專利名稱：一種檢測(cè)土壤環(huán)境中聚乙烯殘余量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及檢測(cè)土壤環(huán)境中聚乙烯殘余量的方法。
背景技術(shù)：
為了解決塑料“白色污染”問(wèn)題，20世紀(jì)70年代科學(xué)家提出了降解塑料概念。降解塑料的主要優(yōu)點(diǎn)是在失去塑料的利用價(jià)值而變成廢棄物之后，在光、溫、水、氣、生物等各種環(huán)境因素的作用下經(jīng)過(guò)一段時(shí)間就能自動(dòng)降解為對(duì)環(huán)境無(wú)污染的小分子物質(zhì)，進(jìn)而可以參與生物代謝循環(huán)可被土壤同化吸收。聚乙烯是塑料中應(yīng)用最廣泛的品種之一，主要用來(lái)制造薄膜、電線電纜、纖維、管材、注塑制品和涂層等。隨著新應(yīng)用領(lǐng)域的不斷出現(xiàn)和對(duì)傳統(tǒng) 包裝材料的逐步替代，世界聚乙烯塑料總需求量一直保持年增長(zhǎng)率在5%左右，我國(guó)每年的聚乙烯需求總量超過(guò)6000萬(wàn)噸，其廢棄物占“白色污染”的50%以上。國(guó)內(nèi)外的學(xué)者都對(duì)聚乙烯廢棄物的污染問(wèn)題以及降解過(guò)程和降解機(jī)理做過(guò)系統(tǒng)深入的研究，研究者多是集中在聚乙烯廢棄物如地膜塊狀殘留對(duì)土壤和作物的影響之上，或?qū)⒌啬な┯玫教镩g，經(jīng)過(guò)自然的多個(gè)生長(zhǎng)季，或者在實(shí)驗(yàn)室條件下接種微生物模擬田間條件，期間不斷的采集地膜樣品，測(cè)試表面性狀變化和微生物生長(zhǎng)級(jí)別、質(zhì)量損失、拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、結(jié)構(gòu)變化、氧化劣化程度、分子量變化、表面結(jié)構(gòu)變化、消耗氧氣量、二氧化碳生成量等指標(biāo)，推算聚乙烯地膜降解的可能反應(yīng)步驟以及完全降解需花費(fèi)的時(shí)間。從前人的研究報(bào)道中可以看到，通過(guò)光降解、氧化降解、生物降解等技術(shù)在聚乙烯為基質(zhì)的產(chǎn)品中加入光降解劑、氧化降解劑以及生物可降解材料開(kāi)發(fā)的這類可降解聚乙烯產(chǎn)品如地膜，在外界光、溫、水、氣、微生物共同作用的環(huán)境下可以達(dá)到將地膜于短期降解成粉末狀的目的，這一過(guò)程伴隨聚乙烯的分子量逐漸降低，至此地膜已經(jīng)實(shí)現(xiàn)外觀從碎片狀降解成粉末狀，過(guò)去地膜碎片對(duì)土壤和作物的不利影響已不存在。那么聚乙烯產(chǎn)品降解后的粉末狀聚乙烯殘余物是否仍舊污染環(huán)境成為新的一大論點(diǎn)，而有關(guān)于這方面的研究在近幾年內(nèi)罕有報(bào)道。究其原因，主要是聚乙烯殘余物以粉末形式存在于土壤環(huán)境之中，要對(duì)其進(jìn)行各項(xiàng)研究有一定的困難。本發(fā)明根據(jù)聚乙烯的理化性質(zhì)，在現(xiàn)有的環(huán)境有機(jī)污染物分離富集和檢測(cè)手段的基礎(chǔ)上，實(shí)現(xiàn)了分析測(cè)試土壤環(huán)境中聚乙烯殘余物的技術(shù)方法，不僅可以擴(kuò)大環(huán)境中有機(jī)污染物檢測(cè)的范圍，同時(shí)也可以為聚乙烯環(huán)境降解的研究提供一種新的研究手段。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種檢測(cè)土壤環(huán)境中聚乙烯殘余量的方法，主要是利用聚乙烯在較高溫度下溶于某些有機(jī)溶劑，使聚乙烯殘余物從土壤樣品中進(jìn)入液相，用熱抽濾的方法進(jìn)行固液分離，從濾液中取樣采用粘度數(shù)據(jù)對(duì)比凝膠滲透色譜測(cè)定其分子量和分子量分布；剩余濾液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，可將此方法運(yùn)用于各種土壤環(huán)境中聚乙烯殘余物的分離提取和檢測(cè)。本發(fā)明的技術(shù)方案是一種檢測(cè)土壤環(huán)境中聚乙烯殘余量的方法，主要包含以下五個(gè)步驟分別取不同的土壤樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取一定量土樣置于帶有攪拌和冷凝回流裝置的三口燒瓶中，加入土樣重量3 6倍的有機(jī)溶劑，在100°C條件下進(jìn)行加熱溶解90 120分鐘后熱抽濾，上述過(guò)程反復(fù)3 5次；合并濾液于分液漏斗中，加入濾液同體積的無(wú)水乙醇搖勻后靜置24h分層；從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測(cè)定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量。本發(fā)明中土壤選用砂土、壤土、粘土中的一種或兩種以上的任意組合；有機(jī)溶劑選用二甲苯、四氫萘、十氫萘、鄰二氯苯、1，2，4_三氯苯、1，2，4_三甲基苯中的一種或兩種以上的任意組合。本發(fā)明使用的裝置簡(jiǎn)單，操作方便，并且提取率穩(wěn)定，平均提取率可達(dá)95%以上，適用于各種土壤環(huán)境中聚乙烯殘余物的分離提取和檢測(cè)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例I :取300g砂土樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取3(^土樣置于帶有攪拌和冷凝回流裝置的250ml三口燒瓶中，加入90g十氫萘溶液，在100°C條件下進(jìn)行加熱溶解90分鐘后熱抽濾，上述過(guò)程反復(fù)3次；合并濾液于IOOOml分液漏斗中，加入濾液同體積的無(wú)水乙醇搖勻后靜置24h分層；從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測(cè)定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為98. 62%。實(shí)施例2 :取500g壤土樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取5(^土樣置于帶有攪拌和冷凝回流裝置的500ml三口燒瓶中，加入300g 二甲苯溶液，在100°C條件下進(jìn)行加熱溶解120分鐘后熱抽濾，上述過(guò)程反復(fù)5次；合并濾液于5000ml分液漏斗中，加入濾液同體積的無(wú)水乙醇搖勻后靜置24h分層；從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測(cè)定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為96. 43%。實(shí)施例3 :取400g粘土樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取4(^土樣置于帶有攪拌和冷凝回流裝置的500ml三口燒瓶中，加入120g四氫萘溶液，在100°C條件下進(jìn)行加熱溶解100分鐘后熱抽濾，上述過(guò)程反復(fù)4次；合并濾液于2000ml分液漏斗中，加入濾液同體積的無(wú)水乙醇搖勻后靜置24h分層；從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測(cè)定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為98. 16%。實(shí)施例4 :取200g粘土樣品和200g砂土樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取4(^土樣置于帶有攪拌和冷凝回流裝置的500ml三口燒瓶中，加入120g鄰二氯苯溶液，在100°C條件下進(jìn)行加熱溶解90分鐘后熱抽濾，上述過(guò)程反復(fù)3次；合并濾液于IOOOml分液漏斗中，加入濾液同體積的無(wú)水乙醇搖勻后靜置24h分層；從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測(cè)定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為97. 85%。實(shí)施例5 :取IOOg粘土樣品和200g壤土樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取3(^土樣置于帶有攪拌和冷凝回流裝置的500ml三口燒瓶中，加入150g 1,2,4-三氯苯溶液，在100°C條件下進(jìn)行加熱溶解110分鐘后熱抽濾，上述過(guò)程反復(fù)5次；合并濾液于2000ml分液漏斗中，加入濾液同體積的無(wú)水乙醇搖勻后靜置24h分層；從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測(cè)定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為96. 97%。實(shí)施例6 :取300g壤土樣品和200g砂土樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取50g 土樣置于帶有攪拌和冷凝回流裝置的IOOOml三口燒瓶中，加入300g 1，2，4_三甲基苯溶液，在100°C條件下進(jìn)行加熱溶解120分鐘后熱抽濾，上述過(guò)程反復(fù)5次；合并濾液于5000ml分液漏斗中，加入濾液同體積的無(wú)水乙醇搖勻后靜置24h分層；從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測(cè)定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為98. 27%。實(shí)施例7 :取400g砂土樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取40g 土樣置于帶有攪拌和冷凝回流裝置的IOOOml三口燒瓶中，加入IOOg鄰二氯苯和140g 1，2，4_三甲基苯混合溶液，在100°C條件下進(jìn)行加熱溶解95分鐘后熱抽濾，上述過(guò)程反復(fù)4次；合并濾液于3000ml分液漏斗中，加入濾液同體積的無(wú)水乙醇搖勻后靜置24h分層；從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測(cè)定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為99. 03%。實(shí)施例8 :取350g粘土樣品，烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取35g 土樣置于帶有攪拌和冷凝回流裝置的IOOOml三口燒瓶中，加入120g四氫萘和IOOg十氫萘混合溶液，在100°C條件下進(jìn)行加熱溶解105分鐘后熱抽濾，上述過(guò)程反復(fù)5次；合并濾液于3000ml分液漏斗中，加入濾液同體積的無(wú)水乙醇搖勻后靜置24h分層；從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測(cè)定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚乙烯殘留量，提取率為99. 18%。
權(quán)利要求
1.一種檢測(cè)土壤環(huán)境中聚こ烯殘余量的方法，其特征是，主要包含以下五個(gè)步驟取土壤樣品、烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取一定量土樣置于帶有攪拌和冷凝回流裝置的三ロ燒瓶中，加入土樣重量3 6倍的有機(jī)溶劑，在100°C條件下進(jìn)行加熱溶解90 120分鐘后熱抽濾，上述過(guò)程反復(fù)3 5次；合并濾液于分液漏斗中，加入濾液同體積的無(wú)水こ醇搖勻后靜置24h分層；從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測(cè)定其分子量和分子量分布；剰余下層溶液置于培養(yǎng)皿中烘干，計(jì)量即可得到土壤環(huán)境中聚こ烯殘留量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的檢測(cè)土壤環(huán)境中聚こ烯殘余物的方法，其特征是，所述的土壤是砂土、壤土、粘土中的ー種或兩種以上的任意組合。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的檢測(cè)土壤環(huán)境中聚こ烯殘余物的方法，其特征是，所述有機(jī)溶劑是ニ甲苯、四氫萘、十氫萘、鄰ニ氯苯、1，2，4-三氯苯、1，2，4-三甲基苯中的ー種或兩種以上的任意組合。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種檢測(cè)土壤環(huán)境中聚乙烯殘余量的方法。它是取土壤樣品、烘干、粉碎，混勻后得到土樣；取土樣置于帶有攪拌和冷凝回流裝置的三口燒瓶中，加入土樣重量3～6倍的有機(jī)溶劑，在100℃條件下進(jìn)行加熱溶解90～120分鐘后熱抽濾；上述過(guò)程反復(fù)3～5次；合并濾液于分液漏斗中加入濾液同體積的無(wú)水乙醇搖勻后靜置24h分層；從分液漏斗下層溶液中取樣采用凝膠滲透色譜測(cè)定其分子量和分子量分布；剩余下層溶液置于培養(yǎng)皿中，烘干，計(jì)量即可。本發(fā)明裝置簡(jiǎn)單，操作方便，提取率高而穩(wěn)定，適用性廣。
文檔編號(hào)G01N30/02GK102735773SQ201210231770
公開(kāi)日2012年10月17日 申請(qǐng)日期2012年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月6日
發(fā)明者林曉艷, 熊小莉, 羅學(xué)剛, 陳成 申請(qǐng)人:西南科技大學(xué)