專利名稱：一種電子級(jí)超純氨提純裝置及其自動(dòng)在線檢測(cè)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及特種氣體提純裝置及檢測(cè)裝置，特別是一種電子級(jí)超純氨提純裝置及其自動(dòng)在線檢測(cè)裝置。
背景技術(shù)：
在現(xiàn)有的超純氨提純エ業(yè)裝置中，采用的エ藝路線基本類似，例如專利 CN200920235917. 4所公開的電子級(jí)超純氨純化提取裝置及專利申請(qǐng)CN201010140687. 0中所提及的7N電子級(jí)超純氨的純化裝置，均以エ業(yè)液氨為原料，經(jīng)汽化器汽化，然后經(jīng)除油器除油，再經(jīng)分子篩吸附器干燥脫水后直接進(jìn)入精餾塔，精餾所得產(chǎn)品再經(jīng)終端純化器深度除水得到最終產(chǎn)品。在這ーエ藝過程中，雖然可以最后得到高純產(chǎn)品，但其エ藝過程復(fù)雜，氨經(jīng)多次汽化和冷凝，且吸附等過程需再生等耗費(fèi)電能過大，這對(duì)于能源日益緊張的今天來說，是非常不節(jié)能的，導(dǎo)致產(chǎn)品生產(chǎn)成本過高；而且在精餾之前設(shè)置干燥吸附裝置，容易帶入新的顆粒雜質(zhì)等進(jìn)入精餾塔，引起產(chǎn)品質(zhì)量的波動(dòng)。而在生產(chǎn)超純特種氣體的過程中，其產(chǎn)品的分析檢測(cè)是一個(gè)至關(guān)重要的環(huán)節(jié)。分析檢測(cè)系統(tǒng)的響應(yīng)時(shí)間及分析精度、分析數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性都關(guān)系到整個(gè)特種高純氣體的生產(chǎn)。在現(xiàn)有的國(guó)內(nèi)超純氣體的生產(chǎn)裝置中，還是采用以往的氣體取樣分析，這樣做有兩大缺陷，ー是不能及時(shí)反應(yīng)產(chǎn)品的在線純度，從而無法控制生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量；其ニ是在氣體的取樣過程中，有可能對(duì)超純氣體樣品造成污染，從而最終檢測(cè)結(jié)果并不能真實(shí)反應(yīng)生產(chǎn)，導(dǎo)致誤判。
發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型所要解決的問題就是提供一種電子級(jí)超純氨提純裝置，突破了傳統(tǒng)超純氨精制エ藝流程的限制，精簡(jiǎn)了超純氨的精制エ藝，大大降低了整個(gè)生產(chǎn)エ藝的能耗，并提聞了生廣效率。為了解決上述技術(shù)問題，本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案一種電子級(jí)超純氨提純裝置，其特征在于包括液氨儲(chǔ)槽、液氨泵、汽化器、除油器、精餾塔、終端純化器、冷凝器和產(chǎn)品儲(chǔ)罐，所述精餾塔包括第一精餾塔和第二精餾塔，液氨泵接入到液氨儲(chǔ)槽中并將液氨打入汽化器，汽化器輸出連接到除油器上，除油器輸出連接到第一精餾塔塔中上，第一精餾塔從塔頂輸出連接到第二精餾塔塔釜，第二精餾塔從塔頂輸出連接到終端純化器上，終端純化器輸出連接到冷凝器上，冷凝器輸出連接到產(chǎn)品儲(chǔ)罐上。進(jìn)ー步的，所述第一精餾塔的塔頂設(shè)有與第一精餾塔連通的第一塔頂冷凝器，第一塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔，在第二精餾塔的塔頂設(shè)有與第二精餾塔連通的第二塔頂冷凝器，第二塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔和產(chǎn)品儲(chǔ)罐，在第一精餾塔的塔底設(shè)有與第一精餾塔連通的第一塔底再沸器，第一塔底再沸器頂部輸出連接到第一精餾塔，在第二精餾塔的塔底設(shè)有與第二精餾塔連通的第二塔底再沸器，第二塔底再沸器頂部輸出連接到第二精餾塔。[0007]進(jìn)ー步的，所述第一塔底再沸器和第二塔底再沸器還并聯(lián)輸出連接到液氨回收罐。進(jìn)ー步的，所述液氨回收罐連接在第一塔底再沸器的底部和第二塔底再沸器的底部。將殘留高濃度雜質(zhì)的液氨回收。進(jìn)ー步的，所述液氨回收罐也與汽化器的底部接通。將殘留高濃度雜質(zhì)的液氨回收。另外本實(shí)用新型還提供了一種用在上述提純裝置上的電子級(jí)超純氨自動(dòng)在線檢測(cè)裝置，取樣時(shí)間短，能夠在最快的時(shí)間內(nèi)分析反應(yīng)在線的產(chǎn)品質(zhì)量狀況，從而控制產(chǎn)品整個(gè)生產(chǎn)過程。具體技術(shù)方案如下一種電子級(jí)超純氨自動(dòng)在線檢測(cè)裝置，包括分析取樣總成和控制系統(tǒng)，其特征在于所述分析取樣總成包括取樣管道和分析檢測(cè)器，取樣管道連接提純裝置和分析檢測(cè)器，所述控制系統(tǒng)包括設(shè)在取樣管道上的自動(dòng)閥門和控制自動(dòng)閥門開關(guān)動(dòng)作的控制器，分析檢測(cè)器上還連接有吹掃管道，吹掃管道上接有惰性氣體源。進(jìn)ー步的，所述取樣管道包括接在第一精餾塔的輸入管道上的第一取樣管、接在第二精餾塔的輸入管道上的第二取樣管、接在第一塔底再沸器頂部的輸出管道上的第三取樣管、接在第二塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔的輸送管道上的第四取樣管、接在第二塔底再沸器頂部的輸出管道上的第五取樣管、接在第二精餾塔的輸出管道上的第六取樣管、接在終端純化器的輸出管道上的第七取樣管和接在冷凝器的輸出管道上的第八取樣管，第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取樣管并聯(lián)接入分析檢測(cè)器；第一、第 ニ、第三、第四、第五、第六、第七和第八取樣管上均分別設(shè)有自動(dòng)閥門。単獨(dú)取樣，保證分析檢測(cè)結(jié)果的精確度。進(jìn)ー步的，所述惰性氣體源為氦氣源。氦氣質(zhì)量輕，成本較低。進(jìn)ー步的，所述分析檢測(cè)器輸出連接到液氨回收罐中。便于回收廢氣，減少污染。進(jìn)ー步的，所述吹掃管道上也設(shè)有自動(dòng)閥門。采用上述技術(shù)方案后，本實(shí)用新型具有如下優(yōu)點(diǎn)提純裝置采用兩塔精餾，分別去除輕組分和重組分雜質(zhì)，充分保證了產(chǎn)品氨的純度；省去了精餾之前的干燥吸附裝置，一方面降低了能耗，另一方面還避免將新的顆粒雜質(zhì)等帶入精餾塔，從而使整個(gè)エ藝能夠穩(wěn)定運(yùn)行，避免產(chǎn)品質(zhì)量產(chǎn)生波動(dòng)；自動(dòng)在線檢測(cè)裝置分別對(duì)提純裝置中多個(gè)點(diǎn)進(jìn)行取樣分析， 分析檢測(cè)數(shù)據(jù)便于對(duì)各個(gè)取樣點(diǎn)所處設(shè)備進(jìn)行參數(shù)調(diào)整，使電子級(jí)超純氨的產(chǎn)品質(zhì)量得到進(jìn)一步提尚。
以下結(jié)合附圖
對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)ー步說明圖I為本實(shí)用新型一種電子級(jí)超純氨提純裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2為本實(shí)用新型一種電子級(jí)超純氨自動(dòng)在線檢測(cè)裝置設(shè)置在提純裝置上的結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施方式
如圖I所示，一種電子級(jí)超純氨提純裝置，包括液氨儲(chǔ)槽I、液氨泵2、汽化器3、除油器4、精餾塔5、終端純化器6、冷凝器7和產(chǎn)品儲(chǔ)罐8，液氨泵接入到液氨儲(chǔ)槽中并將液氨打入汽化器，汽化器輸出連接到除油器上，除油器輸出連接到第一精餾塔塔中上，第一精餾塔從塔頂輸出連接到第二精餾塔塔釜，第二精餾塔從塔頂輸出連接到終端純化器上，終端純化器輸出連接到冷凝器上，冷凝器輸出連接到產(chǎn)品儲(chǔ)罐上。在本實(shí)施例中，所述精餾塔包括第一精餾塔51和第二精餾塔52，除油器輸出連接到第一精餾塔，第一精餾塔輸出連接到第二精餾塔，第二精餾塔輸出連接到終端純化器，在第一精餾塔的塔頂設(shè)有與第一精餾塔連通的第一塔頂冷凝器511，第一塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔，在第二精餾塔的塔頂設(shè)有與第二精餾塔連通的第二塔頂冷凝器521，第二塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔，在第一精餾塔的塔底設(shè)有與第一精餾塔連通的第一塔底再沸器512，第一塔底再沸器輸出連接到第一精餾塔，在第二精餾塔的塔底設(shè)有與第二精餾塔連通的第二塔底再沸器522，第二塔底再沸器輸出連接到第二精餾塔。另外，第一塔底再沸器和第二塔底再沸器還并聯(lián)輸出連接到液氨回收罐9，在本實(shí)施例中，液氨回收罐連接在第一塔底再沸器的底部和第二塔底再沸器的底部；同時(shí)，液氨回收罐也與汽化器的底部接通。在本實(shí)用新型中，終端純化器中的吸氣劑依據(jù)金屬或者金屬間化合物與氫、氧、氮、一氧化碳、ニ氧化碳、水汽和甲烷等多種氣體作用，生成穩(wěn)定的化合物或者固溶體，從而除去微量雜質(zhì)，在本實(shí)施例中，優(yōu)選鋯釩鐵合金制成的吸氣劑。上述提純裝置的生產(chǎn)エ藝如下エ業(yè)液氨儲(chǔ)存在液氨儲(chǔ)槽中，經(jīng)液氨泵打入汽化器，液氨經(jīng)過汽化，然后經(jīng)除油器除油，直接進(jìn)入精餾塔進(jìn)行輕重組分分離，第一精餾塔的作用是在塔頂除去不凝性的輕組分雜質(zhì)，塔釜的產(chǎn)品進(jìn)入第二精餾塔去除重組分雜質(zhì)，如微量的金屬雜質(zhì)、水份、油等有機(jī)物雜質(zhì)，從第二精餾塔塔頂冷凝的產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)合格即進(jìn)行充裝入瓶，若各雜質(zhì)組分超標(biāo)，則液氨產(chǎn)品進(jìn)入下ー個(gè)エ序，重新汽化并進(jìn)入終端純化器進(jìn)行微量除雜，從而確保整個(gè)エ藝得到合格產(chǎn)品質(zhì)量的超純氨進(jìn)入產(chǎn)品儲(chǔ)罐。整個(gè)過程中汽化器及精餾塔再沸器底部的殘留高濃度雜質(zhì)的液氨回收至液氨回收罐中。另外如圖2所示，本實(shí)用新型還提供了一種用在上述提純裝置上的電子級(jí)超純氨自動(dòng)在線檢測(cè)裝置，包括分析取樣總成和控制系統(tǒng)，所述分析取樣總成包括取樣管道和分析檢測(cè)器101，取樣管道連接提純裝置和分析檢測(cè)器，所述控制系統(tǒng)包括設(shè)在取樣管道上的自動(dòng)閥門102和控制自動(dòng)閥門開關(guān)動(dòng)作的控制器103，分析檢測(cè)器上還連接有吹掃管道 104，吹掃管道上接有惰性氣體源105。在本實(shí)施例中，所述取樣管道包括接在第一精餾塔的輸入管道上的第一取樣管 111、接在第二精餾塔的輸入管道上的第二取樣管112、接在第一塔底再沸器頂部的輸出管道上的第三取樣管113、接在第二塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔的輸送管道上的第四取樣管114、接在第二塔底再沸器頂部的輸出管道上的第五取樣管115、接在第二精餾塔的輸出管道上的第六取樣管116、接在終端純化器的輸出管道上的第七取樣管117和接在冷凝器的輸出管道上的第八取樣管118，第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取樣管并聯(lián)接入分析檢測(cè)器，其中第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取樣管上均分別設(shè)有自動(dòng)閥門。上述實(shí)施例中，自動(dòng)閥門優(yōu)選為電磁閥門或者氣動(dòng)閥門，而且在吹掃管道上也設(shè)有自動(dòng)閥門；分析檢測(cè)器采用DID檢測(cè)器對(duì)超純氨中的輕組分雜質(zhì)進(jìn)行分析；控制器采用分散控制系統(tǒng)(DCS)控制器，對(duì)8個(gè)取樣管上及吹掃管道上的自動(dòng)閥門進(jìn)行分散控制；所述惰性氣體源優(yōu)選為氦氣源，也可以采用氬氣等惰性氣體。另外分析檢測(cè)器輸出連接到液氨
5回收罐9中。本實(shí)用新型中的自動(dòng)在線檢測(cè)裝置總計(jì)有8個(gè)取樣點(diǎn)，其中分別為取樣測(cè)試第一精餾塔的進(jìn)料組分成分、第一精餾塔的塔頂組分成分、第一精餾塔的塔底組分成分、終端純化器的進(jìn)料組分成分、終端純化器的出料組分成分和產(chǎn)品儲(chǔ)罐組分成分。對(duì)生產(chǎn)過程中的第一精餾塔及第ニ精餾塔的進(jìn)料質(zhì)量、塔頂塔釜的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行分析，另外對(duì)終端純化器的進(jìn)出ロ的產(chǎn)品質(zhì)量進(jìn)行分析，以及對(duì)冷凝器的輸出管道即充裝管路進(jìn)行分析。對(duì)精餾塔的分析檢測(cè)數(shù)據(jù)可用于精餾塔操作參數(shù)的調(diào)整，穩(wěn)定生產(chǎn)過程中的產(chǎn)品質(zhì)量；對(duì)終端純化器的進(jìn)出口產(chǎn)品的分析檢測(cè)數(shù)據(jù)可用于終端純化器的參數(shù)的調(diào)整，對(duì)充裝管路分析檢測(cè)數(shù)據(jù)可用于是否達(dá)到充裝標(biāo)準(zhǔn)的判據(jù)，從而與相關(guān)的閥門聯(lián)鎖開關(guān)，控制整個(gè)生產(chǎn)。比如需要采集第一精餾塔的進(jìn)料組分成分，通過DCS控制打開第一取樣管上的自動(dòng)閥門，進(jìn)樣至分析檢測(cè)器。當(dāng)采樣結(jié)束后，DCS給出信號(hào)關(guān)閉第一取樣管上的自動(dòng)閥門，然后給出信號(hào)開啟吹掃管道，對(duì)管道進(jìn)行吹掃，當(dāng)檢測(cè)信號(hào)無雜質(zhì)吋，即可給出信號(hào)關(guān)閉吹掃管道閥門，停止吹掃。
權(quán)利要求1.一種電子級(jí)超純氨提純裝置，其特征在于包括液氨儲(chǔ)槽(I)、液氨泵(2)、汽化器(3)、除油器(4)、精餾塔(5)、終端純化器(6)、冷凝器(7)和產(chǎn)品儲(chǔ)罐(8)，所述精餾塔包括第一精餾塔(51)和第二精餾塔(52)，液氨泵接入到液氨儲(chǔ)槽中并將液氨打入汽化器，汽化器輸出連接到除油器上，除油器輸出連接到第一精餾塔塔中上，第一精餾塔從塔頂輸出連接到第二精餾塔塔釜，第二精餾塔從塔頂輸出連接到終端純化器上，終端純化器輸出連接到冷凝器上，冷凝器輸出連接到產(chǎn)品儲(chǔ)罐上。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的ー種電子級(jí)超純氨提純裝置，其特征在于所述第一精餾塔的塔頂設(shè)有與第一精餾塔連通的第一塔頂冷凝器(511)，第一塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔，在第二精餾塔的塔頂設(shè)有與第二精餾塔連通的第二塔頂冷凝器(521)，第二塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔和產(chǎn)品儲(chǔ)罐，在第一精餾塔的塔底設(shè)有與第一精餾塔連通的第一塔底再沸器(512)，第一塔底再沸器輸出連接到第一精餾塔，在第二精餾塔的塔底設(shè)有與第二精餾塔連通的第二塔底再沸器(522)，第二塔底再沸器輸出連接到第二精餾塔。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的ー種電子級(jí)超純氨提純裝置，其特征在于所述第一塔底再沸器和第二塔底再沸器還并聯(lián)輸出連接到液氨回收罐(9)。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的ー種電子級(jí)超純氨提純裝置，其特征在于所述液氨回收罐連接在第一塔底再沸器的底部和第二塔底再沸器的底部。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的ー種電子級(jí)超純氨提純裝置，其特征在于所述液氨回收罐也與汽化器的底部接通。
6.ー種用在權(quán)利要求I所述的電子級(jí)超純氨提純裝置上的自動(dòng)在線檢測(cè)裝置，包括分析取樣總成和控制系統(tǒng)，其特征在于所述分析取樣總成包括取樣管道和分析檢測(cè)器 (101)，取樣管道連接提純裝置和分析檢測(cè)器，所述控制系統(tǒng)包括設(shè)在取樣管道上的自動(dòng)閥門(102)和控制自動(dòng)閥門開關(guān)動(dòng)作的控制器(103)，分析檢測(cè)器上還連接有吹掃管道 (104)，吹掃管道上接有惰性氣體源(105)，吹掃管道上也設(shè)有自動(dòng)閥門。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的ー種電子級(jí)超純氨自動(dòng)在線檢測(cè)裝置，其特征在于所述取樣管道包括接在第一精餾塔的輸入管道上的第一取樣管(111)、接在第二精餾塔的輸入管道上的第二取樣管(112)、接在第一塔底再沸器頂部的輸出管道上的第三取樣管(113)、接在第二塔頂冷凝器輸出連接到第二精餾塔的輸送管道上的第四取樣管(114)、接在第二塔底再沸器頂部的輸出管道上的第五取樣管(115)、接在第二精餾塔的輸出管道上的第六取樣管(116)、接在終端純化器的輸出管道上的第七取樣管(117)和接在冷凝器的輸出管道上的第八取樣管(118)，第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取樣管并聯(lián)接入分析檢測(cè)器；第一、第二、第三、第四、第五、第六、第七和第八取樣管上均分別設(shè)有自動(dòng)閥門。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的ー種電子級(jí)超純氨自動(dòng)在線檢測(cè)裝置，其特征在于所述惰性氣體源為氦氣源。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的ー種電子級(jí)超純氨自動(dòng)在線檢測(cè)裝置，其特征在于所述分析檢測(cè)器輸出連接到液氨回收罐(9)中。
10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的ー種電子級(jí)超純氨自動(dòng)在線檢測(cè)裝置，其特征在于所述吹掃管道上也設(shè)有自動(dòng)閥門。
專利摘要本實(shí)用新型公開了一種電子級(jí)超純氨提純裝置，包括液氨儲(chǔ)槽、液氨泵、汽化器、除油器、精餾塔、終端純化器、冷凝器和產(chǎn)品儲(chǔ)罐，所述精餾塔包括第一精餾塔和第二精餾塔，突破了傳統(tǒng)超純氨精制工藝流程的限制，精簡(jiǎn)了超純氨的精制工藝，大大降低了整個(gè)生產(chǎn)工藝的能耗，并提高了生產(chǎn)效率。另外本實(shí)用新型還提供了一種用在上述提純裝置上的電子級(jí)超純氨自動(dòng)在線檢測(cè)裝置，包括分析取樣總成和控制系統(tǒng)，取樣時(shí)間短，能夠在最快的時(shí)間內(nèi)分析反應(yīng)在線的產(chǎn)品質(zhì)量狀況，從而控制產(chǎn)品整個(gè)生產(chǎn)過程。
文檔編號(hào)G01N33/00GK202337694SQ20112038849
公開日2012年7月18日 申請(qǐng)日期2011年10月13日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月13日
發(fā)明者嚴(yán)巍 申請(qǐng)人:周平