專利名稱：酒石酸亞鐵的含量測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種新型防鹽拮抗劑，特別涉及一種該防鹽拮抗劑的含量測(cè)定方法。
背景技術(shù)：
在防止鹽結(jié)塊的防鹽結(jié)塊劑技術(shù)領(lǐng)域，以前其有效成分一般采用亞鐵氰化鉀，其防結(jié)塊效果好，但是氰化鉀在加熱或者遇酸堿是后會(huì)分解，生成有毒的氫氰酸或者其他物質(zhì)，另外，在氯堿工業(yè)中，電解的時(shí)候，鐵離子很難被除去。為了解決上述問題，目前漸漸采用新的防鹽結(jié)塊劑，而內(nèi)消旋酒石酸亞鐵是新的防鹽結(jié)塊劑的有效成分，其化學(xué)式為Fe[C4H406]2，它是一種新型的防鹽結(jié)抗劑。內(nèi)消旋酒石
酸亞鐵無毒，且在電解前期鐵離子很容易被除去，不會(huì)影響電解。內(nèi)消旋酒石酸亞鐵，化學(xué)式為Fe [C4H4O6] 2，它是一種新型的防鹽結(jié)抗劑。公知的，酒石酸一般以三種異構(gòu)體的形式存在，即左旋酒石酸、右旋酒石酸和內(nèi)消旋酒石酸，相對(duì)應(yīng)的，酒石酸亞鐵鹽也有左旋酒石酸亞鐵、右旋酒石酸亞鐵和內(nèi)消旋酒石酸亞鐵三種，而在防鹽結(jié)塊方面，內(nèi)消旋酒石酸亞鐵的效果是最好的。由于純的內(nèi)消旋酒石酸價(jià)格昂貴，不易獲得，其合成方法，本領(lǐng)域技術(shù)人員一般用酒石酸的混合物與亞鐵離子進(jìn)行絡(luò)合反應(yīng)，由于目前還沒有有效測(cè)定酒石酸亞鐵含量的方法，也就影響了其合成方法的工藝參數(shù)的摸索。目前對(duì)于二價(jià)鐵離子的檢測(cè)還很少，目前對(duì)于亞鐵離子的檢測(cè)有以下幾種方法
1.鄰二氮菲分光光度法測(cè)定水中微量的鐵離子；
2.一種無鉻配位滴定測(cè)定鐵離子含量的方法；
上述方法I是最常用的測(cè)定亞鐵離子的方法，其原理是鄰二氮菲作為一種顯色劑，在PH2-9范圍內(nèi)9 一般控制在pH5-6之間)與二價(jià)鐵離子生成穩(wěn)定的紅色配合物，在510nm下，其摩爾吸光系數(shù)為I. 1104L/molo但是，在對(duì)內(nèi)消旋酒石酸亞鐵進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，鄰二氮菲與二價(jià)鐵的絡(luò)合能力大于內(nèi)消旋酒石酸與二價(jià)鐵的絡(luò)合能力，所以不能用此方法來測(cè)定內(nèi)消旋酒石酸亞鐵的絡(luò)合能力；上述方法2中，如專利申請(qǐng)?zhí)枮?01010131773. 5的中國(guó)專利申請(qǐng)，其原理為以EDTA溶液滴定、以磺基水楊酸為指示劑，以溶液顏色變成亮黃色為滴定終點(diǎn)，滴定終點(diǎn)的判斷受人為因素的影響很大，而且在滴定過程中二價(jià)鐵離子在空氣中會(huì)被氧化成三價(jià)鐵離子，影響滴定終點(diǎn)的判斷，即不能準(zhǔn)確測(cè)定內(nèi)消旋酒石酸亞鐵的含量。如果采用液相色譜法，又需要標(biāo)準(zhǔn)品，但是純的酒石酸亞鐵，尤其是內(nèi)消旋酒石酸亞鐵價(jià)格昂貴，不易獲得。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的發(fā)明目的在于針對(duì)上述存在的問題，提供一種能準(zhǔn)確、專一測(cè)定酒石酸亞鐵含量的方法。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是這樣的
一種酒石酸亞鐵的含量測(cè)定方法，采用紫外可見分光光度法，檢測(cè)波長(zhǎng)為410nm，參比液為氯化亞鐵溶液。作為優(yōu)選包括以下步驟
(1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線配置不同濃度的/內(nèi)消旋酒石酸亞鐵作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定不同濃度的酒石酸亞鐵在410nm下的吸光度，然后以吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖I所示，并計(jì)算得到該曲線的回歸方程為
Y=O. 14547+522. 13893X R2=O. 9995
(2)含量測(cè)定以氯化亞鐵為參比液，測(cè)定待測(cè)樣品在410nm下的吸光度，將吸光度數(shù)值帶入(I)步驟所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得到待測(cè)樣品中酒石酸亞鐵的濃度，通過換算即可得 到待測(cè)樣品中內(nèi)消旋酒石酸亞鐵的含量。發(fā)明人通過大量實(shí)驗(yàn)，選擇了 410nm作為檢測(cè)波長(zhǎng)，因?yàn)樵?10nm處內(nèi)消旋酒石酸和氯化亞鐵的吸光度幾乎為零，而各種類型酒石酸亞鐵(包括右旋酒石酸亞鐵、左旋酒石酸亞鐵以及內(nèi)消旋酒石酸亞鐵，它們具有相同的吸光度)的吸光度最大。另外，在波長(zhǎng)410nm處，氯化亞鐵的仍有一微小的吸光度，為0. 083，當(dāng)采用氯化亞鐵作為原料進(jìn)行合成酒石酸亞鐵時(shí)，反應(yīng)液中有氯化亞鐵存在，如果選擇用純水做參比溶液的話，對(duì)測(cè)定結(jié)果會(huì)有一定的影響，因此，本發(fā)明采用氯化亞鐵做參比液，可以排除排除氯化亞鐵產(chǎn)生的吸光度的影響。下面以氯化亞鐵作為反應(yīng)原料為例，描述含量測(cè)定的整個(gè)過程 在繪制好上述的標(biāo)準(zhǔn)曲線并獲得回歸方程后，
稱取一定量的酒石酸混合物，
所述的酒石酸混合物，是采用右旋酒石酸與氫氧化鈉在118°C下加熱兩小時(shí)得到的，所得到的酒石酸混合物中內(nèi)消旋酒石酸占20%-30%，其余為右旋酒石酸，也可能含部分的左旋酒石酸，
調(diào)節(jié)PH值到5-7后移入三口瓶，稱取0. 4g的氯化亞鐵用二次蒸餾水溶解，配成溶液后移入滴液漏斗中；開啟恒溫水浴鍋和攪拌器，在40°C _80°C下滴加氯化亞鐵，滴加完后恒溫反應(yīng)0.5小時(shí)后自然冷卻；移入500ml的容量瓶定容。取IOml加入25ml的比色管中定容，用紫外分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度，平行測(cè)定三次，求得平均值，然后將所得的吸光度帶入回歸方程，即可得到酒石酸亞鐵的濃度，進(jìn)行通過換算得到溶液中酒石酸亞鐵絡(luò)合物的含量。另外，采用本方法測(cè)定內(nèi)消旋酒石酸亞鐵的，即使有二價(jià)鐵離子被氧化成三價(jià)鐵離子，其氧化量也是很少的，因?yàn)樽鑫舛葴y(cè)定的時(shí)候，是將酒石酸亞鐵合成之后，立即配制成溶液，中間不加入任何其他物質(zhì)，因此被氧化的量很少。綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本發(fā)明的有益效果是可以直接進(jìn)行測(cè)定而不需要加入顯色劑或者其他氧化性溶液，從而使得測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，不需要昂貴的標(biāo)準(zhǔn)品，方法簡(jiǎn)單可行，利于推廣應(yīng)用；可以準(zhǔn)確專一地對(duì)酒石酸亞鐵的含量進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)而可以通過對(duì)酒石酸亞鐵進(jìn)行檢測(cè)能夠找出最優(yōu)的酒石酸亞鐵的合成反應(yīng)條件，而實(shí)驗(yàn)證明，相同條件下，不同構(gòu)型的酒石酸與亞鐵離子的絡(luò)合能力相當(dāng)，提高了酒石酸混合物與亞鐵離子的絡(luò)合率，也就提高了其中的內(nèi)消旋酒石酸亞鐵的絡(luò)合率，由于防鹽結(jié)塊劑中的主要有效成分是內(nèi)消旋酒石酸亞鐵，因此也就提高了防鹽結(jié)塊劑產(chǎn)品的防結(jié)塊作用。


圖I是內(nèi)消旋酒石酸亞鐵在410nm下的吸光度標(biāo)準(zhǔn)曲線。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖，對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)的說明。為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實(shí)施例I :波長(zhǎng)選擇實(shí)驗(yàn)
本實(shí)施例選擇240-370mn進(jìn)行測(cè)試，在這個(gè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)，酒石酸的吸光度幾乎可以忽略不計(jì)，但是氯化亞鐵的吸光度是逐漸減小，但是仍然不能夠忽略；然后選擇410-570mn，在這個(gè)波長(zhǎng)范圍內(nèi)，酒石酸在410nm處的吸光度為0. 002，在波長(zhǎng)增大后其吸光度也是幾乎為零，酒石酸和氯化亞鐵的吸光度幾乎可以忽略不計(jì)，但是酒石酸亞鐵的吸光度是逐漸減小的，因此在410mn處，酒石酸亞鐵的吸光度是最大的，其測(cè)試結(jié)果見表1，
表I 不同波長(zhǎng)下不同物質(zhì)的吸光度
權(quán)利要求
1.一種酒石酸亞鐵的含量測(cè)定方法，其特征在于采用紫外可見分光光度法，檢測(cè)波長(zhǎng)為410nm,參比液為氯化亞鐵溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的內(nèi)消旋酒石酸亞鐵的含量測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟 (1)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線配置不同濃度的酒石酸亞鐵作為標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)定不同濃度的酒石酸亞鐵在410nm下的吸光度，然后以吸光度為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為橫坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)曲線； (2)含量測(cè)定以氯化亞鐵為參比液，測(cè)定待測(cè)樣品在410nm下的吸光度，將吸光度數(shù)值帶入(I)步驟所得的標(biāo)準(zhǔn)曲線，即可得到待測(cè)樣品中酒石酸亞鐵的濃度，通過換算即可得到待測(cè)樣品中酒石酸亞鐵的含量。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種酒石酸亞鐵的含量測(cè)定方法，本方法為采用紫外可見分光光度法，檢測(cè)波長(zhǎng)為410nm，參比液為氯化亞鐵溶液，本方法可以直接進(jìn)行測(cè)定而不需要加入顯色劑或者其他氧化性溶液，從而使得測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確，不需要昂貴的標(biāo)準(zhǔn)品，方法簡(jiǎn)單可行，利于推廣應(yīng)用；可以準(zhǔn)確專一地對(duì)酒石酸亞鐵的含量進(jìn)行檢測(cè)，進(jìn)而可以通過對(duì)酒石酸亞鐵進(jìn)行檢測(cè)能夠找出最優(yōu)的酒石酸亞鐵的合成反應(yīng)條件，提高了酒石酸混合物與亞鐵離子的絡(luò)合率，也就提高了其中的內(nèi)消旋酒石酸亞鐵的絡(luò)合率，由于防鹽結(jié)塊劑中的主要有效成分是內(nèi)消旋酒石酸亞鐵，因此也就提高了防鹽結(jié)塊劑產(chǎn)品的防結(jié)塊作用。
文檔編號(hào)G01N21/33GK102735640SQ20121023021
公開日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年7月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月5日
發(fā)明者劉平凡, 劉昌輝, 唐楷, 彭傳豐, 李波, 李靜, 符宇航, 趙國(guó)勇, 顏杰 申請(qǐng)人:四川久大制鹽有限責(zé)任公司, 四川理工學(xué)院, 自貢市輕工業(yè)設(shè)計(jì)研究院有限責(zé)任公司