專利名稱：一種利用亞硫酸溶液測(cè)定金鍍層孔隙率的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種利用亞硫酸溶液測(cè)定金鍍層孔隙率的方法，屬于工程材料技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
鍍金觸點(diǎn)表面的微孔率是表征鍍層質(zhì)量的重要指標(biāo)，它表明了鍍層對(duì)基體防護(hù)作用的優(yōu)劣程度。鍍層表面微孔總面積是微孔數(shù)量和面積的集中體現(xiàn)，應(yīng)作為評(píng)判鍍層質(zhì)量的最主要指標(biāo)。目前國(guó)內(nèi)外金鍍層的工藝、材料加工仍然存在一些問(wèn)題，使金鍍層表面出現(xiàn)微孔較多，傳統(tǒng)的金鍍層孔隙率檢測(cè)通常采用強(qiáng)酸介質(zhì)如硫酸或硝酸蒸汽等腐蝕實(shí)驗(yàn)并 配以光學(xué)顯微鏡來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，這種方法的特點(diǎn)是腐蝕后的金鍍層表面覆蓋有大量腐蝕生成物，給孔隙率的測(cè)試造成困難，容易造成錯(cuò)誤判斷。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的金鍍層孔隙率檢測(cè)方法的不足，本發(fā)明提供一種檢測(cè)方法，該方法可以精確的檢測(cè)出金鍍層的孔隙率。本發(fā)明提供的利用亞硫酸溶液測(cè)定金鍍層孔隙率的方法，具體包括如下步驟第一步，對(duì)具有金鍍層的樣片進(jìn)行清洗。第二步，樣片腐蝕取KMnO4和亞硫酸溶液混合并攪拌，加熱到45 55°C后，將所述具有金鍍層的樣片加入其中，并保溫10 30min。第三步，取出樣片放入溫度為120 130°C的溫度控制箱中，干燥后取出，直接放入裝有活性干燥劑的干燥器，冷卻到室溫。所述干燥選取干燥時(shí)間為25 35min。第四步，顯微鏡觀察樣片表面，確定長(zhǎng)度為O. 5mm以上的微孔數(shù)量。第五步，根據(jù)第四步中的微孔數(shù)量，除以這些微孔所在區(qū)域面積，計(jì)算孔隙率。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于(I)本發(fā)明采用KMnO4和SO2溶液量比較小，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的損害??；(2)本發(fā)明提供的測(cè)試方法簡(jiǎn)單，檢測(cè)迅速，快捷；(3)采用本發(fā)明提供的檢測(cè)方法，反應(yīng)孔隙率的數(shù)據(jù)真實(shí)可靠。


圖I為實(shí)施例中O. 3 μ m厚金鍍層樣片在亞硫酸+KMNO4溶液加熱50°C腐蝕30min后形貌(40倍)。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明是一種利用亞硫酸溶液測(cè)定金鍍層孔隙率的方法，下面通過(guò)實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本測(cè)試方法。
實(shí)施例I 一種利用亞硫酸溶液測(cè)定金鍍層孔隙率的方法，包括以下幾個(gè)步驟第一步，對(duì)具有金鍍層的樣片進(jìn)行清洗。為了比較腐蝕方法的一致性及均勻性，金鍍層材料樣片尺寸為25mmX IOmm ;用無(wú)水酒精對(duì)樣片進(jìn)行超聲波清洗；第二步，樣片腐蝕取8克KMnO4和20ml亞硫酸溶液放入50ml燒杯中混合并攪拌，亞硫酸溶液為分析純，其濃度為每500ml水中含質(zhì)量百分比為6%的SO2 ;將燒杯放入干燥箱，調(diào)整干燥箱溫度，使干燥箱內(nèi)溫度達(dá)到45°C，將樣片放入燒杯內(nèi)溶液中，保溫30min。采用KMnO4溶液的優(yōu)點(diǎn)在于既可以分辨孔隙，同時(shí)不會(huì)產(chǎn)生大量的腐蝕產(chǎn)物。第三步，腐蝕試驗(yàn)結(jié)束后拿出樣片，放入溫度為120°C的溫度控制箱中，干燥25分·鐘后取出，直接放入裝有活性干燥劑的干燥器，冷卻到室溫。所述的活性干燥劑可以選取變色硅膠。第四步，利用體式顯微鏡觀察樣片表面形貌，并利用圖像處理軟件拍照，選取測(cè)量區(qū)域，對(duì)測(cè)量區(qū)域內(nèi)長(zhǎng)度為O. 5mm以上的微孔數(shù)量進(jìn)行計(jì)數(shù)，計(jì)數(shù)三次取平均值，作為最終的微孔總數(shù)N。第五步，計(jì)算孔隙率。通過(guò)微孔總數(shù)和測(cè)量的微孔所在測(cè)量區(qū)域面積Asample，可以得到鍍金觸點(diǎn)表面的孔隙率，即通過(guò)所得到的數(shù)據(jù)可以計(jì)算孔隙率=微孔總數(shù)N/測(cè)量區(qū)域面積Asample = 72/250 = O. 29。表I. O. 3 μ m鍍金樣品腐蝕試驗(yàn)孔隙率結(jié)果對(duì)比
型
亞硫酸溶液 so2氣體腐蝕 腐蝕腐蝕試驗(yàn)試驗(yàn) 時(shí)間(分鐘____10__027__-_
_30__-__0.08
_60__-__0.15
_90__-__0.2
_120__-0.25將本發(fā)明的檢測(cè)方法和SO2氣體腐蝕試驗(yàn)方法相比如表1，可知SO2氣體腐蝕試驗(yàn)需要進(jìn)行9(Γ120分鐘才能測(cè)定O. 3 μ m厚金鍍層孔隙率，而亞硫酸溶液腐蝕試驗(yàn)則需要10 30分鐘即可。實(shí)施例2 一種利用亞硫酸溶液測(cè)定金鍍層孔隙率的方法，包括以下幾個(gè)步驟第一步，對(duì)具有金鍍層的樣片進(jìn)行清洗。為了比較腐蝕方法的一致性及均勻性，金鍍層材料樣片尺寸為25mmX IOmm ;用無(wú)水酒精對(duì)樣片進(jìn)行超聲波清洗；第二步，樣片腐蝕取8克KMnO4和30ml亞硫酸溶液放入50ml燒杯中混合并攪拌，亞硫酸溶液為分析純，其濃度為每500ml水中含質(zhì)量百分比為6%的SO2 ;將燒杯放入干燥箱，調(diào)整干燥箱溫度，使干燥箱內(nèi)溫度達(dá)到55°C，將樣片放入燒杯內(nèi)溶液中，保溫lOmin。采用KMnO4溶液的優(yōu)點(diǎn)在于既可以分辨孔隙，同時(shí)不會(huì)產(chǎn)生大量的腐蝕產(chǎn)物。第三步，腐蝕試驗(yàn)結(jié)束后拿出樣片，放入溫度為130°C的溫度控制箱中，干燥35分鐘后取出，直接放入裝有活性干燥劑的干燥器，冷卻到室溫。所述的活性干燥劑可以選取變色硅膠。第四步，利用體式顯微鏡觀察樣片表面形貌，并利用圖像處理軟件拍照，選取 測(cè)量區(qū)域，對(duì)測(cè)量區(qū)域內(nèi)長(zhǎng)度為O. 5mm以上的微孔數(shù)量進(jìn)行計(jì)數(shù)，計(jì)數(shù)三次取平均值，作為最終的微孔總數(shù)N。第五步，計(jì)算孔隙率。通過(guò)微孔總數(shù)和測(cè)量的微孔所在測(cè)量區(qū)域面積Asample，可以得到鍍金觸點(diǎn)表面的孔隙率，即通過(guò)所得到的數(shù)據(jù)可以計(jì)算孔隙率=微孔總數(shù)N/測(cè)量區(qū)域面積Asample。
權(quán)利要求
1.一種利用亞硫酸溶液測(cè)定金鍍層孔隙率的方法，其特征在于，具體包括如下步驟 第一步，對(duì)具有金鍍層的樣片進(jìn)行清洗； 第二步，樣片腐蝕取KMnO4和亞硫酸溶液混合并攪拌，加熱到45 55°C后，將所述具有金鍍層的樣片加入其中，并保溫10 30min ； 第三步，取出樣片放入溫度為120 130°C的溫度控制箱中，干燥后取出，直接放入裝有活性干燥劑的干燥器，冷卻到室溫。所述干燥選取干燥時(shí)間為25 35min ； 第四步，顯微鏡觀察樣片表面，確定長(zhǎng)度為O. 5mm以上的微孔數(shù)量； 第五步，根據(jù)第四步中的微孔數(shù)量，除以這些微孔所在區(qū)域面積，計(jì)算孔隙率。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種利用亞硫酸溶液測(cè)定金鍍層孔隙率的方法，其特征在于所述的KMnO4和亞硫酸溶液的配比為，每8克KMnO4和20 30mL的亞硫酸溶液進(jìn)行混合，其中亞硫酸溶液的濃度為每500ml水中含質(zhì)量百分比為6%的S02。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種利用亞硫酸溶液測(cè)定金鍍層孔隙率的方法，其特征在于所述的活性干燥劑為變色硅膠。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種利用亞硫酸溶液測(cè)定貴金屬鍍層孔隙率的方法。鍍金觸點(diǎn)表面的微孔率是表征鍍層質(zhì)量的重要指標(biāo)，它表明了鍍層對(duì)基體防護(hù)作用的優(yōu)劣程度，應(yīng)作為評(píng)判鍍層質(zhì)量的最主要指標(biāo)。目前國(guó)內(nèi)外貴金屬鍍層表面出現(xiàn)微孔較多，傳統(tǒng)的貴金屬鍍層孔隙率檢測(cè)通常采用強(qiáng)酸介質(zhì)如硫酸或硝酸蒸汽等腐蝕實(shí)驗(yàn)來(lái)進(jìn)行檢測(cè)，這種方法的特點(diǎn)是需要大量腐蝕試劑，腐蝕時(shí)間長(zhǎng)，而且腐蝕后的貴金屬鍍層表面覆蓋有大量腐蝕生成物，給孔隙率的測(cè)試造成困難，容易造成錯(cuò)誤判斷。為了克服現(xiàn)有的貴金屬鍍層孔隙率檢測(cè)方法的不足,本發(fā)明提供一種檢測(cè)方法，本發(fā)明采用KMnO4和SO2溶液量比較小，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生的損害?。粶y(cè)試方法簡(jiǎn)單，迅速，快捷；該方法可以精確的檢測(cè)出貴金屬鍍層的微孔率。
文檔編號(hào)G01N15/08GK102914492SQ20121039781
公開(kāi)日2013年2月6日 申請(qǐng)日期2012年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2012年10月18日
發(fā)明者孔志剛, 許良軍, 蘆娜, 周怡琳, 林雪燕 申請(qǐng)人:北京郵電大學(xué)