專(zhuān)利名稱(chēng)：在線(xiàn)測(cè)定和控制ito蝕刻液中各酸濃度的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及酸混合液中各種酸濃度的測(cè)定方法，尤其是一種在線(xiàn)準(zhǔn)確測(cè)定和控制ITO蝕刻液中各種酸濃度的方法。
背景技術(shù)：
目前透明導(dǎo)電氧化物應(yīng)用最廣泛及價(jià)值最大的場(chǎng)合是，在平板顯示制造業(yè)中，使用氧化銦錫(Indium-tin-oxide, ΙΤ0)制作Array工段的透明電極。ITO膜是利用派射等方法在基板上形成的，然后以抗蝕劑等為掩膜，光罩顯影圖案，并用蝕刻液蝕刻ITO膜，再剝離光刻膠，從而在基板上形成所需的電極圖案。ITO膜在高溫(230°C左右)可形成多晶結(jié)構(gòu)，而在低溫(50°C左右)呈現(xiàn)非晶結(jié)構(gòu)。晶體ITO膜具有電阻率低的優(yōu)點(diǎn)，但成膜條件苛刻，蝕刻必須用鹵酸系的蝕刻液。在平板顯示領(lǐng)域經(jīng)常使用的是非晶ΙΤ0，使用的是蝕刻速率較慢的草酸系和硫酸系的蝕刻液。 在非晶ITO成膜中，隨膜厚的增加會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶化的趨勢(shì)，使蝕刻出現(xiàn)殘膜現(xiàn)象。草酸系蝕刻液的蝕刻效果較好，但不能充分蝕刻晶化的ΙΤ0，會(huì)出現(xiàn)蝕刻殘?jiān)?，且有容易結(jié)晶的缺點(diǎn)，會(huì)堵塞用戶(hù)管道并造成濃度波動(dòng)；硫酸系蝕刻液則沒(méi)有這些問(wèn)題。硫酸系蝕刻液包括硫酸、硝酸和醋酸，其中，硝酸是除鹵酸外蝕刻最快的酸，有很強(qiáng)的蝕刻能力；而醋酸則可降低硫酸的電離，加快蝕刻速度。具體應(yīng)用中，可選擇三酸(硫酸/硝酸/醋酸)或二酸(硫酸/醋酸)的組合。在形成透明電極的蝕刻過(guò)程中，各種酸會(huì)不斷地消耗，酸的濃度會(huì)逐漸降低，這會(huì)嚴(yán)重影響到蝕刻質(zhì)量。特別是在不斷追求高清晰度、高質(zhì)量顯示畫(huà)面的需求下，電極間的線(xiàn)路寬度不斷縮減，不能蝕刻完全的殘膜會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)缺陷和短路，引起成品良率下降，因而控制蝕刻精確至關(guān)重要。為了保持所需的蝕刻速度，在蝕刻過(guò)程中需要不斷補(bǔ)加新的酸溶液并保證準(zhǔn)確的酸組合配比?，F(xiàn)有的蝕刻工藝中，較多依賴(lài)基片的處理片數(shù)與其它相關(guān)經(jīng)驗(yàn)值，缺乏科學(xué)的、可靠的酸濃度在線(xiàn)檢測(cè)方法。中國(guó)專(zhuān)利CN101170063A報(bào)道了一種用于TFT — IXD Array工段的鋁刻蝕液(以磷酸/硝酸為主)的濃度監(jiān)測(cè)與管理方法，它利用電導(dǎo)率計(jì)測(cè)定關(guān)聯(lián)硝酸濃度，用分光光度計(jì)法和密度法關(guān)聯(lián)磷酸濃度，再用分光光度計(jì)法關(guān)聯(lián)水分濃度，然后經(jīng)過(guò)復(fù)雜運(yùn)算分別算出各組分濃度。這種方法計(jì)算復(fù)雜，受外界環(huán)境影響大，出現(xiàn)問(wèn)題不容易檢查和糾正，且成本投入高。

發(fā)明內(nèi)容
鑒于現(xiàn)有技術(shù)存在的上述問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種在線(xiàn)測(cè)定和控制ITO蝕刻液中各酸濃度的方法，以便快速、經(jīng)濟(jì)、準(zhǔn)確地在線(xiàn)測(cè)定ITO蝕刻液供應(yīng)槽當(dāng)中各種酸的濃度，并及時(shí)補(bǔ)充消耗的酸量，從而準(zhǔn)確控制蝕刻速度及相關(guān)的蝕刻參數(shù)，最終獲得高精度的蝕刻圖案。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是一種在線(xiàn)測(cè)定和控制ITO蝕刻液中各酸濃度的方法，首先，根據(jù)ITO蝕刻液當(dāng)中酸的種類(lèi)和工作濃度，分別設(shè)置內(nèi)盛高濃度單酸的酸液調(diào)節(jié)槽，所述酸液調(diào)節(jié)槽通過(guò)調(diào)節(jié)閥與向蝕刻機(jī)臺(tái)提供蝕刻液的供應(yīng)槽相連；
其次，對(duì)ITO蝕刻液供應(yīng)槽進(jìn)行在線(xiàn)取樣，樣品進(jìn)入自動(dòng)滴定儀并溶入有機(jī)溶劑，然后以預(yù)先標(biāo)定過(guò)的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定液，采用動(dòng)態(tài)pH滴定模式進(jìn)行滴定；
然后，滴定結(jié)果及相關(guān)數(shù)據(jù)輸入電腦主機(jī)，電腦主機(jī)根據(jù)PH電極信號(hào)的變化曲線(xiàn)，找到各酸在滴定終點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，進(jìn)而計(jì)算出樣品中各種酸的濃度；
最后，電腦主機(jī)向各個(gè)酸液調(diào)節(jié)槽下方的控制閥發(fā)出控制信號(hào)，以輸送適量的高濃度酸至ITO蝕刻液供應(yīng)槽中，使供應(yīng)槽中ITO蝕刻液的濃度達(dá)標(biāo)。進(jìn)一步地，前述的在線(xiàn)測(cè)定和控制ITO蝕刻液中各酸濃度的方法，其中所述自動(dòng)滴定儀采用的有機(jī)溶劑是乙醇、甲醇或異丙醇，優(yōu)選乙醇；采用的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨的水溶液，優(yōu)選四甲 基氫氧化銨水溶液。更進(jìn)一步地，前述的在線(xiàn)測(cè)定和控制ITO蝕刻液中各酸濃度的方法，其中所述ITO蝕刻液是“硫酸+硝酸+醋酸”三酸系ITO蝕刻液，所述酸液調(diào)節(jié)槽包括硫酸調(diào)節(jié)槽、硝酸調(diào)節(jié)槽和醋酸調(diào)節(jié)槽，滴定過(guò)程中，待滴定顯示曲線(xiàn)所示的PH值超過(guò)11時(shí)停止滴定，取pH值為3. 5的滴定點(diǎn)為EPl點(diǎn)，取pH值為4. 5 6. 5當(dāng)中的滴定點(diǎn)為EP2點(diǎn)，取pH值為10的滴定點(diǎn)為EP3點(diǎn)，以EP1、EP2、EP3所對(duì)應(yīng)的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積為依據(jù)計(jì)算樣品中三種酸的濃度。再進(jìn)一步地，前述的在線(xiàn)測(cè)定和控制ITO蝕刻液中各酸濃度的方法，其中所述ITO蝕刻液是“硫酸+醋酸” 二酸系ITO蝕刻液，所述酸液調(diào)節(jié)槽包括硫酸調(diào)節(jié)槽和醋酸調(diào)節(jié)槽，滴定過(guò)程中，待滴定顯示曲線(xiàn)所示的pH值超過(guò)11時(shí)停止滴定，取pH值為3. 5的滴定點(diǎn)為EPl點(diǎn)，取pH值為10的滴定點(diǎn)為EP2點(diǎn)，以EPl和EP2所對(duì)應(yīng)的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積為依據(jù)計(jì)算樣品中硫酸和醋酸的濃度。本發(fā)明依據(jù)在有機(jī)溶劑存在下，ITO蝕刻液中各酸在有機(jī)溶劑中的電離度不同，各酸在有機(jī)溶劑中與堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液反應(yīng)速率不同，利用酸堿滴定原理，采用動(dòng)態(tài)pH滴定模式，根據(jù)PH電極信號(hào)的變化，找到各酸的滴定終點(diǎn)以及所對(duì)應(yīng)的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，從而實(shí)時(shí)計(jì)算ITO蝕刻液中各種酸的濃度，并及時(shí)補(bǔ)加適量的高濃度酸，使得供應(yīng)槽中ITO蝕刻液的濃度達(dá)標(biāo)。采用本發(fā)明技術(shù)方案，測(cè)得的ITO蝕刻液中各種酸的濃度，其相對(duì)誤差不超過(guò)I. 5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過(guò)O. 5%，準(zhǔn)確度和精密度俱佳，且本發(fā)明可以隨時(shí)取樣，檢測(cè)速度快，能實(shí)時(shí)反饋各酸濃度，完全可以滿(mǎn)足在線(xiàn)檢測(cè)和控制的要求，為準(zhǔn)確控制蝕刻機(jī)臺(tái)的蝕刻速度和蝕刻參數(shù)、最終獲得高精度的蝕刻圖案提供了技術(shù)保障。


圖I是本發(fā)明檢測(cè)和控制系統(tǒng)示意 圖2是標(biāo)定四甲基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH滴定 圖3是測(cè)定樣品I中硫酸、硝Ife和醋Ife含量的pH滴定 圖4是測(cè)定樣品2中硫酸、硝酸和醋酸含量的pH滴定圖；圖5是測(cè)定樣品3中硫酸、硝酸和醋酸含量的pH滴定 圖6是在線(xiàn)測(cè)定“三酸系ITO蝕刻液”酸含量的pH滴定 圖7是測(cè)定樣品4中硫酸和醋酸含量的pH滴定 圖8是在線(xiàn)測(cè)定“二酸系ITO蝕刻液”酸含量的pH滴定圖。
具體實(shí)施例方式如圖I所示，首先，根據(jù)ITO蝕刻液當(dāng)中各種酸的種類(lèi)和工作濃度，分別設(shè)置內(nèi)盛高濃度的酸液調(diào)節(jié)槽“三酸系ITO蝕刻液”設(shè)置硫酸調(diào)節(jié)槽、硝酸調(diào)節(jié)槽和醋酸調(diào)節(jié)槽，“二酸系ITO蝕刻液”設(shè)置硫酸調(diào)節(jié)槽和醋酸調(diào)節(jié)槽即可，所述酸液調(diào)節(jié)槽通過(guò)各自調(diào)節(jié)閥與向蝕刻機(jī)臺(tái)提供蝕刻液的供應(yīng)槽相連。其次，對(duì)ITO蝕刻液供應(yīng)槽進(jìn)行在線(xiàn)取樣，樣品進(jìn)入自動(dòng)滴定儀并溶入有機(jī)溶劑，以預(yù)先標(biāo)定過(guò)的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定液，采用動(dòng)態(tài)PH滴定模式進(jìn)行滴定。之后，滴定結(jié)果及相關(guān)數(shù)據(jù)輸入電腦主機(jī)，電腦主機(jī)根據(jù)pH電極 信號(hào)的變化曲線(xiàn)，找到各酸在滴定終點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，進(jìn)而計(jì)算出樣品中各種酸的濃度。最后，電腦主機(jī)向各個(gè)酸液調(diào)節(jié)槽下方的控制閥發(fā)出控制信號(hào)，以輸送適量的高濃度酸至ITO蝕刻液供應(yīng)槽中，使供應(yīng)槽中ITO蝕刻液的濃度達(dá)標(biāo)。自動(dòng)分析儀產(chǎn)生的分析廢液，以及廢液槽收集的來(lái)自ITO蝕刻液供應(yīng)槽和蝕刻機(jī)臺(tái)的廢液，均可以回收再利用。下面以具體實(shí)例對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案作進(jìn)一步說(shuō)明，以使本發(fā)明更易于理解。所舉實(shí)例僅為典型示例，對(duì)本發(fā)明權(quán)利要求保護(hù)范圍不構(gòu)成任何限制，在不脫離本發(fā)明技術(shù)思路情況下，對(duì)相關(guān)技術(shù)要素進(jìn)行簡(jiǎn)單替換或變換而形成的技術(shù)方案，均在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。其中，
本發(fā)明所指“三酸系ITO蝕刻液”系硫酸、硝酸、醋酸，“二酸系ITO蝕刻液”系硫酸、醋酸；所指有機(jī)溶劑為乙醇、甲醇或異丙醇，優(yōu)選無(wú)水乙醇；所指堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是指有機(jī)季銨堿，包括四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨的水溶液，優(yōu)選四甲基氫氧化銨(TMAH)水溶液。本發(fā)明涉及的反應(yīng)原理方程式為
三酸系ITO蝕刻液
(1)HNO3 + H2SO4 + 20F — NOf + HSO4^ + 2H20
(2)HSO4- + or — SO廣 + H2O
(3)CH3COOH + or — CH3COCT + H2O二酸系ITO蝕刻液
(1)H2SO4 + or — HSO;+ H2O
(2)HSO4- + CH3COOH + 20F — SO廣 + CH3C00>2H20本發(fā)明采用的儀器及型號(hào)為
自動(dòng)電位滴定儀，808 Titrado (Metrohm)(瑞士萬(wàn)通)；
非水相復(fù)合儀，pH electrode (瑞士萬(wàn)通)；
水相復(fù)合儀，pH electrode (瑞士萬(wàn)通)；
電子天平，AB204-S (瑞士梅特勒一托利多)。采用的試劑為鄰苯二甲酸氫鉀(工作基準(zhǔn)試劑)(德國(guó)MERCK)；
無(wú)水乙醇AR ；
高純水(電阻率18. 2ΜΩ. cm)；
四甲基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液(杭州格林達(dá)化學(xué)有限公司)。(一)四甲基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定
稱(chēng)取適量堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，注入聚乙烯容器中，用無(wú)二氧化碳的水稀釋?zhuān)瑩u勻。制備出O. I O. 5mol/L的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液?；蛘?，直接取2. 38%電子級(jí)四甲基氫氧化銨溶液作為標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按以下方法進(jìn)行標(biāo)定
稱(chēng)取于105 110°C電烘箱中干燥至恒重的工作基準(zhǔn)試劑，鄰苯二甲酸氫鉀(分子量204. 22) O. 3002g，加入60ml無(wú)二氧化碳的水溶解后將其置于滴定臺(tái)上，設(shè)置滴定參數(shù)，用 上述四甲基氫氧化銨溶液滴定。此時(shí)，PH為8左右的End Point點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的點(diǎn)即為終點(diǎn)，如圖2所示，消耗的體積為V=5. 6326ml，利用公式CTMAH=mX 1000/(204. 22X V)，計(jì)算四甲基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度為Ctmah=O. 2610mol/L。(二)三酸系ITO蝕刻液樣品的檢測(cè)
準(zhǔn)確稱(chēng)量若干質(zhì)量的待測(cè)樣品于150ml燒杯中，再移取60ml無(wú)水乙醇加入上述燒杯中，用表面皿蓋住燒杯口，迅速送至自動(dòng)滴定儀作業(yè)臺(tái)面，用已標(biāo)定的四甲基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。待滴定顯示曲線(xiàn)所示的PH值為11以上時(shí)，停止滴定，取出樣品。觀(guān)察滴定曲線(xiàn)和具體數(shù)據(jù)，取pH值為3. 5左右的End Point點(diǎn)為EPl點(diǎn)，所對(duì)應(yīng)的體積為V1 ;取pH值約為4. 5 6. 5 (樣品中硫酸的質(zhì)量濃度的大小對(duì)EP2點(diǎn)有影響)的End Point點(diǎn)為EP2點(diǎn)，所對(duì)應(yīng)的體積為V2 ;取pH值為10左右的End Point點(diǎn)為EP3點(diǎn)，所對(duì)應(yīng)的體積為V3。其中，EPl點(diǎn)即為蝕刻液中硫酸的第一個(gè)H+和硝酸的H+發(fā)生反應(yīng)后所對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)，此時(shí)消耗的體積為V1 ；EP2點(diǎn)即為蝕刻液中硫酸的全部H+和硝酸的H+發(fā)生反應(yīng)后所對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)，此時(shí)消耗的體積為V2 ；EP3點(diǎn)即為蝕刻液中硫酸的全部H+，硝酸的H+和醋酸的H+發(fā)生反應(yīng)后所對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)，此時(shí)消耗的體積為V3。根據(jù)下式計(jì)算三酸系ITO蝕刻液樣品當(dāng)中三種酸的濃度
H,S03o = ^^翌——^ XlOO.....................式 I
‘ ’m XlOOO
(2F,-F,)xCn/JJ/xMY
HNO^^^鹽——^xlOO...................式 2
m xlOOO
(f, — ) χ Q χρ
HACY0 = ^^2^-^xlOO .....................式 3
m xlOOO
式中
m—樣品的質(zhì)量，g ；
V1-EPl拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的體積，ml ；
V—EP2拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的體積，ml ；
V3-EP3拐點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的體積，ml ；Ctmah—四甲基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度，mol/L ；
Mn一硝酸的摩爾質(zhì)量，g/mol [HN03=63. 01]；
Ms一硫酸的摩爾質(zhì)量，g/mol [H2S04=98 . 08]；
Mc—醋酸的摩爾質(zhì)量，g/mol [HAC=60. 05]。(三)二酸系ITO蝕刻液樣品的檢測(cè)
準(zhǔn)確稱(chēng)量若干質(zhì)量的待測(cè)樣品于150ml燒杯中，再移取60ml無(wú)水乙醇加入上述燒杯中，用表面皿蓋住燒杯口，迅速送至自動(dòng)滴定儀作業(yè)臺(tái)面，用已標(biāo)定的四甲基氫氧化銨標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定。待滴定顯示曲線(xiàn)所示的PH值為11以上時(shí)，停止滴定，取出樣品。觀(guān)察滴定曲線(xiàn)和具體數(shù)據(jù)，取pH值為4左右的End Point點(diǎn)為EPl點(diǎn)，所對(duì)應(yīng)的體積為V1 ;取pH值約為10左右的End Point點(diǎn)為EP2點(diǎn)，所對(duì)應(yīng)的體積為V2。其中EP1點(diǎn)即為硫酸的第一個(gè)H+發(fā)生反應(yīng)后所對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)，此時(shí)消耗的體積為V1 ;EP2點(diǎn)即為硫酸和醋酸中全部H+發(fā)生反應(yīng)后所對(duì)應(yīng)的終點(diǎn)，此時(shí)消耗的體積為V2。根據(jù)下式計(jì)算二酸系ITO蝕刻液樣品當(dāng)中三種酸的濃度
權(quán)利要求
1.一種在線(xiàn)測(cè)定和控制ITO蝕刻液中各酸濃度的方法，其特征在于 根據(jù)ITO蝕刻液當(dāng)中酸的種類(lèi)和工作濃度，分別設(shè)置內(nèi)盛高濃度單酸的酸液調(diào)節(jié)槽，所述酸液調(diào)節(jié)槽通過(guò)調(diào)節(jié)閥與向蝕刻機(jī)臺(tái)提供蝕刻液的供應(yīng)槽相連； 對(duì)ITO蝕刻液供應(yīng)槽進(jìn)行在線(xiàn)取樣，樣品進(jìn)入自動(dòng)滴定儀并溶入有機(jī)溶劑，然后以預(yù)先標(biāo)定過(guò)的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定液，采用動(dòng)態(tài)pH滴定模式進(jìn)行滴定； 滴定結(jié)果及相關(guān)數(shù)據(jù)輸入電腦主機(jī)，電腦主機(jī)根據(jù)pH電極信號(hào)的變化曲線(xiàn)，找到各酸在滴定終點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積，進(jìn)而計(jì)算出樣品中各種酸的濃度； 電腦主機(jī)向各個(gè)酸液調(diào)節(jié)槽下方的控制閥發(fā)出控制信號(hào)，以輸送適量的高濃度酸至ITO蝕刻液供應(yīng)槽中，使供應(yīng)槽中ITO蝕刻液的濃度達(dá)標(biāo)。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在線(xiàn)測(cè)定和控制ITO蝕刻液中各酸濃度的方法，其特征在于所述自動(dòng)滴定儀采用的有機(jī)溶劑是乙醇、甲醇或異丙醇，采用的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是四甲基氫氧化銨、四乙基氫氧化銨、四丙基氫氧化銨或四丁基氫氧化銨的水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的在線(xiàn)測(cè)定和控制ITO蝕刻液中各酸濃度的方法，其特征在于所述自動(dòng)滴定儀采用的有機(jī)溶劑是乙醇，采用的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液是四甲基氫氧化銨水溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在線(xiàn)測(cè)定和控制ITO蝕刻液中各酸濃度的方法，其特征在于所述ITO蝕刻液是“硫酸+硝酸+醋酸”三酸系ITO蝕刻液，所述酸液調(diào)節(jié)槽包括硫酸調(diào)節(jié)槽、硝酸調(diào)節(jié)槽和醋酸調(diào)節(jié)槽，滴定過(guò)程中，待滴定顯示曲線(xiàn)所示的PH值超過(guò)11時(shí)停止滴定，取PH值為3. 5的滴定點(diǎn)為EPl點(diǎn)，取pH值為4. 5 6. 5當(dāng)中的滴定點(diǎn)為EP2點(diǎn)，取pH值為10的滴定點(diǎn)為EP3點(diǎn)，以EP1、EP2、EP3所對(duì)應(yīng)的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積為依據(jù)計(jì)算樣品中三種酸的濃度。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的在線(xiàn)測(cè)定和控制ITO蝕刻液中各酸濃度的方法，其特征在于所述ITO蝕刻液是“硫酸+醋酸” 二酸系ITO蝕刻液，所述酸液調(diào)節(jié)槽包括硫酸調(diào)節(jié)槽和醋酸調(diào)節(jié)槽，滴定過(guò)程中，待滴定顯示曲線(xiàn)所示的pH值超過(guò)11時(shí)停止滴定，取pH值為3. 5的滴定點(diǎn)為EPl點(diǎn)，取pH值為10的滴定點(diǎn)為EP2點(diǎn)，以EPl和EP2所對(duì)應(yīng)的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗體積為依據(jù)計(jì)算樣品中硫酸和醋酸的濃度。
全文摘要
本發(fā)明提供一種在線(xiàn)測(cè)定和控制ITO蝕刻液中各酸濃度的方法，通過(guò)對(duì)ITO蝕刻液供應(yīng)槽在線(xiàn)取樣，樣品進(jìn)入自動(dòng)滴定儀并溶入有機(jī)溶劑，以標(biāo)定過(guò)的堿性有機(jī)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液為滴定液，采用動(dòng)態(tài)pH滴定模式進(jìn)行滴定，滴定結(jié)果及相關(guān)數(shù)據(jù)輸入電腦主機(jī)，根據(jù)pH電極信號(hào)的變化曲線(xiàn)找到各酸在滴定終點(diǎn)所對(duì)應(yīng)的滴定溶液的消耗體積，進(jìn)而計(jì)算出樣品中各種酸的濃度，然后電腦主機(jī)向控制閥發(fā)出控制信號(hào)，從預(yù)先設(shè)置的酸液調(diào)節(jié)槽內(nèi)輸送適量的高濃度酸進(jìn)入供應(yīng)槽，使蝕刻液濃度達(dá)標(biāo)。本發(fā)明檢測(cè)速度快，準(zhǔn)確度和精密度俱佳，能實(shí)時(shí)反饋各酸濃度，完全可以滿(mǎn)足在線(xiàn)檢測(cè)和控制的要求，為準(zhǔn)確控制蝕刻機(jī)臺(tái)的蝕刻速度和蝕刻參數(shù)、最終獲得高精度的蝕刻圖案提供了技術(shù)保障。
文檔編號(hào)G01N31/22GK102967686SQ201210455850
公開(kāi)日2013年3月13日 申請(qǐng)日期2012年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月14日
發(fā)明者陳玉英, 徐雅玲, 黃源, 尹云艦 申請(qǐng)人:杭州格林達(dá)化學(xué)有限公司