專利名稱：一種采用原子吸收光譜法測(cè)定電鑄鎳成型槽液雜質(zhì)的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是一種采用原子吸收光譜法測(cè)定電鑄鎳成型槽液雜質(zhì)的方法，屬于測(cè)量技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
由于電鑄鎳成型工藝中主要使用胺基磺酸鎳，成型處理過(guò)程中槽液所含雜質(zhì)影響成型質(zhì)量，因此檢測(cè)其雜質(zhì)元素銅、鐵、鋅含量是否超標(biāo)是保證鎳成型的關(guān)鍵。由于電鑄鎳槽液中加入了一定量的硼酸，而硼酸的性質(zhì)是容易析出，形成晶體，給雜質(zhì)含量的測(cè)定帶來(lái)了難度。由于國(guó)內(nèi)外還沒(méi)有對(duì)電鑄鎳成型槽液雜質(zhì)進(jìn)行分析的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷而設(shè)計(jì)提供了一種采用原子吸收光譜法測(cè)定電鑄鎳成型槽液雜質(zhì)的方法，本發(fā)明技術(shù)方案根據(jù)槽液雜質(zhì)含量低的特性，通過(guò)條件實(shí)驗(yàn)，建立了一套完整的分析方法，可準(zhǔn)確反應(yīng)成型工藝過(guò)程中槽液雜質(zhì)元素的含量變化，從而對(duì)前緣包片成型質(zhì)量進(jìn)行有效的監(jiān)控。查閱了國(guó)內(nèi)外同行業(yè)的資料，現(xiàn)只有對(duì)槽液中氨基磺酸鎳、氯化鎳、硼酸等主含量進(jìn)行定期檢測(cè)的試驗(yàn)方法，而未開(kāi)展對(duì)銅、鐵、鋅等槽液中的雜質(zhì)元素的分析。本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種采用原子吸收光譜法測(cè)定電鑄鎳成型槽液雜質(zhì)的方法，其特征在于該方法的步驟是(1)配制單一雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液A 稱取純的單一雜質(zhì)元素0. IOOOg置于250mL燒杯中，加少量的鹽酸微熱至完全溶解，移入IOOOmL容量瓶中，加鹽酸20mL，以水稀釋至IOOOmL刻度，搖勻，純的雜質(zhì)元素的純度為99. 99% ；標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液B 取標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液Al. OmL置于IOOmL容量瓶中，以水稀釋至IOOmL
刻度，搖勻；雜質(zhì)元素是指銅、鐵、鋅；(2)設(shè)定儀器工作參數(shù)采用GGX-600AA型原子吸收分光光度計(jì)，儀器工作參數(shù)為元素?zé)綦s質(zhì)元素的空心陰極燈；燈電流5mA;光譜通帶寬度0. 2nm ；空氣流量5L/min;乙炔流量lL/min;確定雜質(zhì)元素的工作波長(zhǎng)銅元素的工作波長(zhǎng)為324. 75nm，鐵元素的工作波長(zhǎng)為M8. 3nm，鋅元素的工作波長(zhǎng)為 213. 9nm ；燃燒器高度7_ ；(3)配制單一雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量溶液對(duì)每種雜質(zhì)，分別取10. OOmL未進(jìn)行電鑄鎳成型的溶液置于六個(gè)50mL容量瓶中， 依次加入0mL、2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液B，以水稀釋至50mL
刻度，搖勻；(4)將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)整到最佳工作狀態(tài)4. 1調(diào)節(jié)元素?zé)舻奈恢茫瑢?duì)準(zhǔn)在光軸上，這時(shí)信號(hào)強(qiáng)度指示應(yīng)為最大；4. 2用“零”校準(zhǔn)溶液噴霧并把原子吸收分光光度計(jì)吸光度讀數(shù)調(diào)為零；4. 3用上述步驟C3)中配制的加入2. OOmL和10. OOmL兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液B的單一雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量溶液進(jìn)行吸光度測(cè)試，通過(guò)對(duì)原子吸收分光光度計(jì)對(duì)的調(diào)整，將該兩種溶液的吸光度值調(diào)整到0. 2 0. 8之間；(5)繪制原子吸收分光光度計(jì)的工作曲線用上述步驟(3)中配制的六個(gè)單一雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量溶液進(jìn)行吸光度測(cè)試，繪制銅、鐵、鋅三種雜質(zhì)元素的濃度/吸光度曲線；(6)對(duì)電鑄鎳成型槽液雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定6. 1分別制備三種雜質(zhì)的試驗(yàn)溶液對(duì)于每種雜質(zhì)，將進(jìn)行完電鑄鎳成型的槽液取三份，每份10. OOmL放入50mL容量瓶中，以水稀釋至50mL刻度，搖勻；6. 2打開(kāi)原子吸收分光光度計(jì)上方排風(fēng)扇后，點(diǎn)燃雜質(zhì)元素的空心陰極燈的空氣一乙炔火焰，在用水噴霧的情況下使火焰燃燒十余分鐘，使儀器達(dá)到熱的平衡；用上述三份試驗(yàn)溶液分別用原子吸收分光光度計(jì)，在三種工作參數(shù)下，噴霧進(jìn)行吸光度測(cè)試，然后從相應(yīng)的工作曲線上查得試驗(yàn)溶液中雜質(zhì)的濃度。本發(fā)明技術(shù)方案的原子吸收光譜原理是基于從光源發(fā)射的待測(cè)元素的特征輻射通過(guò)樣品蒸汽時(shí)，被蒸汽中待測(cè)元素的自由基態(tài)原子吸收(共振吸收)，測(cè)量自由基態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收程度，就可以推算出樣品中待測(cè)元素的濃度。本發(fā)明技術(shù)方案是將電鑄鎳成型槽液制成適當(dāng)濃度的溶液，并以一定的速度被燃?xì)夂椭細(xì)鈳牖鹧嬖踊髦?，試液霧化后進(jìn)入火焰，在火焰中產(chǎn)生待測(cè)元素(雜質(zhì)元素&1、01、狗等)的特征譜線，當(dāng)從空心陰極燈光源發(fā)出的該元素的特征輻射以一定得強(qiáng)度通過(guò)火焰時(shí)，火焰蒸汽相中該被測(cè)元素的基態(tài)原子可對(duì)其特征輻射產(chǎn)生共振吸收，使光強(qiáng)減弱，其減弱程度在一定范圍內(nèi)與蒸汽中該原子的濃度成線性關(guān)系。由單色器將北側(cè)的吸收線與其他干擾譜線分開(kāi)，由光電倍增管進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，信號(hào)經(jīng)過(guò)一些列處理，最后由讀數(shù)裝置讀得相應(yīng)元素的吸光度或其濃度。本發(fā)明技術(shù)方案的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)本發(fā)明技術(shù)方案對(duì)槽液進(jìn)行分析，可準(zhǔn)確反應(yīng)成型工藝過(guò)程中槽液雜質(zhì)元素的含量變化，從而對(duì)前緣包片成型質(zhì)量進(jìn)行有效的監(jiān)控。
具體實(shí)施例方式以下將結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步地詳述采用原子吸收光譜法測(cè)定電鑄鎳成型槽液雜質(zhì)的方法，雜質(zhì)元素是指銅、鐵、鋅，
其特征在于該方法的步驟是(1)配制單一雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液A 分別稱取純的單一雜質(zhì)元素銅、鐵、鋅0. IOOOg置于250mL燒杯中，其純度要求為99. 99 %，加少量的鹽酸微熱至完全溶解，移入IOOOmL容量瓶中，加鹽酸 20mL,以水稀釋至IOOOmL刻度，搖勻； 標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液B 分別將取標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液A各1. OmL置于IOOmL容量瓶中，以水稀釋至IOOmL刻度，搖勻；(2)設(shè)定儀器工作參數(shù)采用GGX-600AA型原子吸收分光光度計(jì)，儀器工作參數(shù)為元素?zé)綦s質(zhì)元素的空心陰極燈；燈電流5mA;光譜通帶寬度0. 2nm ；空氣流量5L/min；乙炔流量lL/min;確定雜質(zhì)元素的工作波長(zhǎng)銅元素的工作波長(zhǎng)為324. 75nm，鐵元素的工作波長(zhǎng)為M8. 3nm，鋅元素的工作波長(zhǎng)為 213. 9nm ；燃燒器高度7mm;(3)配制單一雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量溶液對(duì)銅、鐵、鋅每種雜質(zhì)，分別取10. OOmL未進(jìn)行電鑄鎳成型的溶液置于六個(gè)50mL容量瓶中，依次加入0mL、2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液B，以水稀釋至50mL刻度，搖勻；(4)將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)整到最佳工作狀態(tài)4. 1調(diào)節(jié)元素?zé)舻奈恢?，?duì)準(zhǔn)在光軸上，這時(shí)信號(hào)強(qiáng)度指示應(yīng)為最大；4. 2用“零”校準(zhǔn)溶液噴霧并把原子吸收分光光度計(jì)吸光度讀數(shù)調(diào)為零；4. 3用上述步驟C3)中配制的加入2. OOmL和10. OOmL兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液B的單一雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量溶液進(jìn)行吸光度測(cè)試，通過(guò)對(duì)原子吸收分光光度計(jì)對(duì)的調(diào)整，將該兩種溶液的吸光度值調(diào)整到0. 2 0. 8之間；交替地用這兩個(gè)校準(zhǔn)測(cè)量溶液和“零”校準(zhǔn)溶液噴霧的同時(shí)，仔細(xì)調(diào)節(jié)火焰的氣體流量、燃燒器的位置，包括轉(zhuǎn)角、橫向和縱向位置，直至“零”校準(zhǔn)溶液的吸光度調(diào)零后，這兩個(gè)校準(zhǔn)溶液的讀數(shù)的差值為最大。對(duì)于GGX-600AA型原子吸收分光光度計(jì)來(lái)說(shuō)，儀器經(jīng)調(diào)到最佳狀態(tài)后，應(yīng)滿足精密度的最低要求即測(cè)量用上述步驟(3)中配制的加入10. OOmL的標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液B的單一雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量溶液的吸光度10次，并計(jì)算其吸光度平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差，該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過(guò)該吸光度平均值的1. 0% 1. 50% ；(5)繪制原子吸收分光光度計(jì)的工作曲線用上述步驟(3)中配制的六個(gè)單一雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量溶液噴霧進(jìn)行吸光度測(cè)試，繪制銅、鐵、鋅三種雜質(zhì)元素的濃度/吸光度曲線；(6)對(duì)電鑄鎳成型槽液雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定
6. 1分別制備三種雜質(zhì)的試驗(yàn)溶液對(duì)銅、鐵、鋅每種雜質(zhì)，將進(jìn)行完電鑄鎳成型的槽液取三份，每份10. OOmL放入 50mL容量瓶中，以水稀釋至50mL刻度，搖勻；6. 2打開(kāi)原子吸收分光光度計(jì)上方排風(fēng)扇后，點(diǎn)燃雜質(zhì)元素的空心陰極燈的空氣一乙炔火焰，在用水噴霧的情況下使火焰燃燒十余分鐘，使儀器達(dá)到熱的平衡；對(duì)上述銅、鐵、鋅的三份試驗(yàn)溶液中的每種依次在原子吸收分光光度計(jì)上，采用鋅、鐵、銅空心陰極燈，于相應(yīng)的工作參數(shù)和波長(zhǎng)下，在空氣一乙炔貧燃火焰中，以“零”校準(zhǔn)溶液調(diào)零，依次測(cè)量校準(zhǔn)溶液和試驗(yàn)溶液的鋅、鐵、銅的吸光度，從相應(yīng)的工作曲線上查得試驗(yàn)溶液中鋅、鐵、銅的濃度。以測(cè)量某型進(jìn)行完電鑄鎳成型槽液中鋅、鐵、銅的濃度為例，表1、3、5為鋅、鐵、銅的標(biāo)準(zhǔn)曲線的標(biāo)準(zhǔn)濃度值與吸光度值，表2、4、6為某型進(jìn)行完電鑄鎳成型槽液中鋅、鐵、銅元素的吸光度值以及計(jì)算出的濃度值。表1鋅一標(biāo)準(zhǔn)濃度與吸光值關(guān)系(mg/L)
權(quán)利要求
1. 一種采用原子吸收光譜法測(cè)定電鑄鎳成型槽液雜質(zhì)的方法，其特征在于該方法的步驟是(1)配制單一雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液A 稱取純的單一雜質(zhì)元素0. IOOOg置于250mL燒杯中，加少量的鹽酸微熱至完全溶解，移入IOOOmL容量瓶中，加鹽酸20mL，以水稀釋至IOOOmL刻度，搖勻，純的雜質(zhì)元素的純度為99. 99% ；標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液B 取標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液Al. OmL置于IOOmL容量瓶中，以水稀釋至IOOmL刻度，搖勻；雜質(zhì)元素是指銅、鐵、鋅；(2)設(shè)定儀器工作參數(shù)采用GGX-600AA型原子吸收分光光度計(jì)，儀器工作參數(shù)為元素?zé)綦s質(zhì)元素的空心陰極燈；燈電流5mA ；光譜通帶寬度0. 2nm ；空氣流量5L/min ；乙炔流量lL/min ；確定雜質(zhì)元素的工作波長(zhǎng)銅元素的工作波長(zhǎng)為324. 75nm，鐵元素的工作波長(zhǎng)為M8. 3nm，鋅元素的工作波長(zhǎng)為 213. 9nm ；燃燒器高度7mm ；(3)配制單一雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量溶液對(duì)每種雜質(zhì)，分別取10. OOmL未進(jìn)行電鑄鎳成型的溶液置于六個(gè)50mL容量瓶中，依次加入0mL、2. OOmL,4. OOmL,6. OOmL,8. OOmLUO. OOmL標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液B，以水稀釋至50mL刻度，搖勻；(4)將原子吸收分光光度計(jì)調(diào)整到最佳工作狀態(tài)·4. 1調(diào)節(jié)元素?zé)舻奈恢茫瑢?duì)準(zhǔn)在光軸上，這時(shí)信號(hào)強(qiáng)度指示應(yīng)為最大； 4. 2用“零”校準(zhǔn)溶液噴霧并把原子吸收分光光度計(jì)吸光度讀數(shù)調(diào)為零； 4. 3用上述步驟C3)中配制的加入2. OOmL和10. OOmL兩個(gè)標(biāo)準(zhǔn)試劑溶液B的單一雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量溶液進(jìn)行吸光度測(cè)試，通過(guò)對(duì)原子吸收分光光度計(jì)對(duì)的調(diào)整，將該兩種溶液的吸光度值調(diào)整到0. 2 0. 8之間；(5)繪制原子吸收分光光度計(jì)的工作曲線用上述步驟(3)中配制的六個(gè)單一雜質(zhì)元素的標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量溶液進(jìn)行吸光度測(cè)試，繪制銅、鐵、鋅三種雜質(zhì)元素的濃度/吸光度曲線；(6)對(duì)電鑄鎳成型槽液雜質(zhì)進(jìn)行測(cè)定 6. 1分別制備三種雜質(zhì)的試驗(yàn)溶液對(duì)于每種雜質(zhì)，將進(jìn)行完電鑄鎳成型的槽液取三份，每份10. OOmL放入50mL容量瓶中， 以水稀釋至50mL刻度，搖勻；·6. 2打開(kāi)原子吸收分光光度計(jì)上方排風(fēng)扇后，點(diǎn)燃雜質(zhì)元素的空心陰極燈的空氣一乙炔火焰，在用水噴霧的情況下使火焰燃燒十余分鐘，使儀器達(dá)到熱的平衡；用上述三份試驗(yàn)溶液分別用原子吸收分光光度計(jì)，在三種工作參數(shù)下，噴霧進(jìn)行吸光度測(cè)試，然后從相應(yīng)的工作曲線上查得試驗(yàn)溶液中雜質(zhì)的濃度。
全文摘要
本發(fā)明技術(shù)主要是采用原子吸收光譜法測(cè)定電鑄鎳成型槽液雜質(zhì)含量，選材是為與法方合作的電鑄鎳成型槽液提供雜質(zhì)含量的數(shù)據(jù)，法方要求槽液中雜質(zhì)元素含量低，且由于槽液中加入硼酸，而硼酸的性質(zhì)是容易析出，形成晶體，給雜質(zhì)含量的測(cè)定帶來(lái)了難度。本發(fā)明采用原子吸收光譜法來(lái)解決這個(gè)問(wèn)題。通過(guò)對(duì)儀器工作條件的選擇、工作曲線的配制、試驗(yàn)溶液的制備、酸度的影響、干擾的消除、吸光強(qiáng)度與元素含量匹配等多方面的影響因素進(jìn)行了多次的條件實(shí)驗(yàn)，建立了一套完整的分析方法，現(xiàn)可準(zhǔn)確測(cè)量出槽液中雜質(zhì)元素的含量，從而為成型工藝過(guò)程的質(zhì)量控制提供可靠的數(shù)據(jù)，對(duì)前緣包片成型質(zhì)量進(jìn)行有效的監(jiān)控。該方法的靈敏度高，準(zhǔn)確性好。
文檔編號(hào)G01N21/31GK102445424SQ20111028186
公開(kāi)日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2011年9月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月19日
發(fā)明者米曉東, 鄧曉文, 金光慧 申請(qǐng)人:哈爾濱飛機(jī)工業(yè)集團(tuán)有限責(zé)任公司