專利名稱：：超聲波協(xié)同臭氧消解光度法測(cè)量水體總氮總磷的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及環(huán)境化學(xué)監(jiān)測(cè)
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體地說(shuō)涉及超聲波協(xié)同臭氧消解光度法測(cè)量水體總氮總磷的方法。
背景技術(shù)：
：氮、磷是生物生長(zhǎng)的必需元素之一，但水體中總氮和總磷含量過(guò)高，會(huì)使生物和微生物大量繁殖，造成水體，尤其是近海、湖泊、水庫(kù)的富營(yíng)養(yǎng)化，因而總氮和總磷是衡量水質(zhì)的重要指標(biāo)之一。目前水體中總氮和總磷的分析方法基本還處于實(shí)驗(yàn)室分析階段，總氮的常用測(cè)定方法有過(guò)硫酸鉀氧化_紫外法，還原-偶氮比色法，以及離子色譜法等?？偭椎某Ｓ脺y(cè)定方法有離子色譜法和分光光度法，消解方法基本釆用高氯酸消化法、硫酸-硝酸消化法和氧化劑-高壓消化法。無(wú)論使用哪種檢測(cè)方法分析水體中總氮和總磷，最大的缺點(diǎn)仍是停留在人工分析基礎(chǔ)上，在分析過(guò)程中，總磷總氮的分解釆用熱消解方法或者微波消解方法，方法持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，分析過(guò)程繁雜，條件苛刻、試劑消耗量大、產(chǎn)生二次污染等，因此數(shù)據(jù)離散性大，并且不能實(shí)現(xiàn)在線進(jìn)行連續(xù)的分析測(cè)量，對(duì)于復(fù)雜多變水體環(huán)境，其結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性受到質(zhì)疑，方法整體上講難于滿足現(xiàn)場(chǎng)、實(shí)時(shí)監(jiān)測(cè)的的需要。近年來(lái)，隨著電子技術(shù)、新材料、新工藝、新的光學(xué)器件的發(fā)展，尤其是計(jì)算機(jī)技術(shù)的日新月異，釆用傳統(tǒng)方法基礎(chǔ)上研制的自動(dòng)分析相應(yīng)出現(xiàn)，但由于某些實(shí)現(xiàn)方面的技術(shù)難度大，雖然這些方法擺脫了實(shí)驗(yàn)室分析的一些缺點(diǎn)，但離現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)工作的模式還有一段距離，如試劑消耗量大、現(xiàn)場(chǎng)、實(shí)時(shí)運(yùn)行周期短、穩(wěn)定性差、靈敏度和分辨率低、離子干擾等難以克服的缺陷，并沒(méi)有真正意義上實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)連續(xù)工作的模式。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明提供了一種超聲波協(xié)同臭氧消解光度法測(cè)量水體總氮總磷的方法，它可以解決現(xiàn)有方法存在的不能現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)檢測(cè)，分析持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，分析過(guò)程繁雜，條件苛刻、能耗大，尤其是產(chǎn)生二次污染等問(wèn)題。為了解決已有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出了一種常溫常壓下，釆用超聲空化效應(yīng)與臭氧氧化協(xié)同作為水樣消解手段，通過(guò)紫外可見(jiàn)光度法測(cè)量水體中總氮和總磷的方法。為了達(dá)到解決上述技術(shù)問(wèn)題的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是，一種超聲波協(xié)同臭氧消解光度法測(cè)量水體總氮總磷的方法，其特征在于該方法采用檢測(cè)裝置，檢測(cè)裝置包括電解式臭氧發(fā)生器、臭氧溶液平衡室、帶超聲波發(fā)生器的協(xié)同反應(yīng)室、具有雙光東的紫外可見(jiàn)光檢測(cè)系統(tǒng)、輸送臭氧溶液和水樣以及其它液體的泵，協(xié)同反應(yīng)室通過(guò)管路與輸送臭氧溶液和水樣管路以及與紫外可見(jiàn)光檢測(cè)系統(tǒng)的吸收池相連接，所述方法通過(guò)檢測(cè)裝置按下述步驟進(jìn)行(1)利用臭氧發(fā)生器產(chǎn)生穩(wěn)定濃度的臭氧溶液，通過(guò)泵使臭氧溶液流經(jīng)臭氧溶液平衡室，臭氧溶液平衡室內(nèi)裝有光學(xué)玻璃制的臭氧溶液動(dòng)態(tài)平衡管，通過(guò)臭氧溶液平衡室的冷卻循環(huán)水保持臭氧濃度穩(wěn)定；(2)臭氧溶液在流過(guò)臭氧溶液動(dòng)態(tài)平衡管后，與被測(cè)水樣管路中的水樣混合，混合后進(jìn)入?yún)f(xié)同反應(yīng)室，協(xié)同反應(yīng)室上部安裝超聲波發(fā)生器的換能器，超聲波發(fā)生器通過(guò)換能器產(chǎn)生頻率范圍內(nèi)的機(jī)械振動(dòng)，協(xié)同反應(yīng)室整體裝在恒溫槽中，恒溫槽保持水樣在氧化消解過(guò)程中水體溫度恒定，臭氧溶液與水樣在協(xié)同反應(yīng)室進(jìn)行混合，同時(shí)超聲波發(fā)生器換能器尖嘴產(chǎn)生機(jī)械振動(dòng)對(duì)水體產(chǎn)生空化效應(yīng)，兩者協(xié)同作用，氧化消解水樣；(3)氧化消解反應(yīng)完成后，溶液在泵的輸送下，一路直接進(jìn)入紫外可見(jiàn)光檢測(cè)系統(tǒng)雙光東吸收池中的總氮吸收池，另一路與磷顯色劑混合，混合后進(jìn)入反應(yīng)器進(jìn)行顯色反應(yīng)，之后進(jìn)入總磷吸收池；(4)紫外可見(jiàn)光檢測(cè)系統(tǒng)由氘燈、鎢燈、會(huì)聚透鏡、平面光柵分光系統(tǒng)、旋轉(zhuǎn)鏡和反光鏡、雙光東吸收池、光電倍增管構(gòu)成；氖燈和鎢燈與平面光柵分光系統(tǒng)中的步進(jìn)電機(jī)以及旋轉(zhuǎn)鏡的調(diào)制器協(xié)調(diào)，使氘燈和鎢燈發(fā)出的光通過(guò)會(huì)聚透鏡后進(jìn)入平面光柵分光系統(tǒng)，平面光柵分光系統(tǒng)中光柵作為色散元件將接受到的復(fù)合光衍射分解成光譜，通過(guò)平面光柵分光系統(tǒng)中步進(jìn)電機(jī)的運(yùn)動(dòng)，分別得到220nm，275nm，700nm波長(zhǎng)的單色光，單色光隨著旋轉(zhuǎn)鏡調(diào)制器的運(yùn)動(dòng)，使220nm、275nm波長(zhǎng)光依次進(jìn)入總氮吸收池，700nm波長(zhǎng)光進(jìn)入總磷吸收池，被氧化消解后的水樣吸收后依次進(jìn)入光電倍增管，光電倍增管將所接受到的光強(qiáng)信號(hào)轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號(hào)，得到220nm,275nm，700nm處經(jīng)被測(cè)水樣吸收后的光強(qiáng)信號(hào)，再根據(jù)空白水樣得到的光譜數(shù)據(jù)，計(jì)算出220nm,275nm,700nm波長(zhǎng)的吸光值；(5)計(jì)算機(jī)控制數(shù)據(jù)處理裝置對(duì)總氮吸收池釆集的信號(hào)進(jìn)行量化，根據(jù)總氮吸收池的4=八22。-2475計(jì)算A校，再根據(jù)A校與標(biāo)準(zhǔn)總氮的對(duì)應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出水樣總氮含量，并進(jìn)行顯示、打印輸出；(6)計(jì)算機(jī)控制數(shù)據(jù)處理裝置對(duì)總磷吸收池釆集的信號(hào)進(jìn)行量化，根據(jù)A，與標(biāo)準(zhǔn)總磷的對(duì)應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出水樣總磷含量，并進(jìn)行顯示、打印輸出。在本發(fā)明的技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征所述臭氧溶液流量為40-50ml/min,濃度為8-15mg/L。在本發(fā)明的技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征所述被測(cè)水樣流量為40-50ml/min。在本發(fā)明的技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征所述氧化消解反應(yīng)完成后溶液流量為20-30ml/min。在本發(fā)明的技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征所述總磷顯色劑為鉬酸銨-酒石酸銻鉀-抗壞血酸，流量為2-4ml/min。在本發(fā)明的技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征所述臭氧發(fā)生器為電解式臭氧發(fā)生器，電解式臭氧發(fā)生器采用電解蒸餾水。屬于非消耗型，具有操作方便，安裝簡(jiǎn)易，安全系數(shù)高，使用壽命長(zhǎng)，環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng)及臭氧濃度高、純度高等特點(diǎn)。在本發(fā)明的技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征所述泵為蠕動(dòng)泵，所述管路釆用聚四氟乙烯材料制成，所述反應(yīng)器為蛇形管反應(yīng)器。在本發(fā)明的技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征總氮總磷檢測(cè)系統(tǒng)釆用紫外可見(jiàn)光雙光源雙光束分光檢測(cè)系統(tǒng)，氖燈和鎢燈發(fā)出的光與平面光柵分光系統(tǒng)的步進(jìn)電機(jī)以及旋轉(zhuǎn)鏡調(diào)制器同步進(jìn)行，一個(gè)周期得到總氣總磷以及空白的吸光信號(hào)。在本發(fā)明的技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征利用計(jì)算機(jī)控制數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，通過(guò)軟件編程實(shí)現(xiàn)對(duì)系統(tǒng)的控制，信號(hào)處理以及計(jì)算，再通過(guò)吸光度與標(biāo)準(zhǔn)方法總氮總磷的對(duì)應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出水樣總氮總磷并進(jìn)行顯示、打印輸出。在數(shù)據(jù)處理方面，釆用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)光學(xué)系統(tǒng)增益、試樣濁度能引起系統(tǒng)誤差的因素進(jìn)行數(shù)據(jù)修正處理。在本發(fā)明的技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征換能器頭部插入反應(yīng)室深度為l一3cm，超聲波發(fā)生器通過(guò)換能器產(chǎn)生機(jī)械振動(dòng)的頻率范圍為100KHz-lMHz。通過(guò)超聲空化效應(yīng)協(xié)同臭氧進(jìn)行氧化消解反應(yīng)，使體系的氧化消解能力大大體高，解決了傳統(tǒng)方法氧化消解效率不高，數(shù)值偏底，不利用現(xiàn)場(chǎng)、在線測(cè)量的缺陷，同時(shí)超聲空化效應(yīng)協(xié)同臭氧進(jìn)行氧化消解方式的釆用，改變了傳統(tǒng)方法試劑消耗量大，具有二次污染的缺陷，新型氧化消解方法是一種綠色環(huán)保方法。本發(fā)明超聲空化效應(yīng)協(xié)同臭氧氧化作為水樣消解手段，常溫常壓下使水樣中有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，使水樣中各種磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，再通過(guò)紫外可見(jiàn)光檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)量水體中硝酸鹽和正磷酸鹽得出水體中總氮和總磷的方法。通過(guò)超聲空化效應(yīng)協(xié)同臭氧進(jìn)行氧化消解反應(yīng)，使體系的氧化消解能力大大體高，解決了傳統(tǒng)方法氧化消解效率不高，數(shù)值偏底，不利用現(xiàn)場(chǎng)、在線測(cè)量的缺陷，同時(shí)紫外光協(xié)同臭氧進(jìn)行氧化消解方式的釆用，改變了使用傳統(tǒng)氧化劑的方法，解決了二次污染的缺陷；雙光源雙光束分光檢測(cè)系統(tǒng)的釆用，使得總氮總磷的檢測(cè)在很短的周期內(nèi)完成，節(jié)約了時(shí)間，利于現(xiàn)場(chǎng)快速檢測(cè)。克服了傳統(tǒng)方法具有的操作復(fù)雜，巿場(chǎng)推廣難度大等不足。對(duì)比如下水體總氮:<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的方法進(jìn)行詳細(xì)描述。圖1是本發(fā)明方法工作原理流程圖2是本發(fā)明方法所釆用的檢測(cè)裝置結(jié)構(gòu)示意圖。l.蒸餾水收集器；2.電解式臭氧發(fā)生器；3.蒸餾水供給器；4.冷卻循環(huán)水器；5.臭氧溶液平衡室；6.臭氧動(dòng)態(tài)平衡管；7.水樣；8.水樣蠕動(dòng)泵；9.臭氧溶液蠕動(dòng)泵；IO.恒溫槽；10-l.冷卻介質(zhì)；ll.超聲波換能器；12.協(xié)同反應(yīng)室；13.總氮吸收池；14.消解水樣蠕動(dòng)泵；15.光電倍增管；16.控制裝置；17.計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理裝置；18.旋轉(zhuǎn)鏡；19.蛇行盤(pán)管反應(yīng)器；20.旋轉(zhuǎn)鏡調(diào)制器；21.顯色劑蠕動(dòng)泵；22.總磷顯色劑；23.總磷吸收池；24.廢液收集；25.平面光柵分光系統(tǒng)；26.會(huì)聚透鏡；27.氖燈光源；28.鎢燈光源；29.反光鏡；圖3是本發(fā)明方法所釆用的平面光柵分光系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)示意25-l.入射狹縫；25-2.步進(jìn)電機(jī)；25-3.平面光柵；25-4.準(zhǔn)直物鏡；25-5.聚光物鏡；25-6出射狹縫。具體實(shí)施例方式本發(fā)明方法按下述步驟進(jìn)行(1)利用臭氧發(fā)生器2產(chǎn)生穩(wěn)定濃度的臭氧溶液，臭氧的濃度為10mg/l，。通過(guò)蠕動(dòng)泵9在50ml/min流量下使臭氧溶液流通臭氧溶液平衡室5,臭氧溶液平衡室內(nèi)裝有光學(xué)玻璃制的臭氧溶液動(dòng)態(tài)平衡管6,臭氧溶液平衡室5的冷卻循環(huán)水4保證了臭氧濃度的穩(wěn)定。(2)臭氧溶液在流過(guò)臭氧溶液動(dòng)態(tài)平衡管6后，立即與蠕動(dòng)泵8輸送的水樣7混合，混合后立即進(jìn)入?yún)f(xié)同反應(yīng)室12，協(xié)同反應(yīng)室12上部安裝超聲波發(fā)生器的換能器11,換能器11頭部插入反應(yīng)室122cm深度，超聲波發(fā)生器通過(guò)換能器11產(chǎn)生頻率lOOKHz-lMHz范圍內(nèi)的機(jī)械振動(dòng)。協(xié)同反應(yīng)室12整體裝在恒溫槽10中，恒溫槽10保證了水樣在氧化消解過(guò)程中水體溫度恒定。臭氧溶液與水樣在協(xié)同反應(yīng)室12進(jìn)行混合，同時(shí)超聲波發(fā)生器換能器11尖嘴產(chǎn)生機(jī)械振動(dòng)對(duì)水體產(chǎn)生空化效應(yīng)，兩者協(xié)同作用，氧化消解水樣。超聲波產(chǎn)生的微射流加大氣相液相間的傳質(zhì)動(dòng)力，使得氣液混合充分，反應(yīng)效率得以加強(qiáng)。水樣流量為50ml/min。(3)混合反應(yīng)溶液通過(guò)蠕動(dòng)泵14以流量30ml/min流動(dòng)，一路直接進(jìn)入紫外可見(jiàn)光檢測(cè)系統(tǒng)雙光東吸收池中的總氮吸收池13，另一路與總磷顯色劑混合，總磷顯色劑釆用鉬酸銨-酒石酸銻鉀_抗壞血酸，混合后進(jìn)入蛇行盤(pán)管反應(yīng)器19進(jìn)行顯色反應(yīng)，之后進(jìn)入總磷吸收池23?？偭罪@色劑流量為4ml/min。(4)紫外可見(jiàn)光檢測(cè)系統(tǒng)氘燈27和鎢燈28與平面光柵分光系統(tǒng)25的步進(jìn)電機(jī)25-2以及旋轉(zhuǎn)鏡18的調(diào)制器20協(xié)調(diào)，使氘燈27和鎢燈28發(fā)出的光通過(guò)會(huì)聚透鏡26后進(jìn)入平面光柵分光系統(tǒng)25，平面光柵分光系統(tǒng)25中光柵25-3作為色散元件將接受到的復(fù)合光衍射分解成光譜，通過(guò)平面光柵分光系統(tǒng)25中步進(jìn)電機(jī)25-2的運(yùn)動(dòng)，分別可以得到220nm,275nm，700nm波長(zhǎng)的單色光，單色光隨著旋轉(zhuǎn)鏡調(diào)制器20的運(yùn)動(dòng)，220nm、275nm波長(zhǎng)的光依次進(jìn)入總氮吸收池13,700nm波長(zhǎng)的光進(jìn)入總磷吸收池23，被氧化消解后的水樣吸收后依次進(jìn)入光電倍增管15,光電倍增管15將所接受到的光強(qiáng)信號(hào)轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號(hào)，因此可得到220nm,275nm，700nm處經(jīng)被測(cè)水樣吸收后的光強(qiáng)信號(hào)，再根據(jù)空白水樣得到的光譜數(shù)據(jù)，計(jì)算出220nm，275nm,700nm波長(zhǎng)的吸光值。(5)計(jì)算機(jī)控制數(shù)據(jù)處理裝置17對(duì)總氮吸收池13采集的信號(hào)進(jìn)行量化，根據(jù)總氮吸收池的4$=八22。_2475計(jì)算A校，再根據(jù)A校與標(biāo)準(zhǔn)總氮的對(duì)應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出水樣總氮含量，并進(jìn)行顯示、打印輸出。(6)計(jì)算機(jī)控制數(shù)據(jù)處理裝置17對(duì)總磷吸收池23釆集的信號(hào)進(jìn)行量化，根據(jù)A，與標(biāo)準(zhǔn)總磷的對(duì)應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出水樣總磷含量，并進(jìn)行顯示、打印輸出。所述臭氧發(fā)生器2為電解式臭氧發(fā)生器，釆用電極膜處理技術(shù)，屬于非消耗型，具有操作方便，安裝簡(jiǎn)易，安全系數(shù)高，使用壽命長(zhǎng)，環(huán)境適應(yīng)性強(qiáng)及臭氧濃度高、純度高等特點(diǎn)。釆用臭氧溶液動(dòng)態(tài)平衡室5，釆用此裝置保證了臭氧濃度的穩(wěn)定，利于定量分析。采用協(xié)同反應(yīng)室12,此反應(yīng)室具有氧化消解效率高，氧化消解充分的特點(diǎn)，反應(yīng)室12裝在恒溫槽10中，恒溫槽IO保證了反應(yīng)室的溫度恒定?？倸饪偭讬z測(cè)系統(tǒng)釆用紫外可見(jiàn)光雙光源雙光束分光檢測(cè)系統(tǒng)。氖燈27和鎢燈28發(fā)出的光與平面光柵分光系統(tǒng)25的步進(jìn)電機(jī)25-2以及旋轉(zhuǎn)鏡的調(diào)制器20同步進(jìn)行，一個(gè)周期得到總氮總磷以及空白的吸光信號(hào)。光電倍增管15釆用日本濱松PhotosensorModulesH5784Series進(jìn)行釆集放大，并轉(zhuǎn)換成電信號(hào)送入微型計(jì)算機(jī)數(shù)據(jù)處理裝置17。利用計(jì)算機(jī)控制數(shù)據(jù)處理裝置17，通過(guò)軟件編程實(shí)現(xiàn)對(duì)系統(tǒng)的控制，信號(hào)處理和計(jì)算，再通過(guò)吸光度與標(biāo)準(zhǔn)方法總氮總磷的對(duì)應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出水樣總氮總磷并進(jìn)行顯示、打印輸出。實(shí)驗(yàn)舉例從河口、海水洛場(chǎng)、碼頭、養(yǎng)殖區(qū)等幾處地點(diǎn)取樣，分成兩份。一份在山東省海洋環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行檢測(cè)，一份用本發(fā)明的方法進(jìn)行測(cè)量。實(shí)驗(yàn)表明，兩者方法有良好的對(duì)應(yīng)關(guān)系，其結(jié)果偏差小于等于10<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>74.564.423.2樣品序號(hào)總璘本發(fā)明的方法(mg/L)標(biāo)準(zhǔn)方法(mg/L)方法之間的偏差(%)10.0490.0466.520.1820.1791.630.3950.3813.740.5680.5532.70.6540.6451.460.8540.8293.070.8740.8542.3以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)單修改、等同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。權(quán)利要求1.一種超聲波協(xié)同臭氧消解光度法測(cè)量水體總氮總磷的方法，其特征在于該方法采用檢測(cè)裝置，檢測(cè)裝置包括電解式臭氧發(fā)生器、臭氧溶液平衡室、帶超聲波發(fā)生器的協(xié)同反應(yīng)室、具有雙光束的紫外可見(jiàn)光檢測(cè)系統(tǒng)、輸送臭氧溶液和水樣以及其它液體的泵，協(xié)同反應(yīng)室通過(guò)管路與輸送臭氧溶液和水樣管路以及與紫外可見(jiàn)光檢測(cè)系統(tǒng)的吸收池相連接，所述方法通過(guò)檢測(cè)裝置按下述步驟進(jìn)行(1)利用臭氧發(fā)生器產(chǎn)生穩(wěn)定濃度的臭氧溶液，通過(guò)泵使臭氧溶液流經(jīng)臭氧溶液平衡室，臭氧溶液平衡室內(nèi)裝有光學(xué)玻璃制的臭氧溶液動(dòng)態(tài)平衡管，通過(guò)臭氧溶液平衡室的冷卻循環(huán)水保持臭氧濃度穩(wěn)定；(2)臭氧溶液在流過(guò)臭氧溶液動(dòng)態(tài)平衡管后，與被測(cè)水樣管路中的水樣混合，混合后進(jìn)入?yún)f(xié)同反應(yīng)室，協(xié)同反應(yīng)室上部安裝超聲波發(fā)生器的換能器，超聲波發(fā)生器通過(guò)換能器產(chǎn)生頻率范圍內(nèi)的機(jī)械振動(dòng)，協(xié)同反應(yīng)室整體裝在恒溫槽中，恒溫槽保持水樣在氧化消解過(guò)程中水體溫度恒定，臭氧溶液與水樣在協(xié)同反應(yīng)室進(jìn)行混合，同時(shí)超聲波發(fā)生器換能器尖嘴產(chǎn)生機(jī)械振動(dòng)對(duì)水體產(chǎn)生空化效應(yīng)，兩者協(xié)同作用，氧化消解水樣；(3)氧化消解反應(yīng)完成后，溶液在泵的輸送下，一路直接進(jìn)入紫外可見(jiàn)光檢測(cè)系統(tǒng)雙光束吸收池中的總氮吸收池，另一路與磷顯色劑混合，混合后進(jìn)入反應(yīng)器進(jìn)行顯色反應(yīng)，之后進(jìn)入總磷吸收池；(4)紫外可見(jiàn)光檢測(cè)系統(tǒng)由氘燈、鎢燈、會(huì)聚透鏡、平面光柵分光系統(tǒng)、旋轉(zhuǎn)鏡和反光鏡、雙光束吸收池、光電倍增管構(gòu)成；氘燈和鎢燈與平面光柵分光系統(tǒng)中的步進(jìn)電機(jī)以及旋轉(zhuǎn)鏡的調(diào)制器協(xié)調(diào)，使氘燈和鎢燈發(fā)出的光通過(guò)會(huì)聚透鏡后進(jìn)入平面光柵分光系統(tǒng)，平面光柵分光系統(tǒng)中光柵作為色散元件將接受到的復(fù)合光衍射分解成光譜，通過(guò)平面光柵分光系統(tǒng)中步進(jìn)電機(jī)的運(yùn)動(dòng)，分別得到220nm，275nm，700nm波長(zhǎng)的單色光，單色光隨著旋轉(zhuǎn)鏡調(diào)制器的運(yùn)動(dòng)，使220nm、275nm波長(zhǎng)光依次進(jìn)入總氮吸收池，700nm波長(zhǎng)光進(jìn)入總磷吸收池，被氧化消解后的水樣吸收后依次進(jìn)入光電倍增管，光電倍增管將所接受到的光強(qiáng)信號(hào)轉(zhuǎn)換成相應(yīng)的電信號(hào)，得到220nm，275nm，700nm處經(jīng)被測(cè)水樣吸收后的光強(qiáng)信號(hào)，再根據(jù)空白水樣得到的光譜數(shù)據(jù)，計(jì)算出220nm，275nm，700nm波長(zhǎng)的吸光值；(5)計(jì)算機(jī)控制數(shù)據(jù)處理裝置對(duì)總氮吸收池采集的信號(hào)進(jìn)行量化，根據(jù)總氮吸收池的A校＝A220-2A275計(jì)算A校，再根據(jù)A校與標(biāo)準(zhǔn)總氮的對(duì)應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出水樣總氮含量，并進(jìn)行顯示、打印輸出；(6)計(jì)算機(jī)控制數(shù)據(jù)處理裝置對(duì)總磷吸收池采集的信號(hào)進(jìn)行量化，根據(jù)A700與標(biāo)準(zhǔn)總磷的對(duì)應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出水樣總磷含量，并進(jìn)行顯示、打印輸出。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述臭氧溶液流量為40-50ml/min,濃度為8—15mg/L。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于被測(cè)水樣流量為40-50ml/min。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于所述氧化消解反應(yīng)完成后溶液流量為20-30ml/min。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述總磷顯色劑為鉬酸銨-酒石酸銻鉀-抗壞血酸，流量為2-4ml/min。6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于所述臭氧發(fā)生器為電解式臭氧發(fā)生器，電解式臭氧發(fā)生器釆用電解蒸餾水。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述泵為蠕動(dòng)泵，所述管路釆用聚四氟乙烯材料制成，所述反應(yīng)器為蛇形盤(pán)管反應(yīng)器。8.根據(jù)權(quán)利要求l所述的方法，其特征在于總氮總磷檢測(cè)泉統(tǒng)采用紫外可見(jiàn)光雙光源雙光東分光檢測(cè)系統(tǒng)，氘燈和鎢燈發(fā)出的光與平面光柵分光系統(tǒng)的步進(jìn)電機(jī)以及旋轉(zhuǎn)鏡調(diào)制器同步進(jìn)行，一個(gè)周期得到總氮總磷以及空白的吸光信號(hào)。9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于利用計(jì)算機(jī)控制數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，通過(guò)軟件編程實(shí)現(xiàn)對(duì)系統(tǒng)的控制，信號(hào)處理以及計(jì)算，再通過(guò)吸光度與標(biāo)準(zhǔn)方法總氮總磷的對(duì)應(yīng)關(guān)系，計(jì)算出水樣總氮總磷并進(jìn)行顯示、打印輸出。在數(shù)據(jù)處理方面，采用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對(duì)光學(xué)系統(tǒng)增益、試樣濁度能引起系統(tǒng)誤差的因素進(jìn)行數(shù)據(jù)修正處理。10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于換能器頭部插入反應(yīng)室深度為l一3cm，超聲波發(fā)生器通過(guò)換能器產(chǎn)生的機(jī)械振動(dòng)的頻率范圍為100KHz—lMHz。全文摘要本發(fā)明提供了一種超聲波協(xié)同臭氧消解光度法測(cè)量水體總氮總磷的方法，它可以解決現(xiàn)有方法存在的不能現(xiàn)場(chǎng)實(shí)時(shí)檢測(cè)，分析持續(xù)時(shí)間長(zhǎng)，分析過(guò)程繁雜，條件苛刻、能耗大，尤其是產(chǎn)生二次污染等問(wèn)題。本發(fā)明利用超聲空化效應(yīng)協(xié)同臭氧氧化作為水樣消解手段，常溫常壓下使水樣中有機(jī)氮和無(wú)機(jī)氮轉(zhuǎn)化為硝酸鹽，使水樣中各種磷酸鹽轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽，再通過(guò)紫外可見(jiàn)光檢測(cè)系統(tǒng)測(cè)量水體中硝酸鹽和正磷酸鹽得出水體中總氮和總磷的方法。文檔編號(hào)G01N1/44GK101105439SQ20071001675公開(kāi)日2008年1月16日申請(qǐng)日期2007年8月1日優(yōu)先權(quán)日2007年8月1日發(fā)明者侯廣利,巖劉,孫繼昌,尤小華,徐珊珊,杜立彬,王軍成申請(qǐng)人:山東省科學(xué)院海洋儀器儀表研究所