站接收檢測(cè)器在線監(jiān)控的數(shù)據(jù)并判斷是否達(dá)到要求的分離度，如達(dá)到要求的分離度則得到純度符合要求的目標(biāo)物質(zhì)，如沒有達(dá)到則重復(fù)上述過程進(jìn)行循環(huán)篩選，直到達(dá)到要求的分離度，得到純度符合要求的目標(biāo)物質(zhì)。
權(quán)利要求
1.一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于包括有穩(wěn)壓混合器、進(jìn)樣器、液相色譜儀的色譜柱，所述穩(wěn)壓混合器一個(gè)輸入端作為流動(dòng)相入口輸入樣品，穩(wěn)壓混合器輸出端通過高壓泵與所述進(jìn)樣器輸入端連接，所述進(jìn)樣器輸出端通過管路與色譜柱輸入端連接，還包括檢測(cè)器、三通的循環(huán)篩選閥、循環(huán)色譜工作站，所述色譜柱輸出端通過管路與檢測(cè)器液路輸入端連接，所述檢測(cè)器液路輸出端通過管路與循環(huán)篩選閥輸入端連接， 所述循環(huán)篩選閥一個(gè)輸出端上安裝有阻尼管，所述阻尼管伸入廢液瓶中，所述循環(huán)篩選閥另一個(gè)輸出端通過循環(huán)阻尼管與穩(wěn)壓混合器另一個(gè)輸入端連接，所述循環(huán)色譜工作站通過數(shù)據(jù)傳輸線與檢測(cè)器數(shù)據(jù)輸出端連接，循環(huán)色譜工作站還通過電纜與所述循環(huán)篩選閥控制端連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于 所述高壓泵為雙柱塞高壓恒流泵。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于 所述檢測(cè)器為紫外分光檢測(cè)器，或者是熒光檢測(cè)器，或者是二極管陣列檢測(cè)器。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于 所述循環(huán)篩選閥的兩個(gè)輸出端在循環(huán)色譜工作站控制下進(jìn)行切換。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于 所述穩(wěn)壓混合器作為流動(dòng)相入口的輸入端通過梯度混合器從流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶中輸入樣品。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于 所述穩(wěn)壓混合器通過循環(huán)阻尼管返回樣品的流量和壓力，自動(dòng)調(diào)節(jié)穩(wěn)壓混合器作為流動(dòng)相入口的輸入端的流量，使得穩(wěn)壓混合器的輸出端是恒定流量輸出，并確保返回至穩(wěn)壓混合器的樣品不會(huì)流向流動(dòng)相儲(chǔ)液瓶。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，其特征在于 所述循環(huán)阻尼管連接循環(huán)篩選閥和穩(wěn)壓混合器，當(dāng)樣品流過循環(huán)阻尼管時(shí)所述循環(huán)阻尼管提供系統(tǒng)平穩(wěn)運(yùn)行所需的背壓。
8.一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜方法，其特征在于樣品依次經(jīng)過穩(wěn)壓混合器、高壓泵、進(jìn)樣器后第一次進(jìn)樣至液相色譜儀的色譜柱，通過色譜柱對(duì)樣品中的目標(biāo)物質(zhì)、最容易與目標(biāo)物質(zhì)分離的雜質(zhì)進(jìn)行分離，通過檢測(cè)器在線監(jiān)控并將數(shù)據(jù)輸出至循環(huán)色譜工作站，并通過循環(huán)色譜工作站實(shí)時(shí)控制循環(huán)篩選閥，使得最容易分離的雜質(zhì)從阻尼管排出至廢液瓶中；樣品中剩余的目標(biāo)物質(zhì)、與目標(biāo)物質(zhì)分離度較低的雜質(zhì)通過循環(huán)阻尼管返回到所述穩(wěn)壓混合器，在高壓泵的驅(qū)動(dòng)下經(jīng)過進(jìn)樣器進(jìn)入至色譜柱，再次通過色譜柱對(duì)樣品中目標(biāo)物質(zhì)、與目標(biāo)物質(zhì)分離度較低的雜質(zhì)進(jìn)行進(jìn)一步分離；循環(huán)色譜工作站接收檢測(cè)器在線監(jiān)控的數(shù)據(jù)并判斷是否達(dá)到要求的分離度，如達(dá)到要求的分離度則得到純度符合要求的目標(biāo)物質(zhì)，如沒有達(dá)到則重復(fù)上述過程進(jìn)行循環(huán)篩選，直到達(dá)到要求的分離度，得到純度符合要求的目標(biāo)物質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種應(yīng)用于液相色譜儀的循環(huán)篩選色譜裝置，裝置包括有穩(wěn)壓混合器、進(jìn)樣器、液相色譜儀的色譜柱、高壓泵、檢測(cè)器、三通的循環(huán)篩選閥、循環(huán)色譜工作站。本發(fā)明方法針對(duì)分離度較差的樣品，采用多次循環(huán)篩選的方式，提高系統(tǒng)的總體分離度，使得系統(tǒng)對(duì)準(zhǔn)確分析分離度較差的物質(zhì)的含量成為可能。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102221584SQ20111007792
公開日2011年10月19日 申請(qǐng)日期2011年3月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年3月30日
發(fā)明者尹楊青 申請(qǐng)人:安徽皖儀科技股份有限公司