專利名稱：一種磷酸鹽快速檢測片的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種磷酸鹽快速檢測片的制備及其使用方法，屬于分析檢測技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)技術(shù)的迅猛發(fā)展，突發(fā)性環(huán)境污染事故不斷增加，威脅著人類健康、破壞著生態(tài)環(huán)境，嚴(yán)重制約著生態(tài)平衡及社會、經(jīng)濟的發(fā)展。防范突發(fā)性污染事故亟待解決的問題很多，首要任務(wù)是建立應(yīng)急監(jiān)測方法技術(shù)，一旦污染事故發(fā)生，能迅速投入監(jiān)測，在最短的時間內(nèi)提供準(zhǔn)確的污染數(shù)據(jù)，為防止污染的擴散及采取應(yīng)對措施提供科學(xué)依據(jù)。因此，對于時間和空間特性極強，隨機變化顯著的突發(fā)性環(huán)境污染事故而言，現(xiàn)場檢測取得的一個 及時且較為準(zhǔn)確的答案要比一個來得太遲的實驗室檢測精密完善的答復(fù)有價值的多。現(xiàn)場檢測方法通常是在工作場所進(jìn)行實時檢測，即在短時間內(nèi)測得樣品中是否存在待測物質(zhì)及其濃度大小。用于現(xiàn)場檢測的方法需要有采樣量少，并且具備較高的準(zhǔn)確度和靈敏度、操作簡便快速、使用的儀器便于攜帶等特點。目前較為成熟的現(xiàn)場檢測方法有試紙法、檢測管法、微型滴定法、生物實驗法、便攜式儀器法等。磷酸鹽檢測方法主要有分光光度法、容量法、離子色譜法等，其中分光光度法研究較多。在水質(zhì)監(jiān)測中，鑰酸銨-酒石酸銻鉀-抗壞血酸分光光度法是測定磷酸鹽的經(jīng)典方法，但該方法操作繁瑣、耗時冗長且檢測儀器昂貴，為此，眾多研究者進(jìn)行了不少改進(jìn)和創(chuàng)新。梁英等基于十六烷基三甲基溴化銨可與磷鑰藍(lán)生成的PMB-CTAB離子締合物沉淀溶于硫酸乙醇的溶液在700nm有強吸收的特性，建立了沉淀分離富集_分光光度法測定海水中痕量活性磷酸鹽的新方法，這種新方法具有消耗試樣體積少、測定速度快等優(yōu)點(梁英，袁東星，林慶梅.沉淀分離富集-分光光度法測定海水中痕量活性磷酸鹽[J].海洋環(huán)境科學(xué)，2006,35(3) :81-85)。顧范博等在表面活性劑聚乙烯醇存在下，用控制酸度和加掩蔽劑等法排除磷砷硅間的相互干擾，分別測定了地表水中的磷酸鹽和硅酸鹽，方法靈敏度比鑰藍(lán)法提高十幾倍，比鑰黃法提高100多倍，精密度、準(zhǔn)確度及回收率都得到滿意的結(jié)果(顧范博，吳士良.結(jié)晶紫-雜多酸分光光度法測定地表水中痕量磷酸鹽和硅酸鹽[J].江蘇大學(xué)學(xué)報(醫(yī)學(xué)版)，2005，15 (6) =514-518)。王慶霞等利用流動注射分析技術(shù)并改進(jìn)抗壞血酸試劑的配制方法，建立了測定水中正磷酸鹽的快速分析方法(王慶霞，蘇苓，張海濤.流動注射分光光度法測定工業(yè)廢水中正磷酸鹽.化學(xué)工程師，2006，(11) :31-36)。通過對實驗條件的優(yōu)化，分析速率為72樣/h，檢出限O. 01mg/L,對O. 5mg/L磷標(biāo)準(zhǔn)溶液測定11次的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%。應(yīng)用于工業(yè)廢水樣的測定，結(jié)果令人滿意。上述這些方法的準(zhǔn)確度和靈敏度均能達(dá)到較高水平，但是都需要將水樣帶回實驗室用配套儀器分析，因此現(xiàn)場自動分析檢測磷酸鹽的方法近年來的研究也很火熱。陳培珍研究了在非離子表面活性劑聚乙烯醇存在下，磷鑰雜多酸和孔雀綠于硫酸介質(zhì)中形成綠色離子締合物的條件，研制了一種能簡便、快速測定水中磷酸鹽的測試管分析法，該方法測定磷酸鹽的線性范圍為O. 004 O. 14mg/L(陳培珍.測試管法現(xiàn)場快速測定水中磷酸鹽.南平師專學(xué)報，2005，24(4)32-35)。王萍等建立了反相流動注射-結(jié)晶紫-磷鑰雜多酸離子締合體系測定海水中磷酸鹽的方法，有效解決了海水的鹽度干擾問題，該方法線性良好，檢出限為O. I μ g/L，精密度和準(zhǔn)確度符合要求，且流路簡單，操作方便(王萍，張新申.反相流動注射法測定海水中磷酸鹽.環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2006，18 (2) :26-30)。王慶霞等建立了流動注射-孔雀綠-磷鑰雜多酸分光光度法測定水中痕量正磷酸鹽的方法，該方法在O O. 300mg/L，線性良好，檢出限為O. 002mg/L，準(zhǔn)確度和精密度均符合要求，而且快速簡便，適用于地表水、地下水、飲用水等清潔水體中正磷酸鹽的測定(王慶霞，蘇苓.孔雀綠體系流動注射光度法測定水中正磷酸鹽.環(huán)境監(jiān)測管理與技術(shù)，2006，18 ￠) :28-33)。何好啟等研制了一種適合工業(yè)鍋爐水磷酸鹽的快速測定試紙，利用試紙的顯色深淺與磷含量的關(guān)系，直接比色測定水溶液中磷酸鹽含量，由于在試紙浸入含有磷酸根的水溶液后，仍需滴加顯色劑在試紙上，試紙才會發(fā)生顯色反應(yīng)，因此該方法由試管法向試紙法邁進(jìn)了一步(何好啟，袁斌，呂松等.試紙法快速測定鍋爐水中磷酸鹽的研究.工業(yè)水處理，2007，27 (5) 76-78)。目前，國外(如德國、日本等)研制了靈敏度相對較高的比色檢測試紙和試管，但多為溶液顯色，樣品本地顏色和濁度都會干擾測定，且進(jìn)口價格較高
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是制備一種攜帶方便、使用簡單的應(yīng)用于水體或土壤中磷酸鹽的快速檢測片。I為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明利用鑰酸鹽等制備磷酸鹽快速檢測片，具體制備方法如下首先稱取15克石蠟于燒杯中，加熱熔化后，加入85克氯化鈉，攪拌混合均勻，冷卻后粉碎成氯化鈉-石蠟粉(100 200目)。將100 400g陰離子交換樹脂分散在500ml10%鑰酸鹽溶液中，攪拌反應(yīng)3 10小時后，過濾樹脂，烘干，粉碎至粉狀(> 200目)。取該樹脂粉20 50克、氯化鈉-石蠟粉10 60克、甲基纖維素5 20克完全混合，即得到片劑的上層材料。稱取5 15克聚乙二醇4000于燒杯中，加熱熔化后，倒入10 25克還原劑與5 10克鎂粉的混合物，攪拌均勻后，與50 80克氨基磺酸混合，粉碎至粉狀(100 200目)，即得片劑下層材料。中層材料為上述制備的氯化鈉-石蠟粉。將O. 5 Ig下層材料、O. 3 O. 6g中層材料和O. I O. 3g上層材料依次加入壓片機,加壓至10 30MPa,得厚度5 6mm、直徑8 20mm的片劑，即制得磷酸鹽快速檢測片。上述鑰酸鹽為市售的鑰酸銨或鑰酸鈉。上述還原劑是市售的鹽酸羥胺或硫酸羥胺或抗壞血酸。2為了達(dá)到測定水體或土壤中磷酸鹽含量的目的，該磷酸鹽快速檢測片的具體使用方法如下利用磷酸二氫鉀配制濃度分別為0、0. 5、l、3、5、7、10mg/kg磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取10
毫升上述溶液于7只塑料反應(yīng)瓶中，將所制得的磷酸鹽快速檢測片浸泡其中，輕搖反應(yīng)瓶，使檢測片與溶液充分接觸，10分鐘后(環(huán)境溫度15°C )，用高清相機拍攝檢測片上層顏色，做成磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色列。當(dāng)該檢測片用于水體檢測時，需將磷酸鹽快速檢測片浸入待測水樣中，輕搖反應(yīng)瓶，5 20分鐘后，將其表面顏色與磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色列對比，估測水樣磷酸鹽濃度。
當(dāng)該檢測片用于土壤檢測時，將O. 5 I. 5克土壤粉末置于檢測瓶中，加入市售純凈水浸泡后，將磷酸鹽快速檢測片浸入其中，輕搖反應(yīng)瓶，5 20分鐘后將其與磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色列對比，估測土壤樣品有效磷含量。本發(fā)明的優(yōu)點包括I.該磷酸鹽快速檢測片為三層片結(jié)構(gòu)，中層為惰性隔離層，避免了上、下兩層交叉反應(yīng)，采用密封、避光保存，片穩(wěn)定性好。2.該磷酸鹽快速檢測片適合于生活污水、工業(yè)廢水、土壤等磷酸鹽的檢測，樣品本底顏色和濁度對檢測結(jié)果影響不大。3.該磷酸鹽快速檢測片具有攜帶方便、價格低廉等特點，為水體磷酸鹽、農(nóng)田有效磷等提供了簡單、快速的檢測方法。
具體實施方式
·實施例I檢測片穩(wěn)定性對磷酸鹽快速檢測片進(jìn)行保存時間實驗，以確定該檢測片劑的穩(wěn)定性。在磷酸鹽檢測片分別保存5、IO、20、30、45、60、90天，對O、I、5mg/kg磷標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定，結(jié)果表明，同一濃度在不同時間點時，片劑中心顏色對比沒有顯著改變，該磷酸鹽快速檢測片在90天內(nèi)使用有效。實施例2水樣檢測分別取10毫升生活污水與黃浦江水樣于20ml比色瓶中，將該檢測片浸泡于其中，輕搖反應(yīng)瓶，10分鐘后(環(huán)境溫度15°C )將其顏色與標(biāo)準(zhǔn)色列對比，估計水樣品磷酸鹽濃度分別為O. 5、2mg/kg。而利用檢測磷酸鹽的經(jīng)典方法鑰酸銨-酒石酸銻鉀-抗壞血酸光度法測定該兩個水樣，磷酸鹽濃度分別為O. 45,2. 12mg/kg，與該檢測片測得的結(jié)果一致，表明該磷酸鹽快速檢測片半定量測定結(jié)果可信。實施例3土樣檢測取I克干土粉末于20ml比色瓶中，倒入IOml市售礦泉水，搖動瓶子I 2分鐘后，將檢測片浸泡其中，輕搖反應(yīng)瓶，10分鐘后(環(huán)境溫度15°c)將其表面顏色與標(biāo)準(zhǔn)色列對比，估計土樣有效磷含量為10mg/kg。而利用檢測磷酸鹽的經(jīng)典方法鑰酸銨-酒石酸銻鉀-抗壞血酸光度法測定該土樣，有效磷含量為12mg/kg，與檢測片測得的結(jié)果一致，表明該磷酸鹽快速檢測片測定結(jié)果可信。
權(quán)利要求
1.一種磷酸鹽快速檢測片，其特征在于，該片為三層片結(jié)構(gòu)上層是含鑰酸鹽的顯色層，中層是含石蠟的惰性隔離層，下層是含有還原劑的反應(yīng)層。三層由壓片機壓制成片。
2.權(quán)利要求I所述的磷酸鹽快速檢測片的制備方法，其特征在于首先稱取15克石蠟于燒杯中，加熱熔化后，加入85克氯化鈉，攪拌混合均勻，冷卻后粉碎成氯化鈉-石蠟粉(100 200目)。將100 400g陰離子交換樹脂分散在500mll0%鑰酸鹽溶液中，攪拌反應(yīng)3 10小時后，過濾樹脂，烘于，粉碎至粉狀(> 200目)。取該樹脂粉20 50克、氯化鈉-石蠟粉10 60克、甲基纖維素5 20克完全混合，即得到片劑的上層材料。稱取5 15克聚乙二醇4000于燒杯中，加熱熔化后，倒入10 25克還原劑和5 10克鎂粉的混合物，攪拌均勻后，與50 80克氨基磺酸混合，粉碎至粉狀(100 200目)，即得片劑下層材料。中層材料即為上述制備的氯化鈉-石臘粉。將O. 5 Ig下層材料、O. 3 O. 6g中層材料和O. I O. 3g上層材料依次加入壓片機，加壓至10 30MPa，得厚度5 6mm、直徑8 20mm的片劑，即制得磷酸鹽快速檢測片。以上所述的鑰酸鹽為市售的鑰酸銨或鑰酸鈉，還原劑是市售的鹽酸羥胺或硫酸羥胺或抗壞血酸。
3.權(quán)利要求I所述的磷酸鹽快速檢測片的使用方法，其特征在于先利用磷酸二氫鉀配制濃度分別為0、0. 5、l、3、5、7、10mg/kg磷標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別取10毫升上述溶液于7只塑料反應(yīng)瓶中，將權(quán)利要求I所述的磷酸鹽快速檢測片浸泡其中，輕搖反應(yīng)瓶，10分鐘后(環(huán)境溫度15°C )，用高清相機拍攝比色片上層顏色，做成磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色列。當(dāng)權(quán)利要求I所述的磷酸鹽快速檢測片用于水質(zhì)磷酸鹽檢測時，需將該檢測片浸入待測水樣中，輕搖反應(yīng)瓶，5 20分鐘后，將其表面顏色與磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色列對比，估計水樣磷酸鹽濃度。當(dāng)權(quán)利要求I所述的磷酸鹽快速檢測片用于土壤有效磷檢測時，先將O. 5 I. 5克土壤粉末置于反應(yīng)瓶中，加市售純凈水浸泡后,將該檢測片浸入其中，輕搖反應(yīng)瓶,5 20分鐘后將其與磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色列對比，估計土壤樣品有效磷含量。
全文摘要
一種磷酸鹽快速檢測片涉及水體或土壤中磷酸鹽濃度的現(xiàn)場半定量檢測技術(shù)。該磷酸鹽快速檢測片為三層結(jié)構(gòu)，上層為含鉬酸鹽的顯色層，中層為石蠟隔離層，下層為含還原劑的反應(yīng)層，由壓片機壓制成厚度5～6mm、直徑8～20mm的片劑，密封、避光保存，三個月內(nèi)使用有效。使用時，將磷酸鹽快速檢測片浸入10毫升的水樣或土壤分散液中，混合5～20分鐘后，將該檢測片上層顏色與磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)色列對比，估測磷酸鹽濃度。該磷酸鹽快速檢測片適合于生活污水、工業(yè)廢水、土壤等磷酸鹽的檢測，樣品本底顏色和濁度對檢測結(jié)果影響不大，具有攜帶方便、價格低廉特點，為水體磷酸鹽、農(nóng)田有效磷提供了簡單、快速的檢測方法。
文檔編號G01N21/78GK102879241SQ20111019548
公開日2013年1月16日 申請日期2011年7月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年7月13日
發(fā)明者郜子蕙, 郜洪文, 焦芳 申請人:上海綠帝環(huán)?？萍加邢薰?br>