專利名稱：一種快速檢測(cè)自發(fā)熱制劑產(chǎn)品質(zhì)量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于發(fā)熱制品領(lǐng)域，具體涉及一種快速檢測(cè)自發(fā)熱制劑產(chǎn)品質(zhì)量的方法。
背景技術(shù)：
熱療物理治療是以各種熱源為介體，將熱傳遞到機(jī)體，以達(dá)到治療目的的療法。既可利用介質(zhì)通過(guò)傳導(dǎo)、對(duì)流、輻射等傳遞方式將熱源的熱量傳給機(jī)體，又可利用電磁原理， 使機(jī)體吸收電磁場(chǎng)的能量，使之變成熱能。隨著科學(xué)技術(shù)的日新月異，熱療無(wú)論是理論還是實(shí)踐均亦有相應(yīng)發(fā)展，逐漸泛用于休閑保健、康復(fù)療養(yǎng)和臨床治療疾病的諸多方面。市場(chǎng)熱療儀器如場(chǎng)效應(yīng)儀，遠(yuǎn)紅外治療儀，磁療儀等使用時(shí)以市電為電源，使用過(guò)程不夠安全， 產(chǎn)品結(jié)構(gòu)復(fù)雜，制作成本高，使用不方便。自發(fā)熱產(chǎn)品是近年來(lái)廣泛應(yīng)用的一種熱療保健產(chǎn)品，具有便于攜帶、使用方便的特點(diǎn)，可以在工作、運(yùn)動(dòng)、休閑活動(dòng)的同時(shí)使用，自熱貼的研發(fā)可與藥物結(jié)合，增大藥物的皮膚通透性，提高藥物的生物利用度。促進(jìn)人體微循環(huán)，恢復(fù)損傷機(jī)體的生理機(jī)能，療效更佳。對(duì)各種慢性疾病具有較好的療效，具有較好的推廣應(yīng)用價(jià)值和相當(dāng)可觀的醫(yī)療前景。根據(jù)目前自發(fā)熱產(chǎn)品基質(zhì)的發(fā)熱原理，可分為三種類型(1)接觸空氣發(fā)熱型鐵粉-碳粉-鹽-水-保濕劑系統(tǒng)，該系統(tǒng)調(diào)節(jié)基質(zhì)與空氣接觸即可發(fā)熱， 并通過(guò)與空氣調(diào)節(jié)接觸面積與時(shí)間從而達(dá)到溫度控制的目的，該類發(fā)熱材料發(fā)熱量中等， 發(fā)熱時(shí)間持久，應(yīng)用廣泛；( 遇水發(fā)熱基質(zhì)石灰石等材料遇水發(fā)熱，其發(fā)熱特點(diǎn)是發(fā)熱量大、溫度高、不易控制，僅適于特殊理療使用；C3)遠(yuǎn)紅外自發(fā)熱材料通過(guò)托瑪琳等材料持續(xù)釋放遠(yuǎn)紅外線、負(fù)離子等，在壓力、溫度、水汽變化的情況下改變?nèi)梭w磁場(chǎng)環(huán)境，產(chǎn)生熱電刺激，改變?nèi)梭w生物發(fā)熱狀況，從而產(chǎn)生自熱效應(yīng)，該類產(chǎn)品發(fā)熱量較低，受機(jī)體生理、功能狀態(tài)的差異影響較大。而現(xiàn)有自熱貼已有較廣泛的應(yīng)用，但市場(chǎng)混亂、標(biāo)準(zhǔn)不一，發(fā)熱溫度過(guò)高灼燒皮膚，溫度過(guò)低療效不佳，或是皮膚透氣性不佳，易引起皮膚破潰。目前尚無(wú)有效的檢測(cè)方法，對(duì)產(chǎn)品發(fā)熱性能如溫度、發(fā)熱量、發(fā)熱時(shí)間進(jìn)行客觀準(zhǔn)確的檢測(cè)與控制；亟需建立自發(fā)熱制劑新的質(zhì)控方法及標(biāo)準(zhǔn)，從而保證產(chǎn)品的穩(wěn)定性及安全性，這也是自熱貼的專利申報(bào)仍停留在醫(yī)療器械的水平的主要原因之一。微量量熱法是一種精確、靈敏的熱量檢測(cè)方法，可以準(zhǔn)確地檢出物理/化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中的微量熱量變化，檢測(cè)限可達(dá)nW級(jí)水平，檢測(cè)量程可達(dá)600mW，可同時(shí)檢測(cè)8 48通道樣品，檢品用量少，檢出效率高，可以較好地用于發(fā)熱貼發(fā)熱性能的評(píng)價(jià)。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的在于提供一種快速檢測(cè)自發(fā)熱制劑產(chǎn)品質(zhì)量的方法。為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明的快速檢測(cè)自發(fā)熱制劑產(chǎn)品質(zhì)量的方法采用微量量熱法，其具體包括如下步驟(1)稱取定量待檢自發(fā)熱樣品基質(zhì)；(2)將步驟(1)基質(zhì)放入密閉的安瓿瓶或混合安瓿瓶中；
(3)將步驟(2)反應(yīng)體系置入微量量熱儀檢測(cè)通道中，記錄樣品發(fā)熱曲線；(4)根據(jù)所獲得的發(fā)熱曲線，提取發(fā)熱動(dòng)力學(xué)參數(shù)，由各參數(shù)來(lái)綜合判斷各發(fā)熱制劑的產(chǎn)品質(zhì)量。其中，步驟⑴所述自發(fā)熱樣品基質(zhì)為固體，用量?jī)?yōu)選為1 5g。步驟(1)所述自發(fā)熱樣品基質(zhì)為固-液類物質(zhì)，固液比優(yōu)選為1 9 1，總重量?jī)?yōu)選為小于等于20g。其置入混合安瓿瓶后按預(yù)設(shè)基質(zhì)組方比例吸取相應(yīng)量反應(yīng)物(液體部分)于滴加裝置中，根據(jù)反應(yīng)進(jìn)程將液體部分逐次滴加入固體部分中，每次0. lmL，每次間隔180 600s。步驟(4)所述發(fā)熱動(dòng)力學(xué)參數(shù)為最大發(fā)熱功率、發(fā)熱半衰期、總發(fā)熱量、發(fā)熱效率。所述最大發(fā)熱功率(Pmax，單位μ W)為提取發(fā)熱曲線最高點(diǎn)熱功率值。最大發(fā)熱功率代表樣品的所能達(dá)到的最大熱量與溫度，發(fā)熱功率越大代表所達(dá)到的熱量與溫度越大，反之則小。所述發(fā)熱半衰期(t1/2，單位h)為根據(jù)發(fā)熱曲線擬合，計(jì)算半最大發(fā)熱功率出現(xiàn)時(shí)間。發(fā)熱半衰期代表樣品發(fā)熱周期的長(zhǎng)短，周期長(zhǎng)則發(fā)熱持久穩(wěn)定，反之則短。所述總發(fā)熱量Oit，單位J)為樣品發(fā)熱曲線下面積值。樣品總發(fā)熱量代表樣品在整個(gè)發(fā)熱周期內(nèi)所能達(dá)到的總發(fā)熱量，大則能夠提供足夠的熱效應(yīng)，小則不足。所述發(fā)熱效率(E，單位J/s/g)為單位時(shí)間內(nèi)、單位重量基質(zhì)的發(fā)熱量，等于總發(fā)熱量/檢測(cè)周期/材料重量。大則代表單位重量樣品在同周期內(nèi)可以釋放的熱量較多、反之則少，適用于在同等條件下對(duì)樣品發(fā)熱性能進(jìn)行比較。本發(fā)明建立了基于微量量熱法的發(fā)熱基質(zhì)質(zhì)量檢測(cè)方法，該方法通過(guò)采集發(fā)熱基質(zhì)的產(chǎn)熱曲線，并提取發(fā)熱動(dòng)力學(xué)參數(shù)，以熱動(dòng)力學(xué)參數(shù)最大發(fā)熱功率Pmax > 300 μ W、發(fā)熱半衰期t1/2 > 10h、總發(fā)熱量Qt > 5mJ、發(fā)熱效率E > 5X 10_5J/s/g為綜合判別指標(biāo)體系， 可以客觀評(píng)價(jià)發(fā)熱基質(zhì)是否合格，且各數(shù)值越大，提示發(fā)熱性能越好；其中總發(fā)熱量作為基本判斷指標(biāo)，一般認(rèn)為總發(fā)熱量隊(duì)> 5mJ的物質(zhì)可以作為發(fā)熱基質(zhì)；而當(dāng)總發(fā)熱量、最大發(fā)熱功率和發(fā)熱效率都滿足上述條件的情況下，利用半衰期可以進(jìn)一步判斷該基質(zhì)發(fā)熱的速度。本發(fā)明還提供了上述方法在評(píng)價(jià)自發(fā)熱制劑產(chǎn)品質(zhì)量中的應(yīng)用。本發(fā)明的效果上述方法分別適用于固體類發(fā)熱基質(zhì)、固-液混合類發(fā)熱基質(zhì)發(fā)熱性能的考察。該方法對(duì)產(chǎn)品發(fā)熱性能如溫度、發(fā)熱量、發(fā)熱時(shí)間能夠進(jìn)行客觀準(zhǔn)確的檢測(cè)與控制，彌補(bǔ)了現(xiàn)有產(chǎn)品質(zhì)控水平的不足，為產(chǎn)品質(zhì)控提供新的技術(shù)手段與評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)體系， 從而有效保證產(chǎn)品的安全、有效、穩(wěn)定、可控。


圖1本發(fā)明四種自發(fā)熱基質(zhì)樣品發(fā)熱性能考察圖。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1
采用微量量熱法，分別考察四種不同發(fā)熱基質(zhì)的發(fā)熱性能差異。分別稱取各樣品分別為樣品1，鐵粉-碳粉(1 l)，2.01g;樣品2，鐵粉-碳粉-水(1 1 1),2. 13g ；樣品3，生石灰-水(2 1),2. 08g；樣品4，鐵粉-碳粉-水(3 1 1)2. 19g。樣品1放入安瓿瓶中，樣品2、3、4放入混合安瓿瓶中，采集各樣品發(fā)熱曲線見(jiàn)圖1。計(jì)算各樣品發(fā)熱性能參數(shù)見(jiàn)表1。采用original繪圖軟件，自左向右讀取曲線各點(diǎn)數(shù)值，即可獲取最大縱坐標(biāo)值， 即為最大發(fā)熱功率。對(duì)最大發(fā)熱功率點(diǎn)數(shù)據(jù)進(jìn)行曲線擬合，計(jì)算縱坐標(biāo)值為半最大發(fā)熱功率時(shí)對(duì)應(yīng)的時(shí)間值即為發(fā)熱半衰期。采用original繪圖軟件，獲取各發(fā)熱曲線下面積，即為總發(fā)熱量。總發(fā)熱量除以檢測(cè)周期再除以檢測(cè)樣品重量，即得。表1.四種自發(fā)熱基質(zhì)發(fā)熱性能參數(shù)計(jì)算
樣品重量 g最大發(fā)熱功率尸max, pW擬合曲線 P= a +b*t發(fā)熱半衰期 t\12, h總發(fā)熱量 Qu mJ發(fā)熱效率 E, J/s/g樣品12.01-20.8-23.5, 0.000379.83-0.995-1.18E-05樣品22.13126.7116.6,-0.0001598.614.4424.97E-05樣品32.08527.4471.5,-0.0153.858.3079.51E-05樣品42.19360.9375.8,-0.00154.2613.2631.44E-04通過(guò)上述比較研究，優(yōu)選判斷指標(biāo)，初步擬訂以下參數(shù)范圍，以快速、客觀、準(zhǔn)確地評(píng)價(jià)自發(fā)熱樣品的發(fā)熱性能(1)最大發(fā)熱功率Pmax > 300 μ W，則判定樣品產(chǎn)熱功率符合要求；(2)發(fā)熱半衰期t1/2 > IOh,則樣品判定發(fā)熱周期符合要求；(3)總發(fā)熱量從> 5mJ,則樣品判定總發(fā)熱量符合要求；(4)發(fā)熱效率E > 5X10_5J/s/g，則判定樣品發(fā)熱效率符合要求；樣品各指標(biāo)同時(shí)滿足上述條件，則判定樣品發(fā)熱性能合格。通過(guò)對(duì)比上述發(fā)熱性能參數(shù)(最大發(fā)熱功率、發(fā)熱半衰期、總發(fā)熱量、發(fā)熱效率)數(shù)值大小(各數(shù)值以大為優(yōu)，提示發(fā)熱性能更好)，結(jié)果表明(1)樣品1無(wú)發(fā)熱量，表明樣品1組成不合理，不可作為自發(fā)熱基質(zhì)；(2)樣品2發(fā)熱持久，但最大發(fā)熱量較低，表明樣品組成配比不甚合理，需要加以改進(jìn)；(3)樣品3最大發(fā)熱功率最高，但發(fā)熱周期較短，表明該樣品適用于快速高熱自發(fā)熱廣品；(4)樣品4最大發(fā)熱功率較高，但發(fā)熱穩(wěn)定持久，表明該樣品較適用于長(zhǎng)期穩(wěn)定性自發(fā)熱產(chǎn)品；
以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種快速檢測(cè)自發(fā)熱制劑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，其特征在于，該檢測(cè)方法采用微量量熱法，其具體包括如下步驟(1)稱取定量待檢自發(fā)熱樣品基質(zhì)；(2)將步驟(1)基質(zhì)放入密閉的安瓿瓶或混合安瓿瓶中；(3)將步驟(2)反應(yīng)體系置入微量量熱儀檢測(cè)通道中，記錄樣品發(fā)熱曲線；(4)根據(jù)所獲得的發(fā)熱曲線，提取發(fā)熱動(dòng)力學(xué)參數(shù)，由各參數(shù)來(lái)綜合判斷各發(fā)熱制劑的廣品質(zhì)量。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述自發(fā)熱樣品基質(zhì)為固體，用量為1 5g。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述自發(fā)熱樣品基質(zhì)為固-液類物質(zhì)，固液比為1 9 1，總重量小于等于20g。
4.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述發(fā)熱動(dòng)力學(xué)參數(shù)為最大發(fā)熱功率、發(fā)熱半衰期、總發(fā)熱量和發(fā)熱效率。
5.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述判斷方法為總發(fā)熱量隊(duì)>5!^的物質(zhì)可以作為發(fā)熱基質(zhì)；當(dāng)總發(fā)熱量隊(duì)> 5mJ、最大發(fā)熱功率E > 5X10_5J/S/g和發(fā)熱效率Pmax > 300 μ W都滿足條件的情況下，利用半衰期可以進(jìn)一步判斷該基質(zhì)發(fā)熱的速度，通常認(rèn)為發(fā)熱半衰期t1/2 > IOh為穩(wěn)定性自發(fā)熱產(chǎn)品。
6.如權(quán)利要求1 5任意一項(xiàng)所述的方法在評(píng)價(jià)自發(fā)熱制劑產(chǎn)品質(zhì)量中的應(yīng)用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種快速檢測(cè)自發(fā)熱制劑產(chǎn)品質(zhì)量的方法，該檢測(cè)方法采用微量量熱法，其具體包括如下步驟(1)稱取定量待檢自發(fā)熱樣品基質(zhì)；(2)將步驟(1)基質(zhì)放入密閉的安瓿瓶或混合安瓿瓶中；(3)將步驟(2)反應(yīng)體系置入微量量熱儀檢測(cè)通道中，記錄樣品發(fā)熱曲線；(4)根據(jù)所獲得的發(fā)熱曲線，提取發(fā)熱動(dòng)力學(xué)參數(shù)，由各參數(shù)來(lái)綜合判斷各發(fā)熱制劑的產(chǎn)品質(zhì)量。該方法對(duì)產(chǎn)品發(fā)熱性能如溫度、發(fā)熱量、發(fā)熱時(shí)間能夠進(jìn)行客觀準(zhǔn)確的檢測(cè)與控制，彌補(bǔ)了現(xiàn)有產(chǎn)品質(zhì)控水平的不足，為產(chǎn)品質(zhì)控提供新的技術(shù)手段與評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)體系，從而有效保證產(chǎn)品的安全、有效、穩(wěn)定、可控。
文檔編號(hào)G01N25/20GK102520007SQ20111036402
公開(kāi)日2012年6月27日 申請(qǐng)日期2011年11月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年11月16日
發(fā)明者任永申, 劉士敬, 劉飛飛, 張萍, 王伽伯, 肖小河 申請(qǐng)人:中國(guó)人民解放軍第三〇二醫(yī)院