專利名稱：流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)境監(jiān)測方法，具體涉及流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，屬于化學分析領域。
背景技術：
環(huán)境水樣中的總氮含量測定是環(huán)境監(jiān)測的必測項目，但是傳統(tǒng)的測定方法操作繁瑣、費工費時、并且試劑消耗量較大，還沒有一種測定方法能夠簡單快速地得到環(huán)境水中總氮的含量
發(fā)明內容

為解決現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，方法簡單，并且省工省時省試劑。為了實現(xiàn)上述目標，本發(fā)明采用如下的技術方案流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，其特征在于，包括如下步驟(I)采樣采集待測定的環(huán)境水；(2)配制待用試劑堿性過硫酸鉀溶液；鹽酸-二氨基苯磺酸-a -萘基乙烯二胺混合溶液，儲于棕色瓶中；(3)水樣處理向待測定的環(huán)境水中加入堿性過硫酸鉀溶液，然后將水樣置于107°C消化器中消解，將所得的硝酸鹽經鎘柱還原成亞硝酸鹽，使其與鹽酸-二氨基苯磺酸-a -萘基乙烯二胺混合溶液反應，水樣中形成高級偶氮基染色物；(4)測試將流動注射儀開機預熱30分鐘，然后進行測試，得到測試結果；(5)根據測試結果計算出環(huán)境水中總氮的含量。前述的流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，其特征在于，上述步驟(3)還包括對環(huán)境水進行過濾的過程。前述的流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，其特征在于，上述步驟(4)中，測試波長為540nm。前述的流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，其特征在于，上述環(huán)境水包括地表水、地下水、工業(yè)廢水。本發(fā)明的有益之處在于本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，方法簡單，省工省時省試劑，而且可以實現(xiàn)現(xiàn)場水樣的實時動態(tài)在線測試。
具體實施例方式以下結合具體實施例對本發(fā)明作具體的介紹。A、儀器與試劑荷蘭Skalar SAN++流動注射儀；氮標準溶液1000mg/L；堿性過硫酸鉀溶液稱取過硫酸鉀40g，氫氧化鈉12g，用純水溶解，定容至IL ；
鹽酸-二氨基苯磺酸- a -萘基乙烯二胺混合溶液移取IOOmL鹽酸(32%)溶于900mL純水，加入IOg磺胺，再加入0. 5g N-CL-萘基乙烯二胺，儲于棕色瓶中。B、儀器工作條件泵速為35r/min-l，樣品時間60秒，沖洗時間130秒，空氣I秒，測定波長540nm，測定頻次12次/h。探測峰起始值為10000DU，峰形寬度為30%，起始忽略950秒，結尾忽略120秒，自發(fā)時間為2000秒，測量窗為75%。執(zhí)行Wash、Drift修正，Drift拒絕百分比為15%。曲線校正執(zhí)行I Order ISO 8466。C、測試方法
流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，包括如下步驟( I)采樣采集待測定的環(huán)境水；環(huán)境水包括地表水、地下水、工業(yè)廢水。(2)配制待用試劑堿性過硫酸鉀溶液；鹽酸-二氨基苯磺酸-a -萘基乙烯二胺混合溶液，儲于棕色瓶中；(3)水樣處理向待測定的環(huán)境水中加入堿性過硫酸鉀溶液，然后將水樣置于107°C消化器中消解，將所得的硝酸鹽經鎘柱還原成亞硝酸鹽，使其與鹽酸-二氨基苯磺酸- a -萘基乙烯二胺混合溶液反應，水樣中形成高級偶氮基染色物；為了減少環(huán)境水中共存物對總氮含量測定的干擾，該步驟還包括對環(huán)境水進行過濾的過程，當然，過濾發(fā)生在向其中加入堿性過硫酸鉀溶液之前。(4)測試將流動注射儀開機預熱30分鐘，然后進行測試，得到測試結果；該測試結果為吸光度。(5)根據測試結果計算出環(huán)境水中總氮的含量。按照上述的方法，我們分別取了地表水、地下水和工業(yè)廢水進行了測定，并測定了樣品加標回收率，結果參見表I。
測定值加標量測定總加標回收率
外5￡來ja. , , nRSD//o
p/mg/Lp/mg/L里 p/ /mg/L/%
地表水7.215.0011.8192.05.0
地下水8.1610.019.6596.53.8
工業(yè)廢水14.915.029.651052.9表I不同環(huán)境水的總氮含量測定值及加標回收率從表I可以看出，該方法適用于測定不同環(huán)境水中總氮的含量，測定快速，同時，測試出的加標回收率高，相對標準偏差RSD小，測試結果準確可靠。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點。本行業(yè)的技術人員應該了解，上述實施例不以任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的技術方案，均落在本發(fā)明的保護范圍內。
權利要求
1.流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，其特征在于，包括如下步驟(I)采樣采集待測定的環(huán)境水；(2)配制待用試劑堿性過硫酸鉀溶液；鹽酸-二氨基苯磺酸-α-萘基乙烯二胺混合溶液，儲于棕色瓶中；(3)水樣處理向待測定的環(huán)境水中加入堿性過硫酸鉀溶液，然后將水樣置于107°C消化器中消解，將所得的硝酸鹽經鎘柱還原成亞硝酸鹽，使其與鹽酸-二氨基苯磺酸-α -萘基乙烯二胺混合溶液反應，水樣中形成高級偶氮基染色物；(4)測試將流動注射儀開機預熱30分鐘，然后進行測試，得到測試結果；(5)根據測試結果計算出環(huán)境水中總氮的含量。
2.根據權利要求I所述的流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，其特征在于，上述步驟(3)還包括對環(huán)境水進行過濾的過程。
3.根據權利要求I所述的流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，其特征在于，上述步驟(4)中，測試波長為540nm。
4.根據權利要求1-3任一項所述的流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，其特征在于，上述環(huán)境水包括地表水、地下水、工業(yè)廢水。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，其特征在于，包括如下步驟(1)采樣采集待測定的環(huán)境水；(2)配制待用試劑堿性過硫酸鉀溶液；鹽酸-二氨基苯磺酸-α-萘基乙烯二胺混合溶液，儲于棕色瓶中；(3)水樣處理；(4)測試將流動注射儀開機預熱30分鐘，然后進行測試，得到測試結果；(5)根據測試結果計算出環(huán)境水中總氮的含量。有益之處在于本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種流動注射分光光度法測定環(huán)境水中總氮含量的方法，方法簡單，省工省時省試劑，而且可以實現(xiàn)現(xiàn)場水樣的實時動態(tài)在線測試。
文檔編號G01N21/31GK102706823SQ20121020941
公開日2012年10月3日 申請日期2012年6月25日 優(yōu)先權日2012年6月25日
發(fā)明者胡松華 申請人:蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司