專(zhuān)利名稱(chēng)：固相萃取處理小柱的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及分析化學(xué)的樣品前處理技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種固相萃取處理小柱。
背景技術(shù)：
固相萃取(Solid-Phase Extraction, SPE)是八十年代中期發(fā)展起來(lái)的一種樣品預(yù)處理技術(shù)，由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來(lái)，主要用于樣品的分離、純化和濃縮。與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率，更有效地將分 析物與干擾組分分離，減少樣品預(yù)處理過(guò)程，操作簡(jiǎn)單、省時(shí)、省力。廣泛的應(yīng)用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領(lǐng)域。目前，在樣品分析中，預(yù)處理是一個(gè)十分重要的步驟。樣品預(yù)處理的效果直接影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確與否。固相萃取是采用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜分離的原理。較常用的做法是使液體樣品通過(guò)吸附填料，保留其中的目標(biāo)組分，再選用適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑沖洗以去掉干擾組分，然后用少量的良溶劑洗脫目標(biāo)組分，從而達(dá)到快速分離、凈化與濃縮的目的；也可選用選擇性吸附干擾組分，而讓目標(biāo)組分流出；或同時(shí)吸附干擾組分與目標(biāo)組分，再使用合適的溶劑選擇性洗脫目標(biāo)組分。一般固相萃取采用如下操作活化一上樣一淋洗一洗脫。但是在一般試驗(yàn)室中，都不能達(dá)到凈化室的潔凈水平，空氣中存在大量的污染物。固相萃取柱在萃取目標(biāo)組分時(shí)容易受到空氣中的污染物(如粉塵、金屬有機(jī)污染物等)的污染，從而使分離、提純的目標(biāo)組分的純度受到影響，這將直接導(dǎo)致最終液相色譜檢測(cè)的精確度。因此必要對(duì)現(xiàn)有固相萃取處理小柱進(jìn)一步改進(jìn)，以實(shí)現(xiàn)提高固相萃取分離、提純目標(biāo)組分的效果，降低空氣中的污染物對(duì)萃取物的污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種固相萃取小柱，其能夠防止空氣中的雜質(zhì)污染固相萃取小柱中的樣品。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種固相萃取小柱，包括凸臺(tái)、柱管、柱頭、篩板、填料，該小柱還包括防塵蓋，其設(shè)置于柱管開(kāi)口端的凸臺(tái)上，用以隔絕空氣中的污染物進(jìn)入固相萃取的樣品中。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述凸臺(tái)與柱頭位于柱管的兩個(gè)相對(duì)的縱向端部附近。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述防塵蓋與凸臺(tái)嵌合裝配，且防塵蓋與凸臺(tái)之間可活動(dòng)分尚。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述篩板、填料緊密填平整地充在柱頭與柱管相接的部位。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述填料上下面各設(shè)有一篩板，用以固定填料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的固相萃取處理小柱在與柱頭相對(duì)的縱向端部附近設(shè)有一防塵蓋，如帶微孔的氧化鋁。樣品加入前，可將防塵蓋從凸臺(tái)上取出，待樣品加入到小柱中后，在凸臺(tái)上放置防塵蓋。從而防止樣品在抽真空處理時(shí)，小柱外部空氣中的雜質(zhì)從柱口處進(jìn)入柱管內(nèi)部污染樣品。并且這種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，適合固相萃取小柱在惡劣環(huán)境中使用，提高了固相萃取物的純度，提高液相色譜分析的精確度。


附圖用來(lái)提供對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步理解，與本發(fā)明的各實(shí)施例一起用于解釋本發(fā)明，但并不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明的限制。在附圖中
圖I為固相萃取處理小柱加料口處未放置防塵蓋的A-A剖視圖。圖2為第一種實(shí)施方式中固相萃取處理小柱柱口處放置防塵蓋后的A-A剖視圖。圖3為第二種實(shí)施方式中固相萃取處理小柱柱口處放置防塵蓋后的A-A剖視圖。
圖4為第一種實(shí)施方式中防塵蓋的A-A剖視圖。圖5為第二種實(shí)施方式中防塵蓋的A-A剖視圖。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行說(shuō)明，應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的優(yōu)選實(shí)施例僅用于說(shuō)明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。參照?qǐng)DI所示的本發(fā)明一具體實(shí)施方式
中的固相萃取處理小柱的加料口未防止防塵蓋得A-A剖視圖。固相萃取小柱是在液相色譜檢測(cè)法中用于目標(biāo)化合物或組分進(jìn)行分離、提純與富集的一種裝置，通常采用塑料或玻璃制成。其一端為加料口，樣品從加料口中放入；另一端為外徑為4_的標(biāo)準(zhǔn)柱頭。柱頭插入真空箱箱蓋的通孔中，真空箱連接真空泵。當(dāng)真空泵抽取完真空箱內(nèi)的空氣，以在柱頭處形成負(fù)壓。并可連接真空泵等抽氣裝置，以在柱頭處形成負(fù)壓。樣品通過(guò)固相萃取(Solid-Phase Extraction, SPE)填料,利用吸附填料將樣品中的目標(biāo)組分吸附，與樣品的目標(biāo)組分和干擾組分分離，然后利用洗脫液洗脫，達(dá)到分離和富集目標(biāo)組分的目的。在本實(shí)施方式中，一種固相萃取處理小柱，包括柱頭通孔I、柱頭2、下篩板3、吸附填料4、上篩板5、柱管6、凸臺(tái)7、加料口 9。其中從柱管6與柱頭2相接的部位開(kāi)始，依次設(shè)置下篩板3、吸附填料4與上篩板5，三者緊密結(jié)合共同構(gòu)成固相萃取的吸附層。當(dāng)在柱管6中放入樣品后，柱管6與外界大氣相通，柱頭I可連接真空抽氣裝置，以在柱頭I處形成負(fù)壓。樣品依次通過(guò)上篩板5、固相萃取填料4與下篩板3后，將樣品中的目標(biāo)組分吸附在吸附填料中。當(dāng)柱頭2連接真空抽氣裝置時(shí)，柱管6外部的空氣會(huì)從加料口迅速進(jìn)入到樣品中，期間空氣中的一些雜質(zhì)就會(huì)參雜在待固相萃取的樣品中。參照?qǐng)D2所示的本發(fā)明第一種具體實(shí)施方式
中的固相萃取處理小柱的加料口放置第一種防塵蓋的A-A剖視圖。在本實(shí)施方式中，在凸臺(tái)7上設(shè)置了一塊與其內(nèi)側(cè)形狀相匹配的防塵蓋8，防塵蓋8可為多孔過(guò)濾材料(例如多孔燒結(jié)氧化鋁)，且為扁平狀結(jié)構(gòu)。通過(guò)加裝防塵蓋8，以使得空氣中的雜質(zhì)在從加料口 9進(jìn)入到柱管6內(nèi)部時(shí)，將被防塵蓋8所吸附、過(guò)濾。且防塵蓋8與凸臺(tái)7之間可活動(dòng)分離或組裝，在固相萃取完成時(shí)，可移開(kāi)防塵蓋8，洗脫并得到最終的目標(biāo)組分，以供液相色譜儀檢測(cè)。圖3中的實(shí)施方式與圖2中的實(shí)施方式類(lèi)似，其主要區(qū)別在于，扁平狀結(jié)構(gòu)的防塵蓋8邊緣設(shè)有一圈凹槽12。凸臺(tái)7嵌設(shè)于防塵蓋8的凹槽12中。從而防止在萃取過(guò)程中，空氣中的雜質(zhì)進(jìn)入到管體6中。由于在固相萃取處理小柱加料ロ的凸臺(tái)上設(shè)置了ー個(gè)防塵蓋，使樣品在固相萃取處理過(guò)程中，有效地避免了空氣中的雜質(zhì)對(duì)樣品的污染，從而提高了液相色譜儀檢測(cè)的準(zhǔn)確度。并且這種安裝結(jié)構(gòu)實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)單，效果良好。應(yīng)當(dāng)理解，雖然本說(shuō)明書(shū)按照實(shí)施方式加以描述，但并非每個(gè)實(shí)施方式僅包含一個(gè)獨(dú)立的技術(shù)方案，說(shuō)明書(shū)的這種敘述方式僅僅是為清楚起見(jiàn)，本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)將說(shuō)明書(shū)作為ー個(gè)整體，各實(shí)施例中的技術(shù)方案也可以經(jīng)適當(dāng)組合，形成本領(lǐng)域技術(shù)人員可以理解的其他實(shí)施方式。上文所列出的一系列的詳細(xì)說(shuō)明僅僅是針對(duì)本發(fā)明的可行性實(shí)施方式的具體說(shuō)明，它們并非用以限制本發(fā)明的保護(hù)范圍，凡未脫離本發(fā)明技藝精神所作的等效實(shí)施方式或變更均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)?！?br> 權(quán)利要求
1.一種固相萃取處理小柱，包括凸臺(tái)、柱管、柱頭、篩板、填料，其特征在于，該小柱還包括 防塵蓋，其設(shè)置于柱管開(kāi)口端的凸臺(tái)上，用以隔絕空氣中的污染物進(jìn)入固相萃取的樣品中。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的小柱，其特征在于所述凸臺(tái)與柱頭位于柱管的兩個(gè)相對(duì)的縱向端部附近。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的小柱，其特征在于所述防塵蓋與凸臺(tái)嵌合裝配，且防塵蓋與凸臺(tái)之間可活動(dòng)分離。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的小柱，其特征在于所述篩板、填料緊密填平整地充在柱頭與 柱管相接的部位。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的小柱，其特征在于所述填料上下面各設(shè)有一篩板，用以固定填料。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種固相萃取處理小柱，包括凸臺(tái)、柱管、柱頭、篩板、填料。其中所述小柱還包括設(shè)置于凸臺(tái)上的防塵蓋。通過(guò)這種結(jié)構(gòu)，用以防止空氣中的污染物進(jìn)入待固相萃取的樣品中，從而提高固相萃取所得到樣品的純度，并提高最終的液相色譜檢測(cè)的精確度。
文檔編號(hào)G01N30/08GK102841163SQ20111016599
公開(kāi)日2012年12月26日 申請(qǐng)日期2011年6月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月20日
發(fā)明者瞿歡歡, 劉干, 徐煒政, 黃學(xué)英 申請(qǐng)人:蘇州賽分科技有限公司