專利名稱：分光光度計(jì)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用光檢測(cè)器對(duì)測(cè)量光進(jìn)行檢測(cè)的分光光度計(jì)，特別是涉及一種利用了能夠與來(lái)自外部的施加電壓值相應(yīng)地變更檢測(cè)靈敏度(放大率)的光電倍增管等光檢測(cè)器的分光光度計(jì)。
背景技術(shù)：
作為測(cè)量樣品的透射率的裝置，開(kāi)發(fā)了一種雙光束型的紫外可視分光光度計(jì)(例如參照專利文獻(xiàn)I)。圖5是表示雙光束型的紫外可視分光光度計(jì)的概要結(jié)構(gòu)圖。紫外可視分光光度計(jì)160具備樣品池6、參比池8、具有射出測(cè)量光的光源I和分光器2的光源部50、光檢測(cè)器12、扇形鏡(切換部、遮光部)40、多個(gè)反射鏡3、5、7、9、10、11、不透光的殼體15、將施加電壓值V施加于光檢測(cè)器12的高電壓產(chǎn)生部22、指不信號(hào)產(chǎn)生部20、模-數(shù)(A/D)轉(zhuǎn)換器14、數(shù)-模(D/A)轉(zhuǎn)換器21以及控制紫外可視分光光度計(jì)160整體的計(jì)算機(jī)130。在殼體15的內(nèi)部，樣品池6、參比池8、光源部50、光檢測(cè)器12、扇形鏡(切換部、遮光部)40以及反射鏡3、5、7、9、10、11配置在規(guī)定的位置處。而且，分析者能夠通過(guò)打開(kāi)殼體15的門15a來(lái)將樣品池6、參比池8更換為新的樣品池、參比池。在光源部50中，從光源I發(fā)出的光入射到分光器2，利用分光器2取出具有期望的波長(zhǎng)的單色光(測(cè)量光)。扇形鏡40以固定周期將單色光交替地分為樣品側(cè)光束S和參比側(cè)光束R。并且，扇形鏡40設(shè)置有隨著旋轉(zhuǎn)而以固定周期遮擋樣品側(cè)光束S和參比側(cè)光束R的遮光部41，使樣品側(cè)光束S的入射期間、樣品側(cè)光束S的遮光期間、參比側(cè)光束R的入射期間以及參比側(cè)光束R的遮光期間以固定周期按該順序產(chǎn)生。指示信號(hào)產(chǎn)生部20與以規(guī)定速度被旋轉(zhuǎn)驅(qū)動(dòng)的扇形鏡40的旋轉(zhuǎn)同步地每旋轉(zhuǎn)一周產(chǎn)生一個(gè)脈沖的指示信號(hào)IDX。例如，扇形鏡40的旋轉(zhuǎn)周期設(shè)為與電源頻率同步的頻率，采用50Hz或者60Hz。在計(jì)算機(jī)130中具備CPU (控制部)131、存儲(chǔ)器(存儲(chǔ)部)134，還連接有具有鍵盤、鼠標(biāo)等的輸入裝置32以及顯示裝置33。另外，當(dāng)將CPU131所處理的功能模塊化來(lái)進(jìn)行說(shuō)明時(shí)，具有使存儲(chǔ)器134存儲(chǔ)來(lái)自光檢測(cè)器12的輸出強(qiáng)度信號(hào)的存儲(chǔ)控制部31a、計(jì)算透射率的計(jì)算控制部31b以及控制高電壓產(chǎn)生部22的電壓控制部131c。在這樣的紫外可視分光光度計(jì)160中，從光源I發(fā)出的光入射到分光器2，利用分光器2取出具有期望的波長(zhǎng)的單色光。單色光經(jīng)由反射鏡3被送到扇形鏡40，被扇形鏡40交替地分為樣品側(cè)光束S和參比側(cè)光束R。首先，樣品側(cè)光束S經(jīng)由反射鏡5照射到樣品池6，通過(guò)樣品池6的光經(jīng)由反射鏡
9、11被送到光檢測(cè)器12的受光面。利用光檢測(cè)器12對(duì)被送到光檢測(cè)器12的光進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，從而作為樣品側(cè)光束信號(hào)s被取出。此外，扇形鏡40設(shè)置有隨著旋轉(zhuǎn)而以固定周期遮擋樣品側(cè)光束S的遮光部41，因此與遮光部41對(duì)應(yīng)的光檢測(cè)器12的輸出強(qiáng)度信號(hào)成為樣品側(cè)暗信號(hào)zs。然后，通過(guò)A/D轉(zhuǎn)換器14對(duì)光檢測(cè)器12的輸出強(qiáng)度信號(hào)按固定時(shí)間間隔采樣并將其轉(zhuǎn)換為數(shù)字電壓值(信號(hào)值)。另一方面，參比側(cè)光束R經(jīng)由反射鏡7照射到參比池8，通過(guò)參比池8的光經(jīng)由反射鏡10被送到光檢測(cè)器12的受光面。利用光檢測(cè)器12對(duì)被送到光檢測(cè)器12的光進(jìn)行光電轉(zhuǎn)換，從而作為參比側(cè)光束信號(hào)r被取出。此外，扇形鏡40設(shè)置有隨著旋轉(zhuǎn)而以固定周期遮擋參比側(cè)光束R的遮光部41，因此與遮光部41對(duì)應(yīng)的光檢測(cè)器12的輸出強(qiáng)度信號(hào)成為參比側(cè)暗信號(hào)然后，通過(guò)A/D轉(zhuǎn)換器14對(duì)光檢測(cè)器12的輸出強(qiáng)度信號(hào)按固定時(shí)間間隔采樣并將其轉(zhuǎn)換為數(shù)字電壓值(信號(hào)值)。計(jì)算機(jī)130的存儲(chǔ)控制部31a進(jìn)行使存儲(chǔ)器134存儲(chǔ)來(lái)自光檢測(cè)器12的信號(hào)值(樣品側(cè)暗信號(hào)Zs、樣品側(cè)光束信號(hào)S、參比側(cè)暗信號(hào)％、參比側(cè)光束信號(hào)r)的控制。此時(shí)，將施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V、被遮光部41遮光的遮光期間、利用扇形鏡40切換了光路的切換期間以及由光檢測(cè)器12得到的輸出強(qiáng)度信號(hào)相對(duì)應(yīng)地存儲(chǔ)。圖2是扇形鏡40的旋轉(zhuǎn)一周的期間(將其設(shè)為一個(gè)周期(T))的時(shí)序圖，圖6是表示持續(xù)多個(gè)周期期間的信號(hào)值(數(shù)字電壓值)與時(shí)間的關(guān)系的一例的圖。在一個(gè)周期T的期間內(nèi)，光檢測(cè)器12依次輸出與樣品側(cè)光束S的入射期間對(duì)應(yīng)的樣品側(cè)光束信號(hào)S、與樣品側(cè)光束S的遮光期間對(duì)應(yīng)的樣品側(cè)暗信號(hào)Zs、與參比側(cè)光束R的入射期間對(duì)應(yīng)的參比側(cè)光束信號(hào)r以及與參比側(cè)光束R的遮光期間對(duì)應(yīng)的參比側(cè)暗信號(hào)
Z-^O 此外，在A/D轉(zhuǎn)換器14的采樣周期比周期T短而針對(duì)一個(gè)周期T內(nèi)的各信號(hào)分別獲得多個(gè)(在本例中為6個(gè))A/D轉(zhuǎn)換器14的輸出數(shù)據(jù)(以下稱為“檢測(cè)值數(shù)據(jù)”)的情況下，DfD6是與樣品側(cè)光束信號(hào)s對(duì)應(yīng)的檢測(cè)值數(shù)據(jù)，D7^D12是與樣品側(cè)暗信號(hào)Zs對(duì)應(yīng)的檢測(cè)值數(shù)據(jù)，D13^D18是與參比側(cè)光束信號(hào)r對(duì)應(yīng)的檢測(cè)值數(shù)據(jù)，D19^D24是與參比側(cè)暗信號(hào)％對(duì)應(yīng)的檢測(cè)值數(shù)據(jù)。這樣，計(jì)算控制部31b利用存儲(chǔ)器134中存儲(chǔ)的樣品側(cè)光束信號(hào)S、參比側(cè)光束信號(hào)r、樣品側(cè)暗信號(hào)Zs以及參比側(cè)暗信號(hào)&進(jìn)行通過(guò)下述式(I)計(jì)算透射率的控制。透射率(%)=〔(s-zs)/ (r-zr)〕X 100... (I)具體地說(shuō)，針對(duì)與樣品側(cè)光束信號(hào)s對(duì)應(yīng)的檢測(cè)值數(shù)據(jù)DfD6、與樣品側(cè)暗信號(hào)Zs對(duì)應(yīng)的檢測(cè)值數(shù)據(jù)D7 D12、與參比側(cè)光束信號(hào)r對(duì)應(yīng)的檢測(cè)值數(shù)據(jù)D13 D18、與參比側(cè)暗信號(hào)％對(duì)應(yīng)的檢測(cè)值數(shù)據(jù)D19124計(jì)算各自的每個(gè)周期的平均值，代入式(I)來(lái)求出透射率。此外，在樣品側(cè)光束信號(hào)s與參比側(cè)光束信號(hào)r的光量比不同的情況下，將式(I)的結(jié)果乘以用于對(duì)其進(jìn)行校正的系數(shù)。另外，在這種紫外可視分光光度計(jì)160中，一般包括光電倍增管作為光檢測(cè)器12。關(guān)于光電倍增管，當(dāng)光入射到入射窗時(shí)，由于光電效果產(chǎn)生與入射量相應(yīng)的電子，使該電子數(shù)倍增并作為電流輸出。通過(guò)對(duì)光電倍增管施加規(guī)定的施加電壓值V，能夠輸出與入射到入射窗的光量成比例的大小的電流，根據(jù)該輸出值測(cè)量入射到入射窗的光量。此時(shí)，光電倍增管中倍增率(施加電壓值V)越高則越能夠輸出與入射到光電倍增管的光量相應(yīng)的電子數(shù)更大幅增加的電流值，因此能夠進(jìn)行高靈敏度的檢測(cè)。但是，存在如果光電倍增管所輸出的電流的大小超過(guò)極限電流值Ith則發(fā)生劣化的問(wèn)題。
因此，電壓控制部131c執(zhí)行以下反饋控制根據(jù)由光檢測(cè)器(光電倍增管)12得到的信號(hào)值(輸出強(qiáng)度信號(hào))決定施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V,向高電壓產(chǎn)生部22輸出指示信號(hào)使得施加所決定的施加電壓值V，來(lái)調(diào)整檢測(cè)靈敏度(倍增率)。然后，高電壓產(chǎn)生部22根據(jù)經(jīng)由D/A轉(zhuǎn)換器21從電壓控制部131c賦予的指示信號(hào)對(duì)光檢測(cè)器12施加規(guī)定的施加電壓值V。 由此，在紫外可視分光光度計(jì)160中，如圖6的(a)所示，將基準(zhǔn)閾值Ib預(yù)先存儲(chǔ)到存儲(chǔ)器134中，電壓控制部131c將由光檢測(cè)器12得到的信號(hào)值(樣品側(cè)光束信號(hào)S、參比側(cè)光束信號(hào)r)與基準(zhǔn)閾值Ib進(jìn)行比較，如果信號(hào)值超過(guò)基準(zhǔn)閾值Ib，則降低施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V來(lái)降低檢測(cè)靈敏度，由此使從光檢測(cè)器12輸出的電流變小，另一方面，如果信號(hào)值低于基準(zhǔn)閾值Ib，則提高施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V來(lái)提高檢測(cè)靈敏度，由此使從光檢測(cè)器12輸出的電流變大。也就是說(shuō)，執(zhí)行控制使得信號(hào)值(樣品側(cè)光束信號(hào)S、參比側(cè)光束信號(hào)r)為基準(zhǔn)閾值Ib。此時(shí)，由于在計(jì)算控制部31b中利用式⑴計(jì)算透射率，因此電壓控制部131c使施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V在一個(gè)周期T的期間內(nèi)維持固定。也就是說(shuō)，在一個(gè)周期Tl的期間結(jié)束后，電壓控制部131c決定下一個(gè)周期T2的施加電壓值V2，將施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V從施加電壓值Vl變更為施加電壓值V2。專利文獻(xiàn)1:日本特開(kāi)2002-162294號(hào)公報(bào)

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明要解決的問(wèn)題然而，在上述那樣的紫外可視分光光度計(jì)160中存在以下情況當(dāng)結(jié)束一個(gè)樣品的測(cè)量而進(jìn)行下一個(gè)樣品的測(cè)量時(shí)，打開(kāi)殼體15的門15a來(lái)更換樣品池6、參比池8，但此時(shí)外部光入射進(jìn)來(lái)導(dǎo)致光檢測(cè)器12發(fā)生劣化。也就是說(shuō)，如圖6的(b)所示，當(dāng)打開(kāi)了殼體15的門15a時(shí)，輸出強(qiáng)度信號(hào)(虛線)超過(guò)臨界電流值Ith、即信號(hào)值(實(shí)線)為AD轉(zhuǎn)換臨界值，因此通過(guò)執(zhí)行反饋控制來(lái)降低施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V，但在一次反饋控制中，降低施加電壓值V使得信號(hào)值從AD轉(zhuǎn)換臨界值變?yōu)榛鶞?zhǔn)閾值Ib那樣的程度，因此有時(shí)不能立即避免輸出強(qiáng)度信號(hào)超過(guò)臨界電流值Ith的狀態(tài)。并且，在紫外可視分光光度計(jì)160中還存在以下問(wèn)題在一個(gè)周期T的期間內(nèi)，使施加電壓值V維持固定之后，降低施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V，因此即使從光檢測(cè)器12輸出超過(guò)臨界電流值Ith的電流，在一個(gè)周期T的期間內(nèi)電流值也不會(huì)改變。因此，在當(dāng)更換樣品池6、參比池8時(shí)打開(kāi)的殼體15的門15a上設(shè)置開(kāi)閉傳感器，在外部光入射前降低施加電壓值V，以使在由計(jì)算機(jī)130檢測(cè)到門15a打開(kāi)了、S卩外部光的入射時(shí)光檢測(cè)器12不發(fā)生劣化。在這種情況下，設(shè)置開(kāi)閉傳感器的部分的成本變高。并且，存在以下問(wèn)題即使在門15a上設(shè)置開(kāi)閉傳感器，由于在使用配件時(shí)開(kāi)閉傳感器不工作，因此也不能檢測(cè)外部光入射。因此，本發(fā)明的目的在于，不在門上設(shè)置開(kāi)閉傳感器等而通過(guò)由光檢測(cè)器得到的輸出強(qiáng)度信號(hào)檢測(cè)更換樣品池時(shí)等的外部光的入射。用于解決問(wèn)題的方案為了解決上述問(wèn)題而完成的本發(fā)明的分光光度計(jì)具備樣品池；光源部，其向上述樣品池射出測(cè)量光；光檢測(cè)器，其檢測(cè)通過(guò)上述樣品池的測(cè)量光；遮光部，其以固定周期使來(lái)自上述光源部的測(cè)量光入射不到光檢測(cè)器；存儲(chǔ)部，其將由上述光檢測(cè)器得到的輸出強(qiáng)度信號(hào)與被上述遮光部遮光的遮光期間相對(duì)應(yīng)地存儲(chǔ)；以及控制部，其根據(jù)上述存儲(chǔ)部中存儲(chǔ)的遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)和入射期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)來(lái)計(jì)算透射率或者吸光度，該分光光度計(jì)的特征在于，上述存儲(chǔ)部存儲(chǔ)用于檢測(cè)外部光入射到上述光檢測(cè)器的情況的閾值，上述控制部根據(jù)上述遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)和閾值來(lái)檢測(cè)外部光入射到上述光檢測(cè)器的情況。此時(shí)，入射期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)包含來(lái)自裝置光源的入射光，與此相對(duì)地，遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)不包含來(lái)自裝置光源的入射光而僅包含來(lái)自裝置外的光，因此能夠?qū)⒄诠馄陂g的輸出強(qiáng)度信號(hào)看作完全源自外部光。在此，所謂“光檢測(cè)器”，列舉出如果入射過(guò)大的光量或者輸出過(guò)大的電流則有可能發(fā)生劣化的光檢測(cè)器，例如列舉出能夠與來(lái)自外部的施加電壓值V相應(yīng)地變更檢測(cè)靈敏度的光電倍增管、PbS光電導(dǎo)元件等。根據(jù)本發(fā)明的分光光度計(jì)，存儲(chǔ)有用于檢測(cè)外部光入射到光檢測(cè)器的情況的閾值I00而且，控制部根據(jù)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)和閾值Itl來(lái)檢測(cè)外部光入射到光檢測(cè)器的情況。由此，例如，并非降低施加電壓值V以使輸出強(qiáng)度信號(hào)從AD轉(zhuǎn)換臨界值變?yōu)榛鶞?zhǔn)閾值Ib，而是能夠極力降低對(duì)光檢測(cè)器施加的施加電壓值V，或者在一個(gè)周期T的期間內(nèi)使施加電壓值V不維持固定而迅速降低對(duì)光檢測(cè)器施加的施加電壓值V，或者在光檢測(cè)器的前面配置遮光器。發(fā)明的效果如上所述，根據(jù)本發(fā)明的分光光度計(jì)，不在門上設(shè)置開(kāi)閉傳感器等，即使使用配件也能夠根據(jù)可看作源自外部光的遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)來(lái)檢測(cè)更換樣品池時(shí)等的外部光的入射。(用于解決其它問(wèn)題的方案和效果)另外，在上述發(fā)明中，也可以還具備遮光器，該遮光器能夠使外部光入射不到光檢測(cè)器，其中，上述控制部根據(jù)上述遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)和閾值控制上述遮光器，以使外部光入射不到上述光檢測(cè)器。根據(jù)本發(fā)明的分光光度計(jì)，通過(guò)檢測(cè)在更換樣品池時(shí)等的外部光的入射，能夠在更換樣品池時(shí)不使過(guò)大的光量入射到光檢測(cè)器。而且，在上述發(fā)明中，也可以還具備電壓產(chǎn)生部，該電壓產(chǎn)生部將施加電壓值施加于上述光檢測(cè)器，其中，上述光檢測(cè)器能夠與來(lái)自外部的施加電壓值相應(yīng)地變更檢測(cè)靈敏度，上述存儲(chǔ)部將施加于上述光檢測(cè)器的施加電壓值、被上述遮光部遮光的遮光期間以及由上述光檢測(cè)器得到的輸出強(qiáng)度信號(hào)相對(duì)應(yīng)地存儲(chǔ)，上述控制部根據(jù)上述存儲(chǔ)部中存儲(chǔ)的遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)和入射期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)來(lái)計(jì)算透射率或者吸光度，并且根據(jù)上述施加電壓值、遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)以及閾值來(lái)控制電壓產(chǎn)生部，以調(diào)整上述施加電壓值。并且，在上述發(fā)明中，也可以還具備參比池；以及切換部，其能夠進(jìn)行變更，使得替代上述樣品池而以固定周期將測(cè)量光導(dǎo)向參比池，其中，上述存儲(chǔ)部將由上述光檢測(cè)器得到的輸出強(qiáng)度信號(hào)、被上述遮光部遮光的遮光期間以及利用上述切換部切換了光路的切換期間相對(duì)應(yīng)地存儲(chǔ)，上述控制部根據(jù)上述存儲(chǔ)部中存儲(chǔ)的樣品側(cè)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)、樣品側(cè)入射期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)、參比側(cè)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)以及參比側(cè)入射期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)來(lái)計(jì)算透射率或者吸光度，并且根據(jù)上述樣品側(cè)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)、參比側(cè)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)以及閾值來(lái)檢測(cè)外部光入射到上述光檢測(cè)器的情況。


圖1是表示作為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的雙光束型的紫外可視分光光度計(jì)的概要結(jié)構(gòu)圖。圖2是扇形鏡旋轉(zhuǎn)一周的期間的時(shí)序圖。圖3是表示持續(xù)多個(gè)周期期間的信號(hào)值與時(shí)間的關(guān)系的一例的圖。圖4是用于說(shuō)明控制電壓產(chǎn)生部的控制方法的流程圖。圖5是表示以往的雙光束型的紫外可視分光光度計(jì)的概要結(jié)構(gòu)圖。圖6是表示持續(xù)多個(gè)周期期間的信號(hào)值與時(shí)間的關(guān)系的一例的圖。
具體實(shí)施例方式下面，利用

本發(fā)明的實(shí)施方式。此外，當(dāng)然本發(fā)明并不限定于以下說(shuō)明那樣的實(shí)施方式，在不脫離本發(fā)明的宗旨的范圍內(nèi)包含各種方式。圖1是表示作為本發(fā)明的一個(gè)實(shí)施方式的雙光束型的紫外可視分光光度計(jì)的概要結(jié)構(gòu)圖。圖3是表示持續(xù)多個(gè)周期期間的信號(hào)值與時(shí)間的關(guān)系的一例的圖。此外，對(duì)與紫外可視分光光度計(jì)160相同的部分附加相同的附圖標(biāo)記。紫外可視分光光度計(jì)60具備樣品池6、參比池8、具有射出測(cè)量光的光源I和分光器2的光源部50、光檢測(cè)器12、扇形鏡(切換部、遮光部)40、多個(gè)反射鏡3、5、7、9、10、11、不透光的殼體15、將施加電壓值V施加于光檢測(cè)器12的高電壓產(chǎn)生部22、指不信號(hào)產(chǎn)生部
20、模-數(shù)(A/D)轉(zhuǎn)換器14、數(shù)-模(D/A)轉(zhuǎn)換器21以及控制紫外可視分光光度計(jì)60整體的計(jì)算機(jī)30。此外，在本發(fā)明所涉及的殼體15的門15a上沒(méi)有設(shè)置開(kāi)閉傳感器。也就是說(shuō)，能夠減少成本。在計(jì)算機(jī)30中具備CPU(控制部)31、存儲(chǔ)器(存儲(chǔ)部)34，還連接有具有鍵盤、鼠標(biāo)等的輸入裝置32以及顯示裝置33。另外，當(dāng)將CPU31所處理的功能模塊化來(lái)進(jìn)行說(shuō)明時(shí)，具有使存儲(chǔ)器34存儲(chǔ)來(lái)自光檢測(cè)器12的信號(hào)值(輸出強(qiáng)度信號(hào))的存儲(chǔ)控制部31a、計(jì)算透射率的計(jì)算控制部31b以及控制電壓產(chǎn)生部20的電壓控制部31c。此外，在存儲(chǔ)器34中預(yù)先存儲(chǔ)基準(zhǔn)閾值Ib，并且預(yù)先存儲(chǔ)有用于檢測(cè)外部光入射到光檢測(cè)器12的情況的閾值乙。電壓控制部31c執(zhí)行以下反饋控制根據(jù)由光檢測(cè)器(光電倍增管)12得到的信號(hào)值(樣品側(cè)暗信號(hào)Zs、樣品側(cè)光束信號(hào)S、參比側(cè)暗信號(hào)％、參比側(cè)光束信號(hào)r)決定施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V,向高電壓產(chǎn)生部22輸出指不信號(hào)使得施加所決定的施加電壓值V，來(lái)調(diào)整檢測(cè)靈敏度(倍增率)。具體地說(shuō)，電壓控制部31c將由光檢測(cè)器12得到的信號(hào)值與基準(zhǔn)閾值Ib進(jìn)行比較，如果信號(hào)值超過(guò)基準(zhǔn)閾值Ib，則降低施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V來(lái)降低檢測(cè)靈敏度，由此使從光檢測(cè)器12輸出的電流變小。另一方面，如果信號(hào)值低于基準(zhǔn)閾值Ib，則提高施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V來(lái)提高檢測(cè)靈敏度，由此使從光檢測(cè)器12輸出的電流變大。也就是說(shuō)，執(zhí)行控制使得信號(hào)值(樣品側(cè)光束信號(hào)S、參比側(cè)光束信號(hào)r)為基準(zhǔn)閾值IbO此時(shí)，施加于檢測(cè)器12的施加電壓值V在一個(gè)周期T的期間內(nèi)維持固定。也就是說(shuō)，在一個(gè)周期Tl的期間結(jié)束后，電壓控制部31c決定下一個(gè)周期T2的施加電壓值V2，將施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V從施加電壓值Vl變更為施加電壓值V2。另外，當(dāng)樣品側(cè)暗信號(hào)Zs(樣品側(cè)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào))和參比側(cè)暗信號(hào)zj參比側(cè)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào))為閾值Itl以上時(shí)，本發(fā)明所涉及的電壓控制部31c進(jìn)行以下控制向電壓產(chǎn)生部22輸出指示信號(hào)以極力降低施加電壓值V (例如使施加電壓值V。為O)，來(lái)調(diào)整檢測(cè)靈敏度(倍增率)。具體地說(shuō)，如圖3的(b)所示，電壓控制部31c針對(duì)與樣品側(cè)暗信號(hào)Zs對(duì)應(yīng)的6個(gè)檢測(cè)值數(shù)據(jù)計(jì)算樣品側(cè)暗信號(hào)Zs的平均值，將計(jì)算出的樣品側(cè)暗信號(hào)Zs與閾值Itl進(jìn)行比較，如果計(jì)算出的樣品側(cè)暗信號(hào)Zs超過(guò)閾值Itl,則極力降低施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V來(lái)降低檢測(cè)靈敏度，由此使從光檢測(cè)器12輸出的電流變小。也就是說(shuō)，不像反饋控制那樣將信號(hào)值調(diào)整為基準(zhǔn)閾值Ib。并且，施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V在一個(gè)周期T的期間內(nèi)不維持固定而被迅速變更。也就是說(shuō)，不等一個(gè)周期Tl的期間結(jié)束就將施加于光檢測(cè)器12的施加電壓值V從一個(gè)周期T2的樣品側(cè)遮光期間的施加電壓值Vl變更為一個(gè)周期T2的參比側(cè)入射期間的施加電壓值％。在此，對(duì)電壓控制部31c控制高電壓產(chǎn)生部22的控制方法的一例進(jìn)行說(shuō)明。圖4是用于說(shuō)明控制高電壓產(chǎn)生部22的控制方法的流程圖。首先，在步驟SlOl的處理中，存儲(chǔ)控制部31a使存儲(chǔ)器34存儲(chǔ)來(lái)自光檢測(cè)器12的樣品側(cè)光束信號(hào)S。接著，在步驟S102的處理中，存儲(chǔ)控制部31a使存儲(chǔ)器34存儲(chǔ)來(lái)自光檢測(cè)器12的樣品側(cè)暗信號(hào)zs。接著，在步驟S103的處理中，電壓控制部31c判斷樣品側(cè)暗信號(hào)Zs是否為閾值I。以上。當(dāng)判斷為樣品側(cè)暗信號(hào)Zs為閾值Itl以上時(shí)，在步驟S104的處理中向高電壓產(chǎn)生部22輸出指示信號(hào)，使得極力降低施加電壓值V。另一方面，當(dāng)判斷為樣品側(cè)暗信號(hào)Zs不為閾值Itl以上時(shí)，在步驟S105的處理中，存儲(chǔ)控制部31a使存儲(chǔ)器34存儲(chǔ)來(lái)自光檢測(cè)器12的參比側(cè)光束信號(hào)r。接著，在步驟S106的處理中，存儲(chǔ)控制部31a使存儲(chǔ)器34存儲(chǔ)來(lái)自光檢測(cè)器12的參比側(cè)暗信號(hào)接著，在步驟S107的處理中，電壓控制部31c判斷參比側(cè)暗信號(hào)、是否為閾值I。以上。當(dāng)判斷為參比側(cè)暗信號(hào)\為閾值Itl以上時(shí)，在步驟S108的處理中向高電壓產(chǎn)生部22輸出指示信號(hào)，使得極力降低施加電壓值V。另一方面，當(dāng)判斷為參比側(cè)暗信號(hào)不為閾值Itl以上時(shí)，在步驟S109的處理中，電壓控制部31c將樣品側(cè)光束信號(hào)s及參比側(cè)光束信號(hào)r與基準(zhǔn)閾值Ib進(jìn)行比較，向高電壓產(chǎn)生部22輸出指示信號(hào)，以調(diào)整施加電壓值V。
接著，在步驟SllO的處理中，判斷是否結(jié)束測(cè)量。當(dāng)判斷為不結(jié)束測(cè)量時(shí)，返回到步驟SlOl的處理。另一方面，當(dāng)判斷為結(jié)束測(cè)量時(shí)，結(jié)束本流程。如上所述，根據(jù)紫外可視分光光度計(jì)60，不在殼體15的門15a上設(shè)置開(kāi)閉傳感器等，即使使用配件也能夠根據(jù)參比側(cè)暗信號(hào)％、樣品側(cè)暗信號(hào)Zs來(lái)檢測(cè)更換樣品池6、參比池8時(shí)等的外部光的入射。由此，當(dāng)更換樣品池6、參比池8時(shí)，能夠避免使光檢測(cè)器12劣化的過(guò)大的電流流過(guò)光檢測(cè)器12。此外，在樣品的測(cè)量過(guò)程中，不更換樣品池6、參比池8，因此遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)也不會(huì)超過(guò)閾值Itl,因此在一個(gè)周期T的期間內(nèi)使施加電壓值V維持固定。也就是說(shuō)，能夠利用計(jì)算機(jī)30準(zhǔn)確地計(jì)算透射率。<其它實(shí)施方式>(I)在上述紫外可視分光光度計(jì)60中，示出了光檢測(cè)器12包括檢測(cè)紫外部光的光電倍增管那樣的結(jié)構(gòu)，但也可以設(shè)為光檢測(cè)器12包括檢測(cè)紅外光的PbS光電導(dǎo)元件那樣的結(jié)構(gòu)。此時(shí)，具備能夠使外部光入射不到光檢測(cè)器的遮光器，控制部當(dāng)判斷為樣品側(cè)暗信號(hào)Zs(樣品側(cè)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào))和參比側(cè)暗信號(hào)％(參比側(cè)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào))為閾值Itl以上時(shí)，控制遮光器使得外部光在規(guī)定時(shí)間(例如I秒等)內(nèi)入射不到光檢測(cè)器?；蛘?，也可以用手動(dòng)方式 解除遮光器。(2)在上述紫外可視分光光度計(jì)60中，示出了當(dāng)樣品側(cè)暗信號(hào)Zs和參比側(cè)暗信號(hào) 為閾值Itl以上時(shí)向電壓產(chǎn)生部22輸出指示信號(hào)使得極力降低施加電壓值V (例如使施
加電壓值Vtl為O)那樣的結(jié)構(gòu)，但例如也可以設(shè)為當(dāng)樣品側(cè)暗信號(hào)Zs和參比側(cè)暗信號(hào)、為閾值Itl以上時(shí)向電壓產(chǎn)生部輸出指示信號(hào)以使施加電壓值Vtl為(T-50V那樣的結(jié)構(gòu)。(3)在上述紫外可視分光光度計(jì)60中，示出了當(dāng)樣品側(cè)暗信號(hào)Zs和參比側(cè)暗信號(hào)%為閾值Itl以上時(shí)施加于檢測(cè)器12的施加電壓值V在一個(gè)周期T的期間內(nèi)不維持固定而被迅速變更那樣的結(jié)構(gòu)，但也可以設(shè)為當(dāng)樣品側(cè)暗信號(hào)^和參比側(cè)暗信號(hào)％為閾值Itl以上時(shí)使施加于檢測(cè)器的施加電壓值V在一個(gè)周期T的期間內(nèi)維持固定之后進(jìn)行變更的結(jié)構(gòu)。產(chǎn)業(yè)h的可利用件本發(fā)明能夠用于例如使用了能夠與來(lái)自外部的施加電壓值相應(yīng)地變更檢測(cè)靈敏度的光電倍增管、PbS光電導(dǎo)元件等光檢測(cè)器的分光光度計(jì)等。附圖標(biāo)記說(shuō)明6 :樣品池；12 :光檢測(cè)器；22 :聞電壓廣生部；31b :計(jì)算控制部；31c :電壓控制部；34 :存儲(chǔ)器(存儲(chǔ)部)；41 :遮光部；50 :光源部；60 :紫外可視分光光度計(jì)。
權(quán)利要求
1.一種分光光度計(jì)，具備 樣品池； 光源部，其向上述樣品池射出測(cè)量光； 光檢測(cè)器，其檢測(cè)通過(guò)上述樣品池的測(cè)量光； 遮光部，其以固定周期使來(lái)自上述光源部的測(cè)量光入射不到光檢測(cè)器； 存儲(chǔ)部，其將由上述光檢測(cè)器得到的輸出強(qiáng)度信號(hào)與被上述遮光部遮光的遮光期間相對(duì)應(yīng)地存儲(chǔ)；以及 控制部，其根據(jù)上述存儲(chǔ)部中存儲(chǔ)的遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)和入射期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)來(lái)計(jì)算透射率或者吸光度， 該分光光度計(jì)的特征在于， 上述存儲(chǔ)部存儲(chǔ)用于檢測(cè)外部光入射到上述光檢測(cè)器的情況的閾值， 上述控制部根據(jù)上述遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)和閾值來(lái)檢測(cè)外部光入射到上述光檢測(cè)器的情況。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分光光度計(jì)，其特征在于， 還具備遮光器，該遮光器能夠使外部光入射不到光檢測(cè)器， 上述控制部根據(jù)上述遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)和閾值來(lái)控制上述遮光器，以使外部光入射不到上述光檢測(cè)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分光光度計(jì)，其特征在于， 還具備電壓產(chǎn)生部，該電壓產(chǎn)生部將施加電壓值施加于上述光檢測(cè)器， 上述光檢測(cè)器能夠與來(lái)自外部的施加電壓值相應(yīng)地變更檢測(cè)靈敏度， 上述存儲(chǔ)部將施加于上述光檢測(cè)器的施加電壓值、被上述遮光部遮光的遮光期間以及由上述光檢測(cè)器得到的輸出強(qiáng)度信號(hào)相對(duì)應(yīng)地存儲(chǔ)， 上述控制部根據(jù)上述存儲(chǔ)部中存儲(chǔ)的遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)和入射期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)來(lái)計(jì)算透射率或者吸光度，并且 根據(jù)上述施加電壓值、遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)以及閾值來(lái)控制電壓產(chǎn)生部，以調(diào)整上述施加電壓值。
4.根據(jù)權(quán)利要求廣3中的任一項(xiàng)所述的分光光度計(jì)，其特征在于，還具備 參比池；以及 切換部，其能夠進(jìn)行變更，使得替代上述樣品池而以固定周期將測(cè)量光導(dǎo)向參比池，其中，上述存儲(chǔ)部將由上述光檢測(cè)器得到的輸出強(qiáng)度信號(hào)、被上述遮光部遮光的遮光期間以及利用上述切換部切換了光路的切換期間相對(duì)應(yīng)地存儲(chǔ)， 上述控制部根據(jù)上述存儲(chǔ)部中存儲(chǔ)的樣品側(cè)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)、樣品側(cè)入射期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)、參比側(cè)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)以及參比側(cè)入射期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)來(lái)計(jì)算透射率或者吸光度，并且 根據(jù)上述樣品側(cè)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)、參比側(cè)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)以及閾值來(lái)檢測(cè)外部光入射到上述光檢測(cè)器的情況。
全文摘要
為了提供一種不在門上設(shè)置開(kāi)閉傳感器等就能夠通過(guò)由光檢測(cè)器得到的輸出強(qiáng)度信號(hào)來(lái)檢測(cè)更換樣品池時(shí)等的外部光的入射的分光光度計(jì)，本發(fā)明的分光光度計(jì)(60)，具備光檢測(cè)器(12)；遮光部(41)；存儲(chǔ)部(34)，其將被遮光部(41)遮光的遮光期間與由光檢測(cè)器(12)得到的輸出強(qiáng)度信號(hào)相對(duì)應(yīng)地存儲(chǔ)；以及控制部(31b)，其根據(jù)存儲(chǔ)部(34)中存儲(chǔ)的遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)和入射期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)來(lái)計(jì)算透射率或者吸光度，其中，存儲(chǔ)部(34)存儲(chǔ)用于檢測(cè)外部光入射到光檢測(cè)器(12)的情況的閾值，控制部(31c)根據(jù)遮光期間的輸出強(qiáng)度信號(hào)和閾值來(lái)檢測(cè)外部光入射到光檢測(cè)器(12)的情況。
文檔編號(hào)G01N21/27GK103069259SQ20118003998
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2011年8月11日 優(yōu)先權(quán)日2010年8月18日
發(fā)明者木村俊郎, 橫田佳澄, 大隅太郎 申請(qǐng)人:株式會(huì)社島津制作所