專利名稱：用于光學發(fā)射分析的改善的火花室的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及火花光學發(fā)射光譜法的領(lǐng)域。確切地講，本發(fā)明涉及一種用于光學發(fā)射分析儀的改善的火花室。背景火花光學發(fā)射光譜法是被用于分析固體樣品的一種眾所周知的技術(shù)。光學發(fā)射光譜法可以用例如一個火花或電弧來進行。為了方便，如在此所使用的，術(shù)語火花光學發(fā)射光譜法是指采用放電來激發(fā)樣品(例如像一個火花或電弧)的任何光學發(fā)射光譜法，并且術(shù)語火花室是指用于進行任何放電的一個室。一個固體樣品典型地被安放在一個火花臺(也被稱為彼德雷臺(Petrey’ s stand))的工作臺上。該火花臺進一步包括一個火花室，在該火花室內(nèi)的是被定向成朝向該樣品表面呈錐形末端的一個電極。該火花臺的工作臺在火花室壁中具有一個開口，樣品被安放在該開口的上方，該開口通常具有一個氣密密封件。除了其錐形末端之外,該電極由一個絕緣體包圍。一放電序列在該電極與該樣品之間被啟動,其中該樣品充當一個對電極。該絕緣體促使向該樣品而不是該室壁放電。在這些放電附近的樣品材料被蒸發(fā)并且一定比例的蒸發(fā)的原子材料提升到了激發(fā)態(tài)。在弛豫時，該原子材料發(fā)射多個光子，這些光子的能量是該材料中的元素的特征。對這些發(fā)射的光子的分光鏡分析能夠推導出這種樣品材料的組成。使用一個光學分析器來進行該分光鏡分析，該光學分析器通常利用一個色散裝置(如一個光柵)來根據(jù)光的波長使光空間地色散。一個檢測器(例如像一個陣列檢測器)被用來測量作為色散程度的函數(shù)的光量。因此，一定比例的、在這些放電過程中發(fā)射的光被從該火花室傳送到該分析器以用于分光鏡分析。為獲得關(guān)于多個樣品內(nèi)的多種多樣兀素的信息，儀器必須能夠?qū)⒌陀?90nm的光子從該火花臺傳送到檢測器，因為一些元素在弛豫到較低能態(tài)時發(fā)射出處于紫外線(UV)波長范圍中的光子。為了避免這些UV光子被空氣吸收并且為了避免與氣體的折射率(該折射率隨著該氣體的壓力和氣體組成而變化)的變化相關(guān)的波長偏移，這種樣品材料是在存在一種惰性氣體(典型地是氬氣)的情況下進行激發(fā)，該惰性氣體至少在啟動這個火花放電序列的時間過程中被饋入到該火花室之中。惰性氣體的存在還防止該樣品表面的氧化。這些放電引起材料從該樣品表面脫落并且這種材料中的一些不是處于原子化形式的。一些大得多的骨料或顆粒從該樣品表面上被移除，這些骨料或顆粒對于分光鏡過程是無用的并且被稱為碎片(debris)。這種碎片與蒸發(fā)的原子材料一起，在每一次放電時從該樣品表面上被釋放。為了防止交叉污染或所謂的記憶效應(yīng)，在分析下一個樣品之前，優(yōu)選地來自一個樣品的所有脫落的材料應(yīng)當從該火花室被移除，以消除來自前一個樣品的材料到下一個樣品上的任何再沉積，并且來防止任何這樣的材料存在于這些放電的路徑之中。在一個連續(xù)的或半連續(xù)的過程中，浸洗該樣品和該放電路徑的氬氣被用來從該火花室掃除包括碎片的脫落的材料。氬氣典型地被安排成穿過至少一個進氣口流到該火花室中并且穿過至少一個分離的出氣口流出該火花室，氣體的流動從該室中掃除了碎片和蒸發(fā)的材料。該氣流被安排成存在于這個放電序列被啟動的時間過程中。該氣流還可以存在于多個放電序列之間的時間過程中。重要的是，避免碎片和蒸發(fā)的樣品材料沉積在毗鄰的多個光學器件的表面上，這將會有損于光子從樣品區(qū)域到分析儀的光學色散元件的轉(zhuǎn)移。這一旦發(fā)生，將必須停止該分析儀同時清潔這些光學器件。在一些火花室中，氣體沿從該火花室通向這些分析儀光學器件的一根管被引入，而氣流被引導從這些光學器件離開，以便減小材料將會從該火花室經(jīng)過并且沉積在這些光學器件的表面上的可能性。為了分析一個樣品的含氮量，在該火花室的這些壁的內(nèi)部表面處從材料釋出殘余氮氣已經(jīng)被發(fā)現(xiàn)引起所記錄的氮信號的不穩(wěn)定性，和在插入一個新樣品之后所記錄的一個高背景氮信號的情況下的測量結(jié)果的不準確性。執(zhí)行多個放電序列通過用UV輻射加熱并且照射這些室壁上的材料來促進氮氣的釋出。在這種殘余氮充分地減少之前必須對一個樣品進行幾個放電序列，并且這對于高通量儀器(其中首次運行需要精確的并且可靠的氮分析)來說是不希望的。一個氬氣流的存在減少了用于使殘余氮減少的時間。因此出于一些目的使用了氬氣。然而，氬和其他惰性氣體是昂貴的并且增加了光譜儀的運行成本，并且希望的是使用對以上描述的這些目的將會是足夠的、盡可能最少的惰性氣流。美國專利3，815，995描述與在放電過程中使用的針樣電極同軸的一種氣體注入形式。這種氣體注入手段被設(shè)計成減少在樣品表面(在該樣品表面上發(fā)生重復的放電)上適當位置的傳播。然而，這種現(xiàn)有技術(shù)方法遭受碎片從該火花室的排空較差的影響。CN1796983A和CN2769882Y描述一種包括兩個進氣口的火花室，這兩個進氣口各自被安排成在毗鄰該火花室的內(nèi)壁處提供一個氣流。這在該室內(nèi)促成一個環(huán)形氣流。這種安排遭受以下缺點影響所產(chǎn)生的旋風式氣流朝向這些室壁運載顆粒材料，顆粒材料聚積在這些室壁處，而不是將顆粒材料從該室中掃除。JP10160674A2描述在向內(nèi)徑向方向上朝向針電極引導氣體的四個進氣口。這些進氣口的對稱的布置促成更穩(wěn)定的放電，但還是不能有效地實現(xiàn)碎片的排空。EP00398462B1描述使用穿過火花室的吹掃氣體脈沖來更有效地移除在這些放電之間的碎片。然而，這種方法可能促成殘余氣流的余脈沖(after-pulsing),該余脈沖可以朝向收集光學器件運載顆粒碎片，并且由此污染這些收集光學器件。本發(fā)明是根據(jù)以上而做出的。發(fā)明概述根據(jù)本發(fā)明的一個方面，提供了一種用于光學發(fā)射分析器的火花室，該火花室包括定位在該火花室的一個第一側(cè)上的一個進氣口，該進氣口用于將一種氣體供應(yīng)到該火花室中；以及定位在該火花室的一個第二側(cè)上的一個出氣口，該出氣口被安排成從該火花室運輸該氣體；其中一個狹長電極被定位在該火花室內(nèi)，該電極具有總體上沿狹長方向的一個電極軸線；并且其中該火花室的第一側(cè)和第二側(cè)在總體上垂直于該電極軸線的方向上位于該狹長電極的兩側(cè)；在該進氣口與該出氣口之間存在穿過該火花室的一個氣流軸線；并且在沿從該進氣口到該出氣口的氣流軸線而過時，該火花室的垂直于該氣流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積在一個因數(shù)A內(nèi)保持恒定，其中A位于1. O與2. O之間。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種用于光學發(fā)射分析器的火花室，該火花室包括定位在該火花室的一個第一側(cè)上的一個進氣口，該進氣口用于將一種氣體供應(yīng)到該火花室中；定位在該火花室的一個第二側(cè)上的一個出氣口，該出氣口被安排成從該火花室運輸該氣體；以及定位在該火花室內(nèi)、具有總體上沿狹長方向的一個電極軸線的一個狹長電極；其中該火花室的第一側(cè)和第二側(cè)在總體上垂直于該電極軸線的方向上位于該狹長電極的兩側(cè)；在該進氣口與該出氣口之間存在穿過該火花室的一個氣流軸線；并且在沿從該進氣口到該出氣口的氣流軸線而過時，該火花室的垂直于該氣流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積保持大體上恒定。根據(jù)本發(fā)明的另一個方面，提供了一種用于光學發(fā)射光譜法的方法，該方法包括提供一個火花室，該火花室具有定位在該火花室的一個第一側(cè)上的一個進氣口，該進氣口用于將一種氣體供應(yīng)到該火花室中，以及定位在該火花室的一個第二側(cè)上的一個出氣口，該出氣口被安排成從該火花室運輸該氣體；將一個狹長電極安排在該火花室內(nèi)，該電極具有總體上沿狹長方向的一個電極軸線；其中該火花室的第一側(cè)和第二側(cè)位于該狹長電極的兩側(cè)，這樣使得在總體上垂直于該電極軸線的該進氣口與該出氣口之間存在穿過該火花室的一個氣流軸線；并且其中在沿從該進氣口到該出氣口的氣流軸線而過時，該火花室的垂直于該氣流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積在一個因數(shù)A內(nèi)保持恒定，其中A位于1. O與2. O之間。本發(fā)明的方法可以包括光學發(fā)射光譜法的其他、眾所周知的步驟，如以下任一個步驟提供用于分析的一個固體樣品，典型地該樣品被安放成使得其向電極的末端呈現(xiàn)該樣品的一個表面和/或典型地使得該樣品位于該火花室壁中的、通常具有一個氣密密封件的一個開口上方；在該電極與該樣品之間引起一個或多個(典型地一個序列的)放電，其中該樣品充當一個對電極；使來自該樣品的材料蒸發(fā)并且激發(fā)至少一部分所蒸發(fā)的材料，借此所激發(fā)的材料發(fā)射出多個光子，這些光子的能量是該材料中的元素的特征；并且對這些發(fā)射出的光子執(zhí)行分光鏡分析，從而能夠推導出這種樣品材料的組成；其中在分析過程中，一種氣體，優(yōu)選地如氬氣經(jīng)由該進氣口被饋入到該室中。該火花室可以是使得，在氣體總體上沿該氣流軸線從該進氣口向該出氣口行進時，垂直于該氣流軸線的無阻礙的截面積保持相對穩(wěn)定的任何形狀。優(yōu)選地，在沿該氣流軸線而過時，在該火花室的無阻礙的內(nèi)部尺寸在總體上垂直于該氣流軸線的一個或多個方向上減小時，該火花室的無阻礙的內(nèi)部尺寸在總體上垂直于該氣流軸線的一個或多個其他方向上增大，以便維持一個更恒定的無阻礙的截面積，即在因數(shù)A內(nèi)。優(yōu)選地，該火花室的垂直于該氣流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積在一個因數(shù)A內(nèi)保持恒定，其中A位于1. O與2. O之間。A的值可以位于1. O與一個上限之間，該上限選自以下項中的一個1. 9、1. 8、1. 7、1. 6、1.5、1. 4、1. 3、1. 2以及1.1。更優(yōu)選地，A位于1. O與1. 7之間。更加優(yōu)選地，A位于1. O與1.4之間并且仍更加優(yōu)選地，A位于1. O與1. 3之間。最優(yōu)選地，該火花室的垂直于該氣流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積保持大體上恒定。優(yōu)選地，該火花室的這些壁，即這些徑向壁(徑向地面向該電極)是彎曲的，由此界定該火花室的具有彎曲的外部形狀的一個內(nèi)部體積。更優(yōu)選地，該火花室的標稱內(nèi)部體積是圓柱形的，即這些壁界定一個圓柱形形狀(多個圓柱形壁)。優(yōu)選地，在該火花室的內(nèi)部體積基于一個彎曲的、更優(yōu)選地圓柱形的形狀，并且因此在沿該氣流軸線從該進口或出口向該電極行進時，由于從該流軸線到該圓柱體的這些彎曲的側(cè)壁的距離增大，該火花室的垂直于該氣流軸線的寬度擴大，這些彎曲的壁或圓柱體的長度(即高度)減小。在這種類型的實施例中，該狹長電極是優(yōu)選地被定向以便其軸線大約位于該圓柱體的軸線上并且該進氣口和出氣口被定位在該室的這些彎曲的壁中。當然，該室的這些壁的曲率可以是使得這些壁形成一個單一連續(xù)的壁，如例如在這些壁界定一個圓柱形形狀的情況下。可以通過適當?shù)刂圃煸摶鸹ㄊ液?或?qū)⒁粋€或多個部件引入到該火花室中以在該室內(nèi)布置一個局部的阻礙來使得該火花室的無阻礙的內(nèi)部截面積沿該氣流軸線在因數(shù)A內(nèi)是恒定的。在優(yōu)選實施例中，大體上包圍該狹長電極的絕緣體被用來部分地阻礙該火花室內(nèi)的氣流。如在此使用的，術(shù)語無阻礙的體積是指不受固體物阻礙并且能夠被流過該室的氣體占用的一個空間體積。該火花室內(nèi)的無阻礙的截面積是不受固體物阻礙并且氣體可以流過其的截面積。在沿該氣流軸線從該進氣口向該出氣口行進時，該火花室的垂直于該氣流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積是穿過該火花室的氣體流動阻力的一個度量。與現(xiàn)有技術(shù)電極絕緣體不同，用于本發(fā)明的這種優(yōu)選的絕緣體不是關(guān)于該電極軸線旋轉(zhuǎn)對稱的。優(yōu)選地，該絕緣體具有的高度在沿該氣流軸線從該進口或出口向該電極行進時增大。因此，在圓柱形的火花室的優(yōu)選實施例中，隨著該火花室的垂直于該氣流軸線的寬度擴大，該絕緣體的高度增加，由此維持該無阻礙的內(nèi)部截面積在因數(shù)A內(nèi)恒定。該進氣口是在該火花室的第一側(cè)中的、連接有一根供應(yīng)氣體的導管的一個或多個孔。優(yōu)選地，該進氣口是在該火花室的第一側(cè)中的、連接有一根供應(yīng)氣體的導管的一個單一孔。該出氣口是在該火花室的第二側(cè)中的、連接有一根用于從該室運輸氣體的導管的一個或多個孔、優(yōu)選地一個單一孔。用于該進氣口和出氣口的這些孔可以是任何適合的形狀。例如，該一個或多個孔在形狀上可以是圓形的、橢圓形的、方形的或矩形的。優(yōu)選地，該一個或多個孔包括一個矩形孔，特別地，該進口和出口各自由一個單一矩形孔構(gòu)成。在具有用于該進氣口和/或出氣口的一個矩形孔的一個優(yōu)選實施例中，更優(yōu)選地，該矩形孔具有的高度對應(yīng)地大體上等于該火花室在該進口和/或出口處的高度。通過取得該火花室的垂直于該氣流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積的最大值(面積最大)與該火花室的垂直于該氣流軸線的該無阻礙的內(nèi)部截面積的最小值(面積最小)的t匕，即面積最大/面積最小(沿從該進氣口到該出氣口的流軸線發(fā)現(xiàn)最大值與最小值)來計算出因數(shù)A。在該進氣口包括多個孔時，在該進氣口處，該火花室的垂直于該氣流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積是這些孔的截面積的和。類似的考慮適用于當出氣口包括多個孔時的出氣口。該狹長電極可以具有任何截面形狀(即在橫向于該電極軸線的截面中)，但是在形狀上優(yōu)選地是具有在該火花室內(nèi)朝向樣品位置延伸的一個圓錐形末端的圓柱形。優(yōu)選地，該狹長電極是一個針形的電極。該狹長電極具有在此被稱為電極軸線的一個軸線，該軸線總體上沿狹長方向延伸，并且該電極被定向在該火花室內(nèi)以便該軸線被引導朝向該樣品位置。該電極軸線優(yōu)選地大體上被徑向上中心地定位在該火花室之中。在一個優(yōu)選實施例中，該電極軸線還界定該火花室的一個軸向方向，其中氣體在一個總體上徑向方向上從該火花室的第一側(cè)上的進口流動到該火花室的第二側(cè)上的出口。優(yōu)選地，如將進一步描述的，該火花室內(nèi)部形狀和布置在該火花室內(nèi)的多個部件是使得大體上消除渦流的。術(shù)語氣流軸線在此用來描述從該進氣口向該出氣口延伸穿過該火花室的一條線，該線總體上在經(jīng)由該進氣口被提供并且行進到該出氣口的氣體的流動方向上。因為該火花室的第一側(cè)和第二側(cè)、并且由此該進口和該出口在總體上垂直于該電極軸線的方向上位于該狹長電極的兩側(cè)，所以該氣流軸線是總體上垂直于該電極軸線的。應(yīng)當理解的是，由氣體采取的路徑優(yōu)選地不是僅僅地沿該氣流軸線的線的；而是本發(fā)明的一個優(yōu)選的特征是氣體以層流的模式從該進氣口流到該出氣口，從而在從該進氣口流到該出氣口時，該氣體在垂直于該氣流軸線的多個方向上大體上完全地穿過該室傳播，以便從該室有效地掃除碎片。因此術(shù)語氣流軸線在此用來描述由氣體采取的一個總體方向。氣流可以分成兩股流，以便大部分地繞過該針形的電極。氣體將會典型地在該針形的電極上或周圍流動。優(yōu)選地，該火花室是大體上圓柱形的并且該電極被近似地定位在該圓柱體的軸線上。優(yōu)選地，該進氣口和該出氣口被定位在該圓柱體的這些彎曲的內(nèi)壁上并且在該圓柱體的相對側(cè)面上，更優(yōu)選地在大體上直接相對的側(cè)面上。在一些實施例中，因為該進氣口和該出氣口在室壁上不是直接地彼此相對的，所以該氣流軸線可能是彎曲的。優(yōu)選地，該進氣口和該出氣口在該室壁上是直接地彼此相對的并且該氣流軸線是直的。本發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)該火花室的內(nèi)部體積的幾何結(jié)構(gòu)有力地影響顆粒和蒸發(fā)的材料從該室體積中被掃除的效率。典型的現(xiàn)有技術(shù)火花室擁有多個氣體進口管，這些氣體進口管具有與該火花室的最大無阻礙的內(nèi)部直徑相比而言的相對小的一個直徑。為了確保存在穿過該進口管的高氣體流動速度以便防止材料回流到分析器的這些收集光學器件(如以上提及的，這些收集光學器件位于該火花室的上游)上，一個小直徑的進氣口通常是有益的。該相對小的氣體進口管在該火花室處突然地封端。US5，699，155、US4，289，402以及CN1796983A中發(fā)現(xiàn)這類現(xiàn)有技術(shù)系統(tǒng)的實例。在這些現(xiàn)有技術(shù)系統(tǒng)中，因為該室在形狀上是圓柱形的，其中進氣口在該圓柱體的一個彎曲側(cè)上封端，所以隨著氣體行進到該室中，該火花室的垂直于該流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積從該進氣口迅速地增加。典型地，該火花室的垂直于該流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積的最大值與其在該進氣口處的最小值的比是
2.5。在氣體從該進氣口一進入該火花室中之后，在氣體流動的阻力上就存在一個突然的變化，并且由于無阻礙的截面積的增加，流動速度迅速下降。這些效應(yīng)頻繁地導致渦流、湍流、總體上旋轉(zhuǎn)的或再循環(huán)的流動模式以及停滯。這類氣體流動條件促使材料在該火花室內(nèi)、尤其是到這些室壁上的再沉積，具有材料沿該氣體進口管回流并且沉積到這些光收集光學器件上的可能性。低氣體流速與再循環(huán)一起可能導致來自放電過程的金屬蒸汽的停留時間足夠長，這樣使得在曝露的表面(如這些室壁和絕緣體)上發(fā)生冷凝。在這些光學器件、絕緣體或這些室壁的這些表面上的材料沉積導致用于維護的儀器停機時間的增加。此外，湍流削弱放電的穩(wěn)定性，這可能導致降低的測量精確度。諸位發(fā)明人意識到，與由現(xiàn)有技術(shù)火花室?guī)缀谓Y(jié)構(gòu)所促成的氣體流動條件相比，氣體層流對抵消這些效應(yīng)是非常理想的，并且為了產(chǎn)生這樣的氣體層流，該火花室的無阻礙的內(nèi)部截面積應(yīng)當是沿從該進氣口傳到該出氣口的氣流軸線相對恒定的。該進氣口和出氣口應(yīng)當以相對大的截面積在該火花室封端，這樣使得氣體流速在這些區(qū)域中不會突然地變化。多個氣體進口孔和氣體孔能夠被用于提供這種特征，但是優(yōu)選地利用一個單一氣體進口孔和一個單一氣體出口孔。一個單一氣體進口孔具有另外的優(yōu)點來自放電過程的光可以沿該進氣口被有效地傳送到該光譜儀的這些光收集光學器件，在一個單一氣體進口孔具有相對大的截面積的情況下尤其如此。多個進口和/或出口孔還可以促使其中可能發(fā)生渦流和再循環(huán)的區(qū)域在該進口或出口孔的附近。一個火花室(該火花室中的垂直于該氣流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積從該進氣口到該出氣口保持相對恒定)的利用使得本發(fā)明能夠以明顯降低的氣體流速來清理該火花室，但是卻具有提高的碎片清除率特征。多個典型的現(xiàn)有技術(shù)火花室利用51/min的氣體流速；本發(fā)明已經(jīng)允許使用31/min的氣體流速但是卻具有優(yōu)越的清理特征。較低的氣體流速導致較低的運行成本。本發(fā)明可以利用如本領(lǐng)域中已知的任何惰性氣體，優(yōu)選地是氬氣。層流特征提供較少的渦流、較少的再循環(huán)并且因此較少的沉積和較好的碎片清除率，從而導致用于清潔該火花室的較少的停機時間，典型地在低兩倍與三倍之間。層流還促成更穩(wěn)定的放電，造成一個較高水平的可再現(xiàn)性，從而導致提高的分析精確度。如以上所提及，為了分析一個樣品的含氮量，在該火花室的這些壁的內(nèi)部表面處從材料釋出殘余氮氣已經(jīng)被發(fā)現(xiàn)引起所記錄的氮信號的不穩(wěn)定性，和在插入一個樣品之后就立即測量的高背景氮信號的情況下的測量結(jié)果的不準確性。對提供有一個精密的表面處理的內(nèi)壁室材料的適當選擇、對死體積或停滯體積的抑制加上有效地沖洗如本發(fā)明所提供的室的一個精心設(shè)計的氬氣流動模式都促進殘余氮氣的釋出下降至一個水平，該水平允許達到首次運行所必需的靈敏度和穩(wěn)定性。附圖列表

圖1示出一個現(xiàn)有技術(shù)火花室的示意截面圖。圖2示出在本發(fā)明的實施例內(nèi)使用的多個絕緣體的示意圖和按比例縮放的截面圖。圖3示出針對氣體在利用本發(fā)明的一個火花室內(nèi)流動的計算流體動力學流動結(jié)
果O圖4示出在氣體流過一個現(xiàn)有技術(shù)火花室時所測量的顆粒速度的結(jié)果，連同示出該室內(nèi)的進行測量的多個位置的一個圖解。圖5示出在氣體流過根據(jù)本發(fā)明的、其內(nèi)成型有三個不同的絕緣體的一個火花室時所測量的顆粒速度的結(jié)果。詳細說明圖1a示出具有總體上圓柱形幾何結(jié)構(gòu)的一個現(xiàn)有技術(shù)火花室10的示意截面?zhèn)纫晥D，該火花室包括在該室10的頂面20中的一個開口 15。進氣口 25在一個彎曲的側(cè)壁30上鄰接該室并且出氣口 35在一個相對側(cè)上鄰接該室。進氣口導管26連接至進氣口 25上；出氣口導管36連接至出氣口 35上。在該室內(nèi)的是一個狹長的圓柱形電極40，該電極的圓錐形末端面向開口 15的中心。該圓柱形電極40具有一條軸線42。在使用中，一個樣品45被安放到該室上這樣使得該樣品的一個面覆蓋開口 15。如先前所描述的，在該電極40與該樣品之間啟動放電以蒸發(fā)樣品材料。在樣品分析過程中，純度超過99. 997%的氬氣經(jīng)由該出氣口 25以5slpm(標準升每分鐘)的速度被饋入到該室之中。該火花室10的垂直于該氣流軸線的最大無阻礙的內(nèi)部截面積(面積最大)是該進氣口 25的截面積的約2. 5倍，該進氣口 25的截面積是該火花室的垂直于該氣流軸線的最小無阻礙的內(nèi)部截面積(面積最小)。因此針對該室的因數(shù)A是2. 5。絕緣體50被定位在該火花室內(nèi)并且包圍電極40的一部分以防止對內(nèi)部室壁的寄生放電。絕緣體50是圍繞該電極軸線42旋轉(zhuǎn)對稱的。氣體沿著一個氣流軸線55從進氣口 25附近穿過火花室10流動到出氣口 35附近。氣體導管26和進氣口 25具有的截面積大體上小于該室10的最大無阻礙的內(nèi)部截面積(面積最大)。在圖1a的這個現(xiàn)有技術(shù)室中，因為垂直于該氣流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積在進氣口 25和出氣口 35處突然變化，所以氣體流動的阻力在進氣口 25和出氣口 35處突然變化。圖1b是圖1a的室的示意截面俯視圖，其中相似的特征具有相同的參考號。箭頭60指示進入室10中的氣流。由于在進氣口 25附近的流動阻力的突然變化，一些氣體再循環(huán)(由多個箭頭62指示)。再循環(huán)的氣體62傾向于使材料沉積到室10的這些壁上并且促成來自火花放電過程的材料的增加的停留時間，從而促進該材料中的一些冷凝到該室和該室內(nèi)的結(jié)構(gòu)上。本發(fā)明的一個實施例利用包圍一個狹長電極的一個絕緣體來部分地阻礙一個圓柱形火花室的內(nèi)部體積，以便維持向該氣流呈現(xiàn)的一個更恒定的無阻礙的內(nèi)部截面積。圖2a示出根據(jù)這樣一個實施例的一個絕緣體150的截面圖，該截面圖具有在平行于該氣流軸線的方向上的截面。圓柱形狹長電極140在圓柱形形狀的火花室110內(nèi)具有軸線142，該軸線142與該圓柱形形狀的火花室近似地同軸。該室110的頂面具有一個開口(未示出)以便以與圖1中所示的現(xiàn)有技術(shù)實施例類似的方式接納一個樣品。y軸示出該室的高度(單位是mm)并且X軸示出沿該室從該進氣口 125到該出氣口 135的距離(單位是mm)，其中零點被定位在該電極軸線142處。進氣口 125與出氣口 135具有的矩形截面形狀在y軸方向上是IOmm并且在z軸方向上是10mm(該z軸方向垂直于該x軸方向和該y軸方向并且在圖2a的平面之外)。該進口和該出口具有的高度(在y軸方向上)對應(yīng)地等于該火花室110在該進口與該出口處的高度。該絕緣體150被成型為使得垂直于氣流軸線159 (其是在X軸的方向上的)的無阻礙的內(nèi)部截面積從該進氣口 125到該出氣口 135保持恒定，SP該無阻礙的截面積保持恒定于一個因數(shù)1. O。因為該絕緣體150在垂直于該氣流軸線的方向上具有一個矩形截面，所以該絕緣體150因此不是旋轉(zhuǎn)對稱的。具有平行于圖2a的氣流軸線的形狀同時在垂直于該氣流軸線的方向上具有一個矩形截面的絕緣體150是維持用于遍布整個火花室110流動的一個恒定截面的理論上最優(yōu)輪廓，該室是圓柱形的、具有的直徑為26mm并且最大初始高度為10mm。雖然具有圖2a中所示的輪廓的絕緣體150是本發(fā)明的一個實施例，但諸位發(fā)明人已經(jīng)發(fā)現(xiàn)了遵循圖2b至圖2d中描繪的形狀的多個更優(yōu)選實施例。如圖中所描繪，這些絕緣體包括高度為7_的一個底座，該底座被定位在該室的底座內(nèi)并且因此這些絕緣體的下部7mm位于y = O線以下并且不在該室本身內(nèi)。在y = O線上方的這些絕緣體輪廓避免圖2a中在151和153處所描繪的、在高度上的急劇上升和下降。圖2b至圖2d中所描繪的多個絕緣體形狀具有平滑的前導面和后尾面，這些前導面和后尾面取決于應(yīng)用而具有不同的高度以允許在對火花位置處的氣體速度進行調(diào)整。就圖2a的絕緣體150來說，圖2b至圖2d中的這些絕緣體輪廓不是旋轉(zhuǎn)對稱的，恰恰相反，它們是在平行于該氣流軸線的一個平面中穿過絕緣體的多個截面圖。在該氣流軸線的垂直面中，圖2b至圖2d中的所有這些絕緣體輪廓在形狀上都是矩形的。另一個優(yōu)選實施例利用圖2e等距視圖和圖2f截面圖中所描繪的一個絕緣體形狀。圖2e的等距視圖示出圖2a至圖2d的這些絕緣體的一個類似的總體形式，其中在平行于該氣流軸線的一個截面中的輪廓被成型，并且在垂直于該氣流軸線的一個截面中的輪廓是矩形的，然而具體的尺寸是不同的。圖2f在平行于該氣流軸線的一個截面中示出與圖2e相同的絕緣體，該氣流軸線由圖2e的方向G指示。圖2e和圖2f的絕緣體包括位于y = O線之下并且因此在該室的工作過程中不在該室內(nèi)的一個底座160。圖2e和圖2f中所描繪的絕緣體還包括現(xiàn)有技術(shù)中已知的一個槽165，以提供因金屬化而被遮蔽的一個區(qū)域，這種金屬化是在放電過程中產(chǎn)生的。這種金屬化否則將會累積并且傾向于最終在該電極與該室壁之間提供跨過該絕緣體的表面的一個導電路徑。盡管圖2a至圖2d中未示出這樣一個槽，但是如那些圖中的那些絕緣體的其他絕緣體也可以具有該槽。已經(jīng)對利用本發(fā)明的一個火花室執(zhí)行了使用計算流體動力學(CFD)的三維流模擬。圖3示出一個室210的截面?zhèn)纫晥D。在這個例子中，示出進氣口 225和出氣口 235，并且室210已經(jīng)在區(qū)域255中被擴大以允許使用一個擴大的進氣口 225，以便促進提高光子的光學收集。樣品245被附接至室210上并且朝向針形的電極240呈現(xiàn)樣品表面247。絕緣體250包圍電極240的下方部分以防止對這些室壁進行寄生放電，并且該絕緣體根據(jù)圖2b中的描繪被成型。多條流線270示出CFD建模的結(jié)果，這些結(jié)果揭示出穿過室210的大體上層流。本發(fā)明產(chǎn)生穿過該火花室的一個改善的氣體層流，其中氣體速度被維持到一個幾乎恒定的值。微粒狀碎片和冷凝物的積聚大體上被減少，從而導致儀器的減少的停工時間。執(zhí)行實驗來確定類似于圖1的火花室的一個現(xiàn)有技術(shù)火花室內(nèi)的氣體流動特征。包括直徑 ο μ m的空心玻璃球的顆粒示蹤劑被穿過由一個扁平噴嘴(該扁平噴嘴被定位在該進氣口 25內(nèi))封端的一根管注入并且以Islpm的氣流量被運載。該氣流的剩余物正常地被引導穿過該進氣口。該火花室被設(shè)置有一個窗口代替一個樣品來覆蓋開口 15。在該火花室的外部，放置一個環(huán)形燈來穿過該窗口照明該火花室的內(nèi)部。一個短曝光相機被安裝在該窗口上方，并且在氣體流過該室時記錄這些顆粒示蹤劑的圖像。在某些曝光時間，這些顆粒的圖像允許對該室內(nèi)的多個位置處的顆粒速度進行測量。圖4a是示出一個現(xiàn)有技術(shù)室內(nèi)的針對氣體流速為5slpm(左手圖)和3slpm(右手圖)的顆粒速度(y軸)(單位是ms4)對位置(X軸)的圖示。估計出在該室10內(nèi)的多個位置處的顆粒速度，這些位置如圖4b中由數(shù)字1-8所指示。在圖4b中示意性地描繪進氣口 25、出氣口 35以及針形電極40，圖4b還示出X軸比例。為清晰起見而未示出絕緣體50。從圖4a可見:針對氣體流速為5slpm,在沿數(shù)字1-5的線上，沿從進氣口 25向出氣口 35延伸的氣流軸線的氣體速度保持相對恒定,并且沿著由數(shù)字6-8標記的一個路徑的氣體速度也保持相對恒定并且維持約0.9ms_1的一個速度。然而，如果氣體流速下降，則為使氣體恒定于3slpm，氣體速度沿該氣流軸線下降至約0.δπ Γ1，并且在由數(shù)字7所指示的`位置處下降到低于此的0.35ms-10圖5示出顯示利用本發(fā)明的一個室內(nèi)的針對氣體流速為3slpm(左手圖)和2slpm(右手圖)的顆粒速度(y軸)(單位是ms—1)對位置(x軸)的多個圖示。圖5a結(jié)果涉及使用圖2b中所描繪的絕緣體的一個實施例；圖5b結(jié)果涉及使用圖2c中所描繪的絕緣體的一個實施例，并且圖5c結(jié)果涉及使用圖2d中所描繪的絕緣體的一個實施例。估計出在該室內(nèi)的多個位置處的顆粒速度，這些位置如圖4b中由數(shù)字1-8所指示。可以看出:對于圖2c和圖2d中所描繪的這些絕緣體，以一個只有3slpm的流速取得約0.Qms^1或更大的顆粒速度。此外，對于圖2c和圖2d中所描繪的這些絕緣體來說，以只有2slpm流速的顆粒速度與現(xiàn)有技術(shù)設(shè)計3slpm流速的顆粒速度相比明顯更大。對于圖2b中所描繪的絕緣體來說，與現(xiàn)有技術(shù)設(shè)計相比，以3slpm的相同流速的顆粒速度相比還是更大。此外，對于這些流速來說，這些顆粒速度在該室內(nèi)的所有位置處是相對恒定的。應(yīng)當理解，盡管優(yōu)選實施例通過用一個成型的絕緣體來部分地填充該火花室以調(diào)整該火花室的內(nèi)部體積，但是替代實施方案可以對該室或引入到該室中的其他部件利用多個成型的壁來部分地阻礙氣流。如果該火花室的整體幾何結(jié)構(gòu)發(fā)生改變，則這些部件的形狀將會發(fā)生改變。如在此使用的，包括權(quán)利要求在內(nèi)，除非上下文另外說明，否則在此術(shù)語的單數(shù)形式應(yīng)當理解為包括復數(shù)形式，并且反之亦然。例如，除非上下文另外說明，否則在此包括權(quán)利要求中的單數(shù)引用，如“一種”或“一個”是指“一個或多個”。貫穿本說明書的描述和權(quán)利要求，詞語“包括”、“包含”、“具有”和“含有”以及這些詞語的變化形式(例如“包括(comprising) ”和“包含(comprises) ”等)表示“包括但不限于”并且不旨在(并且不會)排除其他部件。應(yīng)當理解的是，可以作出本發(fā)明的前述實施例的變化形式，同時仍落在本發(fā)明的范圍之內(nèi)。除非另有說明，否則本說明書中披露的每個特征可以由服務(wù)于相同、等同或類似目的的替代特征來代替。因此，除非另有說明，否則所披露的每個特征只是一個一般系列的等同或類似特征中的一個實例。使用在此提供的任何一個以及全部實例、或示例性語言(“例如”、“如”、“舉例而言”以及相似語言)，僅旨在更好地說明本發(fā)明并且不表示對本發(fā)明的范圍進行限制，除非另外要求。本說明書中的任何語言都不應(yīng)當被理解為是在指示任何未提出權(quán)利要求的元件是對本發(fā)明的實現(xiàn)至關(guān)重要的。
權(quán)利要求
1.一種用于光學發(fā)射分析器的火花室，該火花室包括: (1)定位在該火花室的一個第一側(cè)上的一個進氣口，該進氣口用于將一種氣體供應(yīng)到該火花室中；以及 (2)定位在該火花室的一個第二側(cè)上的一個出氣口，該出氣口被安排成從該火花室運輸該氣體； 其中一個狹長電極被定位在該火花室內(nèi)，該電極具有總體上沿狹長方向的一個電極軸線；并且其中: (a)該火花室的該第一側(cè)和該第二側(cè)在總體上垂直于該電極軸線的方向上位于該狹長電極的兩側(cè)； (b)在該進氣口與該出氣口之間存在穿過該火花室的一個氣流軸線；并且 (C)在沿從該進氣口到該出氣口的該氣流軸線而過時，該火花室的垂直于該氣流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積在一個因數(shù)A內(nèi)保持恒定，其中A位于1.0與2.0之間。
2.如權(quán)利要求1所述的火花室，其中A位于1.0與一個上限之間，該上限選自以下項中的一個:1.9、1.8、1.7、1.6、1.5、1.4、1.3、1.2 以及1.1。
3.如權(quán)利要求1或2所述的火花室，其中該火花室包括一個部件，該部件被成形以便使該火花室的垂直于該氣流軸線的該無阻礙的內(nèi)部截面積在該因數(shù)A內(nèi)恒定。
4.如權(quán)利要求3所述的火花室，其中該部件是大體上包圍該狹長電極的一個絕緣體。
5.如權(quán)利要求4所述的火花室，其中該絕緣體不是關(guān)于該電極軸線旋轉(zhuǎn)對稱的。
6.如權(quán)利要求5所述的火花室，其中該絕緣體具有一個高度，該高度在沿該氣流軸線從該進氣口向該狹長電極行進時增大并且在沿該氣流軸線從該狹長電極向該出氣口行進時減小。
7.如以上權(quán)利要求中任一項所述的火花室，其中該火花室的內(nèi)部體積是大體上圓柱形的，該火花室具有多個彎曲的壁，并且該狹長電極大約位于該圓柱體的軸線上。
8.如權(quán)利要求7所述的火花室，其中該進氣口和出氣口位于該圓柱體的這些彎曲的壁上。
9.如以上權(quán)利要求中任一項所述的火花室，其中該氣流軸線是彎曲的。
10.如以上權(quán)利要求中任一項所述的火花室，其中該進氣口和/或出氣口在形狀上是矩形的。
11.如權(quán)利要求10所述的火花室，其中該進氣口和/或出氣口具有的高度大體上等于該火花室在該進口和/或出口處的高度。
12.如權(quán)利要求7所述的火花室，在從屬于權(quán)利要求3時，其中該部件是大體上根據(jù)圖2a、圖2b、圖2c、圖2d、圖2e或圖2f成形的。
13.如權(quán)利要求7所述的火花室，在沿該氣流軸線從該進氣口朝向該電極行進時，該圓柱體的未被占用的內(nèi)部高度隨著從該氣流軸線到該室的這些彎曲的內(nèi)壁的距離增大而減小，并且在沿該氣流軸線從該電極朝向該出氣口行進時，該室的該未被占用的內(nèi)部高度隨著該氣流軸線到該室的這些彎曲的內(nèi)壁的距離減小而增大。
14.一種光學發(fā)射光譜法的方法，該方法包括:提供一個火花室，該火花室具有定位在該火花室的一個第一側(cè)上的一個進氣口以及定位在該火花室的一個第二側(cè)上的一個出氣口，該進氣口用于將一種氣體供應(yīng)到該火花室中，該出氣口被安排成從該火花室運輸該氣體；將一個狹長電極安排在該火花室內(nèi)，該電極具有總體上沿狹長方向的一個電極軸線；其中該火花室的該第一側(cè)和該第二側(cè)位于該狹長電極的兩側(cè)，這樣使得在總體上垂直于該電極軸線的該進氣口與該出氣口之間存在穿過該火花室的一個氣流軸線；并且其中在沿從該進氣口到該出氣口的該氣流軸線而過時，該火花室的垂直于該氣流軸線的該無阻礙的內(nèi)部截面積在一個因數(shù)A內(nèi)保持恒定， 其中A位于1.0與2.0之間。
全文摘要
一種用于光學發(fā)射分析器的火花室(110)包括定位在該火花室(110)的一個第一側(cè)上的一個進氣口(125)，該進氣口用于將一種氣體供應(yīng)到該火花室(110)中；以及定位在該火花室(110)的一個第二側(cè)上的一個出氣口(135)，該出氣口被安排成從該火花室(110)運輸該氣體；其中一個狹長電極(140)被定位在該火花室(110)內(nèi)，該電極具有總體上沿狹長方向的一個電極軸線(142)；并且其中該火花室(110)的該第一側(cè)和該第二側(cè)在總體上垂直于該電極軸線(142)的方向上位于該狹長電極(140)的兩側(cè)；在該進氣口與該出氣口之間存在穿過該火花室(110)的一個氣流軸線(159)；并且在沿從該進氣口(125)到該出氣口(135)的氣流軸線(159)而過時，該火花室(110)的垂直于該氣流軸線的無阻礙的內(nèi)部截面積在一個因數(shù)A內(nèi)保持恒定，其中A位于1.0與2.0之間。
文檔編號G01N21/67GK103080732SQ201180042440
公開日2013年5月1日 申請日期2011年8月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月3日
發(fā)明者J-L.多里耶, F.德馬科, E.哈拉什 申請人:賽默飛世爾科技(埃居布朗)有限公司