專利名稱：一種中高溫紅外發(fā)射率測試裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及發(fā)射率測量技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及ー種中高溫紅外發(fā)射率測試裝置。
背景技術(shù)：
發(fā)射率是描述物體熱輻射特性的重要參數(shù)，在航天航空、國防科學(xué)以及エ農(nóng)業(yè)生產(chǎn)等領(lǐng)域中均具有重要價值。以往發(fā) 射率測量多采用如量熱法、反射計法、輻射能量法和多波長測量法等，如申請?zhí)枮?01010031343.6的中國專利申請中公開了ー種粉體材料紅外發(fā)射率的測試裝置及其測試方法，該裝置通過對待測樣品和參考樣品進(jìn)行同樣功率大小的加熱，通過參考樣品的紅外發(fā)射率值和樣品表面溫度測量值，計算得到待測樣品紅外發(fā)射率。但這些方法或多或少都存在諸如測量精度低(> 5% )、測量光譜范圍窄、測量溫度范圍上限低、在線測量精度和一致性差等問題。以中高溫集熱管涂層開發(fā)主流企業(yè)所用的Optosol吸收發(fā)射率測試儀為例，該設(shè)備發(fā)射率測試范圍是8 14 μ m，溫度范圍200 400°C，單次測量時間約I小時，而目前高溫集熱管涂層正常使用溫度高達(dá)550°C。紅外傅立葉光譜儀(FT-IR)先將光源發(fā)出的光用邁克爾遜干涉儀變成干渉光，再把照射樣品后的各種頻率光信號經(jīng)干涉作用調(diào)制為干涉圖函數(shù)，由計算機(jī)進(jìn)行傅立葉變換一次性得到寬波長范圍內(nèi)的光譜信息。相對于傳統(tǒng)光譜儀，F(xiàn)T-IR具有掃描時間短、信噪比高，入射輻射光通量大，靈敏度高以及光譜范圍寬、雜質(zhì)輻射低等優(yōu)點(diǎn)。根據(jù)基爾霍夫定律，不透明物體的紅外發(fā)射率ε (λ) = l-R(X)，其中R(X)為物體在紅外波段的全反射率，λ為波長。因此，理論上來說，在實現(xiàn)對紅外全反射率快速、準(zhǔn)確測量的前提下，可以構(gòu)建基于FT-IR的寬光譜、高溫度范圍以及高測量精度的發(fā)射率測試系統(tǒng)?；诖?，利用FT-IR構(gòu)建紅外光譜發(fā)射率的測量設(shè)備及相關(guān)研究工作迅速向前推進(jìn)。1992年，德國的Lindermeir等人利用FT-IR設(shè)計了發(fā)射率測量裝置(Proc. SPIE 1682，354(1992))，裝置中以黑色顔料作為絕對黑體，利用反射鏡將加熱樣品表面的紅外光線導(dǎo)入干涉儀，利用FT-IR配套檢測器探測得到信號；由于采用InSb檢測器，測量的波長范圍僅為L 3 5. 4 μ m，最大分辨率O. 5cm，最高溫度500K。為提高測量精度和光譜測量范圍，1998年，Bauer等人在原棱鏡式單色儀測量發(fā)射率裝置基礎(chǔ)上增加了利用FT-IR測量光譜發(fā)射率的部分(Proc. SPIE 6205，62050E(2006))，光譜儀內(nèi)裝有不同的分光鏡(KBr、CaF2及石英(quartz))和覆蓋不同波段的傳感器(Si-ニ極管(diode)、Ge-ニ極管及DTGS-檢測器(detector))，其光譜發(fā)射率測試范圍是0.4 25 μ m，溫度范圍100 1500°C，單次測量時間約I分鐘，分辨率優(yōu)于0.2 μ m，但該方法需要對樣品通大電流，利用樣品自身阻抗加熱樣品，故一般只能用來加熱金屬塊體材料，適用范圍有限。此外，賓夕法尼亞州立大學(xué)的Modest等人研制的FT-IR的光譜發(fā)射率測量裝置(J. Heat Transfer, 128,374(2006)，J. Quant. Spect. &Rad. Transfer, 73，329 (2002))，該裝置光譜測量范圍為 I 20 μ m，溫度上限可以達(dá)到1550°C ;其獨(dú)特之處在于光路中増加了一套氣體測量附件，利用垂直中空的管式爐加熱樣品，在爐腔內(nèi)套SiC圓筒作為黑體空腔，并設(shè)計有可重復(fù)快速下落運(yùn)動的下落管；在測量樣品紅外信號時，通過分別測量空腔黑體和冷卻下落管(隔絕黑體空腔熱輻射)的熱輻射信號，以此測量水蒸氣和CO2等氣體的紅外高溫發(fā)射率。美國NIST研制的集成式熱輻射性能測試系統(tǒng)(Proc. of SPIE，5405，285 (2004))配有6個黑體輻射源(兩個恒溫黑體和4個變溫黑體)和多組探測輻射計(FTIR或濾光片式輻射計)，并配有兩組旋轉(zhuǎn)反射鏡，分別用于黑體源的選擇和探測裝置的選擇；選用FT-IR和標(biāo)準(zhǔn)樣品時，可以對材料的光譜發(fā)射率進(jìn)行測試評價，該系統(tǒng)覆蓋光譜范圍I 20 μ m，測量溫度范圍為600 1400K，測試功能多，結(jié)構(gòu)復(fù)雜，紅外發(fā)射率測量主要對透明材料。相比于國外開發(fā)的各具特色的光譜發(fā)射率測量系統(tǒng)，國內(nèi)在高溫發(fā)射率方面的研究較少。在國家自然科學(xué)基金支持下，哈爾濱エ業(yè)大學(xué)的戴景民等人開發(fā)出一套基于FTIR光譜儀的高溫發(fā)射率測試裝置(Journal of Physics Conference series 13,63 (2005)),該裝置主要由FTIR、試樣加熱爐、參考黑體爐及水浴屏組成，利用直角反射鏡和KBr分光鏡 調(diào)整光路，并通過步進(jìn)電機(jī)控制可旋轉(zhuǎn)反射鏡實現(xiàn)黑體爐和試樣間的切換。由于同時使用HgCdTe光伏和硅光二極管探測器，可以實現(xiàn)60。。 1500°C溫度范圍和0·6μπι 25μπι光譜范圍的光譜發(fā)射率測量，測量的不確定度優(yōu)于3%，但該設(shè)備需要在同一溫度下用同一探測器分別測量絕對黑體及樣品的輻射功率，因而設(shè)備構(gòu)造復(fù)雜，造價高。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所需要解決的技術(shù)問題是如何實現(xiàn)材料，特別是薄膜、涂層材料在中高溫范圍內(nèi)紅外發(fā)射率的準(zhǔn)確、快速測量。為解決上述技術(shù)難題，本發(fā)明提供了一種基于傅立葉紅外光譜儀的操作簡便、能快速準(zhǔn)確的測試紅外發(fā)射率的中高溫紅外發(fā)射率測試裝置。ー種中高溫紅外發(fā)射率測試裝置，包括中紅外反射率測試系統(tǒng)、樣品加熱控制系統(tǒng)以及微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；所述的中紅外反射率測試系統(tǒng)主要用于測量樣品表面的反射率，包括紅外光源、干涉儀、中紅外積分球、紅外檢測器、A/D轉(zhuǎn)換器和用于給紅外檢測器降溫的液氮冷卻裝置；所述的樣品加熱控制系統(tǒng)用于加熱樣品并控制樣品溫度，包括樣品加熱臺以及依次連接的通訊轉(zhuǎn)換器、溫度控制器、可控硅調(diào)壓器、樣品加熱器和指示燈，所述的溫度控制器連接有精密熱電偶，所述的精密熱電偶臨近樣品加熱臺；所述的可控硅調(diào)壓器、樣品加熱器和指示燈與電源連接構(gòu)成回路；所述的樣品加熱器設(shè)置在樣品加熱臺上，用于加熱樣品;所述的微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)主要用于輸入設(shè)定參數(shù)以及數(shù)據(jù)的采集和處理，包括系統(tǒng)硬件和系統(tǒng)軟件，所述的系統(tǒng)硬件包括微機(jī)，所述的系統(tǒng)軟件安裝在微機(jī)上，包括反射率測量模塊、溫度控制模塊和發(fā)射率計算模塊；所述的反射率測量模塊用于處理中紅外反射率測試系統(tǒng)的數(shù)據(jù)；溫度控制模塊用于控制溫度控制器；發(fā)射率計算模塊用于計算樣品在任意溫度下的中紅外發(fā)射率值；其中，所述的干涉儀位于紅外光源的光路上，用于將紅外光源發(fā)出的單光束紅外光線轉(zhuǎn)變?yōu)楦缮婀?；所述的樣品加熱臺位于干涉儀發(fā)出的干渉光的光路上，用于使干渉光經(jīng)過樣品表面；干渉光經(jīng)過樣品表面后，某些頻率的紅外光被部分吸收，干涉光強(qiáng)度發(fā)生變化，樣品表面產(chǎn)生鏡面反射和漫反射光線；所述的中紅外積分球位于樣品表面產(chǎn)生的鏡面反射和漫反射光線的光路上，用于收集樣品表面產(chǎn)生的鏡面反射和漫反射光線并輸出紅外干涉信號；所述的中紅外積分球、紅外檢測器、A/D轉(zhuǎn)換器及微機(jī)依次連接；紅外檢測器用于接收中紅外積分球輸出的紅外干涉信號并將該紅外干涉信號轉(zhuǎn)換為電信號輸出；A/D轉(zhuǎn)換器用于將紅外檢測器輸出的電信號調(diào)制放大后輸出給微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行后處理；所述的通訊轉(zhuǎn)換器與微機(jī)連接，實現(xiàn)溫度控制模塊對溫度控制器的控制。所述的微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)，可將A/D轉(zhuǎn)換器輸出的信號進(jìn)行傅立葉變化，得到反射率(光強(qiáng))隨波長或波數(shù)變化的紅外光譜圖，并最終計算得到待測樣品在特定溫度下的發(fā)射率ε (T1)值。
本發(fā)明所述的光路是指光的傳播路徑，包括光傳播中的折射、反射后的路線。所述的液氮冷卻裝置的并沒有嚴(yán)格要求，以能夠給紅外檢測器降溫為宜，可直接將液氮冷卻裝置置于紅外檢測器內(nèi)部也可置于紅外檢測器外部?？蛇x的，所述的紅外光源、干涉儀為紅外傅立葉光譜儀通用配件，設(shè)置與紅外傅立葉光譜儀中相同，中紅外積分球、A/D轉(zhuǎn)換器和紅外檢測器為現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品，可以直接購買市售產(chǎn)品。所述的紅外檢測器優(yōu)選碲鎘汞(MCT)檢測器，該檢測器靈敏度較高，檢測范圍最大可為2 μ m-20 μ m，如果有需要，所述的紅外檢測器也可選用氘化三甘氨酸硫酸酯(DTGS)檢測器，探測范圍為2 μ m-40 μ m，但靈敏度較MCT檢測器低?？筛鶕?jù)檢測范圍和檢測靈敏度的要求選擇合適的紅外檢測器?？蛇x的，所述的溫度控制器、通訊轉(zhuǎn)換器、可控硅調(diào)壓器、精密熱電偶、樣品加熱器和指示燈為現(xiàn)有技術(shù)產(chǎn)品，可以直接購買市售產(chǎn)品。所述的溫度控制器通過通訊轉(zhuǎn)換器讀取微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)中溫度控制模塊的樣品設(shè)定溫度值并獲得精密熱電偶反饋的樣品實際溫度值，同時通過可控硅調(diào)壓器控制樣品加熱臺中樣品加熱器的輸出溫度。所述的溫度控制器優(yōu)選多段溫度控制器，更方便精確控制樣品溫度。所述的樣品加熱器用于加熱樣品，可選用為陶瓷加熱片，優(yōu)選高溫(最高可達(dá)6000C )陶瓷加熱片，采用電阻加熱，可在極短時間內(nèi)將樣品均勻加熱至所需溫度；陶瓷加熱片的大小可根據(jù)積分球樣品測試孔大小調(diào)整，優(yōu)選面積為50mmX30mm的陶瓷加熱片，使樣品加熱器面積大于中紅外積分球檢測孔(一般孔的直徑為25. 4_)的面積，以保證加熱溫度的均勻性。所述的樣品加熱器與中紅外積分球最好隔開，以避免樣品加熱器的溫度對中紅外積分球造成影響，從裝置結(jié)構(gòu)緊湊性上考慮，優(yōu)選樣品加熱器與中紅外積分球之間采用隔熱棉隔開?？蛇x的，所述的反射率測量模塊為現(xiàn)有紅外傅立葉光譜儀配套使用軟件(如Thermo公司0mnic6. O軟件)；溫度控制模塊配套溫度控制器使用，也可以采用市售產(chǎn)品(如 Shimax 公司 DataAcquisition 軟件)。所述的微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的執(zhí)行步驟包括(I)通過溫度控制模塊控制溫度控制器，控制樣品的溫度；(2)反射率測量模塊根據(jù)中紅外反射率測試系統(tǒng)的數(shù)據(jù)得出參考樣品(如鍍金標(biāo)準(zhǔn)片)在任意溫度Ttl(如室溫)下的反射率RtlU ,Ttl)隨波長變化曲線，作為環(huán)境的背景噪
聲參考值；(3)反射率測量模塊根據(jù)中紅外反射率測試系統(tǒng)的數(shù)據(jù)得出待測樣品在溫度!\下的中紅外反射率R1 ( λ，T1)隨波長變化曲線；(4)通過發(fā)射率計算模塊計算待測樣品在溫度T1下的中紅外發(fā)射率值，包括根
據(jù)公式I:
權(quán)利要求
1.ー種中高溫紅外發(fā)射率測試裝置，其特征在于，包括中紅外反射率測試系統(tǒng)、樣品加熱控制系統(tǒng)以及微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；所述的中紅外反射率測試系統(tǒng)包括紅外光源、干涉儀、中紅外積分球、紅外檢測器、A/D轉(zhuǎn)換器和用于給紅外檢測器降溫的液氮冷卻裝置；所述的樣品加熱控制系統(tǒng)包括樣品加熱臺以及依次連接的通訊轉(zhuǎn)換器、溫度控制器、可控硅調(diào)壓器、樣品加熱器和指示燈，所述的溫度控制器連接有精密熱電偶，所述的精密熱電偶臨近樣品加熱臺；所述的可控硅調(diào)壓器、樣品加熱器和指示燈與電源連接構(gòu)成回路；所述的樣品加熱器設(shè)置在樣品加熱臺上；所述的微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)包括系統(tǒng)硬件和系統(tǒng)軟件，所述的系統(tǒng)硬件包括微機(jī)，所述的系統(tǒng)軟件安裝在微機(jī)上，包括反射率測量模塊、溫度控制模塊和發(fā)射率計算模塊；所述的反射率測量模塊用于處理中紅外反射率測試系統(tǒng)的數(shù)據(jù)；溫度控制模塊用于控制溫度控制器；發(fā)射率計算模塊用于計算樣品在任意溫度下的中紅外發(fā)射率值;其中，所述的干涉儀位于紅外光源的光路上；所述的樣品加熱臺位于干涉儀發(fā)出的干涉光的光路上；所述的中紅外積分球位于樣品表面產(chǎn)生的鏡面反射和漫反射光線的光路上；所述的中紅外積分球、紅外檢測器、A/D轉(zhuǎn)換器及微機(jī)依次連接；所述的通訊轉(zhuǎn)換器與微機(jī)連接。
2.如權(quán)利要求I所述的中高溫紅外反射率測試裝置，其特征在于，所述的紅外檢測器為碲鎘汞檢測器。
3.如權(quán)利要求I所述的中高溫紅外反射率測試裝置，其特征在于，所述的樣品加熱器為陶瓷加熱片。
4.如權(quán)利要求I或3所述的中高溫紅外反射率測試裝置，其特征在于，所述的樣品加熱器為最高溫度至600°C的高溫陶瓷加熱片。
5.如權(quán)利要求I或3所述的中高溫紅外反射率測試裝置，其特征在于，所述的樣品加熱器的面積為50mmX30mm。
6.如權(quán)利要求I所述的中高溫紅外反射率測試裝置，其特征在于，所述的樣品加熱器與中紅外積分球之間采用隔熱棉隔開。
7.如權(quán)利要求I所述的中高溫紅外發(fā)射率測試裝置，其特征在于，所述的微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)的執(zhí)行步驟包括(1)通過溫度控制模塊控制溫度控制器，控制樣品的溫度；(2)反射率測量模塊根據(jù)中紅外反射率測試系統(tǒng)的數(shù)據(jù)得出參考樣品在任意溫度Ttl下的反射率ルひ，T0)隨波長變化曲線，作為環(huán)境的背景噪聲參考值；(3)反射率測量模塊根據(jù)中紅外反射率測試系統(tǒng)的數(shù)據(jù)得出待測樣品在溫度T1下的中紅外反射率R1 ( λ，T1)隨波長變化曲線；(4)通過發(fā)射率計算模塊計算待測樣品在溫度T1下的中紅外發(fā)射率值，包括根據(jù)公 式
8.如權(quán)利要求I所述的中高溫紅外反射率測試裝置，其特征在于，所述的指示燈的電路包括霍爾傳感器電路、電壓放大電路、電壓比較電路、分頻電路和電平轉(zhuǎn)換電路，所述的霍爾傳感器電路的輸入端與所述回路中的電流輸入端連接，霍爾傳感器電路的電壓輸出端依次串聯(lián)RC濾波器和第一I禹合電容,第一I禹合電容的輸出端串聯(lián)電壓放大電路的電壓輸入端，電壓放大電路的電壓輸出端串聯(lián)第二耦合電容，第二耦合電容的輸出端串聯(lián)電壓比較電路的輸入端，電壓比較電路的輸出端串聯(lián)分頻電路的輸入端，分頻電路的輸出端串聯(lián)電平轉(zhuǎn)換電路的輸入端，且電壓比較電路的輸出端串聯(lián)電平轉(zhuǎn)換電路的輸入端，電平轉(zhuǎn)換電路的輸出端串聯(lián)指示燈后接地。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種中高溫紅外發(fā)射率測試裝置，包括中紅外反射率測試系統(tǒng)、樣品加熱控制系統(tǒng)以及微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)；中高溫紅外反射率測試系統(tǒng)包括紅外光源、干涉儀、中紅外積分球、紅外檢測器、A/D轉(zhuǎn)換器和液氮冷卻裝置；樣品加熱控制系統(tǒng)包括樣品加熱臺以及依次連接的通訊轉(zhuǎn)換器、溫度控制器、可控硅調(diào)壓器、樣品加熱器和指示燈，所述的溫度控制器連接有精密熱電偶；所述的微機(jī)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)用于輸入設(shè)定參數(shù)以及數(shù)據(jù)的采集和處理。本裝置簡單方便，可實現(xiàn)材料在20-600℃中高溫范圍內(nèi)紅外發(fā)射率的準(zhǔn)確、快速測量，有望應(yīng)用于中高溫太陽能光熱涂層等關(guān)鍵開發(fā)領(lǐng)域。
文檔編號G01N21/00GK102830064SQ201210296858
公開日2012年12月19日 申請日期2012年8月20日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月20日
發(fā)明者劉志敏, 曹鴻濤, 梁凌燕, 張公軍, 許高杰, 李勇, 盧煥明 申請人:中國科學(xué)院寧波材料技術(shù)與工程研究所