專利名稱：分析海水、河口水中磷酸鹽的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于營(yíng)養(yǎng)鹽分析領(lǐng)域，特別涉及一種海水、河口水中所含磷酸鹽的自動(dòng)分析方法。
背景技術(shù)：
ZL02133594.X公開(kāi)了一種營(yíng)養(yǎng)鹽自動(dòng)分析法及實(shí)施該方法的儀器，磷酸鹽(PO43-)是營(yíng)養(yǎng)鹽中的一種，該專利的說(shuō)明書以實(shí)施例的方式描述了海水、河口水及工業(yè)污水中的磷酸鹽的分析方法測(cè)試?yán)L制基線和被測(cè)物質(zhì)譜圖采用同一液體流路；操作儀器，參比液R參和標(biāo)樣或試樣被送至反應(yīng)分析流路中的混合器和反應(yīng)器充分混合，該混合液通過(guò)光學(xué)流通池產(chǎn)生基線被測(cè)繪；顯色反應(yīng)液R和參比液R參被送至自動(dòng)進(jìn)樣閥，標(biāo)樣或試樣被送至反應(yīng)分析流路中的混合器，參比液R參推動(dòng)“塞子”式的顯色反應(yīng)液R與標(biāo)樣或試樣在反應(yīng)分析流路中的混合器和反應(yīng)器中混合，混合過(guò)程中，被測(cè)磷酸鹽生成有色絡(luò)合物，含有色絡(luò)合物的溶液進(jìn)入光學(xué)流通池產(chǎn)生譜圖被測(cè)繪；將所繪制的試樣譜圖與標(biāo)樣譜圖比較，計(jì)算出試樣中被測(cè)磷酸鹽的含量。顯色反應(yīng)液R由鉬酸銨、濃鹽酸、乙基紫、乳化液OP和水配制而成，參比液R參在顯色反應(yīng)液原料的基礎(chǔ)上增加掩蔽劑草酸鉀。此種方法雖然消除了鹽度變化對(duì)測(cè)試分析產(chǎn)生的干擾，保證了測(cè)試精度，數(shù)據(jù)處理簡(jiǎn)便，但配制顯色反應(yīng)液R和參比液R參所需試劑較多，在分析過(guò)程中參比液R參的耗費(fèi)量較大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種分析海水、河口水中磷酸鹽的新方法，此種新方法更便于磷酸鹽的檢測(cè)，并能節(jié)約分析試劑。
本發(fā)明所述分析海水、河口水中磷酸鹽的方法，包括標(biāo)樣的測(cè)試分析與試樣的測(cè)試分析，標(biāo)樣和試樣的測(cè)試分析均包括基線的測(cè)試?yán)L制與磷酸鹽譜圖的測(cè)試?yán)L制，測(cè)試?yán)L制基線和磷酸鹽譜圖采用同一液體流路；測(cè)試?yán)L制基線是將標(biāo)樣或被測(cè)試樣送入陰離子交換柱去除磷酸鹽后再經(jīng)進(jìn)樣閥進(jìn)入反應(yīng)分析流路，去除磷酸鹽的標(biāo)樣或被測(cè)試樣在反應(yīng)分析流路中先后與第一顯色反應(yīng)液R1和第二顯色反應(yīng)液R2混合，該混合液通過(guò)光學(xué)流通池產(chǎn)生基線被測(cè)繪；測(cè)試?yán)L制磷酸鹽譜圖以通過(guò)陰離子交換柱去除磷酸鹽后的標(biāo)樣或被測(cè)試樣為推動(dòng)液，推動(dòng)液推動(dòng)經(jīng)進(jìn)樣閥進(jìn)入反應(yīng)分析流路的“塞子”式標(biāo)樣或被測(cè)試樣先后與第一顯色反應(yīng)液R1和第二顯色反應(yīng)液R2相混合，在混合過(guò)程中，標(biāo)樣或被測(cè)試樣所含磷酸鹽與顯色反應(yīng)液發(fā)生反應(yīng)，生成有色絡(luò)合物，含有色絡(luò)合物的溶液通過(guò)光學(xué)流通池產(chǎn)生譜圖被測(cè)繪；將所繪制的試樣譜圖與標(biāo)樣譜圖比較，則可計(jì)算出試樣中磷酸鹽的含量。
上述方法中，所述第一顯色反應(yīng)液R1為鉬酸銨-硫酸溶液，鉬酸銨的濃度為1.0×10-3mol/L～2.0×10-3mol/L，硫酸的濃度為0.15mol/L～0.30mol/L，所述第二顯色反應(yīng)液R2為結(jié)晶紫溶液，結(jié)晶紫的濃度為2.0×10-5mol/L～4.0×10-5mol/L。
本發(fā)明所述方法具有以下有益效果1、由于以通過(guò)陰離子交換柱去除磷酸鹽后的標(biāo)樣或被測(cè)試樣為推動(dòng)液，因而該推動(dòng)液與標(biāo)樣和被測(cè)試樣的鹽度自動(dòng)保持一致，消除了鹽度變化對(duì)測(cè)試分析產(chǎn)生的干擾，保證了測(cè)試精度。
2、相對(duì)于現(xiàn)有營(yíng)養(yǎng)鹽自動(dòng)分析法，提供了一種不同構(gòu)思的技術(shù)方案。
3、由于以通過(guò)陰離子交換柱去除磷酸鹽后的標(biāo)樣或被測(cè)試樣為推動(dòng)液，相對(duì)于現(xiàn)有營(yíng)養(yǎng)鹽自動(dòng)分析法，節(jié)約了配制推動(dòng)液或參比液的試劑。
4、配制顯色反應(yīng)液的試劑減少，有利于降低分析成本。


圖1是本發(fā)明所述分析海水、河口水中磷酸鹽的方法的流路圖；圖2是對(duì)海水中磷酸鹽進(jìn)行分析的一種色譜圖。
圖中，1-低壓泵、2-陰離子交換柱、3-自動(dòng)進(jìn)樣閥、4-第一混合器、5-第一反應(yīng)器、6-第二混合器、7-第二反應(yīng)器、8-光學(xué)流通池、S-被測(cè)試樣或標(biāo)樣、RI-第一顯色反應(yīng)液、R2-第二顯色反應(yīng)液。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1本實(shí)施例對(duì)海水中的磷酸鹽(PO43-)進(jìn)行測(cè)試分析。
本實(shí)施例中的分析儀器使用ZL02133594.X公開(kāi)的營(yíng)養(yǎng)鹽分析儀，但要將液體流路改變成圖1所示的結(jié)構(gòu)。如圖1所示，液體流路由進(jìn)樣流路和反應(yīng)分析流路組成。進(jìn)樣流路由一個(gè)四通道低壓泵1、一個(gè)陰離子交換柱2、一個(gè)自動(dòng)進(jìn)樣閥3及兩條顯色反應(yīng)液輸送管、兩條試樣或標(biāo)樣輸送管組裝而成；反應(yīng)分析流路由第一混合器4、第一反應(yīng)器5、第二混合器6、第二反應(yīng)器7和光學(xué)流通池8通過(guò)管件依次連接而成，具體組裝方式是一條試樣或標(biāo)樣輸送管的一端與低壓泵1連接，另一端接自動(dòng)進(jìn)樣閥3的進(jìn)樣口；另一條試樣或標(biāo)樣輸送管的一端與低壓泵1連接另一端接陰離子交換柱2的入口，陰離子交換柱2的出口通過(guò)管件與自動(dòng)進(jìn)樣閥3的推動(dòng)液入口連接；第一顯色反應(yīng)液R1輸送管的一端接低壓泵1，另一端接第一混合器4；第二顯色反應(yīng)液R2輸送管的一端接低壓泵1，另一端接第二混合器6；第一混合器4的入口通過(guò)管件與自動(dòng)進(jìn)樣閥3的出口連接。
光學(xué)流通池8的光程為10mm，檢測(cè)波長(zhǎng)為530nm。
陰離子交換柱2截面直徑φ5mm、柱長(zhǎng)120mm，柱填料為粒徑50～80μm的帶有季銨官能團(tuán)的全交換容量的陰離子交換樹(shù)脂。所述陰離子交換樹(shù)脂可購(gòu)買市售商品，也可自制，其制備方法見(jiàn)《離子交換與吸附樹(shù)脂》(何炳林、黃文強(qiáng)主編，上?？萍冀逃霭嫔?，1995年2月)。
四通道低壓泵每個(gè)通道的流量0.5ml/min～1.0ml/min，工作壓力2×105Pa～3×105Pa。
測(cè)試分析的操作步驟如下1、配制測(cè)試分析所需的標(biāo)樣及顯色反應(yīng)液(1)配制標(biāo)樣以Na3PO4(分析純)配制標(biāo)樣，各標(biāo)樣PO43-的濃度分別為0、0.200×10-6mol/L、0.500×10-6mol/L、1.00×10-6mol/L、2.00×10-6mol/L、4.00×10-6mol/L。
(2)配制第一顯色反應(yīng)液R1稱取鉬酸銨2.47g，溶于600ml水中，加入硫酸(1∶1)34ml，用水稀釋至1L，即配制成鉬酸銨濃度為2.0×10-3mol/L、硫酸濃度為0.30mol/L的第一顯色反應(yīng)液。
(3)配制第二顯色反應(yīng)液R2稱取結(jié)晶紫0.02g，用100ml水溶解后稀釋至1L，配制成結(jié)晶紫濃度5.0×10-5mol/L的貯備液備用，取貯備液用水稀釋至結(jié)晶紫濃度3.0×10-5mol/L即為本實(shí)施例所用的第二顯色反應(yīng)液。
2、測(cè)試?yán)L制譜圖(1)測(cè)試?yán)L制標(biāo)樣的譜圖操作儀器，標(biāo)樣由低壓泵1送至陰離子交換柱2，標(biāo)樣中的磷酸鹽被交換到陰離子交換柱上，不含磷酸鹽的流體從陰離子交換柱流出通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣閥3進(jìn)入第一混合器4與低壓泵1送入的第一顯色反應(yīng)液R1混合、該混合液在第一反應(yīng)器5進(jìn)一步混合后被送入第二混合器6與低壓泵1送入的第二顯色反應(yīng)液R2混合，該混合液在第二反應(yīng)器7進(jìn)一步混合后進(jìn)入光學(xué)流通池8，則可在計(jì)算機(jī)上獲一平穩(wěn)基線。
被測(cè)標(biāo)樣在低壓泵1的作用下經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣閥3的進(jìn)樣口進(jìn)入流路，通過(guò)陰離子交換柱2去除磷酸鹽后的標(biāo)樣作為推動(dòng)液，經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣閥3的推動(dòng)液入口進(jìn)入流路，推動(dòng)液推動(dòng)“塞子”式被測(cè)標(biāo)樣進(jìn)入第一混合器4與低壓泵1送入的第一顯色反應(yīng)液R1混合，該混合液在第一反應(yīng)器5進(jìn)一步混合，混合過(guò)程中，被測(cè)磷酸鹽生成磷鉬黃，含磷鉬黃的溶液在推動(dòng)液的推動(dòng)下進(jìn)入第二混合器6與低壓泵1送入的第二顯色反應(yīng)液R2混合，該混合液在第二反應(yīng)器7進(jìn)一步混合，混合過(guò)程中，磷鉬黃生成有色絡(luò)合物，含有色絡(luò)合物的溶液通過(guò)光學(xué)流通池產(chǎn)生譜圖被測(cè)繪。
(2)測(cè)試?yán)L制試樣的譜圖操作儀器，試樣由低壓泵1送至陰離子交換柱2，試樣中的磷酸鹽被交換到陰離子交換柱上，不含磷酸鹽的流體從陰離子交換柱流出通過(guò)自動(dòng)進(jìn)樣閥3進(jìn)入第一混合器4與低壓泵1送入的第一顯色反應(yīng)液R1混合、該混合液在第一反應(yīng)器5進(jìn)一步混合后被送入第二混合器6與低壓泵1送入的第二顯色反應(yīng)液R2混合，該混合液在第二反應(yīng)器7進(jìn)一步混合后進(jìn)入光學(xué)流通池8，則可在計(jì)算機(jī)上獲一平穩(wěn)基線。
被測(cè)試樣在低壓泵1的作用下經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣閥3的進(jìn)樣口進(jìn)入流路，通過(guò)陰離子交換柱2去除磷酸鹽后的試樣作為推動(dòng)液，經(jīng)自動(dòng)進(jìn)樣閥3的推動(dòng)液入口進(jìn)入流路，推動(dòng)液推動(dòng)“塞子”式被測(cè)試樣進(jìn)入第一混合器4與低壓泵1送入的第一顯色反應(yīng)液R1混合，該混合液在第一反應(yīng)器5進(jìn)一步混合，混合過(guò)程中，被測(cè)磷酸鹽生成磷鉬黃，含磷鉬黃的溶液在推動(dòng)液的推動(dòng)下進(jìn)入第二混合器6與低壓泵1送入的第二顯色反應(yīng)液R2混合，該混合液在第二反應(yīng)器7進(jìn)一步混合，混合過(guò)程中，磷鉬黃生成有色絡(luò)合物，含有色絡(luò)合物的溶液通過(guò)光學(xué)流通池產(chǎn)生譜圖被測(cè)繪。所測(cè)繪的試樣譜圖見(jiàn)圖2。
3、試樣測(cè)試結(jié)果計(jì)算將所繪制的試樣譜圖與標(biāo)樣譜圖比較，則可計(jì)算出試樣中磷酸鹽的含量。
實(shí)施例2本實(shí)施例對(duì)河口水中的磷酸鹽(PO43-)進(jìn)行測(cè)試分析。
本實(shí)施例中，分析儀器、液體流路與實(shí)施例1相同，四通道低壓泵的流量和工作壓力與實(shí)施例1相同，光學(xué)流通池8的光程、檢測(cè)波長(zhǎng)及陰離子交換柱2與實(shí)施例1相同，標(biāo)樣與實(shí)施例1相同，測(cè)試分析流程與實(shí)施例1相同。與實(shí)施例1不同之處如下1、第一顯色反應(yīng)液R1鉬酸銨濃度為1.0×10-3mol/L、硫酸濃度為0.15mol/L。
2、第二顯色反應(yīng)液R2結(jié)晶紫濃度2.0×10-5mol/L。
權(quán)利要求
1.一種分析海水、河口水中磷酸鹽的方法，包括標(biāo)樣的測(cè)試分析與試樣的測(cè)試分析，標(biāo)樣和試樣的測(cè)試分析均包括基線的測(cè)試?yán)L制與磷酸鹽譜圖的測(cè)試?yán)L制，測(cè)試?yán)L制基線和磷酸鹽譜圖采用同一液體流路，其特征在于(1)測(cè)試?yán)L制基線是將標(biāo)樣或被測(cè)試樣送入陰離子交換柱去除磷酸鹽后再經(jīng)進(jìn)樣閥進(jìn)入反應(yīng)分析流路，去除磷酸鹽的標(biāo)樣或被測(cè)試樣在反應(yīng)分析流路中先后與第一顯色反應(yīng)液R1和第二顯色反應(yīng)液R2混合，該混合液通過(guò)光學(xué)流通池產(chǎn)生基線被測(cè)繪，(2)測(cè)試?yán)L制磷酸鹽譜圖以通過(guò)陰離子交換柱去除磷酸鹽后的標(biāo)樣或被測(cè)試樣為推動(dòng)液，推動(dòng)液推動(dòng)經(jīng)進(jìn)樣閥進(jìn)入反應(yīng)分析流路的“塞子”式標(biāo)樣或被測(cè)試樣先后與第一顯色反應(yīng)液R1和第二顯色反應(yīng)液R2相混合，在混合過(guò)程中，標(biāo)樣或被測(cè)試樣所含磷酸鹽與顯色反應(yīng)液發(fā)生反應(yīng)，生成有色絡(luò)合物，含有色絡(luò)合物的溶液通過(guò)光學(xué)流通池產(chǎn)生譜圖被測(cè)繪，(3)將所繪制的試樣譜圖與標(biāo)樣譜圖比較，計(jì)算試樣中磷酸鹽的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析海水、河口水中磷酸鹽的方法，其特征在于所述第一顯色反應(yīng)液R1為鉬酸銨-硫酸溶液，鉬酸銨的濃度為1.0×10-3mol/L～2.0×10-3mol/L，硫酸的濃度為0.15mol/L～0.30mol/L，所述第二顯色反應(yīng)液R2為結(jié)晶紫溶液，結(jié)晶紫的濃度為2.0×10-5mol/L～4.0×10-5mol/L。
全文摘要
一種分析海水、河口水中磷酸鹽的方法，測(cè)試?yán)L制基線是將標(biāo)樣或被測(cè)試樣送入陰離子交換柱去除磷酸鹽后再經(jīng)進(jìn)樣閥進(jìn)入反應(yīng)分析流路，去除磷酸鹽的流體在反應(yīng)分析流路中先后與第一顯色反應(yīng)液R1和第二顯色反應(yīng)液R2混合，該混合液通過(guò)光學(xué)流通池產(chǎn)生基線被測(cè)繪；測(cè)試?yán)L制磷酸鹽譜圖以通過(guò)陰離子交換柱去除磷酸鹽后的標(biāo)樣或被測(cè)試樣為推動(dòng)液，推動(dòng)液推動(dòng)經(jīng)進(jìn)樣閥進(jìn)入反應(yīng)分析流路的標(biāo)樣或被測(cè)試樣先后與第一顯色反應(yīng)液R1和第二顯色反應(yīng)液R2相混合，在混合過(guò)程中，標(biāo)樣或被測(cè)試樣所含磷酸鹽生成有色絡(luò)合物，含有色絡(luò)合物的溶液通過(guò)光學(xué)流通池產(chǎn)生譜圖被測(cè)繪；將所繪制的試樣譜圖與標(biāo)樣譜圖比較，則可計(jì)算出試樣中磷酸鹽的含量。
文檔編號(hào)G01N21/78GK1945291SQ20061002212
公開(kāi)日2007年4月11日 申請(qǐng)日期2006年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2006年10月25日
發(fā)明者張新申, 蔣小萍 申請(qǐng)人:四川大學(xué)