專利名稱：分析光纖用高純四氯化硅產(chǎn)品金屬元素含量時(shí)的取樣方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高純四氯化硅產(chǎn)品的取樣方法，具體涉及一種分析光纖用高純四氯化硅產(chǎn)品金屬元素含量時(shí)的取樣方法。
背景技術(shù)：
四氯化硅(SiCl4)常溫、常壓下為液體，沸點(diǎn)57. 6°C，易揮發(fā)，易汽化，蒸汽有弱酸性，有窒息氣味，在潮濕空氣中易水解而成硅酸和氯化氫，同時(shí)放出熱量，發(fā)生白煙，主要用于制硅酸酯類、有機(jī)硅單體、有機(jī)硅油、高溫絕緣材料、硅樹脂、硅橡膠等。而用于光纖制造的四氯化硅對(duì)原料的純度要求非常高，目前我國光纖用四氯化硅原料主要依靠進(jìn)口。為了降低光纖傳輸損耗，四氯化硅作為光纖的主要原料必須經(jīng)過嚴(yán)格提純，以除去有害的過渡金屬離子。我國對(duì)光纖用四氯化硅的分析未制定標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)取樣過程也未見有關(guān)專利報(bào)道。 按德國Merck公司制定的光纖用高純四氯化硅商品質(zhì)量要求，過渡金屬離子雜質(zhì)含量標(biāo)準(zhǔn)為 _
權(quán)利要求
1.分析光纖用高純四氯化硅產(chǎn)品金屬元素含量時(shí)的取樣方法，其特征在于，該方法依次包含清洗取樣瓶、烘干取樣瓶、取樣瓶取樣、金屬元素雜質(zhì)富集四個(gè)步驟。
2.如權(quán)利要求1所述的分析光纖用高純四氯化硅產(chǎn)品金屬元素含量時(shí)的取樣方法，其特征在于，所述清洗取樣瓶步驟包括以下2個(gè)分步驟1)將待清洗取樣瓶置于一容器內(nèi)，向容器內(nèi)注入分析純的雙氧水和濃度為10%的分析純硫酸形成混合液，讓取樣瓶浸泡在該混合液內(nèi)直至泡沫消失；2)將取樣瓶從上述混合液中取出，用去離子水浸泡4 5小時(shí)，然后用去離子水沖洗 4 5次直到酸液洗凈。
3.如權(quán)利要求2所述的分析光纖用高純四氯化硅產(chǎn)品金屬元素含量時(shí)的取樣方法，其特征在于所述取樣瓶為采用聚四氟乙烯棒體材料整體制作的有蓋取樣瓶。
4.如權(quán)利要求3所述的分析光纖用高純四氯化硅產(chǎn)品金屬元素含量時(shí)的取樣方法，其特征在于所用分析純的雙氧水和濃度為10%的分析純硫酸體積比為2 :1。
5.如權(quán)利要求1所述的分析光纖用高純四氯化硅產(chǎn)品金屬元素含量時(shí)的取樣方法，其特征在于，所述烘干取樣瓶步驟包含以下3個(gè)分步驟1)將取樣瓶置入潔凈烘箱中，在60°C下烘M小時(shí)；2)將烘箱溫度降至50°C，烘2小時(shí)，再降至40°C，烘2小時(shí)，然后切斷電源；3)待取樣瓶完全冷卻后將其從烘箱取出，蓋好瓶蓋放入保鮮袋密封待用。
6.如權(quán)利要求1所述的分析光纖用高純四氯化硅產(chǎn)品金屬元素含量時(shí)的取樣方法，其特征在于，所述取樣瓶取樣步驟包含以下5個(gè)分步驟1)連接、固定、清潔并干燥取樣設(shè)備；2)在取樣口和取樣瓶口周圍形成封閉的氣室，對(duì)氣室沖入高純氮?dú)饧s10分鐘；3)擰開取樣瓶蓋，迅速將取樣瓶放置于取樣口進(jìn)行取樣，通過光照確定樣品取出刻度；4)待取樣結(jié)束后，取出取樣瓶換上廢液瓶，取樣瓶迅速加蓋密封；5)若要繼續(xù)對(duì)其它取樣口取樣，重復(fù)以上4個(gè)步驟。
7.如權(quán)利要求1所述的分析光纖用高純四氯化硅產(chǎn)品金屬元素含量時(shí)的取樣方法，其特征在于，所述金屬元素雜質(zhì)富集步驟包含以下3個(gè)分步驟1)迅速用移液管在干燥的氮?dú)猸h(huán)境中從樣品瓶取樣，放入3個(gè)揮硅瓶中；2)接好揮硅裝置，將上述揮硅瓶恒溫水浴加熱，使四氯化硅基體揮發(fā)，直到無殘留四氯化硅液體為止，揮發(fā)的基體四氯化硅經(jīng)石灰水中和后排放；3)基體揮發(fā)完成后，迅速將揮硅瓶卸下加蓋，送ICP-MS儀器分析，每個(gè)樣品按1)-3) 分步驟富集三次。
8.如權(quán)利要求7所述的分析光纖用高純四氯化硅產(chǎn)品金屬元素含量時(shí)的取樣方法，其特征在于，上述恒溫水浴加熱為57°C。
9.如權(quán)利要求8所述的分析光纖用高純四氯化硅產(chǎn)品金屬元素含量時(shí)的取樣方法，其特征在于，上述分步驟2)采用光纖用99. 999%高純氮經(jīng)0. 5 μ m的世偉洛克氣體過濾器過濾低溫夾帶使四氯化硅基體揮發(fā)。
全文摘要
本發(fā)明涉及高純四氯化硅產(chǎn)品的取樣方法，具體涉及一種分析光纖用高純四氯化硅產(chǎn)品金屬元素含量時(shí)的取樣方法,該方法依次包含清洗取樣瓶、烘干取樣瓶、取樣瓶取樣、金屬元素雜質(zhì)富集四個(gè)步驟。
文檔編號(hào)G01N1/10GK102539197SQ201210010910
公開日2012年7月4日 申請(qǐng)日期2012年1月13日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月13日
發(fā)明者何壽林, 羅全安 申請(qǐng)人:武漢新硅科技有限公司