專利名稱：類神經(jīng)酰胺含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種類神經(jīng)酰胺鯨臘基-PG輕乙基棕櫚酰胺(Cetyl-PG HydroxyethylPalmitamide)含量低的測(cè)定方法。通過(guò)本發(fā)明的方法，能夠快速的分析出類神經(jīng)酰胺的含量，適用于人工合成的中間控制及成品分析。
背景技術(shù)：
神經(jīng)酰胺是近年來(lái)開(kāi)發(fā)出的新一代保濕劑，它和構(gòu)成皮膚角質(zhì)層的物質(zhì)結(jié)構(gòu)相近，能很快滲透進(jìn)皮膚，和角質(zhì)層中的水結(jié)合，形成一種網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，鎖住水分。承擔(dān)著改善皮膚保持水份能力，修復(fù)皮膚屏障功能，緩解角質(zhì)層脫屑癥狀，幫助表皮再恢復(fù)，改善皮膚外觀；也能避免、減少紫外線照射引起的表皮剝脫，而有助于皮膚抗衰老，為現(xiàn)代功能性化妝品的新型添加劑。 以前主要是從動(dòng)物中提取神經(jīng)酰胺，但自從1986年“瘋牛病”發(fā)生以來(lái)，由動(dòng)物腦組織提取的神經(jīng)酰胺制品已被植物性神經(jīng)酰胺替代，市場(chǎng)上植物性神經(jīng)酰胺有用大米、小麥、玉米和魔芋等原料制成的相應(yīng)產(chǎn)品。但植物中神經(jīng)酰胺類物質(zhì)含量較低，分離提純比較困難，因此上世紀(jì)90年代開(kāi)始采用人工合成。現(xiàn)已成功合成了類似神經(jīng)酰胺的結(jié)構(gòu)物質(zhì)，稱類神經(jīng)酰胺。目前人工合成的類神經(jīng)酰胺的品種多樣，本發(fā)明涉及的類神經(jīng)酰胺目前沒(méi)有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)測(cè)定其含量的方法，為化妝品廠家選擇原料帶來(lái)了一定的困惑。為了更好地控制產(chǎn)品質(zhì)量，保證化妝品質(zhì)量，本發(fā)明提供了一種成本較低，操作簡(jiǎn)便的測(cè)定方法。該方法通過(guò)液相色譜外標(biāo)曲線法即能夠快速分析出類神經(jīng)酰胺的含量，由于本方法耗時(shí)短，操作簡(jiǎn)單，精密度和準(zhǔn)確度數(shù)據(jù)較滿意，因此適用于類神經(jīng)酰胺的人工合成生產(chǎn)及成品分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種類神經(jīng)酰胺含量的測(cè)定方法。本發(fā)明的方法是用該類神經(jīng)酰胺的標(biāo)準(zhǔn)品溶解于有機(jī)溶劑中，配制成不同濃度的類神經(jīng)酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法，直接進(jìn)樣進(jìn)行液相色譜分析，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線。分析類神經(jīng)酰胺樣品時(shí)，取一定量的樣品，配制成樣品溶液，在相同條件下進(jìn)行液相色譜分析，由標(biāo)準(zhǔn)曲線即可查出其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。所述的有機(jī)溶劑為甲醇、乙醇、異丙醇、乙腈、甲苯或其混合溶劑。所采用的液相色譜條件是VWD檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)范圍為215nm — 225nm ;色譜柱采用C8或者C18烷基硅膠柱；柱溫為20°C—50°C。所采用的流動(dòng)相為乙腈-異丙醇混合溶劑，體積比為1:2 5:1 ;亦可采用梯度洗脫，A相為乙腈-異丙醇混合溶劑，體積比=1:2 5:1，B相為5%甲醇水溶液，梯度洗脫Omin — 5min — 20min ； 7%B — 7%B — 50%B。即開(kāi)始從 Omin 至 5min,走 7% 的 B 流動(dòng)相和93%的A流動(dòng)相；從5min至20min，由7%的B流動(dòng)相逐步走至50%的B流動(dòng)相，即A流動(dòng)相從93%逐步走至50%。
所述的樣品溶液其濃度范圍建議為0. 5 10mg/ml。本發(fā)明相對(duì)成本較低，操作簡(jiǎn)便，使用的試劑也均為實(shí)驗(yàn)室常用試劑，標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品溶液的配制也十分簡(jiǎn)單。該方法就是采用液相色譜外標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)曲線法就能夠快速分析出類神經(jīng)酰胺的含量。由于本方法耗時(shí)短，操作簡(jiǎn)單，適用于化工廠日常生產(chǎn)的中控及成品分析等。采用本發(fā)明的方法，精密度< ±1.0%，準(zhǔn)確度> 99.0%。
具體實(shí)施例方式通過(guò)下面具體實(shí)例有助于理解本發(fā)明，但并不限制本發(fā)明的適用范圍。實(shí)施例I儀器與試劑Agilent 1100系列高效液相色譜、VffD檢測(cè)器215nm、 色譜柱TC-C18，150mm*4. 6_ 5um、精密電子天平類神經(jīng)酰胺標(biāo)準(zhǔn)品、色譜級(jí)乙腈、色譜級(jí)異丙醇、色譜級(jí)甲醇、AR級(jí)甲醇、色譜條件流動(dòng)相A相乙腈異丙醇的體積比=1:2 B相5%甲醇水溶液梯度洗脫0min— 5min — 20min ；7%B — 7%B — 50%B色譜柱TC-C18，150mm*4.6mm，5iim柱溫20°C檢測(cè)波長(zhǎng)215nm流速lml/min進(jìn)樣量20u I操作步驟精確稱取類神經(jīng)酰胺標(biāo)準(zhǔn)品0. 2g (精確至0. lmg)，溶于AR級(jí)甲醇，并用甲醇定容至100ml，混勻，配制成類神經(jīng)酰胺標(biāo)準(zhǔn)品溶液，作為儲(chǔ)備液備用。精密移取5ml、10ml、15ml、20ml上述溶液，用AR級(jí)甲醇定容至100ml，混勻，再0. 45 u針式濾頭過(guò)濾，直接進(jìn)樣進(jìn)行液相色譜分析，記錄該物質(zhì)的峰面積。以類神經(jīng)酰胺的含量(mg/100ml)為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，分別繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，并計(jì)算回歸方程。同時(shí)精確稱取神經(jīng)酰胺樣品50. Omg (精確至0. Img),溶于AR級(jí)甲醇,并用甲醇定容至100ml，混勻，配制成類神經(jīng)酰胺樣品溶液，再0.45 y針式濾頭過(guò)濾，直接進(jìn)樣進(jìn)行液相色譜分析，最后可根據(jù)回歸方程或者標(biāo)準(zhǔn)曲線即可得到類神經(jīng)酰胺的含量。結(jié)果計(jì)算測(cè)得同一批類神經(jīng)酰胺的含量數(shù)據(jù)如下(精密度實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù))
權(quán)利要求
1.一種類神經(jīng)酰胺鯨蠟基-PG羥こ基棕櫚酰胺含量的測(cè)定方法，其特征是用該類神經(jīng)酰胺的標(biāo)準(zhǔn)品溶解于有機(jī)溶劑中，配制成不同濃度的類神經(jīng)酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，采用外標(biāo)法，直接進(jìn)樣并用流動(dòng)相洗脫進(jìn)行液相色譜分析，繪制出標(biāo)準(zhǔn)曲線；按照相同的方式配制成含有類神經(jīng)酰胺鯨蠟基-PG羥こ基棕櫚酰胺0. 5 10mg/ml的待測(cè)樣品溶液，相同條件下進(jìn)行液相色譜分析，由標(biāo)準(zhǔn)曲線即可查出其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
2.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征是所述的類神經(jīng)酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶為0.ro. 4mg/ml不同濃度的類神經(jīng)酰胺標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征是所述的含有類神經(jīng)酰胺鯨蠟基-PG羥こ基棕櫚酰胺的待測(cè)樣品溶液的濃度為0. 5 10mg/ml。
4.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征是所述的有機(jī)溶劑是甲醇、こ醇、異丙醇、こ腈、甲苯或其混合溶剤。
5.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征是所述的色譜條件是VWD檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)范圍為215nnT225nm ;色譜柱采用C8或者C18烷基硅膠柱；柱溫為20°C 50°C。
6.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征是所述的類神經(jīng)酰胺的標(biāo)準(zhǔn)品為已知含量的類神經(jīng)酰胺E。
7.如權(quán)利要求I所述的方法，其特征是所述的流動(dòng)相為こ臆-異丙醇混合溶劑，體積比為1:2 5:1 ;亦可采用梯度洗脫，A相為こ腈-異丙醇混合溶剤，體積比依次=1:2 5:1，B相為5%甲醇水溶液，梯度洗脫開(kāi)始從Omin至5min，走7%的B流動(dòng)相和93%的A流動(dòng)相；從5min至20min,由7%的B流動(dòng)相逐步走至50%的B流動(dòng)相，即A流動(dòng)相從93%逐步走至50%。
全文摘要
本發(fā)明是一種類神經(jīng)酰胺含量的測(cè)定方法，系將類神經(jīng)酰胺溶解于有機(jī)溶劑中，再選擇流動(dòng)相和色譜柱通過(guò)外標(biāo)法測(cè)定類神經(jīng)酰胺的含量。該方法簡(jiǎn)便快捷，適用于人工合成生產(chǎn)的中間控制及成品分析。
文檔編號(hào)G01N30/88GK102778528SQ20121031597
公開(kāi)日2012年11月14日 申請(qǐng)日期2012年8月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月30日
發(fā)明者張揚(yáng), 方慧靜, 江志潔, 蔡芳 申請(qǐng)人:上海奧利實(shí)業(yè)有限公司