專利名稱：一種顯示5a90鋁鋰合金激光焊焊縫及熔合區(qū)eqz組織的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及鋁鋰合金焊接接頭微觀組織的顯示方法，利用電子背散射衍射 (Flectron Back Scatter Diffraction,EBSD)技術(shù)的晶粒取向成像圖直接顯示了 5A90鋁鋰合金激光焊焊縫及熔合區(qū)等軸非枝晶區(qū)(non-dendritic equiaxed grain zone，EQZ)的形態(tài)及晶粒取向，涉及焊接技術(shù)、金屬學(xué)及材料分析等不同研究領(lǐng)域的交叉，屬于材料分析技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鋁鋰合金是一種新型輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料，在航空航天領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。焊接鋁鋰合金結(jié)構(gòu)件，可減輕結(jié)構(gòu)重量，提高結(jié)構(gòu)剛度，節(jié)省裝配時(shí)間，因此焊接工藝對(duì)于擴(kuò)大其應(yīng)用具有重要的意義。至今，國內(nèi)外學(xué)者采用了多種工藝焊接鋁鋰合金，但是傳統(tǒng)的弧焊工藝熱輸入量大，變形嚴(yán)重，接頭強(qiáng)度較低，制約了這種材料尤其是薄板結(jié)構(gòu)應(yīng)用的進(jìn)一步擴(kuò)大。激光焊接具有輸入線能量小，變形小，接頭性能優(yōu)良等優(yōu)點(diǎn)，已被證明是實(shí)現(xiàn)這類輕質(zhì)結(jié)構(gòu)材料連接的先進(jìn)方法。因此，鋁鋰合金薄板激光焊接結(jié)構(gòu)在航空工業(yè)中的應(yīng)用具有十分廣闊的前景。
鋁鋰合金激光焊接頭的性能和壽命決定了這一合金激光焊接結(jié)構(gòu)在航空制造中的應(yīng)用，而接頭的性能和壽命則由接頭區(qū)組織決定。目前，對(duì)于鋁鋰合金焊接接頭組織的研究，通常在機(jī)械拋研磨、拋光后采用Keller溶液侵蝕，在顯微鏡(OM)下、掃描電鏡(SEM) 下觀察焊接接頭組織的形態(tài)、尺寸、晶界等特征；采用電解雙噴穿孔制備薄膜，借助透射電鏡(TEM)來觀察其接頭組織中的析出相、位錯(cuò)密度及亞晶界等的特征。已有的研究結(jié)果表明，在一些含有Li和rLx元素的鋁合金焊接接頭，如Al-Cu-Ki系2090和2195合金、 Al-Cu-Mg-Li系12091和8090合金接頭熔合區(qū)形成了特殊的細(xì)小的EQZ。EQZ晶粒的晶界為共晶組織所包圍，在焊接冷卻過程中易發(fā)生開裂，所以這些合金焊接接頭具有較高的熱裂紋傾向，因此采用合適的手段來顯示EQZ組織研究其形成機(jī)理顯得極為重要。但是，采用通常的機(jī)械拋光與化學(xué)侵蝕制備試樣然后在OM及SEM觀察發(fā)現(xiàn)，5Α90鋁鋰合金激光焊頭組織只是不連續(xù)的枝晶，無法顯示晶粒的晶界，難以獲得真實(shí)的晶粒尺寸和形態(tài)；由于形成的EQZ區(qū)域非常狹窄(最寬處約0. 3mm)，無法制備TEM分析用的直徑為3mm薄膜樣品，采用 TEM分析接頭熔合區(qū)的組織特征難度很大。
EBSD技術(shù)是近十幾年發(fā)展起來的，基于掃描電鏡中電子束在傾斜樣品表面激發(fā)出并形成的衍射菊池帶的分析從而確定晶體結(jié)構(gòu)、取向及相關(guān)信息的方法。采用EBSD可進(jìn)行簡單、方便地獲取接頭塊體組織的晶粒尺寸、形態(tài)及晶粒取向等特征，并可進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。
在本申請(qǐng)?zhí)岢鲋?，?duì)相關(guān)的技術(shù)資料進(jìn)行了查證。迄今為止，有關(guān)使用EBSD技術(shù)來分析鋁鋰合金焊接接頭EQZ方面的應(yīng)用，尚未見諸任何專利文獻(xiàn)，但有一篇利用EBSD 顯微取向成像(Orientation imaging microscopy, OIM)技術(shù)來研究2195鋁鋰合金的鎢極氬弧(TIG)焊接頭熱影響區(qū)EQZ形成機(jī)理的報(bào)道。本申請(qǐng)與此論文的不同之處在于(1)研究的材料合金系與焊接方法不同，2195合金屬于Al-Cu-Li系鋁鋰合金，5A90合金是 Al-Mg-Li系鋁鋰合金，此論文的焊接方法為TIG焊接，而本申請(qǐng)為激光焊接；( 電解拋光液的比例不同，論文中提到拋光液中硝酸和甲醇的體積比為1 3，本申請(qǐng)的比例為3 7；(3)論文中沒有涉及到本申請(qǐng)所描述的電解拋光制備EBSD試樣的工藝參數(shù)、步驟或要點(diǎn)；(4)在論文中只是提供了EQZ的晶粒取向，未能提供整個(gè)接頭(包括母材、EQZ及焊縫組織) 的晶粒取向成像圖。因此，本發(fā)明提出了 5A90鋁鋰合金激光焊焊縫及熔合區(qū)組織的EBSD 測試方法，通過一幅晶粒取向成像圖，清晰完整地顯示了 5A90鋁鋰合金激光焊焊縫及熔合區(qū)EQZ組織的形態(tài)及晶粒取向，證實(shí)了 EQZ的形核及非外延結(jié)晶生長的特征。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明采用配制的電解拋光液、電解拋光工藝參數(shù)成功地制備了 5A90鋁鋰合金激光焊接頭EBSD試樣，焊接接頭樣品具有高質(zhì)量的菊池花樣和很高的置信度(Cl)，得到了焊接接頭(包括母材、熱影響區(qū)、EQZ和焊縫)組織的晶粒取向成像圖，清晰地顯示了焊縫及熔合區(qū)EQZ組織的形態(tài)、尺寸及晶粒取向。
本發(fā)明提供的一種使用EBSD觀察5A90鋁鋰合金激光焊焊縫及熔合區(qū)EQZ特征的方法，包括以下步驟
(1)焊接接頭試樣的機(jī)械拋光
將需要進(jìn)行EBSD分析的表面或截面進(jìn)行機(jī)械拋光，待測樣品依次經(jīng)過200#， 400#，600#，800#，1000#，1200#，1500#的水砂紙拋磨后，再用金剛砂拋光膏進(jìn)行機(jī)械拋光；
(2)電解拋光液的配置
將硝酸和甲醇以體積比3 7的比例進(jìn)行混合，得到電解拋光液；
(3)焊接接頭試樣的電解拋光
將機(jī)械拋光好的試樣表面或截面進(jìn)行電解拋光，電解拋光直流電壓為20V，電解拋光溫度為_25°C，電流1. 0A，拋光時(shí)間為50-70s，并且電解拋光時(shí)用玻璃棒攪拌。
(4)mSD 測試
采用熱場發(fā)射掃描電鏡和EBSD測試系統(tǒng)，在加速電壓為15kV的條件下，對(duì)經(jīng)過上述的電解拋光制備的5A90鋁鋰合金焊接接頭試樣進(jìn)行EBSD分析，設(shè)定坐標(biāo)軸χ軸、y軸和 ζ軸方向，分別為樣品的軋向RD、橫向(焊接方向)TD和法向ND，選取微區(qū)，二次電子像放大倍數(shù)為IOOx ΙΟΟΟχ，設(shè)定掃描步進(jìn)0. 1 lym，進(jìn)行逐點(diǎn)掃描，觀察掃描各點(diǎn)的衍射花樣及置信度(Cl)的質(zhì)量，當(dāng)選區(qū)各點(diǎn)獲得強(qiáng)烈的衍射花樣，并且置信度(Cl)大于0. 1時(shí)，可認(rèn)為此點(diǎn)的數(shù)據(jù)可信，收集各點(diǎn)的菊池花樣，利用EBSD軟件標(biāo)定菊池花樣和處理數(shù)據(jù)，得到5A90鋁鋰合金激光焊焊縫、熔合區(qū)EQZ及母材的晶粒取向圖，從而獲得焊縫、熔合區(qū)EQZ 及母材組織的形態(tài)、尺寸、晶粒取向等信息。
步驟C3)優(yōu)選電解拋光前，將試樣用超聲波清洗器在丙酮溶液中清洗后，用酒精清洗，用電吹風(fēng)吹干后進(jìn)行電解拋光。
步驟(4)優(yōu)選電解拋光后的試樣放入酒精中超聲去離子清洗后，用電吹風(fēng)吹干后進(jìn)行EBSD測試。
采用本發(fā)明提供的用于顯示5A90鋁鋰合金激光焊焊縫及熔合區(qū)EQZ組織特征的方法，簡單實(shí)用，發(fā)明提出的5A90鋁鋰合金激光焊焊縫及熔合區(qū)組織的EBSD測試方法，通過一幅晶粒取向成像圖，清晰完整地顯示了 5A90鋁鋰合金激光焊焊縫及熔合區(qū)EQZ組織的形態(tài)及晶粒取向，證實(shí)了 EQZ的形核及非外延結(jié)晶生長的特征。優(yōu)點(diǎn)在于(1)解決了 0M、 SEM及TEM難以觀察5A90鋁鋰合金焊接熔合區(qū)EQZ組織特征的問題(2)清晰地顯示了 5A90鋁鋰合金激光焊焊縫及熔合區(qū)EQZ組織的形態(tài)、尺寸及晶粒取向等特征。此方法設(shè)備簡單、操作方便，可用于各種鋁合金焊接的接頭熔合區(qū)EQZ組織特征的觀察。


圖1.實(shí)施例15A90鋁鋰合金焊接接頭水平截面的EBSD晶粒取向圖2.實(shí)施例25A90鋁鋰合金焊接接頭橫截面的EBSD晶粒取向圖。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
將5A90鋁鋰合金激光焊接接頭的水平截面采用線切割取樣，首先進(jìn)行機(jī)械拋光 在超聲波清洗器中用酒精清洗后，待測樣品依次經(jīng)過200#，400#，600#，800#，1000#, 1200#， 1500#，2000#的水砂紙粗磨，接著進(jìn)行采用毛呢配合拋光膏進(jìn)行拋光，直至試樣表面光亮無劃痕為止。用超聲波清洗器在丙酮溶液中清洗10分鐘左右，拿出試樣，用酒精清洗，用電吹風(fēng)吹干后進(jìn)行電解拋光，拋光液為體積比為3 7的硝酸和甲醇混合溶液，電解拋光的直流電壓為20V，拋光溫度為-25°C，電流1. 0A，拋光時(shí)間約為60s，電解拋光的同時(shí)用玻璃棒攪拌。電解拋光完畢的樣品，放入酒精中超聲去離子清洗后，用電吹風(fēng)吹干后保存待EBSD測試。采用熱場發(fā)射掃描電鏡(JE0L6500F型)和EBSD(EDAX Genesis2000型)測試系統(tǒng)， 對(duì)經(jīng)過上述的電解拋光的5A90鋁鋰合金焊接接頭試樣進(jìn)行EBSD測試，樣品的加速電壓為 15kV,掃描步進(jìn)1 μ m, 二次電子像放大倍數(shù)為ΙΟΟχ，掃描范圍900 μ m χ 650 μ m,進(jìn)行逐點(diǎn)掃描，獲取每一點(diǎn)的EBSD菊池花樣。利用EBSD軟件標(biāo)定菊池花樣和處理數(shù)據(jù)，得到5A90 鋁鋰合金激光焊焊縫、熔合區(qū)EQZ及母材的晶粒取向圖，由于電解拋光有效地去除了 5A90 鋁鋰合金焊接接頭表面存在的應(yīng)力，因此得到了強(qiáng)烈的衍射花樣(見圖1)，選區(qū)掃描各點(diǎn)的置信度(Cl)平均值為0. 69 (只要大于0. 1即為可信點(diǎn))，平均圖像質(zhì)量(IQ)為2606. 4， 平均匹配度92degrees，因此，得到的5A90鋁鋰合金激光焊接接頭組織的晶粒取向圖的數(shù)據(jù)可靠。圖1為5A90鋁鋰合金激光焊接接頭水平截面EBSD晶粒取向圖。圖1中不同的取向?qū)?yīng)相應(yīng)的顏色，可以清晰地反映出水平面接頭母材、熔合區(qū)EQZ及焊縫組織的晶粒形態(tài)、尺寸以及在(111)，(101) (001)三種取向的含量及這些取向的分布情況母材組織具有明顯軋制特征的拉長的扁平組織，發(fā)生了再結(jié)晶，具有強(qiáng)烈的(101)擇優(yōu)取向；在熔合線附近形成了 EQZ，晶粒尺寸非常細(xì)小在3 10 μ m之間，但EQZ的寬度很小，僅約為一個(gè)焊縫晶粒的大小(30 50 μ m寬)，晶粒取向隨機(jī)分布；焊縫組織為等軸晶，晶粒尺寸在 30 70 μ m之間，晶粒取向隨機(jī)分布。圖1還清晰地表明了 EQZ晶粒的取向與母材晶粒取向不同，沒有繼承母材晶粒的取向而外延生長。
實(shí)施例2
將5A90鋁鋰合金激光焊接接頭的橫截面采用線切割取樣，首先進(jìn)行機(jī)械拋光在超聲波清洗器中用酒精清洗后，待測樣品依次經(jīng)過200#，400#，600#，800#，1000#，1200#， 1500#，2000#的水砂紙粗磨，接著進(jìn)行采用毛呢配合拋光膏進(jìn)行拋光，直至試樣表面光亮無劃痕為止。用超聲波清洗器在丙酮溶液中清洗10分鐘左右，拿出試樣，用酒精清洗，用電吹風(fēng)吹干后進(jìn)行電解拋光，拋光液為體積比為3 7的硝酸和甲醇混合溶液，電解拋光的直流電壓為20V，拋光溫度為-25°C，電流1. 0A，拋光時(shí)間約為60s，電解拋光的同時(shí)用玻璃棒攪拌。電解拋光完畢的樣品，放入酒精中超聲去離子清洗后，用電吹風(fēng)吹干后保存待EBSD測試。采用熱場發(fā)射掃描電鏡(JE0L6500F型)和EBSD(EDAX Genesis 2000型)測試系統(tǒng)， 對(duì)經(jīng)過上述的電解拋光的5A90鋁鋰合金焊接接頭試樣進(jìn)行EBSD測試，樣品的加速電壓為 15kV,掃描步進(jìn)1 μ m, 二次電子像放大倍數(shù)為ΙΟΟχ，掃描范圍720 μ m χ 300 μ m,進(jìn)行逐點(diǎn)掃描，獲取每一點(diǎn)的EBSD菊池花樣。由于電解拋光有效地去除了 5A90鋁鋰合金焊接接頭表面存在的應(yīng)力，因此得到了強(qiáng)烈的衍射花樣(見圖2)，利用EBSD軟件標(biāo)定菊池花樣和處理數(shù)據(jù)，得到5A90鋁鋰合金激光焊焊縫、熔合區(qū)EQZ及母材的晶粒取向圖，選區(qū)掃描各點(diǎn)的置信度(Cl)的平均值為0. 42，平均圖像質(zhì)量(IQ)為1537. 7，平均匹配度Fit為1. 55degrees, 因此，得到的5A90鋁鋰合金激光焊接接頭晶粒取向圖的數(shù)據(jù)可靠。圖2是5A90鋁鋰合金激光焊接接頭橫截面EBSD晶粒取向圖。圖2中不同的取向?qū)?yīng)相應(yīng)的顏色，可以清晰地反映出橫截面接頭母材、熔合區(qū)EQZ及焊縫組織的晶粒形態(tài)、尺寸以及在(111)，(101) (001) 三種取向的含量及這些取向的分布情況母材組織具有明顯軋制特征的拉長的扁平組織， 具有強(qiáng)烈的(111)、(101)、(001)等擇優(yōu)取向；在熔合線附近形成了 EQZ，晶粒尺寸非常細(xì)小在3 IOym之間，但EQZ的寬度比水平面接頭寬，約為100 μ m寬，晶粒取向隨機(jī)分布；焊縫組織為等軸晶，晶粒尺寸在30 70 μ m之間，晶粒取向隨機(jī)分布。圖2還清晰地表明了 EQZ晶粒的取向與母材晶粒取向不同，沒有繼承母材晶粒的取向而外延生長。
權(quán)利要求
1. 一種顯示5A90鋁鋰合金激光焊焊縫及熔合區(qū)EQZ組織的方法，其特征在于，包括以下步驟(1)焊接接頭試樣的機(jī)械拋光將需要進(jìn)行EBSD分析的表面或截面進(jìn)行機(jī)械拋光，待測樣品依次經(jīng)過200#，400#， 600#，800#，1000#，1200#，1500#的水砂紙拋磨后，再用金剛砂拋光膏進(jìn)行機(jī)械拋光；(2)電解拋光液的配置將硝酸和甲醇以體積比3 7的比例進(jìn)行混合，得到電解拋光液；(3)焊接接頭試樣的電解拋光將機(jī)械拋光好的試樣表面或截面進(jìn)行電解拋光，電解拋光直流電壓為20V，電解拋光溫度為-25°C，電流1. 0A，拋光時(shí)間為50-70s，并且電解拋光時(shí)用玻璃棒攪拌；(4)EBSD 測試采用熱場發(fā)射掃描電鏡和EBSD測試系統(tǒng)，在加速電壓為15kV的條件下，對(duì)經(jīng)過上述的電解拋光制備的5A90鋁鋰合金焊接接頭試樣進(jìn)行EBSD分析，設(shè)定坐標(biāo)軸χ軸、y軸和ζ軸方向，分別為樣品的軋向RD、橫向TD和法向ND，選取微區(qū)，二次電子像放大倍數(shù)為IOOx ΙΟΟΟχ，設(shè)定掃描步進(jìn)0. 1 lym，進(jìn)行逐點(diǎn)掃描，觀察掃描各點(diǎn)的衍射花樣及置信度(Cl) 的質(zhì)量，當(dāng)選區(qū)各點(diǎn)獲得強(qiáng)烈的衍射花樣，并且置信度0Π)大于0. 1時(shí)，可認(rèn)為此點(diǎn)的數(shù)據(jù)可信，收集各點(diǎn)的菊池花樣，利用EBSD軟件標(biāo)定菊池花樣和處理數(shù)據(jù)，得到5A90鋁鋰合金激光焊焊縫、熔合區(qū)EQZ及母材的晶粒取向圖。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種顯示5A90鋁鋰合金激光焊焊縫及熔合區(qū)EQZ組織的方法，屬于材料分析技術(shù)領(lǐng)域，包括接頭試樣的機(jī)械拋光、配制電解液、電解拋光、EBSD測試等步驟。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于成功地解決了5A90鋁鋰合金焊焊縫及熔合區(qū)EQZ組織觀察的難題，清晰地顯示了5A90鋁鋰合金激光焊焊縫及熔合區(qū)EQZ組織的形態(tài)、尺寸及晶粒取向等特征。此方法設(shè)備簡單、操作方便，可用于各種鋁合金焊接的接頭熔合區(qū)EQZ組織特征的觀察。
文檔編號(hào)G01N23/203GK102507619SQ20111029474
公開日2012年6月20日 申請(qǐng)日期2011年9月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年9月29日
發(fā)明者崔麗, 李小延, 王智慧, 蔣建敏, 賀定勇, 魏琪 申請(qǐng)人:北京工業(yè)大學(xué)