專利名稱：建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法，特別是涉及無(wú)機(jī)礦物材料和橡塑制品中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法，該方法可應(yīng)用于建材檢驗(yàn)、地質(zhì)檢驗(yàn)、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
單質(zhì)硫在自然界中普遍存在，為黃色晶體(俗稱硫橫)，在工業(yè)中應(yīng)用廣泛，王要應(yīng)用在橡膠的硫化過程中，其作為原材料制造多種含硫化合物。單質(zhì)硫具有可升華的特點(diǎn)，升華到空氣中后會(huì)對(duì)銅、銀等金屬制品產(chǎn)生腐蝕，極大地縮短產(chǎn)品的壽命，如造成電路板損壞、電子器件失靈等，因此，在含銅和銀制品的環(huán)境中應(yīng)盡量避免使用含有單質(zhì)硫的材料。目前，室內(nèi)裝修中大量使用各種無(wú)機(jī)礦物材料，如巖棉板、石膏板、粘土磚等，這些 材料中都有可能含有單質(zhì)硫。另外，一些生產(chǎn)時(shí)含有硫化工藝的產(chǎn)品，如橡塑保溫棉、橡膠制品等，也可能殘留一定量的單質(zhì)硫。一直以來(lái)，人們對(duì)單質(zhì)硫的危害性關(guān)注較少，目前還沒有關(guān)于建筑材料制品中單質(zhì)硫含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法，一些文獻(xiàn)(王桂芝.分光光度法測(cè)定礦石和土壤中的單質(zhì)硫.冶金分析，1996,18 (3):52 53 ;Chen Y ff, Joly H A, Belzile N. Determination of elemetal sulfur inenviormental samples by gas chromatography-mass spectrometry. 1997, 137:195 200 ；)報(bào)道的分光光度法、氣相色譜質(zhì)譜法具有應(yīng)用面窄、干擾大、靈敏度低、重現(xiàn)性差、操作繁瑣等缺點(diǎn)，因此，有必要建立一種具有廣泛適用性的能夠快速、準(zhǔn)確測(cè)定各種建筑材料中單質(zhì)硫含量的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種靈敏度高、準(zhǔn)確、快速、應(yīng)用范圍廣的建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法。本發(fā)明所提供的建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法，包括以下步驟I)建筑材料樣品的預(yù)處理將取得的建筑材料樣品研磨至粉末，準(zhǔn)確稱量后加入一定體積的萃取液萃取，上層萃取液的濾液為待測(cè)溶液；2)測(cè)定用離子色譜儀(帶電導(dǎo)檢測(cè)器)測(cè)定待測(cè)溶液的峰面積值，同時(shí)測(cè)定對(duì)應(yīng)萃取液的空白對(duì)照的峰面積值，用測(cè)得的待測(cè)溶液峰面積值減去空白對(duì)照的峰面積值得到
一差值A(chǔ) ；3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作用離子色譜儀(帶電導(dǎo)檢測(cè)器)測(cè)定已知濃度的單質(zhì)硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，以峰面積(μ S · min)為縱坐標(biāo)，以單質(zhì)硫濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；4)萃取液中單質(zhì)硫濃度的確定根據(jù)步驟3)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定步驟2)的差值A(chǔ)所對(duì)應(yīng)的單質(zhì)硫的濃度,得到待測(cè)溶液中單質(zhì)硫濃度c (mg/L)；5)建筑材料樣品中單質(zhì)硫濃度的計(jì)算根據(jù)式(I)計(jì)算得到中單質(zhì)硫的濃度
C X , rm =--式(I)
m
式中ω-建筑材料樣品中單質(zhì)硫的含量，mg/kg ；c-從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀取的萃取液中單質(zhì)硫的濃度，mg/L ；V-萃取樣品時(shí)所加萃取液的體積，mL ；m-樣品的質(zhì)量，g。其中步驟I)中所述建筑材料包括無(wú)機(jī)礦物材料和橡塑制品，具體可為石膏。步驟I)中研磨方法為將樣品破碎后采用四分法縮分至約100g，經(jīng)O. 080mm方孔篩篩析，篩余物在瑪瑙研缽中充分研磨至無(wú)明顯的顆粒感后全部通過O. 080mm方孔篩，試樣于烘箱45±3°C的溫度下干燥4h后在干燥器中冷卻；對(duì)于橡膠等不易在常溫下直接研磨 的材料，可以在液氮環(huán)境下研磨。步驟I)中所述萃取液為亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉和丙三醇的混合溶液，萃取液中亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉的濃度為5 15mM,丙三醇的含量為O. I 5wt%。步驟I)中準(zhǔn)確稱量樣品的質(zhì)量m在O. Olg 2g，萃取液的體積V為5mL 25mL。步驟I)中萃取在密封塑料管中完成，萃取時(shí)充分振蕩塑料管，靜置5min 30min后取上層萃取液，經(jīng)O. 22微米微孔濾膜過濾，取濾液為待測(cè)溶液。步驟3)中已知濃度的單質(zhì)硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為O. lmg/L、lmg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/Lo步驟2)中離子色譜儀測(cè)定單質(zhì)硫濃度的色譜條件為色譜柱采用AslS型分離柱(250mmX 4mm)和AG18型保護(hù)柱(50mmX 4mm),流動(dòng)相采用20-40mmol/L KOH進(jìn)行等度淋洗或梯度淋洗，流動(dòng)相流速為O. 8-2. OmL/min,進(jìn)樣量5-1000 μ L，柱溫30°C。具體的，一種建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法，包括以下步驟I)建筑材料樣品的預(yù)處理取樣，將樣品在瑪瑙研缽中充分研磨至無(wú)明顯的顆粒感，然后準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量(精確到O. lmg，記為m，稱量范圍在O. Olg 2g)的經(jīng)過研磨的粉末樣品，加入到聚乙烯或聚四氟乙烯塑料管中，準(zhǔn)確加入一定體積(記為V，5mL 25mL)的萃取液(所述萃取液為亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉和丙三醇的混合溶液，萃取液中亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉的濃度為5 15mM，丙三醇的含量為O. I 5wt%)，密封塑料管后充分振蕩，靜置5min 30min后取上層萃取液，經(jīng)O. 22微米微孔濾膜過濾，濾液待測(cè)；2)單質(zhì)硫標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立用帶電導(dǎo)檢測(cè)器的離子色譜儀測(cè)定已知濃度分別為O. lmg/L、lmg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L的單質(zhì)硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，以峰面積Α(μ S · min)為縱坐標(biāo)，以濃度c (mg/L)為橫坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；3)濾液中單質(zhì)硫濃度的測(cè)定用與步驟2)相同工作條件的帶電導(dǎo)檢測(cè)器的離子色譜儀測(cè)定空白對(duì)照和步驟I)中濾液的峰面積值，用測(cè)得的濾液峰面積值減去空白對(duì)照的峰面積值后，再根據(jù)步驟2)的標(biāo)準(zhǔn)曲線得到濾液中單質(zhì)硫的濃度c (mg/L)；4 )建筑材料樣品中單質(zhì)硫濃度的計(jì)算取以上步驟中的數(shù)據(jù)根據(jù)式(I)計(jì)算得到建筑材料樣品中單質(zhì)硫的濃度

權(quán)利要求
1.一種建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法，包括以下步驟 1)建筑材料樣品的預(yù)處理將取得的建筑材料樣品研磨至粉末，準(zhǔn)確稱量后加入一定體積的萃取液中萃取，上層萃取液的濾液為待測(cè)溶液； 2)測(cè)定用離子色譜儀(帶電導(dǎo)檢測(cè)器)測(cè)定待測(cè)溶液的峰面積值，同時(shí)測(cè)定對(duì)應(yīng)萃取液的空白對(duì)照的峰面積值，用測(cè)得的待測(cè)溶液峰面積值減去空白對(duì)照的峰面積值得到一差值A(chǔ) ; 3)標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作用離子色譜儀(帶電導(dǎo)檢測(cè)器)測(cè)定已知濃度的單質(zhì)硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，以峰面積(μ S · min)為縱坐標(biāo)，以單質(zhì)硫濃度(mg/L)為橫坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； 4)萃取液中單質(zhì)硫濃度的確定根據(jù)步驟3)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定步驟2)的差值A(chǔ)所對(duì)應(yīng)的單質(zhì)硫的濃度，得到待測(cè)溶液中單質(zhì)硫濃度c (mg/L)； 5)建筑材料樣品中單質(zhì)硫濃度的計(jì)算根據(jù)式(I)計(jì)算得到中單質(zhì)硫的濃度
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法，其特征在于步驟I)中所述建筑材料包括無(wú)機(jī)礦物材料和橡塑制品，具體可為石膏。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法，其特征在于步驟I)中研磨方法為將樣品破碎后采用四分法縮分至約100g，經(jīng)O. 080mm方孔篩篩析，篩余物在瑪瑙研缽中充分研磨至無(wú)明顯的顆粒感后全部通過O. 080mm方孔篩，試樣于烘箱45±3°C的溫度下干燥4h后在干燥器中冷卻；對(duì)于橡膠等不易在常溫下直接研磨的材料，可以在液氮環(huán)境下研磨。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法，其特征在于步驟I)中所述萃取液為亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉和丙三醇的混合溶液，萃取液中亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉的濃度為5 15mM，丙三醇的含量為O. I 5wt% ;優(yōu)選亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉的濃度為10mM，丙三醇的含量為O. 5wt%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法，其特征在于步驟I)中準(zhǔn)確稱量樣品的質(zhì)量m在O. Olg 2g,萃取液的體積V為5mL 25mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求I至5任一所述建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法，其特征在于步驟I)中萃取在密封塑料管中完成，萃取時(shí)充分振蕩塑料管，靜置5min 30min后取上層萃取液，經(jīng)O. 22微米微孔濾膜過濾，取濾液為待測(cè)溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求I至6任一所述建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法，其特征在于所述步驟3)中已知濃度的單質(zhì)硫標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為O. lmg/L、lmg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/Lo
8.根據(jù)權(quán)利要求I至7任一所述建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法，其特征在于所述步驟2)中離子色譜儀測(cè)定單質(zhì)硫濃度的色譜條件為色譜柱采用AslS型分離柱(250mmX 4mm)和AG18型保護(hù)柱(50mmX 4mm),流動(dòng)相采用20-40mmol/L KOH進(jìn)行等度淋洗或梯度淋洗，流動(dòng)相流速為O. 8-2. OmL/min,進(jìn)樣量5-1000 μ L，柱溫30°C。
9.一種建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法，包括以下步驟 1)建筑材料樣品的預(yù)處理取樣，將樣品在瑪瑙研缽中充分研磨至無(wú)明顯的顆粒感，然后準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量(精確到O. lmg，記為m，稱量范圍在O. Olg 2g)的經(jīng)過研磨的粉末樣品，加入到聚乙烯或聚四氟乙烯塑料管中，準(zhǔn)確加入一定體積(記為V，5mL 25mL)的萃取液(所述萃取液為亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉和丙三醇的混合溶液，萃取液中亞硫酸鈉或亞硫酸氫鈉的濃度為5 15mM，丙三醇的含量為O. 1 5wt%)，密封塑料管后充分振蕩，靜置5min 30min后取上層萃取液，經(jīng)O. 22微米微孔濾膜過濾，濾液待測(cè)； 2)單質(zhì)硫標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立用帶電導(dǎo)檢測(cè)器的離子色譜儀測(cè)定已知濃度分別為O.lmg/L、lmg/L、10mg/L、25mg/L、50mg/L的單質(zhì)硫標(biāo)準(zhǔn)溶液，以峰面積Α(μ S · min)為縱坐標(biāo)，以濃度c (mg/L)為橫坐標(biāo)，得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； 3)濾液中單質(zhì)硫濃度的測(cè)定用與步驟2)相同工作條件的帶電導(dǎo)檢測(cè)器的離子色譜儀測(cè)定空白對(duì)照和步驟1)中濾液的峰面積值，用測(cè)得的濾液峰面積值減去空白對(duì)照的峰面積值后，再根據(jù)步驟2)的標(biāo)準(zhǔn)曲線得到濾液中單質(zhì)硫的濃度c (mg/L)； 4)建筑材料樣品中單質(zhì)硫濃度的計(jì)算 取以上步驟中的數(shù)據(jù)根據(jù)式(1)計(jì)算得到建筑材料樣品中單質(zhì)硫的濃度
全文摘要
本發(fā)明公開了一種建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定方法。該方法是采集建筑材料樣品，將樣品中的單質(zhì)硫用萃取液萃取，將萃取液經(jīng)過濾后用離子色譜儀(帶電導(dǎo)檢測(cè)器)進(jìn)行分析，計(jì)算試樣中單質(zhì)硫的含量。本發(fā)明具有靈敏度高、檢出限低、結(jié)果準(zhǔn)確、重復(fù)性好、實(shí)驗(yàn)步驟簡(jiǎn)單、分析速度快、試劑無(wú)污染等特點(diǎn)，可廣泛應(yīng)用于建材檢驗(yàn)、地質(zhì)檢驗(yàn)、環(huán)境保護(hù)等領(lǐng)域中無(wú)機(jī)礦物材料和橡塑制品中單質(zhì)硫含量的測(cè)定。本發(fā)明將在建筑材料中單質(zhì)硫含量的測(cè)定中發(fā)揮重要作用。
文檔編號(hào)G01N30/06GK102879501SQ20121038490
公開日2013年1月16日 申請(qǐng)日期2012年10月11日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月11日
發(fā)明者郭中寶, 李曼, 梅一飛, 馬振珠, 崔金華, 白永智, 王明玉, 袁慶丹 申請(qǐng)人:中國(guó)建材檢驗(yàn)認(rèn)證集團(tuán)股份有限公司