一種煤助燃劑中三氧化二鐵含量的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種煤助燃劑中三氧化二鐵含量的測定方法。本發(fā)明是將待測試樣經(jīng)硫磷混酸溶解，氟化鉀助溶，冒煙至瓶口，取下冷卻，加入鹽酸，滴加氯化亞錫還原至淺黃色，加熱，取下冷卻至50～60℃，滴加鎢酸鈉，用三氯化鈦溶液還原至蘭色，用重鉻酸鉀溶液氧化至蘭色消失，滴加二苯胺磺酸鈉，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色為終點，得到待測試樣滴定毫升數(shù)；用已知三氧化二鐵含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定滴定度，根據(jù)滴定度和試樣的滴定毫升數(shù)得到試樣中三氧化二鐵的含量。本發(fā)明不需使用特定的分析儀器，具有操作方便、快速、分析成本低，其測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性，能滿足日常高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中三氧化二鐵含量的測定。
【專利說明】一種煤助燃劑中三氧化二鐵含量的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)分析【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種三氧化二鐵含量的測定方法，具體涉及一種高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中三氧化二鐵含量的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]大幅度地提高高爐噴煤量是降低生鐵生產(chǎn)成本、減輕環(huán)境污染和優(yōu)化工藝結(jié)構(gòu)的重要技術(shù)手段，煤粉的燃燒性能是高爐噴煤比提高的限制性環(huán)節(jié)。為了提高煤粉自身的燃燒性能，在高爐噴吹煤粉中摻入適量的助燃劑，可以提高高爐噴吹煤粉的燃燒率。而且，大量的工業(yè)爐窯實地使用證實，添加助燃劑后，不僅排煙中的CO濃度明顯降低，還能使煙氣黑度下降12級，能夠有效減少燃煤對環(huán)境的污染。根據(jù)煤粉在高爐噴吹條件下的燃燒特性，制備助燃添加劑，用于高爐噴吹煤粉的催化燃燒是非常有意義的。而助燃劑中各組分含量的多少直接影響煤粉的燃燒效果，這就要求對助燃劑中各元素的含量進行準(zhǔn)確的分析，但目前國內(nèi)還沒有制定助燃劑化學(xué)分析方法的國家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
[0003]高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中三氧化二鐵含量的測定，目前還沒有標(biāo)準(zhǔn)的分析方法。常規(guī)三氧化二鐵含量的分析一般采用原子吸收法，但該方法須依賴特定的分析儀器，分析成本高，難以適應(yīng)小規(guī)模實驗室的使用，在實際生產(chǎn)應(yīng)用中受到很大的限制。三氧化二鐵含量的分析常規(guī)的還有鄰二氮雜菲光度法，但該方法也依賴特定的分析儀器，不僅分析成本高，而且操作步驟繁瑣，分析時間長也難于滿足生產(chǎn)需要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為解決測定高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中三氧化二鐵含量難度較大等問題，本發(fā)明提供了一種不需使用特定的分析儀器，且操作方便、快速、分析成本低，測定結(jié)果具有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性的煤助燃劑中三氧化二鐵含量的測定方法。
[0005]本發(fā)明是通過以下步驟實現(xiàn)的:
A、在煤助燃劑待測試樣中，按40?60mL/ga#加入硫磷混酸，得試樣液；
B、在步驟A所得試樣液中，按10?16mL/ga#加入25%氟化鉀溶液，搖動容器使試樣分散，放在電熱板上溶解，并蒸發(fā)冒煙至瓶口，取下冷卻至室溫，得試樣液；
C、在步驟B所得試樣液中，按20?40mL/g試樣加入體積比HCl= H2O=1:1的鹽酸，用少量水吹洗瓶口，滴加6%氯化亞錫溶液還原至淺黃色，得試樣液；
D、在步驟C所得試樣液中，按80?100mL/ga#加入蒸餾水，放置在電熱板上微沸I分鐘，取下冷卻至50?60°C，得試樣液；
E、在步驟D所得試樣液中，滴加10滴25%鎢酸鈉溶液，滴加三氯化鈦溶液還原至蘭色，滴加重鉻酸鉀溶液氧化至蘭色消失，滴加5滴二苯胺磺酸鈉溶液,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色為終點，得到滴定毫升數(shù)Va ；
F、試樣中三氧化二鐵含量W的計算:
W=TXV 試T一三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均滴定度，
V試—試樣的滴定毫升數(shù)。
[0006]本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
(1)、本發(fā)明無需使用特定的分析儀器，且試劑用量少，分析成本低，在一般的小實驗室就能實施。
[0007](2)本發(fā)明操作方便，分析速度快，一般25分鐘就可分析一個樣品，大大縮短了檢測周期，提高了檢測效率，減輕了檢測人員的勞動強度。
[0008](3)本發(fā)明的測定結(jié)果具有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
[0009](4)本發(fā)明分析準(zhǔn)確度高，分析可靠、實用，能滿足日常高爐噴吹用煤催化燃燒助燃劑中三氧化二鐵含量的測定需要。
【具體實施方式】
[0010]下面對本發(fā)明作進一步的說明，但不以任何方式對本發(fā)明加以限制，基于本發(fā)明教導(dǎo)所作的任何變換或替換，均屬于本發(fā)明的保護范圍。
[0011]本發(fā)明包括以下步驟:
A、在煤助燃劑待測試樣中，按40-60mL/ga#加入硫磷混酸，得試樣液；
B、在步驟A所得試樣液中，按10-16mL/ga#加入25%氟化鉀溶液，搖動容器使試樣分散，放在電熱板上溶解，并蒸發(fā)冒煙至瓶口，取下冷卻至室溫，得試樣液；
C、在步驟B所得試樣液中，按20-40mL/g試樣加入體積比HCl= H2O=1:1的鹽酸，用少量水吹洗瓶口，滴加6%氯化亞錫溶液還原至淺黃色，得試樣液；
D、在步驟C所得試樣液中，按80-100mL/ga#加入蒸餾水，放置在電熱板上微沸I分鐘，取下冷卻至50-60°C，得試樣液；
E、在步驟D所得試樣液中，滴加10滴25%鎢酸鈉溶液，滴加三氯化鈦溶液還原至蘭色，滴加重鉻酸鉀溶液氧化至蘭色消失，滴加5滴二苯胺磺酸鈉溶液,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色為終點，得到滴定毫升數(shù)Va ；
F、試樣中三氧化二鐵含量W的計算:
W=TXV 試
T一三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均滴定度，
V試—試樣的滴定毫升數(shù)。
[0012]所述三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均滴定度T是通過下列步驟得到:
a、以多個已知三氧化二鐵含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用A至E步驟的方式，得到每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對應(yīng)的滴定毫升數(shù)Vn;
b、根據(jù)以下公式得到多個滴定度Tn:
Tn=Wn/Vn
Wn—每個三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的百分含量，
Vn—對應(yīng)每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的滴定毫升數(shù)；
C、根據(jù)以下公式得到平均滴定度T:
T= (T1+T2+—+Tn) /n
n—所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的個數(shù)。[0013]所述硫磷混酸為體積比H2SO4: H3P O4=1:1的混合酸。
[0014]所述步驟B中的容器是錐形瓶。
[0015]所述步驟B中的試樣液放在電熱板上溶解是放在已加熱至300?350°C的電熱板上溶解。
[0016]所述步驟B中的25%氟化鉀溶液是稱取25g氟化鉀溶于IOOmL蒸餾水中得到。
[0017]所述步驟C中的6%氯化亞錫溶液是將6g氯化亞錫溶于20mL密度為1.19g/mL的鹽酸中，用蒸餾水稀釋至IOOmL,并加入少量金屬錫粒得到。
[0018]所述步驟E中的25%鎢酸鈉溶液是稱取25g鎢酸鈉溶于50mL蒸餾水中，加入5mL密度為1.69g/mL的磷酸，用蒸餾水稀至IOOmL,搖勻得到。
[0019]所述步驟E中的三氯化鈦溶液是取15?20%三氯化鈦液體用體積比HC1:H20=5:95的鹽酸稀釋20倍，加一層液體石臘保護得到。
[0020]所述步驟E中的二苯胺磺酸鈉溶液是稱取0.3g 二苯胺磺酸鈉溶于20mL蒸餾水中，用蒸餾水稀至IOOmL,搖勻得到。
[0021 ] 所述步驟E中的重鉻酸鉀溶液是取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋三倍得到。
[0022]所述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液由以下步驟制備得到:
(1)、將市售分析純的1.0g重鉻酸鉀置于500mL燒杯中；
(2)、按IOOmIVgiisigw的量，在步驟(I)燒杯中加入蒸餾水，溶解完全；
(3)、將步驟(2)中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得到約1.0mg/mL的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0023]所述鹽酸、硫酸、磷酸、氟化鉀、氯化亞錫、鎢酸鈉、三氯化鈦、重鉻酸鉀和/或二苯胺磺酸鈉均為市購分析純產(chǎn)品。
[0024]所述器皿和儀器均為通常實驗室用的器皿和儀器。
[0025]實施例1
本發(fā)明所用的試劑及其配制:
1、氟化鉀(25%):稱取25g氟化鉀溶于IOOmL蒸餾水中，移入塑料瓶中貯藏；
2、氯化亞錫(6%):將6g氯化亞錫溶于20mL密度為1.19g/mL的鹽酸中，用蒸餾水稀釋至IOOmL,并加入少量金屬錫粒；
3、鎢酸鈉(25%):稱取25g鎢酸鈉溶于50mL蒸餾水中，如混濁則增加過濾，加5mL密度為1.69g/mL的磷酸，用蒸餾水稀至IOOmL,搖勻；
4、三氯化鈦溶液:取15?20%三氯化鈦液體用體積比HCl:H20=5:95的鹽酸稀釋20倍，加一層液體石臘保護；
5、二苯胺磺酸鈉指示劑(0.3%):稱取0.3g 二苯胺磺酸鈉溶于20mL蒸餾水中，用蒸餾水稀至IOOmL,搖勻；
6、重鉻酸鉀溶液:取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋三倍；
7、重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:
7A、將市售分析純的1.0g重鉻酸鉀置于500mL燒杯中；
7B、按IOOmIVg8w的量，在步驟7A的燒杯中加入蒸餾水，溶解完全；
7C、將步驟7B中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得大約
1.0mg/mL的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液；所述鹽酸、硫酸、磷酸均為市購分析純產(chǎn)品；
所述器皿和儀器均為通常實驗室用的器皿和儀器。
[0026]實施例2
1、試樣的滴定
IA、在0.5000g煤助燃劑待測試樣中，按40mL/g試樣的量，加入體積比H2SO4: H3P O4=1:1的硫磷混酸，得試樣液；
IB、在步驟IA所得的試樣液中，按10mL/ga#的量，加入25%氟化鉀溶液，搖動錐形瓶使試樣分散，放在已加熱至300-350°C的電熱板上溶解，并蒸發(fā)冒煙至瓶口，取下冷卻至室溫，得試樣液；
IC、在步驟IB所得的試樣液中，按20mL/ga#的量，加入體積比HCl:H2O=1:1鹽酸，用少量水吹洗瓶口，滴加6%氯化亞錫溶液還原至淺黃色，得試樣液；
ID、在步驟IC所得的試樣液中，按80mL/ga#的量，加入蒸餾水，放置在電熱板上微沸I分鐘，取下，冷卻至50-60°C，得試樣液；
IE、在步驟ID所得的試樣中，滴加10滴25%鎢酸鈉溶液，滴加三氯化鈦溶液還原至蘭色，滴加重鉻酸鉀溶液氧化至蘭色消失，滴加5滴二苯胺磺酸鈉溶液,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色為終點，得到待測試樣滴定毫升數(shù)￥?=12.05mL。
[0027]2、滴定度的確定
2A、以3個各0.5000g的已知三氧化二鐵含量(WA=L 39%、W2%=2.35%、W3%=3.08%)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用IA至IE步驟，分別得到三個滴定毫升數(shù)(V1=7.05 mL、V2=Il.90 mL、V3=15.60mL)；
2B、根據(jù)步驟2A中三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量及所對應(yīng)的滴定毫升數(shù)，按以下公式得到3 個滴定度(T1=0.1972、T2=0.1975、T3=0.1974):
Tn=Wn/Vn
T1=L 39 + 7.05=0.1972
T2=2.35 + 11.90=0.1975
Ts=3.08 + 15.60=0.1974
2C、根據(jù)步驟2B所得的滴定度，按以下公式得到平均滴定度T=0.1974:
T=(WT3) /3 = (0.1972+0.1975+0.1974)/3=0.1974
3、試樣中三氧化二鐵含量的計算
根據(jù)步驟IE所得的試樣滴定毫升數(shù)和步驟2C所得的平均滴定度，按以下公式得到待測試樣中三氧化二鐵的含量W=2.38(%):
W=TXV 試
=0.1974X12.05=2.38。
[0028]實施例3
1、試樣的滴定
IA、在1.5000g煤助燃劑待測試樣中，按60mL/g試樣的量，加入體積比H2SO4: H3P O4=1:1的硫磷混酸，得試樣液；
IB、在步驟IA所得的試樣液中，按16mL/ga#的量，加入25%氟化鉀溶液，搖動錐形瓶使試樣分散，放在已加熱至300?350°C的電熱板上溶解，并蒸發(fā)冒煙至瓶口，取下冷卻至室溫，得試樣液；
IC、在步驟IB所得的試樣液中，按40mL/ga#的量，加入體積比HCl:H2O=1:1的鹽酸，用少量水吹洗瓶口，滴加6%氯化亞錫溶液還原至淺黃色，得試樣液；
ID、在步驟IC所得的試樣液中，按100mL/ga#的量，加入蒸餾水，放置在電熱板上微沸I分鐘，取下，冷卻至50?60°C，得試樣液；
IE、在步驟ID所得的試樣中，滴加10滴25%鎢酸鈉溶液，滴加三氯化鈦溶液還原至蘭色，滴加重鉻酸鉀溶液氧化至蘭色消失，滴加5滴二苯胺磺酸鈉溶液,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色為終點，得到待測試樣滴定毫升數(shù)Va=36.20mL。
[0029]2、滴定度的確定
2A、以 5 個各 1.500g 的已知三氧化二鐵含量(WA=L 52%、ff2%=2.17%、ff3%=2.52%、W4%=2.79%、W5%=3.14%)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用IA至IE步驟，分別得到滴定毫升數(shù)(V1=23.15 mL、V2=33.00 mL、Vs=38.35 mL、V4=42.35 mL、V5=47.75mL)；
2B、根據(jù)步驟2A中三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量及所對應(yīng)的滴定毫升數(shù)，按以下公式得到滴定度(T1=0.06566、T2=0.06576、T3=0.06571、T4=0.06588、T5=0.06576):
Tn=WnVn
T1=L 52 + 23.15=0.06566
T2=2.17 + 33.00=0.06576
T3=2.52 + 38.35=0.06571
T4=2.79 + 42.35=0.06588
T5=3.14 + 47.75=0.06576
2C、根據(jù)步驟2B所得的滴定度，按以下公式得到平均滴定度T=0.06575: T=(WWT5) /5 = (0.06566+0.06576+0.06571+0.06588+0.06576)/5 =0.06575
3、試樣中三氧化二鐵含量的計算
根據(jù)步驟IE所得的試樣滴定毫升數(shù)和步驟2C所得的平均滴定度，按以下公式得到試樣中三氧化二鐵的含量W =2.38(%):
W=TXV 試
=0.06575X36.20=2.38。
[0030]實施例4
1、試樣的滴定 IA、在1.0OOOg煤助燃劑待測試樣中，按50mL/g試樣的量，加入體積比H2SO4: H3P O4=1:1的硫磷混酸，得試樣液；
IB、在步驟IA所得的試樣液中，按14mL/ga#的量，加入25%氟化鉀溶液，搖動錐形瓶使試樣分散，放在已加熱至300?350°C的電熱板上溶解，并蒸發(fā)冒煙至瓶口，取下冷卻至室溫，得試樣液；
IC、在步驟IB所得的試樣液中，按30mL/ga#的量，加入體積比HCl:H2O=1:1的鹽酸，用少量水吹洗瓶口，滴加6%氯化亞錫溶液還原至淺黃色，得試樣液；ID、在步驟IC所得的試樣液中，按90mL/ga#的量，加入蒸餾水，放置在電熱板上微沸I分鐘，取下，冷卻至50-60°C，得試樣液；
IE、在步驟ID所得的試樣中，滴加10滴25%鎢酸鈉溶液，滴加三氯化鈦溶液還原至蘭色，滴加重鉻酸鉀溶液氧化至蘭色消失，滴加5滴二苯胺磺酸鈉溶液,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色為終點，得到待測試樣滴定毫升數(shù)￥?=24.10mL。
[0031]2、滴定度的確定
2A、以3個已知三氧化二鐵含量(WA=L 39%、ff2%=2.35%、ff3%=3.08%)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用IA至IE步驟，分別得到三個滴定毫升數(shù)(V1=H.1OmL, V2=23.75 mL、V3=31.20 mL)；
2B、根據(jù)步驟2A中三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)含量及所對應(yīng)的滴定毫升數(shù)，按以下公式得到3 個滴定度(T1=0.09858、T2=0.09895、T3=0.09872):
Tn=Wn Vn
T1=L 39 + 14.10=0.09858
T2=2.35 + 23.75=0.09895
Ts=3.08 + 31.20=0.09872
2C、根據(jù)步驟2B所得的滴定度，按以下公式得到平均滴定度T=0.09875:
T=(WT3) /3 = (0.09858+0.09895+0.09872)/3 =0.09875
3、試樣中三氧化二鐵含量的計算
根據(jù)步驟IE所得的待測試樣滴定毫升數(shù)Va和步驟2C所得的平均滴定度T，按以下公式得到試樣中三氧化二鐵的含量W=2.38 (%):
W=TXV 試
=0.09875X24.10=2.38。
【權(quán)利要求】
1.一種煤助燃劑中三氧化二鐵含量的測定方法，其特征在于包括以下步驟: A、在煤助燃劑待測試樣中，按40-60mL/ga#加入硫磷混酸，得試樣液； B、在步驟A所得試樣液中，按10-16mL/ga#加入25%氟化鉀溶液，搖動容器使試樣分散，放在電熱板上溶解，并蒸發(fā)冒煙至瓶口，取下冷卻至室溫，得試樣液； C、在步驟B所得試樣液中，按20-40mL/g試樣加入體積比HCl= H2O=1:1的鹽酸，用少量水吹洗瓶口，滴加6%氯化亞錫溶液還原至淺黃色，得試樣液； D、在步驟C所得試樣液中，按80-100mL/ga#加入蒸餾水，放置在電熱板上微沸I分鐘，取下冷卻至50-60°C，得試樣液； E、在步驟D所得試樣液中，滴加10滴25%鎢酸鈉溶液，滴加三氯化鈦溶液還原至蘭色，滴加重鉻酸鉀溶液氧化至蘭色消失，滴加5滴二苯胺磺酸鈉溶液,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至穩(wěn)定的紫色為終點，得到滴定毫升數(shù)Va ； F、試樣中三氧化二鐵含量W的計算: W=TXV 試 T一三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均滴定度， V?—試樣的滴定毫升數(shù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測定方法，其特征在于所述三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)平均滴定度T是通過下列步驟得到: a、以多個已知三氧化二鐵含量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，采用A至E步驟的方式，得到每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)對應(yīng)的滴定毫升數(shù)Vn; b、根據(jù)以下公式得到多個滴定度Tn:
Tn=Wn Vn Wn—每個三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的百分含量， Vn—對應(yīng)每個標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)得到的滴定毫升數(shù)； C、根據(jù)以下公式得到平均滴定度T:
T= (T1+T2+—+Tn) /n
η—所用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的個數(shù)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述硫磷混酸為體積KH2SO4:H3PO4=I: I的混合酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟B中的試樣液放在電熱板上溶解是放在已加熱至300-350°C的電熱板上溶解。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟B中的25%氟化鉀溶液是稱取25g氟化鉀溶于IOOmL蒸餾水中得到。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟C中的6%氯化亞錫溶液是將6g氯化亞錫溶于20mL密度為1.19g/mL的鹽酸中，用蒸餾水稀釋至IOOmL,并加入少量金屬錫粒得到。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟E中的25%鎢酸鈉溶液是稱取25g鎢酸鈉溶于50mL蒸餾水中，加入5mL密度為1.69g/mL的磷酸，用蒸餾水稀至IOOmL,搖勻得到。
8.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟E中的三氯化鈦溶液是取15?20%三氯化鈦液體用體積比HCl: H20=5:95的鹽酸稀釋20倍，加一層液體石臘保護得到。
9.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟E中的二苯胺磺酸鈉溶液是稱取0.3g 二苯胺磺酸鈉溶于20mL蒸餾水中，用蒸餾水稀至IOOmL,搖勻得到。
10.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測定方法，其特征在于所述步驟E中的重鉻酸鉀溶液是取重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋三倍得到；所述重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液由以下步驟制備得到: (1)、將市售分析純的1.0g重鉻酸鉀置于500mL燒杯中； (2)、按IOOmIVgiisigw的量，在步驟(I)燒杯中加入蒸餾水，溶解完全； (3)、將步驟(2)中的溶液移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至IOOOmL,搖勻，得到約·1.0mg/mL的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。
【文檔編號】G01N21/79GK103439329SQ201310381203
【公開日】2013年12月11日 申請日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】曾海梅, 高玲, 李宏萍, 高麗萍 申請人:武鋼集團昆明鋼鐵股份有限公司