專利名稱：P91、p92鋼原奧氏體晶界的顯示方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于理化檢驗(yàn)領(lǐng)域，尤其涉及P91、P92鋼原奧氏體晶界的檢測。
背景技術(shù)：
P91、P92鋼具有優(yōu)良的高溫性能，在超(超)臨界鍋爐生產(chǎn)中大量使用。由于鋼實(shí)際奧氏體晶粒大小直接影響鋼的性能，粗大的奧氏體實(shí)際晶粒往往導(dǎo)致材料冷卻后獲得粗大的組織，從而使材料具有較低的塑性和韌性。為此，加強(qiáng)對(duì)P91、P92鋼實(shí)際奧氏體晶粒度的檢查，一直是鍋爐制造廠評(píng)定此類材料質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)，它對(duì)判斷材料的質(zhì)量、檢驗(yàn)其熱加工工藝的正確性、研究晶粒度對(duì)性能的影響等具有十分重要的意義。鑒于P91、P92鋼原奧氏體晶粒度對(duì)性能的較大影響，其原奧氏體晶界的顯示問題一直是檢驗(yàn)此類材料的一個(gè)難點(diǎn)。由于目前常用的顯示完全淬硬為馬氏體組織鋼的原奧氏體晶界的方法是采用含有緩蝕劑的飽和苦味酸水溶液作為浸蝕劑的化學(xué)浸蝕法。此方法對(duì)于合金元素含量較低的碳鋼及調(diào)質(zhì)鋼有一定效果，但對(duì)P91、P92此類合金元素含量較高的鋼原奧氏體晶界卻很難完整清晰地顯示出來，晶界顯示效果不理想(如附I、圖2所示)，樣品在晶界顯示完整性、重現(xiàn)性和操作穩(wěn)定性上達(dá)不到檢驗(yàn)要求。由于對(duì)P91、P92鋼原奧氏體晶界很難完整清晰顯示，使此類材料原奧氏體晶粒度的檢測不能進(jìn)行。只能憑組織位向?qū)υ瓓W氏體晶粒度進(jìn)行粗略估計(jì)，人為因素和測量誤差較大，測量準(zhǔn)確性與精度達(dá)不到檢驗(yàn)要求，檢測結(jié)果暴露不出材料在熱加工過程中存在的問題，影響對(duì)此類材料的質(zhì)量控制。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提出一種操作安全、成本低廉且無污染的方法，清晰、完整地顯示出P91、P92鋼原奧氏體晶界，準(zhǔn)確地評(píng)定P91、P92鋼的晶粒度級(jí)別，為材料的質(zhì)量控制提供依據(jù)。本發(fā)明目的通過下述技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)
一種P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，依次包括以下步驟
1)化學(xué)熱蝕將I 6克十二燒基苯磺酸鈉或十三苯亞磺酸鈉完全溶解于80 120ml 過飽和苦味酸水溶液中，再加入I 6ml雙氧水，配制成化學(xué)腐蝕液；將拋光好的試樣浸入該化學(xué)腐蝕液中，加熱煮沸浸蝕2 5分鐘后，取出試樣清洗干燥；
2)電解浸蝕以體積百分比5 20%的硫酸水溶液作為電解腐蝕液，將化學(xué)熱蝕后的試樣電解浸蝕；電解規(guī)范電壓15 25V，時(shí)間50 90S ；
3)顯微觀察通過顯微鏡暗場照明或試樣輕拋光后明場照明，即可顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界。作為優(yōu)選方式，將4克十二烷基苯磺酸鈉完全溶解于IOOml過飽和苦味酸水溶液中，再加入2ml雙氧水，配制成化學(xué)腐蝕液。作為進(jìn)一步優(yōu)選，將拋光好的試樣浸入該化學(xué)腐蝕液中，加熱煮沸浸蝕3分鐘后，取出試樣清洗干燥。
作為優(yōu)選方式，以體積百分比10%的硫酸水溶液作為電解腐蝕液。作為進(jìn)一步優(yōu)選，電解浸蝕的電解規(guī)范電壓18 22V，時(shí)間60 70S。作為優(yōu)選方式，將2克十三苯亞磺酸鈉完全溶解于IOOml過飽和苦味酸水溶液中， 再加入3ml雙氧水，配制成化學(xué)腐蝕液，將拋光好的試樣浸入該化學(xué)腐蝕液中，加熱煮沸浸蝕2分鐘后，取出試樣清洗干燥。作為進(jìn)一步優(yōu)選，以體積百分比15%的硫酸水溶液作為電解腐蝕液，電解浸蝕的電解規(guī)范電壓25V，時(shí)間90S。作為優(yōu)選方式，將5克十二烷基苯磺酸鈉完全溶解于120ml過飽和苦味酸水溶液中，再加入4ml雙氧水，配制成化學(xué)腐蝕液，將拋光好的試樣浸入該化學(xué)腐蝕液中，加熱煮沸浸蝕5分鐘后，取出試樣清洗干燥。作為進(jìn)一步優(yōu)選，以體積百分比10%的硫酸水溶液作為電解腐蝕液，電解浸蝕的電解規(guī)范電壓15V，時(shí)間80S。所述P91、P92鋼為高溫用無縫鐵素體合金鋼管，是電站鍋爐、壓力容器和核電產(chǎn)品高溫受壓部件用鋼，為ASME SA-335/ SA-335M中的列標(biāo)鋼號(hào)。(ASME II -A-2010 SA-335/ SA-335M P541 554 頁)。本發(fā)明的有益效果本發(fā)明通過選用過飽和苦味酸-十二烷基苯磺酸鈉(或十三苯亞磺酸鈉)-雙氧水組成的混合試劑進(jìn)行加熱浸蝕晶界，再利用硫酸水溶液電解浸蝕去除化學(xué)浸蝕產(chǎn)生的腐蝕黑膜，可以有效增大晶界與基體組織的反差，最后再利用顯微鏡暗場可提高分辨率、加強(qiáng)組織襯度的作用，在暗場下可使P91、P92鋼原奧氏體晶界顯露清晰，或者輕拋再明場，隨即可方便地進(jìn)行晶粒度的對(duì)比評(píng)級(jí)。本方法操作安全、成本低廉且無污染，可清晰、完整地顯示出P91、P92鋼原奧氏體晶界。
圖I是現(xiàn)有技術(shù)方法顯示的P91鋼原奧氏體晶粒形貌圖(100X )；
圖2是現(xiàn)有技術(shù)方法顯示的P92鋼原奧氏體晶粒形貌圖(100X );
圖3是本發(fā)明實(shí)施例I的P91鋼原奧氏體晶粒邊界(暗場)圖(100X )；
(奧氏體晶粒度0. 5級(jí))；
圖4是本發(fā)明實(shí)施例I的P92鋼原奧氏體晶粒邊界(暗場)圖(100X );
(奧氏體晶粒度0 I級(jí))；
圖5是本發(fā)明實(shí)施例I的經(jīng)輕拋光明場顯示的P91鋼原奧氏體晶粒邊界(明場)圖 (100X )；
圖6是本發(fā)明實(shí)施例I的經(jīng)輕拋光后明場顯示的P92鋼原奧氏體晶粒邊界(明場)圖 (100X )；
圖7是本發(fā)明實(shí)施例2的P91鋼原奧氏體晶粒邊界(暗場)圖(100X )；
(奧氏體晶粒度粗晶粒O I級(jí)、細(xì)晶粒9級(jí))；
圖8是本發(fā)明實(shí)施例2的P92鋼原奧氏體晶粒邊界(暗場)圖(100X );
(奧氏體晶粒度粗晶粒I級(jí)、細(xì)晶粒8級(jí))
圖9是本發(fā)明實(shí)施例2的經(jīng)輕拋光后明場顯示的P91鋼原奧氏體晶粒邊界(明場)圖 (100X )；
圖10是本發(fā)明實(shí)施例2的經(jīng)輕拋光后明場顯示的P92鋼原奧氏體晶粒邊界(明場)圖(100X )；
圖11是本發(fā)明實(shí)施例3的P91鋼原奧氏體晶粒邊界(暗場)圖(100X )；
(奧氏體晶粒度0級(jí))； 圖12是本發(fā)明實(shí)施例3 (奧氏體晶粒度00級(jí))； 圖13是本發(fā)明實(shí)施例3 (100X )；
圖14是本發(fā)明實(shí)施例3 (IOOX)0
的P92鋼原奧氏體晶粒邊界(暗場)圖(100X );
的經(jīng)輕拋光后明場顯示的P91鋼原奧氏體晶粒邊界(明場)圖的經(jīng)輕拋光后明場顯示的P92鋼原奧氏體晶粒邊界(明場)圖
具體實(shí)施例方式下列非限制性實(shí)施例用于說明本發(fā)明。實(shí)施例I :
一種P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，依次包括以下步驟
1)化學(xué)熱蝕將4克十二烷基苯磺酸鈉加入IOOml過飽和苦味酸水溶液中，并加熱攪拌，直至十二烷基苯磺酸鈉完全溶于苦味酸飽和溶液后，再加入2ml雙氧水，配制成化學(xué)腐蝕液。將拋光好的試樣先浸入化學(xué)腐蝕液中，并應(yīng)注意使試樣拋光面不與容器接觸，最好使試樣拋光面向上，加熱煮沸浸蝕3分鐘后，取出試樣并用清水清洗，熱空氣吹干；
2)電解浸蝕以體積百分比10%的硫酸水溶液作為電解腐蝕液，將化學(xué)熱蝕后的試樣浸入已調(diào)好浸蝕電壓的電解槽中進(jìn)行電解，電解時(shí)試樣拋光面對(duì)準(zhǔn)陰極、間距20 40mm， 電解過程中應(yīng)保持拋光面與陰極間距不變，待到規(guī)定時(shí)間后取出試樣(試樣表面呈深灰色)，經(jīng)清水沖洗后直接滴上無水乙醇用熱風(fēng)吹干即可進(jìn)行顯微觀察；電解規(guī)范電壓18 22V,時(shí)間60 70S，陰極為不銹鋼板；
3)顯微觀察將顯微鏡光路轉(zhuǎn)換為暗場照明，同時(shí)將顯微鏡的視場光欄開到最大對(duì)試樣進(jìn)行觀察，即可顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界，如圖3、圖4所示；
對(duì)于不具備暗場功能的顯微鏡，可在浸蝕后對(duì)試樣表面進(jìn)行輕拋光，使受蝕較深的原奧氏體晶界較完整的保留而去除受蝕較淺的晶內(nèi)組織(通常的操作為拋光盤轉(zhuǎn)速500 1000轉(zhuǎn)/min、時(shí)間1 6秒鐘)，然后在明場下進(jìn)行觀察，也可清晰地分辨出原奧氏體晶粒邊界，如圖5、圖6所示。實(shí)施例2 :本實(shí)施例操作方式與實(shí)施例I相同，其不同之處在于
一種P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，依次包括以下步驟
1)化學(xué)熱蝕將2克十三苯亞磺酸鈉完全溶解于IOOml過飽和苦味酸水溶液中，再加入3ml雙氧水，配制成化學(xué)腐蝕液。將拋光好的試樣浸入該化學(xué)腐蝕液中，加熱煮沸浸蝕2 分鐘后，取出試樣清洗干燥；
2)電解浸蝕以體積百分比15%的硫酸水溶液作為電解腐蝕液，將化學(xué)熱蝕后的試樣電解浸蝕；電解規(guī)范電壓25V，時(shí)間90S ；
3)顯微觀察通過顯微鏡暗場照明，即可顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界，如圖7、圖8所
示；
或者，試樣輕拋光后明場照明，即可顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界，如圖9、圖10所示。
實(shí)施例3 :本實(shí)施例操作方式與實(shí)施例I相同，其不同之處在于
一種P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，依次包括以下步驟
1)化學(xué)熱蝕將5克十二烷基苯磺酸鈉完全溶解于120ml過飽和苦味酸水溶液中，再加入4ml雙氧水，配制成化學(xué)腐蝕液。將拋光好的試樣浸入該化學(xué)腐蝕液中，加熱煮沸浸蝕 5分鐘后，取出試樣清洗干燥；
2)電解浸蝕以體積百分比10%的硫酸水溶液作為電解腐蝕液，將化學(xué)熱蝕后的試樣電解浸蝕；電解規(guī)范電壓15V，時(shí)間80S ；
3)顯微觀察通過顯微鏡暗場照明，即可顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界，如圖11、圖12 所示；
或者，試樣輕拋光后明場照明，即可顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界，如圖13、圖14所示。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于依次包括以下步驟1)化學(xué)熱蝕將I 6克十二燒基苯磺酸鈉或十三苯亞磺酸鈉完全溶解于80 120ml 過飽和苦味酸水溶液中，再加入I 6ml雙氧水，配制成化學(xué)腐蝕液；將拋光好的試樣浸入該化學(xué)腐蝕液中，加熱煮沸浸蝕2 5分鐘后，取出試樣清洗干燥；2)電解浸蝕以體積百分比5 20%的硫酸水溶液作為電解腐蝕液，將化學(xué)熱蝕后的試樣電解浸蝕；電解規(guī)范電壓15 25V，時(shí)間50 90S ；3)顯微觀察通過顯微鏡暗場照明或試樣輕拋光后明場照明，即可顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界。
2.如權(quán)利要求I所述的P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于將4克十二烷基苯磺酸鈉完全溶解于IOOml過飽和苦味酸水溶液中，再加入2ml雙氧水，配制成化學(xué)腐蝕液。
3.如權(quán)利要求2所述的P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于將拋光好的試樣浸入該化學(xué)腐蝕液中，加熱煮沸浸蝕3分鐘后，取出試樣清洗干燥。
4.如權(quán)利要求I所述的P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于以體積百分比10%的硫酸水溶液作為電解腐蝕液。
5.如權(quán)利要求4所述的P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于電解浸蝕的電解規(guī)范電壓18 22V，時(shí)間60 70S。
6.如權(quán)利要求I所述的P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于將2克十三苯亞磺酸鈉完全溶解于IOOml過飽和苦味酸水溶液中，再加入3ml雙氧水，配制成化學(xué)腐蝕液，將拋光好的試樣浸入該化學(xué)腐蝕液中，加熱煮沸浸蝕2分鐘后，取出試樣清洗干燥。
7.如權(quán)利要求I所述的P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于以體積百分比15%的硫酸水溶液作為電解腐蝕液，電解浸蝕的電解規(guī)范電壓25V，時(shí)間90S。
8.如權(quán)利要求I所述的P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于將5克十二烷基苯磺酸鈉完全溶解于120ml過飽和苦味酸水溶液中，再加入4ml雙氧水，配制成化學(xué)腐蝕液，將拋光好的試樣浸入該化學(xué)腐蝕液中，加熱煮沸浸蝕5分鐘后，取出試樣清洗干燥。
9.如權(quán)利要求I所述的P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，其特征在于以體積百分比10%的硫酸水溶液作為電解腐蝕液，電解浸蝕的電解規(guī)范電壓15V，時(shí)間80S。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種P91、P92鋼原奧氏體晶界的顯示方法，屬于理化檢驗(yàn)領(lǐng)域，將經(jīng)磨制拋光好的試樣通過采用過飽和苦味酸-十二烷基苯磺酸鈉(或十三苯亞磺酸鈉)-雙氧水熱蝕與硫酸電解浸蝕相結(jié)合的腐蝕方法，通過顯微鏡暗場照明或試樣輕拋光后明場照明，即可顯示P91、P92鋼原奧氏體晶界。本發(fā)明是一種操作安全、成本低廉且無污染的方法，清晰、完整地顯示出P91、P92鋼原奧氏體晶界，準(zhǔn)確地評(píng)定P91、P92鋼的晶粒度級(jí)別，為材料的質(zhì)量控制提供依據(jù)。
文檔編號(hào)G01N1/32GK102590050SQ20121001591
公開日2012年7月18日 申請日期2012年1月19日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月19日
發(fā)明者曾輝, 高淼淼 申請人:東方電氣集團(tuán)東方鍋爐股份有限公司