專利名稱：一種煤助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法，具體是高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法，屬于分析測試技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定，目前還沒有標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。鉀、鈉元素的分析常規(guī)的有原子吸收法和火焰光度法，無需消耗大量的化學(xué)試劑，但不能一次溶樣四個(gè)元素都分析。釩、鈦元素的分析常規(guī)的有二安替吡啉甲烷光度法測鈦、N-苯甲酰苯胲萃取光度法，這些方法存在操作步驟繁瑣，所需化學(xué)試劑較多，影響操作人員的身體健康，廢酸、廢堿污染環(huán)境，分析周期長等不足，而難于滿足生產(chǎn)需要。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法是近年來較為成熟的分析方法，具有檢出限低、準(zhǔn)確度好、基體效應(yīng)小等特點(diǎn)，可用于低含量的測定。采用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法直接測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量難度較大，目前還沒有行之有效的方法。

發(fā)明內(nèi)容
為解決測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量難度較大等問題，本發(fā)明提供一種分析準(zhǔn)確度高，分析速度快，試劑用量少，對(duì)環(huán)境污染小的高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法。本發(fā)明通過下列技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種煤助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法，包括用常規(guī)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定試樣液的鉀、鈉、釩、鈦?zhàn)V線強(qiáng)度，根據(jù)該譜線強(qiáng)度在鉀、鈉、釩、鈦的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)的鉀、鈉、釩、鈦含量值，其特征在于所述試樣液經(jīng)過下列步驟制得
A、在煤助燃劑待測試樣中，按50 75mL/g試樣的量，加入鹽酸，再加熱至溶解，得混合
液；
B、在步驟A所得的混合液中，按25 40mL/g試樣的量，加入硝酸，再加熱至溶解，得混合液；
C、在步驟B所得的混合液中，按15 25mL/g試樣的量，加入氫氟酸，再加熱至試樣溶解完全，得溶液；
D、在步驟C所得的溶液中，按40 50mL/g試樣的量,加入高氯酸,再加熱至冒高氯酸白煙20 30min后，冷卻，得溶液；
E、在步驟D所得的溶液中，按75 100mL/g試樣的量，加入蒸餾水，再加熱至鹽類溶解，冷卻、過濾，得溶液；
F、按500mL/g試樣的量，在步驟E所得的溶液中加蒸餾水進(jìn)行定容，即得到待測鉀、鈉、鑰;、鈦含量的試樣液。所述鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為市購分析純產(chǎn)品。所述電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定試樣液時(shí)，其工藝條件為高頻發(fā)生器RF功率1150W ;輔助氣體流量0. 5L/min ;垂直觀測高度12. Omm ;沖洗泵速50r/min ;分析泵速50r/min ;積分次數(shù)3次；低波段掃描時(shí)間15s ;高波段掃描時(shí)間8s丨鉀化!!!/級(jí)次)的分析譜線為766. 490nm/44 AffcKnm/級(jí)次)的分析譜線為589. 592nm/57 ；IJiCnm/級(jí)次)的分析譜線為309. 311nm/109 ;鈦(鹽/級(jí)次)的分析譜線為334. 941nm/101。與現(xiàn)有測試技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)
(I)采用上述方案制成待測試樣溶液后，即可用現(xiàn)有技術(shù)中的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，直接對(duì)高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量進(jìn)行測定，且操作方便，大大縮短了檢測周期，提高了檢測效率，減輕了檢測人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，同時(shí)不需要使用大量化學(xué)試劑，減輕了化學(xué)試劑對(duì)環(huán)境造成的污染，還減少了化學(xué)試劑對(duì)試驗(yàn)人員的身體傷害，降低了成本。 (2)采用上述方案測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量，其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。(3)試驗(yàn)證明本發(fā)明方法可靠、實(shí)用，能滿足日常高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定需要。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步描述。實(shí)施例1
按常規(guī)制備下列各標(biāo)準(zhǔn)溶液1、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
IA、將市售基準(zhǔn)純的氯化鉀于105 110°C烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫；
IB、將步驟IA的1.9067g氯化鉀置于250mL燒杯中；
IC、按15mL/g氯化鉀的量，在步驟IB的燒杯中加入蒸餾水，溶解完全；
ID、將步驟IC中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得1.OOmg/mL的含鉀溶液；
IE、將步驟ID中的溶液移取25mL至IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得25. 00ug/mL的鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。2、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
2A、將市售基準(zhǔn)純的氯化鈉于105 110°C烘2h，置于干燥器中冷卻至室溫；
2B、將步驟2A的2. 5421g氯化鈉置于250mL燒杯中；
2C、按15mL/g氯化鈉的量，在步驟2B的燒杯中加入蒸餾水，溶解完全；
2D、將步驟2C中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得1. OOmg/mL的含鈉溶液；
2E、將步驟2D中的溶液移取5mL至IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得
5.00ug/mL的鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液。3、釩標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
3A、將市售基準(zhǔn)純的五氧化二釩于110°C烘lh，置于干燥器中冷卻至室溫；
3B、將步驟3A的1. 7851g五氧化二釩置于500mL燒杯中，按15mL/g五氧化二釩的量加入氫氧化鈉溶液，加熱溶解，其中氫氧化鈉溶液的濃度為5% ； 3C、用硫酸中和步驟3B的溶液至中性，并過量40mL，加熱蒸發(fā)至冒煙，稍冷，用水溶解鹽類，冷至室溫，其中硫酸為下列體積比H2S04:H20 = 1:1 ；
3D、將步驟3C中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得1. OOmg/mL的含釩溶液；
3E、將步驟3D中的溶液移取5mL至IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得5. 00ug/mL的鑰;標(biāo)準(zhǔn)溶液。4、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
4A、將純度在99. 9%以上的二氧化鈦于950°C下灼燒lh，冷卻、干燥；
4B、將步驟4A的1. 6681g 二氧化鈦置于鉬坩堝中，按4g/g 二氧化鈦的量加入焦硫酸鉀，在600°C熔融至透明，冷卻；
4C、將步驟4B的鉬坩堝置于400mL燒杯中，用硫酸浸取熔塊；其中硫酸為下列體積比H2SO4IH2O = 5:95 ；
4D、將步驟4C中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用硫酸稀釋至IOOOmL,搖勻，得1. OOmg/mL的含鈦溶液，其中硫酸為下列體積比=H2SO4 = H2O = 5:95 ；
4E、將步驟4D中的溶液移取5mL至IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得5. 00ug/mL的鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液。5、鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
5A、將市售基準(zhǔn)純的碳酸鈣于105°C烘lh，置于干燥器中冷卻至室溫；
5B、將步驟5A的2. 497Ig碳酸鈣置于300mL燒杯中，按40mL/g碳酸鈣的量加入蒸餾水，按4mL/g碳酸韓的量滴加濃鹽酸,緩慢溶解完全；
5C、將步驟5B中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用蒸餾水稀釋至IOOOmL,搖勻，得1. OOmg /mL的I丐標(biāo)準(zhǔn)溶液。6、錳標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
6A、將純度99. 95%以上電解錳，放入硫酸中清洗，待表面氧化錳洗凈后，取出，用蒸餾水洗凈，再放入無水乙醇中洗4次，取出置于干燥器中干燥，其中硫酸為下列體積比H2SO4IH2O = 5:95 ；
6B、將步驟6A的1. OOOOg電解錳置于250mL燒杯中；
6C、按30mL/g電解錳的量，在步驟6B的燒杯中加入硝酸，加熱溶解，煮沸驅(qū)盡氮氧化物，冷卻至室溫，其中硝酸為下列體積比=HNO3 :H20 = 1:1 ；
6D、將步驟6C中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得1. OOmg/mL的猛標(biāo)準(zhǔn)溶液。7、校準(zhǔn)溶液的制備
7A、取5個(gè)IOOmL容量瓶，分別不加，以及按表I加入步驟1E、2E、3E、4E中各種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，再在該5個(gè)IOOmL容量瓶中，分別加入25mL步驟5C的含鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、IOmL步驟6D的含錳標(biāo)準(zhǔn)溶液和2mL高氯酸，用水稀釋至刻度，混勻后分別得到空白、標(biāo)1、標(biāo)2、標(biāo)3、標(biāo)4五個(gè)校準(zhǔn)溶液。表I各種元素的加入量
權(quán)利要求
1.一種煤助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法，包括用常規(guī)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定試樣液的鉀、鈉、釩、鈦?zhàn)V線強(qiáng)度，根據(jù)該譜線強(qiáng)度在鉀、鈉、釩、鈦的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)的鉀、鈉、釩、鈦含量值，其特征在于所述試樣液經(jīng)過下列步驟制得 A、在煤助燃劑待測試樣中，按50 75mL/g試樣的量，加入鹽酸，再加熱至溶解，得混合液； B、在步驟A所得的混合液中，按25 40mL/g試樣的量，加入硝酸，再加熱至溶解，得混合液； C、在步驟B所得的混合液中，按15 25mL/g試樣的量，加入氫氟酸，再加熱至試樣溶解完全，得溶液； D、在步驟C所得的溶液中，按40 50mL/g試樣的量,加入高氯酸,再加熱至冒高氯酸白煙20 30min后，冷卻，得溶液； E、在步驟D所得的溶液中，按75 100mL/g試樣的量，加入蒸餾水，再加熱至鹽類溶解，冷卻、過濾，得溶液； F、按500mL/g試樣的量，在步驟E所得的溶液中加蒸餾水進(jìn)行定容，即得到待測鉀、鈉、鑰;、鈦含量的試樣液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的煤助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法，其特征在于所述鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸均為市購分析純產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明提供一種煤助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定方法，將待測試樣經(jīng)鹽酸、硝酸溶解，氫氟酸助溶，高氯酸冒煙趕盡氫氟酸，加入蒸餾水，加熱溶解鹽類，冷卻、過濾、定容，得待測試樣液，用常規(guī)的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定試樣液的譜線強(qiáng)度，根據(jù)該譜線強(qiáng)度在鉀、鈉、釩、鈦的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中得到對(duì)應(yīng)的鉀、鈉、釩、鈦含量值。該方法操作方便，大大縮短了檢測周期，減輕了檢測人員的勞動(dòng)強(qiáng)度，其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，能滿足日常高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中鉀、鈉、釩、鈦含量的測定需要。
文檔編號(hào)G01N21/71GK103018228SQ20121047822
公開日2013年4月3日 申請(qǐng)日期2012年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2012年11月22日
發(fā)明者曾海梅, 羅銳, 劉鴻兵, 陳濤, 孫肖媛, 高麗萍, 趙綏, 王寧 申請(qǐng)人:武鋼集團(tuán)昆明鋼鐵股份有限公司