本發(fā)明公開(kāi)了一種納米氧化鎂的制備方法，屬于納米材料領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

納米材料是指三維空間尺寸至少有一維處于納米尺度范圍（1～100nm）或由它們作為基本單元構(gòu)成的材料，即指晶粒和晶界等顯微結(jié)構(gòu)達(dá)到納米級(jí)尺度水平，并且具有特殊性能的材料。納米氧化鎂是一種新型高功能精細(xì)無(wú)機(jī)材料。由于其結(jié)構(gòu)的特殊性，決定了它具有不同于本題的電學(xué)、磁學(xué)、熱學(xué)及光學(xué)特性。采用納米氧化鎂，不使用燒結(jié)助劑，便可以實(shí)現(xiàn)低溫?zé)Y(jié)，制成高致密度的細(xì)晶陶瓷，渴望開(kāi)發(fā)為高溫、高腐蝕氣氛等苛刻條件下使用的尖端材料；它可以作為氧化鋯、氧化鋁、氧化鐵等其它納米粒子的燒結(jié)助劑和穩(wěn)定劑而獲得高質(zhì)量的納米相陶瓷。另外，納米氧化鎂可作為油漆、紙張及化妝品的填料、塑料和橡膠的添加劑和補(bǔ)強(qiáng)劑、脂肪的分解劑、化學(xué)吸附劑以及各種電子材料、催化劑、超導(dǎo)體、耐火材料等。

與其它納米粉體材料一樣，納米氧化鎂的制備方法很多，按原料的狀態(tài)可分為固相法、氣相法、液相法。固相法即通過(guò)機(jī)械力將氧化鎂粉末進(jìn)一步細(xì)化，但機(jī)械粉碎難以得到粒徑小于100nm的納米粒子，易混入雜質(zhì)，且粒子形狀難以控制，很難達(dá)到工業(yè)應(yīng)用要求；氣相法所得產(chǎn)品純度高、分散性好、可以連續(xù)生產(chǎn)，但產(chǎn)品難收集，設(shè)備昂貴，反應(yīng)溫度高，能耗大，不利于氧化鎂制備行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展；液相法是目前廣泛采用的制備納米金屬氧化物的方法，液相法反應(yīng)條件溫和，操作簡(jiǎn)單易行，對(duì)設(shè)備、技術(shù)要求不高，不易引入雜質(zhì)，產(chǎn)品純度高，有良好的化學(xué)計(jì)量性，制備成本較低，但產(chǎn)品粒度較大，粒度分布較寬，且在制備過(guò)程中前驅(qū)體發(fā)生一定程度的團(tuán)聚，在后續(xù)處理過(guò)程中納米氧化鎂粒子進(jìn)一步發(fā)生團(tuán)聚。

因此，亟待開(kāi)發(fā)一種粒徑小、粒徑分布范圍窄、制備過(guò)程中無(wú)團(tuán)聚現(xiàn)象發(fā)生的納米氧化鎂具有必要的意義。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問(wèn)題是：針對(duì)傳統(tǒng)納米氧化鎂在制備過(guò)程中，易發(fā)生團(tuán)聚，導(dǎo)致產(chǎn)品粒徑較大，且粒徑分布范圍較寬的問(wèn)題，提供了一種納米氧化鎂的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）量取800～1000ml多巴胺溶液，調(diào)節(jié)ph至8.8～9.2，再向多巴胺溶液中滴加600～800ml硝酸鎂溶液，邊滴加邊向多巴胺溶液中通入空氣，待硝酸鎂溶液滴加完畢，再向多巴胺溶液中滴加200～300ml尿素溶液，待尿素溶液滴加完畢，繼續(xù)通入空氣45～60min；

（2）待空氣通入結(jié)束，超聲分散20～30min，再經(jīng)旋蒸濃縮，得濃縮液，并將所得濃縮液于4～6℃冰水浴中，靜置陳化，再經(jīng)過(guò)濾、洗滌、干燥和煅燒，即得納米氧化鎂。

步驟（1）所述的多巴胺溶液質(zhì)量濃度為1.8～2.2g/l。

步驟（1）所述的硝酸鎂溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～22%；所述的硝酸鎂溶液滴加速率為6～8ml/min。

步驟（1）所述的空氣通入速率為3～5ml/min。

步驟（1）所述的尿素溶液質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25～30%；所述的尿素溶液滴加速率為3～5ml/min。

步驟（1）所述的多巴胺溶液中，待硝酸鎂滴加完畢，還可以向多巴胺溶液中加入3～5g高錳酸鉀，40～50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%雙氧水。

步驟（2）所述的超聲分散過(guò)程中，還可以添加3～5g聚乙二醇4000。

步驟（2）所述的靜置陳化時(shí)間為8～12h。

步驟（2）所述的煅燒條件為于馬弗爐中，以10～15℃/min速率程序升溫至450～500℃，保溫煅燒3～5h，隨爐冷卻至室溫。

本發(fā)明的有益效果是：

（1）本發(fā)明首先向多巴胺溶液中通入空氣，利用在弱堿性環(huán)境下，多巴胺發(fā)生氧化自聚，在水溶液中形成三維空間聚合物網(wǎng)絡(luò)，在通空氣的同時(shí)滴加硝酸鎂溶液，使硝酸鎂溶液分散于體系的聚合物網(wǎng)絡(luò)間隙中，再以尿素為沉淀劑，利用尿素水解產(chǎn)生的氫氧根離子與體系中的鎂離子結(jié)合，生成氫氧化鎂晶體，一旦有晶體產(chǎn)生，即被聚合物網(wǎng)絡(luò)吸附，避免晶體進(jìn)一步長(zhǎng)大團(tuán)聚，配合聚合物網(wǎng)絡(luò)表面基團(tuán)的空間位阻，及聚乙二醇4000的分散作用，協(xié)同起到進(jìn)一步阻止氫氧化鎂晶體在陳化過(guò)程中過(guò)分團(tuán)聚的作用；

（2）本發(fā)明通過(guò)制備得到分散性良好的前驅(qū)體氫氧化鎂，再經(jīng)煅燒，一方面使前驅(qū)體中多巴胺聚合物網(wǎng)絡(luò)及聚乙二醇等去除，另一方面使氫氧化鎂分解生成均勻分散的納米氧化鎂，從而解決傳統(tǒng)工藝制備納米氧化鎂易團(tuán)聚的問(wèn)題；

（3）本發(fā)明通過(guò)濃縮和冷卻，在陳化過(guò)程中，使反應(yīng)副產(chǎn)物硝酸銨結(jié)晶，在煅燒過(guò)程中，硝酸銨分解放出大量能量，促進(jìn)氫氧化鎂分解，一定程度上節(jié)約煅燒所需能耗。

具體實(shí)施方式

量取800～1000ml質(zhì)量濃度為1.8～2.2g/l多巴胺溶液，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8～10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph至8.8～9.2后，再將多巴胺溶液倒入帶滴液漏斗的三口燒瓶，再將三口燒瓶移入水浴鍋中，于溫度為45～50℃條件下，通過(guò)滴液漏斗以6～8ml/min速率向三口燒瓶中滴加600～800ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20～22%硝酸鎂溶液，邊滴加邊以3～5ml/min速率向三口燒瓶中通入空氣，待硝酸鎂溶液滴加完畢，再向三口燒瓶中加入3～5g高錳酸鉀，40～50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%雙氧水，隨后通過(guò)滴液漏斗以3～5ml/min速率向三口燒瓶中滴加200～300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25～30%尿素溶液，待尿素溶液滴加完畢，繼續(xù)通入空氣45～60min，再將三口燒瓶移入超聲分散儀，并加入3～5g聚乙二醇4000，于溫度為35～40℃，超聲頻率為40khz條件下，超聲分散20～30min，待超聲分散結(jié)束，將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于溫度為75～80℃，壓力為400～600mmhg，轉(zhuǎn)速為80～100r/min條件下，旋蒸濃縮30～45min，得濃縮液；將所得濃縮液轉(zhuǎn)入燒杯中，并將燒杯移入溫度為4～6℃冰水浴中，恒溫靜置陳化8～12h，再將燒杯中物料過(guò)濾，收集濾餅，并用無(wú)水乙醇洗滌3～5次，再將洗滌后的濾餅轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥箱中，干燥6～8h，得干燥濾餅；將上述所得干燥濾餅倒入坩堝中，再將坩堝轉(zhuǎn)入馬弗爐，并以10～15℃/min速率程序升溫至450～500℃，保溫煅燒3～5h，隨爐冷卻至室溫，出料，即得納米氧化鎂。

實(shí)例1

量取800ml質(zhì)量濃度為1.8g/l多巴胺溶液，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph至8.8后，再將多巴胺溶液倒入帶滴液漏斗的三口燒瓶，再將三口燒瓶移入水浴鍋中，于溫度為45℃條件下，通過(guò)滴液漏斗以6ml/min速率向三口燒瓶中滴加600ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%硝酸鎂溶液，邊滴加邊以3ml/min速率向三口燒瓶中通入空氣，待硝酸鎂溶液滴加完畢，再向三口燒瓶中加入3g高錳酸鉀，40ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%雙氧水，隨后通過(guò)滴液漏斗以3ml/min速率向三口燒瓶中滴加200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25%尿素溶液，待尿素溶液滴加完畢，繼續(xù)通入空氣45min，再將三口燒瓶移入超聲分散儀，并加入3g聚乙二醇4000，于溫度為35℃，超聲頻率為40khz條件下，超聲分散20min，待超聲分散結(jié)束，將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于溫度為75℃，壓力為400mmhg，轉(zhuǎn)速為80r/min條件下，旋蒸濃縮30min，得濃縮液；將所得濃縮液轉(zhuǎn)入燒杯中，并將燒杯移入溫度為4℃冰水浴中，恒溫靜置陳化8h，再將燒杯中物料過(guò)濾，收集濾餅，并用無(wú)水乙醇洗滌3次，再將洗滌后的濾餅轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥箱中，干燥6h，得干燥濾餅；將上述所得干燥濾餅倒入坩堝中，再將坩堝轉(zhuǎn)入馬弗爐，并以10℃/min速率程序升溫至450℃，保溫煅燒3h，隨爐冷卻至室溫，出料，即得納米氧化鎂。

本發(fā)明制得的納米氧化鎂粒徑小，粒徑分布范圍為10～18nm，而常規(guī)納米氧化鎂粒徑分布范圍為20～65nm。

將本發(fā)明制得的均勻分散納米氧化鎂添加至家用乳膠漆中，添加量為6g/kg，用攪拌機(jī)攪拌混合30min即可用于內(nèi)墻墻面涂刷使用。該均勻分散納米氧化鎂與家用乳膠漆相容性好，可有效分散于涂料中，增強(qiáng)其紫外線屏蔽性能，并可有效破壞細(xì)菌的細(xì)胞膜，降低人們感染病菌的機(jī)率，具有較強(qiáng)的抗菌殺菌能力。

實(shí)例2

量取900ml質(zhì)量濃度為2.0g/l多巴胺溶液，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為9%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph至9.0后，再將多巴胺溶液倒入帶滴液漏斗的三口燒瓶，再將三口燒瓶移入水浴鍋中，于溫度為48℃條件下，通過(guò)滴液漏斗以7ml/min速率向三口燒瓶中滴加700ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為21%硝酸鎂溶液，邊滴加邊以4ml/min速率向三口燒瓶中通入空氣，待硝酸鎂溶液滴加完畢，再向三口燒瓶中加入4g高錳酸鉀，45ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%雙氧水，隨后通過(guò)滴液漏斗以4ml/min速率向三口燒瓶中滴加250ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為28%尿素溶液，待尿素溶液滴加完畢，繼續(xù)通入空氣52min，再將三口燒瓶移入超聲分散儀，并加入4g聚乙二醇4000，于溫度為38℃，超聲頻率為40khz條件下，超聲分散25min，待超聲分散結(jié)束，將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于溫度為78℃，壓力為500mmhg，轉(zhuǎn)速為90r/min條件下，旋蒸濃縮38min，得濃縮液；將所得濃縮液轉(zhuǎn)入燒杯中，并將燒杯移入溫度為5℃冰水浴中，恒溫靜置陳化10h，再將燒杯中物料過(guò)濾，收集濾餅，并用無(wú)水乙醇洗滌4次，再將洗滌后的濾餅轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥箱中，干燥7h，得干燥濾餅；將上述所得干燥濾餅倒入坩堝中，再將坩堝轉(zhuǎn)入馬弗爐，并以13℃/min速率程序升溫至480℃，保溫煅燒4h，隨爐冷卻至室溫，出料，即得納米氧化鎂。

本發(fā)明制得的納米氧化鎂粒徑小，粒徑分布范圍為15～25nm，而常規(guī)納米氧化鎂粒徑分布范圍為30～100nm。

將本發(fā)明制得的均勻分散納米氧化鎂添加至家用乳膠漆中，添加量為7g/kg，用攪拌機(jī)攪拌混合35min即可用于內(nèi)墻墻面涂刷使用。該均勻分散納米氧化鎂與家用乳膠漆相容性好，可有效分散于涂料中，增強(qiáng)其紫外線屏蔽性能，并可有效破壞細(xì)菌的細(xì)胞膜，降低人們感染病菌的機(jī)率，具有較強(qiáng)的抗菌殺菌能力。

實(shí)例3

量取1000ml質(zhì)量濃度為2.2g/l多巴胺溶液，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph至9.2后，再將多巴胺溶液倒入帶滴液漏斗的三口燒瓶，再將三口燒瓶移入水浴鍋中，于溫度為50℃條件下，通過(guò)滴液漏斗以8ml/min速率向三口燒瓶中滴加800ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22%硝酸鎂溶液，邊滴加邊以5ml/min速率向三口燒瓶中通入空氣，待硝酸鎂溶液滴加完畢，再向三口燒瓶中加入5g高錳酸鉀，50ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15%雙氧水，隨后通過(guò)滴液漏斗以5ml/min速率向三口燒瓶中滴加300ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%尿素溶液，待尿素溶液滴加完畢，繼續(xù)通入空氣60min，再將三口燒瓶移入超聲分散儀，并加入5g聚乙二醇4000，于溫度為40℃，超聲頻率為40khz條件下，超聲分散30min，待超聲分散結(jié)束，將三口燒瓶中物料轉(zhuǎn)入旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，于溫度為80℃，壓力為600mmhg，轉(zhuǎn)速為100r/min條件下，旋蒸濃縮45min，得濃縮液；將所得濃縮液轉(zhuǎn)入燒杯中，并將燒杯移入溫度為6℃冰水浴中，恒溫靜置陳化12h，再將燒杯中物料過(guò)濾，收集濾餅，并用無(wú)水乙醇洗滌5次，再將洗滌后的濾餅轉(zhuǎn)入真空冷凍干燥箱中，干燥8h，得干燥濾餅；將上述所得干燥濾餅倒入坩堝中，再將坩堝轉(zhuǎn)入馬弗爐，并以15℃/min速率程序升溫至500℃，保溫煅燒5h，隨爐冷卻至室溫，出料，即得納米氧化鎂。

本發(fā)明制得的納米氧化鎂粒徑小，粒徑分布范圍為22～35nm，而常規(guī)納米氧化鎂粒徑分布范圍為60～120nm。

將本發(fā)明制得的均勻分散納米氧化鎂添加至家用乳膠漆中，添加量為8g/kg，用攪拌機(jī)攪拌混合40min即可用于內(nèi)墻墻面涂刷使用。該均勻分散納米氧化鎂與家用乳膠漆相容性好，可有效分散于涂料中，增強(qiáng)其紫外線屏蔽性能，并可有效破壞細(xì)菌的細(xì)胞膜，降低人們感染病菌的機(jī)率，具有較強(qiáng)的抗菌殺菌能力。