專利名稱：3－氯－1，2－丙二醇及其脂肪酸酯含量的檢測方法
技術領域：
本發(fā)明屬于分析化學領域，具體涉及ー種3-氯-1，2-丙ニ醇及其脂肪酸酷含量的檢測方法。
背景技術：
3-氯-1，2-丙ニ醇及其脂肪酸酯是在食品加工過程中產(chǎn)生的、不易引起人們的注意、但會對廣大消費者的健康產(chǎn)生危害的物質(zhì)。其對人體的危害表現(xiàn)在①3-氯-1，2-丙 ニ醇的急、慢性毒性3-氯-1，2-丙ニ醇的大鼠經(jīng)ロ半數(shù)致死量LD5tl為150mg/kg. bw。雄性大鼠連續(xù)經(jīng)ロ染毒3-氯-1，2-丙ニ醇lmg/kg/day以上劑量吋，可以出現(xiàn)精子活動減弱和生殖力降低，劑量大于或等于10-20mg/kg/day，可見大鼠的精子有顯著的形態(tài)學改變和附睪損傷；②3-氯-1，2-丙ニ醇的遺傳毒性目前大多數(shù)研究機構(gòu)和學者認為3-氯-1，2-丙 ニ醇屬于非遺傳毒性致癌物，暫定每日最大耐受量(TDI)為2yg/kg.bw;③3-氯-1，2-丙 ニ醇的致癌性英國致癌委員會(Committee on carcinoginicity)認為，3-氯-1，2-丙ニ 醇在動物實驗中會引起致癌；而英國致變異委員會(Committee on Mutagenicity)認為， 3-氯-1，2-丙ニ醇在體內(nèi)實驗中，是ー個非基因毒性的致癌物質(zhì)；④3-氯-1，2-丙ニ醇的神經(jīng)毒性小鼠和大鼠對3-氯-1，2-丙ニ醇的神經(jīng)毒性作用敏感性相同，尤其是對腦干的対稱性損傷。當3-氯-1，2-丙ニ醇染毒劑量大于25mg/kg. bw/day吋，實驗動物中樞神經(jīng)系統(tǒng)損傷呈現(xiàn)顯著的劑量效應關系。由于3-氯-1，2-丙ニ醇對人體健康的危害，歐盟在2001年制訂了限量標準，規(guī)定不得超過每日20yg/kg. W的攝入量；我國也建立了檢測醬油中3-氯-1，2-丙ニ醇的國家標準。由于3-氯-1，2-丙ニ醇的危害性較大，在食品中要求的安全限為ppb級，且食品中的含量一般也在此級別，因此目前一般都采用靈敏度高的GC-MS方法檢測。雖然3-氯-1， 2-丙ニ醇脂肪酸酷的危害性還無定論，但它在一定條件下很容易水解生成3-氯-1，2-丙 ニ醇，因此油脂樣品除需檢測游離的3-氯-1，2-丙ニ醇外，還需檢測3-氯-1，2-丙ニ醇脂肪酸酷的含量。常用的3-氯-1，2-丙ニ醇檢測方法是先將3-氯-1，2-丙ニ醇進行衍生，衍生方法有酮類衍生、硼酸類衍生(苯基硼酸、丁基硼酸)、N，0-雙三甲基-三氟乙酰胺(BSTFA)、酸酐類衍生、七氟丁酰咪唑(HFBI)等；衍生后再進行GC-MS檢測。3-氯-1， 2-丙ニ醇脂肪酸酷可通過酯交換反應變成3-氯-1，2-丙ニ醇后進行檢測。雖然GC-MS是目前采用的最主要的方法，但此方法存在著儀器昂貴、維護使用費用高、需氘代標樣作為內(nèi)標物、對使用者業(yè)務能力要求高等缺陷，極大地限制了此檢測方法的推廣應用，使得相關產(chǎn)品中増加3-氯-1，2-丙ニ醇殘留量指標成為空談。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的ー個技術問題是提供ー種操作方便、成本較低的3-氯-1，2-丙 ニ醇含量的檢測方法。為解決上述技術問題，本發(fā)明采用的技術方案包括以下步驟
1)氧化將水溶液中的3-氯-1，2-丙ニ醇氧化為氯乙醛；2)衍生化將氯乙醛與衍生試劑反應生成具有熒光效應的物質(zhì)；3)檢測采用HPLC-FLD方法進行檢測，即可得3_氯_1，2_丙ニ醇的含量。所述步驟1)中，可用但不限于用高碘酸鈉作為氧化劑。優(yōu)選地，所述高碘酸鈉的濃度為0. 01-0. lmol/L,添加量為所述3-氯-1，2-丙ニ醇水溶液體積的10-80%，反應溫度為5-30°C，反應時間為10-120min。所述步驟2)中的衍生試劑包括但不限于鳥嘌呤、腺嘌呤、巰基鳥嘌呤、胞嘧啶，其相應核苷及核苷酸。所述衍生試劑的濃度為0.002-0.02mol/L，反應溫度為37-100°C，反應時間為 10-240min。所述步驟3)中HPLC采用反相色譜模式，固定相包括但不限于反相0DS、C12或C8 填料，流動相包括但不限于甲醇-水或乙腈-水體系，比例為5% 95% -100% 0% ；FLD激發(fā)波長為260-320nm，檢測波長為350_470nm。所述3-氯-1，2-丙ニ醇水溶液可以是經(jīng)如下步驟處理動植物油脂產(chǎn)品制得a)稱取油脂產(chǎn)品質(zhì)量；b)加入己烷和含NaCl的乙酸溶液進行萃取，棄去上層有機相；c)用己烷重復萃取一次，棄去上層有機相。所述3-氯-1，2-丙ニ醇水溶液也可以是經(jīng)如下步驟處理固態(tài)含油脂產(chǎn)品制得，所述固態(tài)含油脂產(chǎn)品包括但不限于油炸方便面、薯片、油條或油餅a)稱取固態(tài)含油脂產(chǎn)品的質(zhì)量并粉碎；b)加入己烷進行萃取2次以上，合并萃取液；c)加水于合并的萃取液中進行萃取，棄去上層有機相。所述3-氯-1，2-丙ニ醇水溶液還可以是經(jīng)固相萃取非油脂類產(chǎn)品制得，所述非油脂類產(chǎn)品包括但不限于醬油、水解植物蛋白。本發(fā)明所要解決的另ー技術問題是提供ー種3-氯-1，2-丙ニ醇脂肪酸酷含量的檢測方法。為解決該技術問題，本發(fā)明采用的技術方案包括以下步驟a)酷交換將水溶液中的3-氯-1，2-丙ニ醇脂肪酸酯經(jīng)酯交換為3_氯_1，2_丙b)氧化將3-氯-1，2-丙ニ醇氧化為氯乙醛；c)衍生化將氯乙醛與衍生試劑反應生成具有熒光效應的物質(zhì)；d)檢測采用HPLC-FLD方法進行檢測，可得出3_氯_1，2-丙ニ醇含量；e)折算出3-氯-1，2-丙ニ醇脂肪酸酷的含量。本發(fā)明的有益效果在干1)本發(fā)明與現(xiàn)有GC-MS方法相比，可在普通的液相色譜-熒光檢測器上進行，設備投資大大降低。2)采用的試劑均為常規(guī)試劑，無需昂貴的氘代標樣，價格低廉，極大地減低了使用費用。3)方法操作簡單，對操作者要求較低，容易推廣應用。4)本發(fā)明既可測定游離態(tài)的3-氯-1，2-丙ニ醇的含量，也可測定游離態(tài)的和結(jié)合態(tài)的總3-氯-1，2-丙ニ醇含量，并據(jù)此折算出3-氯-1，2-丙ニ醇脂肪酸酷的物質(zhì)的量。
5) 一般企業(yè)均有能力配置和使用檢測儀器進行檢測，為相關產(chǎn)品中増加3-氯-1， 2-丙ニ醇檢測指標掃清了障礙。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明做進ー步說明。實施例一稱取2g —級大豆油，溶于IOmL甲基叔丁基醚，加入20mL甲醇鈉溶液進行酷交換反應lOmin，然后加入60mL己烷和6OmL含NaCl的乙酸溶液萃取3-氯_1，2_丙 ニ醇，棄去上層有機相；用60mL己烷重復萃取一次，所得水相中加入0. lmol/L的高碘酸鈉溶液進行氧化反應，其中高碘酸鈉溶液體積為所得水相體積的10%，反應溫度為30°C，反應時間為20min ；濃縮至體積為lmL，然后加入2mL的0. 002mol/L的鳥嘌呤進行衍生化反應，在37°C下反應MOmin ；反應完成后定容至5mL，采用HPLC-FLD方法檢測固定相為反相ODS填料，流動相為甲醇-水(5 95, ν/ν)；激發(fā)波長為^Onm，熒光檢測波長為350nm ； 外標法定量。重復測定10次，得到油中游離態(tài)的和結(jié)合態(tài)的總3-氯-1，2-丙ニ醇含量為 532士21 μ g/kg。測定游離態(tài)的3-氯-1，2-丙ニ醇的含量則在取樣后直接進行3-氯-1，
2-丙ニ醇萃取過程，其它操作與上同，得到測定結(jié)果為47士 6μ g/kg。加標試驗的測定結(jié)果表明回收率在97-102%之間。3-氯-1，2-丙ニ醇脂肪酸酷的含量(物質(zhì)的量)可通過總
3-氯-1，2-丙ニ醇含量與游離態(tài)的3-氯-1，2-丙ニ醇的含量的差值經(jīng)折算求得(實施例 2-8中可同樣通過該方法求得)。實施例ニ 稱取2g豬油，溶于IOmL甲基叔丁基醚，加入20mL甲醇鈉溶液進行酯交換反應lOmin，然后加入60mL己烷和60mL含NaCl的乙酸溶液萃取3-氯-1，2-丙ニ醇，棄去上層有機相；用60mL己烷重復萃取一次，所得水相中加入0. 05mol/L的高碘酸鈉溶液進行氧化反應，其中高碘酸鈉溶液體積為所得水相體積的40%，反應溫度為20°C，反應時間為 50min ；濃縮至體積為lmL，然后加入0. 8mL的0. 01mol/L的鳥嘌呤進行衍生化反應，在50°C 下反應120min ；反應完成后定容至5mL，采用HPLC-FLD方法檢測固定相為反相ODS填料， 流動相為乙腈-水(10 90, ν/ν)；激發(fā)波長為^Onm，熒光檢測波長為380nm;外標法定量。 重復測定10次，得到油中游離態(tài)的和結(jié)合態(tài)的總3-氯-1，2-丙ニ醇含量為212士 14 μ g/ kg。測定游離態(tài)的3-氯-1，2-丙ニ醇的含量則在取樣后直接進行3-氯-1，2-丙ニ醇萃取過程，其它操作與上同，得到測定結(jié)果為23士4μ g/kg。加標試驗的測定結(jié)果表明回收率在 98-101%之間。實施例三稱取2g —級菜籽油，溶于IOmL甲基叔丁基醚，加入20mL甲醇鈉溶液進行酷交換反應lOmin，然后加入60mL己烷和60mL含NaCl的乙酸溶液萃取3-氯-1，2-丙ニ 醇，棄去上層有機相；用60mL己烷重復萃取一次，所得水相中加入O.Olmol/L的高碘酸鈉溶液進行氧化反應，其中高碘酸鈉溶液體積為所得水相體積的80%，反應溫度為5°C，反應時間為120min ；濃縮至體積為lmL，然后加入0. 5mL的0. 02mol/L的腺嘌呤核苷進行衍生化反應，在100°C下反應20min ；反應完成后定容至5mL，采用HPLC-FLD方法檢測固定相為反相 C12填料，流動相為甲醇-水(15 85，ν/ν)；激發(fā)波長為320nm，熒光檢測波長為470nm; 外標法定量。重復測定10次，得到油中游離態(tài)的和結(jié)合態(tài)的總3-氯-1，2-丙ニ醇含量為 485士 18 μ g/kg。測定游離態(tài)的3-氯-1，2-丙ニ醇的含量則在取樣后直接進行3-氯-1， 2-丙ニ醇萃取過程，其它操作與上同，得到測定結(jié)果為36 士 5μ g/kg。加標試驗的測定結(jié)果表明回收率在95-98%之間。實施例四稱取2g—級大豆油，溶于IOmL甲基叔丁基醚，加入20mL甲醇鈉溶液進行酷交換反應lOmin，然后加入60mL己烷和6OmL含NaCl的乙酸溶液萃取3-氯_1，2_丙 ニ醇，棄去上層有機相；用60mL己烷重復萃取一次，所得水相中加入0. 05mol/L的高碘酸鈉溶液進行氧化反應，其中高碘酸鈉溶液體積為所得水相體積的50%，反應溫度為15°C，反應時間為40min ；濃縮至體積為lmL，然后加入ImL的0. Olmol/L的巰基鳥嘌呤進行衍生化反應，在50°C下反應HOmin ；反應完成后定容至5mL，采用HPLC-FLD方法檢測固定相為反相C8填料，流動相為乙腈-水(50 50, ν/ν)；激發(fā)波長為300nm,熒光檢測波長為450nm ； 外標法定量。重復測定10次，得到油中游離態(tài)的和結(jié)合態(tài)的總3-氯-1，2-丙ニ醇含量為 547士 191 μ g/kg。測定游離態(tài)的3-氯-1，2-丙ニ醇的含量則在取樣后直接進行3-氯-1，
2-丙ニ醇萃取過程，其它操作與上同，得到測定結(jié)果為53士 4μ g/kg。加標試驗的測定結(jié)果表明回收率在98-101%之間。實施例五稱取2g —級菜籽油，溶于IOmL甲基叔丁基醚，加入20mL甲醇鈉溶液進行酷交換反應lOmin，然后加入60mL己烷和6OmL含NaCl的乙酸溶液萃取3-氯_1，2_丙 ニ醇，棄去上層有機相；用60mL己烷重復萃取一次，所得水相中加入0. 05mol/L的高碘酸鈉溶液進行氧化反應，其中高碘酸鈉溶液體積為所得水相體積的50%，反應溫度為25°C， 反應時間為60min ；濃縮至體積為lmL，然后加入0. 5mL的0. 02mol/L的胞嘧啶核苷酸進行衍生化反應，在80°C下反應40min ；反應完成后定容至5mL，采用HPLC-FLD方法檢測固定相為反相C8填料，流動相為乙腈；激發(fā)波長為310nm，熒光檢測波長為410nm ；外標法定量。 重復測定10次，得到油中游離態(tài)的和結(jié)合態(tài)的總3-氯-1，2-丙ニ醇含量為506士22 μ g/ kg。測定游離態(tài)的3-氯-1，2-丙ニ醇的含量則在取樣后直接進行3-氯-1，2-丙ニ醇萃取過程，其它操作與上同，得到測定結(jié)果為45士4μ g/kg。加標試驗的測定結(jié)果表明回收率在 97-104%之間。實施例六稱取8g油炸方便面，粉碎后用己烷萃取3次，毎次50mL，合并萃取液并脫除己烷；然后溶于IOmL甲基叔丁基醚，加入20mL甲醇鈉溶液進行酯交換反應lOmin，再加入60mL己烷和60mL含NaCl的乙酸溶液萃取3-氯-1，2-丙ニ醇，棄去上層有機相；用 60mL己烷重復萃取一次，所得水相中加入0. lmol/L的高碘酸鈉溶液進行氧化反應，其中高碘酸鈉溶液體積為所得水相體積的10%，反應溫度為25°C，反應時間為IOOmin ；濃縮至體積為lmL，然后加入ImL的0. 01mol/L的巰基鳥嘌呤核苷進行衍生化反應，在100°C下反應 30min ；反應完成后定容至5mL，采用HPLC-FLD方法檢測固定相為反相ODS填料，流動相為乙腈-水(50 50, ν/ν)；激發(fā)波長為320nm，熒光檢測波長為430nm;外標法定量。重復測定10次，得到油中游離態(tài)的和結(jié)合態(tài)的總3-氯-1，2-丙ニ醇含量為932士四μ g/kg。游離
3-氯-1，2-丙ニ醇的測定己烷萃取出油脂后直接用水進行3-氯-1，2-丙ニ醇萃取，其它操作與上同，得到測定結(jié)果為15士2μ g/kg。加標試驗的測定結(jié)果表明回收率在93-96%之間。實施例七稱取8g油炸薯片，粉碎后用己烷萃取3次，毎次50mL，合并萃取液并脫除己烷；然后溶于IOmL甲基叔丁基醚，加入20mL甲醇鈉溶液進行酯交換反應lOmin，再加入60mL己烷和60mL含NaCl的乙酸溶液萃取3-氯-1，2-丙ニ醇，棄去上層有機相；用60mL 己烷重復萃取一次，所得水相中加入0. 05mol/L的高碘酸鈉溶液進行氧化反應，其中高碘酸鈉溶液體積為所得水相體積的80%，反應溫度為35°C，反應時間為IOmin ；濃縮至體積為 lmL，然后加入150% (體積比)0. 008mol/L的鳥嘌呤核苷酸進行衍生化反應，在80°C下反應60min ；反應完成后定容至5mL，采用HPLC-FLD方法檢測固定相為反相C 12填料，流動相為乙腈-水(10 90, ν/ν)；激發(fā)波長為^Onm，熒光檢測波長為350nm;外標法定量。重復測定10次，得到油中游離態(tài)的和結(jié)合態(tài)的總3-氯-1，2-丙ニ醇含量為1179士37 μ g/ kg。游離態(tài)的3-氯-1，2-丙ニ醇含量的測定己烷萃取出油脂后直接用水萃取3-氯-1， 2-丙ニ醇，其它操作與上同，得到測定結(jié)果為^±5yg/kg。加標試驗的測定結(jié)果表明回收率在94-98%之間。實施例八稱取8g油炸方便面，粉碎后用己烷萃取3次，毎次50mL，合并萃取液并脫除己烷；然后溶于IOmL甲基叔丁基醚，加入20mL甲醇鈉溶液進行酯交換反應lOmin，再加入60mL己烷和60mL含NaCl的乙酸溶液萃取3-氯-1，2-丙ニ醇，棄去上層有機相；用 60mL己烷重復萃取一次，所得水相中加入0. 03mol/L的高碘酸鈉溶液進行氧化反應，其中高碘酸鈉溶液體積為所得水相體積的30%，反應溫度為5°C，反應時間為120min ；濃縮至體積為lmL，然后加入2mL的0. 009mol/L的腺嘌呤進行衍生化反應，在50°C下反應120min ； 反應完成后定容至5mL，采用HPLC-FLD方法檢測固定相為反相C8填料，流動相為甲醇；激發(fā)波長為^Onm，熒光檢測波長為405nm ；外標法定量。重復測定10次，得到油中游離態(tài)的和結(jié)合態(tài)的總3-氯-1，2-丙ニ醇含量為979 士 32μ g/kg。游離態(tài)的3-氯-1，2-丙ニ醇含量的測定己烷萃取出油脂后直接用水萃取3-氯-1，2-丙ニ醇，其它操作與上同，得到測定結(jié)果為21 士3 μ g/kg。加標試驗的測定結(jié)果表明回收率在97-103%之間。實施例九稱取8g釀造醬油，用12mL的5mol/LNaCl溶液混合，上樣固相萃取柱， 先用SOmL己烷-乙醚(90 10，ν/ν)洗脫，然后改用250mL乙醚洗脫，收集乙醚洗脫液并脫除溶劑；然后溶于60mL水，加入0. 02mol/L的高碘酸鈉溶液進行氧化反應，其中高碘酸鈉溶液體積為所得水相體積的10%，反應溫度為5°C，反應時間為120min ；濃縮至體積為 lmL，然后加入ImL的0. Olmol/L的腺嘌呤核苷進行衍生化反應，在37°C下反應MOmin ；反應完成后定容至5mL，采用HPLC-FLD方法檢測固定相為反相C12填料，流動相為甲醇-水 (20 80，ν/ν)；激發(fā)波長為300nm，熒光檢測波長為410nm;外標法定量。重復測定10次，得到3-氯-1，2-丙ニ醇的含量為42士8 μ g/kg。加標試驗的測定結(jié)果表明回收率在93-98% 之間。實施例十稱取8g配制醬油，用12mL的5mol/LNaCl溶液混合，上樣固相萃取柱， 先用SOmL己烷-乙醚(90 10, ν/ν)洗脫，然后改用250mL乙醚洗脫，收集乙醚洗脫液并脫除溶劑；然后溶于60mL水，加入0. lmol/L的高碘酸鈉溶液進行氧化反應，其中高碘酸鈉溶液體積為所得水相體積的10%，反應溫度為30°C，反應時間為IOmin ；濃縮至體積為lmL，然后加入的0. 5mL 0. 02mol/L的腺嘌呤進行衍生化反應，在100°C下反應IOmin ；反應完成后定容5mL，采用HPLC-FLD方法檢測固定相為反相ODS填料，流動相為乙腈-水(10 90, ν/ ν)；激發(fā)波長為320nm，熒光檢測波長為430nm;外標法定量。重復測定10次，得到3-氯-1， 2-丙ニ醇的含量為86士7 μ g/kg。加標試驗的測定結(jié)果表明回收率在95-104%之間。實施例i^一 稱取8g水解植物蛋白，用12mL的5mol/LNaCl溶液混合，上樣固相萃取柱，先用80mL己烷-乙醚(90 10，ν/ν)洗脫，然后改用250mL乙醚洗脫，收集乙醚洗脫液并脫除溶劑；然后溶于60mL水，加入0. 05mol/L的高碘酸鈉溶液進行氧化反應，其中高碘酸鈉溶液體積為所得水相體積的50%，反應溫度為20°C，反應時間為50min ；濃縮至體積為lmL，然后加入0. 6mL的0. 02mol/L的巰基鳥嘌呤核苷酸進行衍生化反應，在80°C下反應60min ；反應完成后定容至5mL，采用HPLC-FLD方法檢測固定相為反相C8填料，流動相為甲醇；激發(fā)波長為260nm，熒光檢測波長為400nm ；外標法定量。重復測定10次，得到 3-氯-1，2-丙ニ醇的含量為157士 11 μ g/kg。加標試驗的測定結(jié)果表明回收率在93-102% 之間。
權利要求
1.ー種3-氯-1，2-丙ニ醇含量的檢測方法，其特征在于包括以下步驟1)氧化將水溶液中的3-氯-1，2-丙ニ醇氧化為氯乙醛；2)衍生化將氯乙醛與衍生試劑反應生成具有熒光效應的物質(zhì)；3)檢測采用HPLC-FLD方法進行檢測，即可得出3-氯-1，2-丙ニ醇含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其特征在干所述步驟1)中，氧化劑為高碘酸鈉， 所述高碘酸鈉的濃度為0. 01-0. lmol/L,添加量為所述3-氯_1，2_丙ニ醇水溶液體積的 10-80%，反應溫度為5-30°C，反應時間為10-120min。
3.根據(jù)權利1所述的方法，其特征在干所述步驟幻中的衍生試劑為以下試劑的一種鳥嘌呤、腺嘌呤、巰基鳥嘌呤、胞嘧啶，其相應核苷及核苷酸。
4.根據(jù)權利3所述的方法，其特征在于所述衍生試劑的濃度為0.002-0. 02mol/L，反應溫度為37-100°C，反應時間為10-240min。
5.根據(jù)權利1所述的方法，其特征在干所述步驟4)中HPLC采用反相色譜模式，固定相為反相0DS、C12或C8填料，流動相為甲醇-水或乙腈-水體系，比例為5%:95% -100% 0% ；FLD激發(fā)波長為260-320nm，檢測波長為350_470nm。
6.根據(jù)權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于所述3-氯-1，2-丙ニ醇水溶液經(jīng)如下步驟處理油脂產(chǎn)品制得1)稱取油脂產(chǎn)品質(zhì)量；2)加入己烷和含NaCl的乙酸溶液進行萃取，棄去上層有機相；3)用己烷重復萃取一次，棄去上層有機相。
7.根據(jù)權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于所述3-氯-1，2-丙ニ醇水溶液經(jīng)如下步驟處理固態(tài)含油脂產(chǎn)品制得1)稱取固態(tài)含油脂產(chǎn)品的質(zhì)量并粉碎；2)加入己烷進行萃取2次以上，合并萃取液；3)加水于合并的萃取液中進行萃取，棄去上層有機相。
8.根據(jù)權利要求1-5中任一項所述的方法，其特征在于所述3-氯-1，2-丙ニ醇水溶液經(jīng)固相萃取非油脂類產(chǎn)品制得。
9.ー種3-氯-1，2-丙ニ醇脂肪酸酷含量的檢測方法，其特征在于包括以下步驟1)酷交換將水溶液中的3-氯-1，2-丙ニ醇脂肪酸酯經(jīng)酯交換為3-氯-1，2-丙ニ醇；2)氧化將3-氯-1，2-丙ニ醇氧化為氯乙醛；3)衍生化將氯乙醛與衍生試劑反應生成具有熒光效應的物質(zhì)；4)檢測采用HPLC-FLD方法進行檢測，可得出3-氯_1，2_丙ニ醇含量；5)折算出3-氯-1，2-丙ニ醇脂肪酸酷的含量。
10.根據(jù)權利要求9所述3-氯-1，2-丙ニ醇脂肪酸酷含量的檢測方法，其特征在于 所述步驟幻中，氧化劑為高碘酸鈉，所述步驟幻中的衍生試劑為鳥嘌呤、腺嘌呤、巰基鳥嘌呤、胞嘧啶，其相應核苷，或其相應核苷酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種3-氯-1，2-丙二醇含量的檢測方法，包括如下步驟1)氧化將水溶液中的3-氯-1，2-丙二醇氧化為氯乙醛；2)衍生化將氯乙醛與衍生試劑反應生成具有熒光效應的物質(zhì)；3)檢測采用HPLC-FLD方法進行檢測，即可得出3-氯-1，2-丙二醇含量。本發(fā)明與現(xiàn)有GC-MS方法相比，方法操作簡單，設備投資大大降低，且無需昂貴的氘代標樣，極大地降低了使用費用，為相關產(chǎn)品中增加3-氯-1，2-丙二醇檢測指標掃清了障礙。本發(fā)明還可通過將3-氯-1，2-丙二醇脂肪酸酯經(jīng)酯交換為3-氯-1，2-丙二醇，從而檢測出3-氯-1，2-丙二醇脂肪酸酯的含量。
文檔編號G01N30/89GK102565270SQ20121000168
公開日2012年7月11日 申請日期2012年1月5日 優(yōu)先權日2012年1月5日
發(fā)明者張維農(nóng), 程鵬, 胡志雄, 齊玉堂 申請人:武漢工業(yè)學院