專(zhuān)利名稱(chēng)：一種連續(xù)測(cè)定高鋁礬土粉中Fe、Al和Ti含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種連續(xù)測(cè)定高鋁礬土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，該方法簡(jiǎn)單實(shí)用，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能滿(mǎn)足日常分析的需要。
背景技術(shù)：
高鋁礬土，是一種重要的耐火材料，在冶金、電瓷等行業(yè)使用廣泛，其組成較簡(jiǎn)單，主要含Al2O3 (按Al2O3含量高低，一般可分為3等5級(jí)一等特級(jí)，85%以上；一等一級(jí)，75-85% ;二等二級(jí)，65-75% ;三等三級(jí)，50-65% ;四級(jí)，50%以下)。雜質(zhì)除硅外，其它雜質(zhì)主要為鐵、鈦、錳等造巖金屬氧化物，含量相對(duì)較少。鐵、鈦等元素屬于有害雜質(zhì)元素，影響到礬土的質(zhì)量。對(duì)其中Fe、Al、Ti的測(cè)定，由于經(jīng)典的化學(xué)法手續(xù)過(guò)繁瑣。采用電感耦合等離子 體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定礬土中Fe、Al、Ti含量，雖然分析結(jié)果準(zhǔn)確、靈敏度高，但是儀器價(jià)格較高，不能滿(mǎn)足日常分析的需要。目前許多金屬離子的含量檢測(cè)均可采用EDTA絡(luò)合滴定法。EDTA是一種有機(jī)氨羧絡(luò)合劑，能和許多金屬離子形成絡(luò)合常數(shù)各不相同的穩(wěn)定絡(luò)合物，可準(zhǔn)確分析不同金屬離子含量。目前已有文獻(xiàn)報(bào)道了 EDTA單獨(dú)滴定Fe、Al、Ti或滴定其中其中兩種元素的方法，比如礬土中Al2O3含量的單獨(dú)測(cè)定(以苦杏仁酸隱蔽鈦絡(luò)合滴定鋁)等。已有文獻(xiàn)報(bào)道了以PAN指示劑，CuSO4為回滴劑的EDTA烙量法測(cè)定鋁礬土鋁含量；但是以上這些方法都不能連續(xù)測(cè)定三種元素。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種簡(jiǎn)單有效的連續(xù)測(cè)定高鋁礬土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，該方法簡(jiǎn)單實(shí)用，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能滿(mǎn)足日常分析的需要。為了解決上述目的，本發(fā)明是通過(guò)以下的技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種連續(xù)測(cè)定高鋁礬土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，包括以下步驟(a)計(jì)算出CuSO4對(duì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比K ；(b)熔融高鋁礬土粉，配制分離SiO2等雜質(zhì)的濾液；(c)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的鐵；(d)取滴定鐵后的溶液，加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液加入過(guò)量的EDTA，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定濾液中的鋁和鈦； (e)加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定濾液中的鈦；(f)分別計(jì)算樣品的鋁、鈦和鐵含量。步驟(a)中，首先移取O. 01mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液10. OOml于三角燒瓶中，力口5-20ml水、乙酸-乙酸銨緩沖液20ml、亞甲基紅鹽指示劑2ml，用O. 03mol/L的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至草綠色出現(xiàn)為終點(diǎn)，記下CuSO4體積\。按公式Vk=IO. 00/V,計(jì)算CuSO4對(duì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比Vk。步驟(b)中，稱(chēng)取O. 5000g試樣和2g混合熔劑于鉬金坩堝中，攪勻后放高頻熔樣機(jī)上,經(jīng)950°C熔融30分鐘后，剝落樣品熔珠放入250ml燒杯，加鹽酸40ml，置磁力攪拌器上加熱攪拌溶解提取，定容250ml，搖勻，以備分析取樣。步驟(c)中，用移液管吸取分離雜質(zhì)后的濾液50ml于250ml燒杯中，加1+1硝酸lml，加熱至60-70°C取下，用1+1氨水中和至pH I. 5-2. O。加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑，立即以EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色剛一消失(變成亮黃色)。記錄消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為\。步驟(d)中，取滴定鐵后的溶液，加入過(guò)量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，體積記為V (—般加30ml，根據(jù)溶液鋁含量調(diào)整)，煮沸，加入O. 2%對(duì)硝基苯酚2滴，滴加1+1氨水，再以滴加1+1的鹽酸調(diào)至換色消失，使pH=4. 2，煮沸3分鐘，冷卻至室溫。加入pH=4. 5的緩沖溶液20ml，并滴加O. 2%的亞硝基紅鹽指示劑2ml。用O. 03mol/L的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加至溶液變成草 綠色，記下消耗體積為V2。步驟(e)中，取滴定鋁鈦總量后的溶液，加入5%苦杏仁酸15ml，加熱煮沸3分鐘，冷卻至室溫。用O. 03mol/L的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加,記下消耗體積為V3。步驟(f)中，計(jì)算樣品的鋁、鈦和鐵含量公式如下
權(quán)利要求
1.一種連續(xù)測(cè)定高鋁礬土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，包括以下步驟 (a)計(jì)算出CuSO4對(duì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比K； (b)熔融高鋁礬土粉，配制分離SiO2等雜質(zhì)的濾液； (c)用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的鐵； (d)取滴定鐵后的溶液,用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定濾液中的鋁和鈦； (e)加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定濾液中的鈦； (f)分別計(jì)算樣品的鋁、鈦和鐵含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)測(cè)定高鋁礬土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步驟(a)中，CuSO4對(duì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比K計(jì)算方法為移取0. 01mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液10. OOml于三角燒瓶中，加5_20ml水、乙酸-乙酸銨緩沖液20ml、亞甲基紅鹽指示劑2ml，用0. 03mol/L的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至草綠色出現(xiàn)為終點(diǎn)，記下CuSO4體積VK;按 K=IO. 00/VK 計(jì)算。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)測(cè)定高鋁礬土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步驟(b)中，熔融高鋁礬土粉礬土，配制分離SiO2等雜質(zhì)的濾液是指稱(chēng)取0.5000g高鋁礬土粉試樣和2g混合熔劑于鉬金坩堝中，攪勻后放高頻熔樣機(jī)上，經(jīng)950°C熔融30分鐘后，剝落樣品熔珠放入250ml燒杯，加鹽酸40ml，置磁力攪拌器上加熱攪拌溶解提取，定容250ml，搖勻，以備分析取樣。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)測(cè)定高鋁礬土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步驟(c)中，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定濾液中的鐵用移液管吸取分離雜質(zhì)后的濾液50ml于250ml燒杯中，力口 1+1硝酸Iml,加熱至60_70°C取下,用1+1氨水中和至pH1.5-2. 0 ;加入10滴磺基水楊酸鈉指示劑，立即以0. 01mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紫紅色剛一消失，即變成亮黃色時(shí)，記錄消耗的0. 01mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為VI。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)測(cè)定高鋁礬土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步驟(d)中，加入過(guò)量的0. 01mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，用0. 03mol/L的CuSO4S準(zhǔn)溶液返滴定濾液中的鋁和鈦取滴定鐵后的溶液，加入過(guò)量的0. 01mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液，體積記為V，煮沸，加入質(zhì)量含量為0. 2%對(duì)硝基苯酚2滴，滴加1+1氨水，再以滴加1+1的鹽酸調(diào)至換色消失，使pH=4. 2，煮沸3分鐘，冷卻至室溫；再加入pH4. 5的乙酸-乙酸銨緩沖液20ml，并滴加質(zhì)量含量為0. 2%的亞硝基紅鹽指示劑2ml得到混合溶液；用0. 03mol/L的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加至混合溶液變成草綠色，記下消耗體積為V2。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)測(cè)定高鋁礬土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步驟(e)中，加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定濾液中的鈦取滴定鋁鈦總量后的溶液，加入質(zhì)量含量為5%苦杏仁酸15ml，加熱煮沸3分鐘，冷卻至室溫；用0.03mol/L的CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴加至變成草綠色，記下消耗體積為V3。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種連續(xù)測(cè)定高鋁礬土粉中Fe、Al和Ti含量的方法，其特征在于，所述的步驟(f)中，計(jì)算樣品的鋁、鈦和鐵含量公式如下
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種連續(xù)測(cè)定高鋁礬土粉中Fe、Al和Ti的含量方法。該測(cè)試方法包括計(jì)算出CuSO4對(duì)EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積比K；熔融礬土，配制分離SiO2等雜質(zhì)的濾液；用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體滴定濾液中的鐵；加入過(guò)量的EDTA，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶液返滴定濾液中的鋁和鈦；加入苦杏仁酸溶液，用CuSO4標(biāo)準(zhǔn)溶返滴定濾液中的鈦；分別計(jì)算樣品的鋁、鈦和鐵含量等步驟。本發(fā)明測(cè)試方法簡(jiǎn)單實(shí)用，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，能滿(mǎn)足日常分析的需要。
文檔編號(hào)G01N31/20GK102798696SQ20121032736
公開(kāi)日2012年11月28日 申請(qǐng)日期2012年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2012年9月6日
發(fā)明者楊志峰, 朱文浩, 劉少華, 黃蘊(yùn)君, 余翔, 張超 申請(qǐng)人:江蘇南瓷絕緣子有限公司