一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣制備方法，將高碳鉻軸承鋼在820°C?930°C進(jìn)行熱處理，然后分別在-40°C?-196°C冷處理、150°C?200°C下回火處理，得到含有奧氏體、碳化物的殘余奧氏體樣品；采用電化學(xué)萃取法分離并測(cè)定上述樣品中的碳化物含量；采用X射線(xiàn)衍射法測(cè)定上述樣品中的殘余奧氏體含量；根據(jù)制備得到的高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣，繪制殘余奧氏體含量與熱處理工藝的曲線(xiàn)。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明在制備過(guò)程中不會(huì)引入誤差，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)含碳化物的高碳鉻軸承鋼中殘余奧氏體含量的準(zhǔn)確測(cè)試，為工業(yè)生產(chǎn)中精準(zhǔn)控制高碳鉻軸承鋼中的殘余奧氏體含量提供保證。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及檢測(cè)技術(shù)和標(biāo)樣制備【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其是涉及一種高碳鉻軸承鋼殘余奧 氏體標(biāo)樣制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，常規(guī)的殘余奧氏體標(biāo)樣是采用316不銹鋼粉末和分析純等級(jí)的還原鐵粉按 比例混合，分別制成不同奧氏體含量的標(biāo)樣。這種標(biāo)樣對(duì)于 高碳鉻軸承鋼中殘余奧氏體的含量的測(cè)定并沒(méi)有實(shí)際意義。原因主要有：（1)標(biāo)樣和工業(yè) 產(chǎn)品狀態(tài)不同。高碳鉻軸承鋼中含有大量的碳化物，采用X射線(xiàn)衍射法測(cè)定殘余奧氏體含 量時(shí)，首先需要扣除碳化物含量才能獲得準(zhǔn)確的殘余奧氏體測(cè)定結(jié)果。而現(xiàn)有的標(biāo)樣中不 含碳化物，即未考慮了碳化物的影響。（2)標(biāo)樣純度有誤差，因?yàn)殪F化法316不銹鋼粉末奧 氏體相含量無(wú)法達(dá)到98%以上，總還有一定量的鐵素體。（3)現(xiàn)有的標(biāo)樣的混樣方法中所 使用的兩種粉末的粒度不盡相同，將兩種粉末盡可能充分的混合只是理論結(jié)果，實(shí)際上標(biāo) 樣本身帶入了誤差。（4)標(biāo)樣只能用于驗(yàn)證設(shè)備是否運(yùn)行正常，無(wú)法實(shí)現(xiàn)對(duì)含碳化物樣品殘 余奧氏體測(cè)定結(jié)果的修正。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明的目的就是為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷而提供一種高碳鉻軸承鋼 殘余奧氏體標(biāo)樣制備方法，標(biāo)樣本身的制備過(guò)程不會(huì)引入誤差，能夠?qū)崿F(xiàn)對(duì)含碳化物的高 碳鉻軸承鋼中殘余奧氏體含量的準(zhǔn)確測(cè)試，為工業(yè)生產(chǎn)中精準(zhǔn)控制控制高碳鉻軸承鋼中的 殘余奧氏體含量提供保證。
[0004] 本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：
[0005] 一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣制備方法，采用以下步驟：
[0006] ⑴將高碳鉻軸承鋼在820°c?930°C進(jìn)行熱處理，然后分別在-40?-196°C冷處 理、150°C?200°C下回火處理，得到含有奧氏體、碳化物的殘余奧氏體樣品；
[0007] (2)采用電化學(xué)萃取法分離上述樣品中的碳化物含量；
[000S] (3)采用X射線(xiàn)衍射法測(cè)定上述樣品中的殘余奧氏體含量；
[0009] ⑷根據(jù)制備得到的高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣，繪制參與奧氏體含量與熱處 理工藝的曲線(xiàn)。
[0010]所述的高碳鉻軸承鋼在進(jìn)行熱處理前，在800?820Γ溫度下保溫1小時(shí)以上，緩 慢冷卻到700?740°C并保溫2小時(shí)以上，然后在空氣中自然冷卻。
[0011]電化學(xué)萃取法采用以下步驟：
[0012] a、采用線(xiàn)切割將熱處理后的樣品加工成薄片，經(jīng)表面處理后樣品烘干3小時(shí)，稱(chēng) 重、點(diǎn)焊鐵絲、涂抹電解用硅膠，之后烘干并稱(chēng)重；
[0013] b、采用適當(dāng)?shù)碾娊庖?、陰極材料、電解電位電解樣品，電解溫度控制在Ot：?5-C ;
[0014] C、選用適當(dāng)?shù)倪^(guò)濾膜過(guò)濾電解液中的碳化物；
[0015] d、重量法測(cè)定標(biāo)樣中碳化物含量。
[0016] 所述的電解液為50g/L氯化鉀+10g/L梓檬酸+水溶液，陰極材料為奧氏體不銹 鋼，過(guò)濾膜為孔徑為0. lum的PVDF過(guò)濾膜。
[0017] X射線(xiàn)衍射法采用以下步驟：
[0018] a、 采用線(xiàn)切割將熱處理后的樣品加工成矩形試塊，樣品表面拋光處理；
[0019] b、奧氏體計(jì)數(shù)時(shí)間2s以上，馬氏體計(jì)數(shù)時(shí)間Is以上，并選擇最大的準(zhǔn)直管直徑、 合適的X光管壓/管流、鉻靶、4個(gè)ψ角、合適的馬氏體、奧氏體2 Θ掃描范圍及掃描步距；
[0020] c、每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次以上，測(cè)量點(diǎn)隨機(jī)分布，殘余奧氏體測(cè)定結(jié)果為多次重 復(fù)測(cè)定結(jié)果的平均值。
[0021] 采用以下公式對(duì)樣品中殘余奧氏體含量測(cè)定結(jié)果進(jìn)行修正：
[0022] VY=V/ (1-VC)
[0023] VY-殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)，V/ -X射線(xiàn)衍射法測(cè)定的殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)，Vc-電 化學(xué)萃取法測(cè)定的碳化物體積分?jǐn)?shù)。
[0024] 得到的高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣還可以采用方差分析法檢驗(yàn)殘余奧氏體、碳 化物的均勻性。
[0025] 與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：
[0026] (1)選擇了多種熱處理工藝，故可制備一系列不同熱處理狀態(tài)、碳化物含量和殘余 奧氏體含量不同的標(biāo)樣。
[0027] (2)標(biāo)樣本身制備采用實(shí)際高碳鉻軸承鋼產(chǎn)品，故標(biāo)樣本身不會(huì)帶入誤差。
[0028] (3)可實(shí)現(xiàn)碳化物含量未知條件下用X射線(xiàn)衍射法對(duì)高碳鉻軸承鋼中殘余奧氏體 含量的準(zhǔn)確測(cè)試。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0029] 圖1為本發(fā)明的工藝流程圖；
[0030] 圖2為殘余奧氏體含量與熱處理工藝之間的曲線(xiàn)圖。

【具體實(shí)施方式】
[0031 ] 下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0032] 實(shí)施例
[0033] GCrl5軸承鋼殘余奧氏體X射線(xiàn)測(cè)試用標(biāo)準(zhǔn)樣品制備方法。
[0034] 高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體X射線(xiàn)測(cè)試用標(biāo)樣制備方法，其工藝如圖1所示，高碳鉻 軸承鋼試樣經(jīng)熱處理后獲得一系列殘余奧氏體含量、碳化物含量不同的樣品；碳化物含量 測(cè)定采用電化學(xué)萃取法結(jié)合重量法實(shí)現(xiàn)；殘余奧氏體含量測(cè)定采用X射線(xiàn)衍射法實(shí)現(xiàn)；采 用公式法計(jì)算殘余奧氏體的準(zhǔn)確含量，采用方差分析法、t檢驗(yàn)分析法檢驗(yàn)樣品中殘余奧氏 體和碳化物的均勻性、穩(wěn)定性，最后定值，制備一系列殘余奧氏體標(biāo)樣；繪制殘余奧氏體含 量與熱處理工藝之間的關(guān)系曲線(xiàn)如圖2所示。其具體步驟如下：
[0035] 1熱處理
[0036] ⑴將GCrl5軸承鋼樣品加工成多個(gè)lOmmX i5mmX20mm的矩形試塊，郃分進(jìn)行熱 處理，其余留存（至少45個(gè)，用于標(biāo)樣特性量值的均勻性檢驗(yàn)、穩(wěn)定性檢驗(yàn)以及定值）。需 熱處理的標(biāo)樣在800?820°C溫度下保溫1小時(shí)以上，緩慢冷卻到700?740°C并保溫2小 時(shí)以上，然后在空氣中自然冷卻。
[0037] (2)樣品在820?930°C溫度下油淬處理，分組并分別在-70?-196°C溫度下冷處 理+150°C回火處理、150?200°C溫度下回火處理。
[0038] 2樣品中碳化物含量測(cè)定
[0039] (1)采用線(xiàn)切割方法將熱處理后的樣品加工成薄片，經(jīng)表面處理后樣品烘千約3 小時(shí)，稱(chēng)重、點(diǎn)焊鐵絲、涂抹定量電解用硅膠，之后烘干并稱(chēng)重。
[0040] (2)采用適當(dāng)?shù)碾娊庖?、陰極材料、電解電位電解標(biāo)樣，并控制電解溫度在0°C? 5。。。
[0041] (3)選用適當(dāng)?shù)倪^(guò)濾膜、過(guò)濾裝置過(guò)濾電解液中的碳化物。
[0042] (4)重量法測(cè)定標(biāo)樣中碳化物含量。
[0043] 采用以下公式對(duì)樣品中殘余奧氏體含量測(cè)定結(jié)果進(jìn)行修正：
[0044] VY=V/ (1-VC)
[0045] VY-殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù),V/ -X射線(xiàn)衍射法測(cè)定的殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)，Vc-電 化學(xué)萃取法測(cè)定的碳化物體積分?jǐn)?shù)。
[0046] 3樣品中殘余奧氏體含量測(cè)定
[0047] (1)適當(dāng)處理樣品表面。
[0048] (2)按照前述公式（1)扣除碳化物影響后獲得準(zhǔn)確的殘余奧氏體含量測(cè)定結(jié)果。 測(cè)試參數(shù)選擇奧氏體計(jì)數(shù)時(shí)間2s以上，馬氏體計(jì)數(shù)時(shí)間Is以上，并選擇最大的準(zhǔn)直管直 徑、合適的X光管壓/管流、鉻靶、4個(gè)Ψ角、合適的馬氏體、奧氏體2 Θ掃描范圍及掃描步 距。每個(gè)標(biāo)樣重復(fù)測(cè)定3次以上，測(cè)量點(diǎn)隨機(jī)分布，殘余奧氏體測(cè)定結(jié)果為多次重復(fù)測(cè)定結(jié) 果的平均值。 t〇〇49] 4標(biāo)樣檢驗(yàn)與定值
[0050] (1)殘余奧氏體及碳化物的均勻性檢驗(yàn)
[0051] 在步驟1中留存的樣品中隨機(jī)抽取至少15個(gè)標(biāo)樣，經(jīng)熱處理后采用X射線(xiàn)衍射法 測(cè)定殘奧含量，每個(gè)試樣選取不重復(fù)的3個(gè)位置并標(biāo)記，每個(gè)位置重復(fù)測(cè)定三次；采用電化 學(xué)萃取法結(jié)合重量法測(cè)定15個(gè)標(biāo)樣上所標(biāo)記位置的碳化物含量，每個(gè)位置沿深度方向取3 個(gè)樣品。原始數(shù)據(jù)用格拉布斯準(zhǔn)則檢驗(yàn)并剔除異常值后采用方差分析法檢驗(yàn)殘余奧氏體、 碳化物的均勻性。
[0052] (2)殘余奧氏體及碳化物穩(wěn)定性檢驗(yàn)
[0053] 樣品中殘余奧氏體的溫度穩(wěn)定性主要依據(jù)其熱處理工藝，將4(1)中的15個(gè)標(biāo)樣 置于所選合適溫度下數(shù)小時(shí)，之后采用X射線(xiàn)衍射法測(cè)定殘余奧氏體含量；在保證相同試 驗(yàn)條件的前提下采用先密后疏的方式檢驗(yàn)殘余奧氏體對(duì)時(shí)間的穩(wěn)定性，累積時(shí)間6個(gè)月以 上；均采用t檢驗(yàn)分析法檢驗(yàn)殘余奧氏體的穩(wěn)定性。碳化物穩(wěn)定檢驗(yàn)與殘余奧氏體方式相 同。
[0054] ⑶定值分析
[0055] 對(duì)均勻性、穩(wěn)定性檢驗(yàn)合格后的樣品進(jìn)行定值分析（包括離群值檢驗(yàn)、正態(tài)性檢 驗(yàn)、不確定度的評(píng)估及標(biāo)準(zhǔn)值的確定）。
[0056]依據(jù)以上步驟，可制備一系列已知?dú)堄鄪W氏體含量、碳化物含量的標(biāo)樣，并繪制殘 余奧氏體含量與熱處理工藝之間的關(guān)系曲線(xiàn)圖，參見(jiàn)圖2。參照此曲線(xiàn)和熱處理工藝即可實(shí) 現(xiàn)對(duì)實(shí)際樣品中殘余奧氏體的準(zhǔn)確定量。
【權(quán)利要求】
1· 一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣制備方法，其特征在于，該方法采用以下步驟： ⑴將尚碳鉻軸承鋼在820°c?930Γ進(jìn)行熱處理，然后分別在-4(TC?-196Γ冷處理、 l5〇°C?200°C下回火處理，得到含有奧氏體、碳化物的殘余奧氏體樣品； (2) ^用電化學(xué)萃取法分離并測(cè)定上述樣品中的碳化物含量； (3) 采用X射線(xiàn)衍射法測(cè)定上述樣品中的殘余奧氏體含量； (4) 根據(jù)制備得到的高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣，繪制殘余奧氏體含量與熱處理工 藝的曲線(xiàn)。
2·根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣制備方法，其特征在于， 所述的高碳鉻軸承鋼在進(jìn)行熱處理前，在800°C?82〇°C溫度下保溫1小時(shí)以上，緩慢冷卻 到700°C?740°C并保溫2小時(shí)以上，然后在空氣中自然冷卻。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣制備方法，其特征在于， 電化學(xué)萃取法采用以下步驟： a、 采用線(xiàn)切割將熱處理后的樣品加工成薄片，經(jīng)表面處理后樣品烘干3小時(shí)，稱(chēng)重、點(diǎn) 焊鐵絲、涂抹電解用硅膠，之后烘干并稱(chēng)重； b、 采用適當(dāng)?shù)碾娊庖骸㈥帢O材料、電解電位電解樣品，電解溫度控制在〇°C?5? ; c、 選用適當(dāng)?shù)倪^(guò)濾膜過(guò)濾電解液中的碳化物； d、 重量法測(cè)定樣品中碳化物含量。
4·根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣制備方法，其特征在于， 所述的電解液為50g/L氯化鉀+10g/L檸檬酸+水溶液，陰極材料為奧氏體不銹鋼，過(guò)濾膜 為孔徑為〇· lum的PVDF過(guò)濾膜。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣制備方法，其特征在于，)（ 射線(xiàn)衍射法采用以下步驟： a、 采用線(xiàn)切割將熱處理后的樣品加工成矩形試塊，樣品表面拋光處理； b、 奧氏體計(jì)數(shù)時(shí)間2s以上，馬氏體計(jì)數(shù)時(shí)間Is以上，并選擇最大的準(zhǔn)直管直徑、X光 管壓/管流、鉻靶、4個(gè)Ψ角、馬氏體、奧氏體2 Θ掃描范圍及掃描步距； c、 每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定3次以上，測(cè)量點(diǎn)隨機(jī)分布，殘余奧氏體測(cè)定結(jié)果為多次重復(fù)測(cè) 定結(jié)果的平均值。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣制備方法，其特征在于， 采用以下公式對(duì)樣品中殘余奧氏體含量測(cè)定結(jié)果進(jìn)行修正： Vv=V/ (1-VC) VY-殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)，V -X射線(xiàn)衍射法測(cè)定的殘余奧氏體體積分?jǐn)?shù)，Vc-電化學(xué) 萃取法測(cè)定的碳化物體積分?jǐn)?shù)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的~種聞碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣制備方法，其特征在于， 得到的高碳鉻軸承鋼殘余奧氏體標(biāo)樣還可以采用方差分析法檢驗(yàn)殘余奧氏體、碳化物的均 勻性。
【文檔編號(hào)】G01N1/44GK104215489SQ201410482566
【公開(kāi)日】2014年12月17日 申請(qǐng)日期:2014年9月19日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月19日
【發(fā)明者】巴發(fā)海, 柴澤, 王濱, 陸州, 袁義帆 申請(qǐng)人:上海材料研究所