專利名稱：水玻璃舊砂或水玻璃再生砂中總堿度與殘留二氧化硅含量的測定裝置與方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氧化鈉含量與二氧化硅含量的測試方法和裝置，特別是在水玻璃砂的舊砂或再生砂的成分測試技術(shù)領(lǐng)域，用于測量水玻璃砂的舊砂或再生砂殘留粘結(jié)劑膜中總堿度(氧化鈉含量)與二氧化硅含量。
背景技術(shù)：
水玻璃舊砂及再生砂中殘留Na2O的量是描述水玻璃系再生砂質(zhì)量的重要指標(biāo)，也是評價水玻璃砂再生處理設(shè)備的重要依據(jù)。一般廠家購買水玻璃砂處理設(shè)備時要把Na2O的殘留量寫進(jìn)技術(shù)要求(一般規(guī)定水玻璃再生砂中Na2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)彡O. 6%)。當(dāng)殘留的Na2O質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過O. 8%時，對背砂的強度影響明顯，盡管在混制水玻璃再生砂時加入一定量的水之后有所改善，但強度降低仍比較嚴(yán)重，需要添加新砂來降低Na2O的含量。再生設(shè)備要保證再生砂經(jīng)過反復(fù)使用后，其中的微粉和Na2O不會逐漸積累下來。對Na2O進(jìn)行分析時，精度高的方法有原子吸光分析法、濕式化學(xué)分析法；精度低的方法是酸堿中和法(又稱簡易分析方法)。(I)原子吸光分析法原子吸光分析法是利用Na固有的波長，依靠原子吸光的分析法。此法操作復(fù)雜，耗時長，需要專用儀器，不適用于日常生產(chǎn)。(2)濕式化學(xué)分析法濕式化學(xué)分析法是將Na的量用溶劑溶解后進(jìn)行分析。此法操作復(fù)雜，不適用于日常管理。如果沒有專業(yè)的化學(xué)實驗室則難以實施。(3)酸堿中和法(簡易分析法)。利用試樣中的Na溶于水后呈堿性的性質(zhì)，用強酸(如鹽酸，HCl)中和，計算所用HCl的量，推算出Na2O的含量。此法操作簡便，對再生砂的質(zhì)量控制有指導(dǎo)意義，也是目前主要應(yīng)用的方法?，F(xiàn)有技術(shù)的缺陷是。I、由于直接對水玻璃舊砂取樣進(jìn)行滴定，其中的泥分導(dǎo)致滴定終點難以判定，使得測試結(jié)果重現(xiàn)性差，測試結(jié)果不準(zhǔn)確。2、在環(huán)境溫度下，人工攪拌或者電磁攪拌5分鐘以上，力圖使舊砂表面殘留Na2O溶解到水中。但是，水玻璃舊砂表面的殘留Na2O可分為三部分59TlO%的Na2O存在于不溶性的玻璃態(tài)中，它不會影響回用砂的可使用時間；30°/Γ35%的Na2O以鹽(如碳酸鈉等)的形式存在，而55°/Γ65%的Na2O存在于失水高模數(shù)水玻璃中。由于失水高模數(shù)水玻璃中的Na2O難溶于水，溶解過程長，溶解過程受水溫影響大，且不能保證殘留Na2O完全溶解，不能測出水玻璃舊砂中Na2O的真實含量(結(jié)果一般比實際含量低)，從而導(dǎo)致測試結(jié)果不準(zhǔn)確，實際應(yīng)用中再生砂可用性差。為了解決失水高模數(shù)水玻璃中的Na2O難溶于水的問題，公開號CN101113956A公開了一種采用微波加熱的方法，加速Na2O的溶出。3、未能提供測試水玻璃舊砂殘留粘結(jié)劑膜中的二氧化硅含量的方法
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明方法的優(yōu)點是無需攪拌，殘余水玻璃粘結(jié)劑膜溶解完全，結(jié)果準(zhǔn)確，重現(xiàn)性好。能準(zhǔn)確測量水玻璃舊砂或再生砂中總堿度(氧化鈉總含量)和SiO2含量。 實現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)方案如下。步驟.:!)在圖I所示裝置上制備分析樣品。目的是將水玻璃舊砂樣品中的殘留粘
結(jié)劑膜溶出，并與泥砂分離。具體過程如下按圖I搭建實驗裝置，稱取m克烘干的水玻璃舊砂或再生砂樣品放入圖I所示制樣裝置的制樣瓶(4)中，通過補水器(2)加蒸餾水500 ml左右到燒瓶中，接通電源，將蒸餾水加熱至沸騰，產(chǎn)生100°C及以上的水蒸汽，蒸汽通過連接管路通入制樣瓶(4)中，蒸汽通過舊砂后產(chǎn)生的處理液通過過濾裝置流入下方250ml的三角瓶中，蒸汽通入時間為20分鐘以上，然后檢測蒸出液的pH值，當(dāng)pH值約等于7時，獲得分析用液體樣品。如果獲得的液體樣品體積過大，可稱量/測量處理液的總重量或總體積， 并用移液管定量移取一定量的液體作為滴定用液體樣品。步驟;f::向滴定用液體樣品中加入5 10滴溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑(三份
I g/L溴甲酚綠乙醇溶液，一份2 g/L甲基紅乙醇溶液)，然后以標(biāo)準(zhǔn)強酸溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)混合液態(tài)物料的顏色由綠變酒紅時停止滴定，溶液繼續(xù)留作SiO2的測定使用；記錄滴定處理過程所用標(biāo)準(zhǔn)強酸溶液的摩爾濃度記作C (mol/L)和體積記作V1 ml，所用標(biāo)準(zhǔn)強酸的單個強酸分子能提供的質(zhì)子的數(shù)目記作η。步驟if::將所記錄的標(biāo)準(zhǔn)強酸溶液的摩爾濃度和體積的數(shù)據(jù)代入下面公式進(jìn)行計算，得到舊砂或再生砂樣品中氧化鈉的含量。所述公式為
ω =cx V X 62 X η / (2 X in χ 1000) χ Κ) )% .
式中ω(_)為Na2O在測試的液體樣品中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，如果樣品為全部處理液，則ω (Na20)為Na2O在舊砂或再生砂樣品中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；如果樣品為部分處理液，則Na2O在舊砂或再生砂樣品中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)應(yīng)在此基礎(chǔ)上加以換算，即乘以相應(yīng)系數(shù)，此系數(shù)為砂樣品總質(zhì)量乘以所取液體樣品的體積與處理液總體積之比。步驟:在步驟.測定過Na2O含量后的溶液加入氟化鈉或氟化鉀，使其溶解，溶液又變?yōu)榫G色。步驟⑤向步驟:$所得樣品液中，用標(biāo)準(zhǔn)強酸溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)混合液態(tài)物料的
顏色由綠變酒紅時停止滴定，記錄消耗的標(biāo)準(zhǔn)強酸溶液的體積V2 ml。為保證硅酸完全反應(yīng)，一般使鹽酸過量，然后再用氫氧化鈉回滴過量的鹽酸。步驟:意:同時做空白實驗，滴定同樣質(zhì)量的NaF/KF所消耗的鹽酸體積為V3 ml。步驟(J :將所記錄的標(biāo)準(zhǔn)強酸溶液的體積的數(shù)據(jù)代入下面公式進(jìn)行計算，從而得到舊砂或再生砂樣品中氧化硅的含量；所述公式為
(O =cx (V, - V,) χ 60 Xii 14 χ in χ 10001 χ 100% .
式中為SiO2在測試的液體樣品中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，如果樣品為全部處理液，則ω Si02為SiO2在舊砂或再生砂樣品中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)；如果樣品為部分處理液，則SiO2在舊砂或再生砂樣品中的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)應(yīng)在此基礎(chǔ)上乘以相應(yīng)系數(shù)，系數(shù)即為處理液總量與所取樣品的比例。
具體實施例下列實施例中所使用的舊砂為某鑄鋼廠鑄造作業(yè)后廢棄的水玻璃砂。實施例一。
分三次稱取水玻璃舊砂樣品，分別按前述方法制備分析液體樣品，通入蒸汽時間為50分鐘。獲得樣品約100 ml，然后直接對樣品進(jìn)行滴定，所用鹽酸濃度C= O. 3960 mol/L，指示劑為甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑；分析步驟如前所述，滴定分析結(jié)果如下表所示。
舊砂樣晶編號 I i I 2 丨3 舊砂樣品50.3704 50.0223 ' 50.0147 鼻 || 體 31,9 , 32.25 . 31.9 Na2O 含重％) 1.7142 7.9142 7.8295 Na2O 平均__7.8393_
實施例二。稱取水玻璃舊砂樣品430. 2645克，按前述方法制備分析液體樣品，通入蒸汽時間為60分鐘。獲得樣品約522. 8 ml，然后用移液管移取樣品20 ml進(jìn)行滴定，所用鹽酸濃度C= O. 3960 mol/L, NaF加入量為2 g，NaF空白樣V3=I ml)，取樣分析三次，指示劑為甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑。I)加入甲酚綠-甲基紅混合指示劑(三份lg/L溴甲酚綠乙醇溶液，一份2g/L甲基紅乙醇溶液)作為滴定指示劑。2)滴定Na2O :用O. 5 mol/Ι鹽酸溶液進(jìn)行滴定，當(dāng)溶液顏色由綠色變?yōu)榧t色時為滴定終點，所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積記為V ml，此溶液繼續(xù)留作SiO2的測定使用。3)加入氟化鈉在測定過Na2O含量后的溶液中加入3. O g氟化鈉，搖動使其溶解，此時溶液由紅色變?yōu)榫G色。4)滴定二氧化硅在上述溶液中再加入O. 5 mol/Ι鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，當(dāng)溶液變?yōu)榧t色后，記錄所用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V1 ml ;再加入3 ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液。5)返滴定用O. 5 mol/Ι氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液緩慢地滴定過量的鹽酸,至溶液由紅色變?yōu)榫G色為終點，記錄消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V2 ml ο6)空白實驗取50ml水加入250 ml錐型瓶中，加入3. 0000 g粉狀氟化鈉，加5滴指示劑，加3 ml鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，空白實驗中鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的加入體積V3 ml，用0.5 mol/1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液慢慢滴定至溶液由紅色變?yōu)榫G色(終點)，空白實驗中氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗體積V4 ml ο7)將上述結(jié)果通過下述公式進(jìn)行計算，得出相應(yīng)計算結(jié)果的量值；滴定分析結(jié)果如下表所示(所示結(jié)果已經(jīng)過換算)。
權(quán)利要求
1.一種水玻璃舊砂或再生砂中總堿度與殘留二氧化硅含量的測定裝置與方法，其特征在于，包括裝置搭建、樣品制備、滴定分析三個步驟。
2.權(quán)利要求I所述的裝置，其特征在于，裝置由固定器(I)、補水器(2)、溫度計(3)、制樣瓶(4)、收集器(5)、加熱器(6)、蒸汽發(fā)生器(7)和連接管組成；各部位的連結(jié)如圖I所示；制樣瓶有蒸汽入口和出口以及過濾板，需分析的水玻璃砂樣放置在制樣瓶的過濾板上。
3.權(quán)利要求I所述樣品制備方法，其特征在于，在圖I所示裝置上制備分析樣品；具體過程如下按圖I搭建實驗裝置，稱取50克左右烘干的水玻璃舊砂或再生砂樣品，放入圖I所示制樣裝置的制樣瓶(4)中，通過補水器(2)加蒸餾水500 ml左右到燒瓶中，接通電源，將蒸餾水加熱至沸騰，產(chǎn)生的蒸汽通過連接管路通入制樣瓶(4)中，蒸汽通過砂樣后產(chǎn)生的處理液通過過濾裝置流入下方250 ml的三角瓶(5)中，然后，在蒸淋容器中通入100°C及以上的水蒸汽20分鐘以上，檢測蒸出液的pH值，當(dāng)pH值約等于7時，即獲得分析用液體樣品。
4.權(quán)利要求I所述的滴定分析方法，其特征在于，采用溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑(三份I g/L溴甲酚綠乙醇溶液，一份2 g/L甲基紅乙醇溶液)作為滴定指示劑；其余為公知的步驟。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種測定殘留在水玻璃舊砂或水玻璃再生砂粘結(jié)劑膜中的總堿度和二氧化硅含量的裝置和方法。按

圖1搭建實驗裝置；稱取樣品，放入圖1所示的制樣瓶(4)中，通過補水器(2)加蒸餾水到燒瓶中，接通電源，使蒸餾水沸騰、產(chǎn)生蒸汽通過連接管路通入制樣瓶(4)中，蒸汽通過樣品后凝結(jié)為提取液，經(jīng)過濾流入下方收集器(5)中，獲得分析用液體樣品，將液體樣品冷卻至室溫，加入指示劑，以標(biāo)準(zhǔn)強酸溶液滴定至終點，記錄所耗標(biāo)準(zhǔn)強酸的量，計算出樣品的總堿度；在測定過總堿度后的上述溶液中加氟化鈉或氟化鉀固體、搖勻、溶解，使溶液變?yōu)閴A色，用強酸滴定反應(yīng)所生成的氫氧化鈉，計算二氧化硅的含量。
文檔編號G01N1/28GK102628849SQ20121007054
公開日2012年8月8日 申請日期2012年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月18日
發(fā)明者盧記軍, 盧鑫, 吳世林, 彭其安, 徐自立, 譚遠(yuǎn)友, 聞向東, 陳長芬 申請人:武漢紡織大學(xué)