專利名稱：用于多角度光散射檢測(cè)器的光圈系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種用于測(cè)量液體介質(zhì)中的樣品的光散射特性的裝置、該裝置的用途以及一種用于測(cè)量位于液體介質(zhì)內(nèi)的樣品上的散射光的方法。
背景技術(shù)：
靜態(tài)光散射的測(cè)量被用于表征分子或膠體物質(zhì)(大小、質(zhì)量、形狀和結(jié)構(gòu))。這是一種絕對(duì)量化，其無(wú)需任何預(yù)先的校準(zhǔn)或標(biāo)準(zhǔn)樣品的采用。利用激光束照射樣品，并且以不同的散射角測(cè)量散射光。光散射的原理在自然界中是普遍存在的。因此，例如在日落時(shí)或當(dāng)塵粒變得可見(jiàn)時(shí)，可以觀測(cè)到該現(xiàn)象。光束照在強(qiáng)散射介質(zhì)上并通過(guò)粒子的作用而從光束的幾何限定路徑發(fā)生偏轉(zhuǎn)。光束的強(qiáng)度由此通過(guò)吸收和散射而被降低。散射是諸如偏轉(zhuǎn)(deflection)、衍射和反射之類的不同物理現(xiàn)象的基礎(chǔ)。散射可以被細(xì)分成非彈性、準(zhǔn)彈性和彈性散射，這通過(guò)它們的頻移來(lái)區(qū)分。對(duì)于非彈性散射，會(huì)出現(xiàn)近似為IO11 IO13Hz的頻移。對(duì)于光還附加地與分子的平移和旋轉(zhuǎn)量子相互作用的準(zhǔn)彈性散射，會(huì)出現(xiàn)10 IO6Hz的頻移。對(duì)于彈性光散射(例如，靜態(tài)光散射)，不存在波長(zhǎng)的變化(也被稱為相干散射福射)。光散射的基本原理可以通過(guò)非常小的、光學(xué)各向同性的氣體分子來(lái)闡明。通過(guò)隨激勵(lì)光源出現(xiàn)的電磁波使分子的電子隨激勵(lì)光源的頻率振動(dòng)。繼而，由此產(chǎn)生的振蕩偶極子輻射相同頻率的電磁輻射，所述輻射的強(qiáng)度取決于誘發(fā)偶極子的強(qiáng)度，即，分子的極化程度越高，偶極子就越強(qiáng)并且發(fā)出的輻射的強(qiáng)度就越大。如果例如含有大量大分子的懸浮液之類的樣品被激光束照射，那么每個(gè)大分子都會(huì)發(fā)出輻射。所發(fā)出輻射的強(qiáng)度總和與懸浮液中的大分子的濃度和分子的摩爾質(zhì)量成比例。此外，膠體中所包含的分子的大小可以根據(jù)散射光強(qiáng)度的角度依賴性來(lái)計(jì)算，這是因?yàn)樵诖蠓肿拥牟煌⑸渲行纳⑸涞墓鈺?huì)干涉并產(chǎn)生依賴于角度的散射圖案。位于測(cè)量池中的粒子的大小的平均值由此被分別確定?，F(xiàn)有技術(shù)描述了一種測(cè)量?jī)x器，其測(cè)量膠質(zhì)液體的散射特性并利用該散射特性來(lái)表征材料的特性。因此，例如，EP 0 182 618公開(kāi)了一種裝置，其借助測(cè)量池來(lái)測(cè)量靜態(tài)光散射。測(cè)量池可以連接到層析結(jié)構(gòu)，使得根據(jù)大小而分開(kāi)的粒子流過(guò)測(cè)量池。為此目的，圓玻璃比色槽設(shè)有縱向鉆孔，包含粒子的液體流穿過(guò)該鉆孔被輸送并被激光束照射。記錄散射光的檢測(cè)器圍繞圓玻璃比色槽以不同的角度設(shè)置。該技術(shù)首次在US4，616，927和EP 0182 618中被記述。其公開(kāi)了以多個(gè)不同的角度測(cè)量散射光。所觀測(cè)的散射區(qū)域通過(guò)光圈被限制到幾納升。在EP 0 626 064中，描述了進(jìn)一步的改進(jìn)，其以2個(gè)角度進(jìn)行測(cè)量，借助透鏡和光圈系統(tǒng)采集以15度散射的光。在US6，052，184中，散射光借助光纖來(lái)采集，然而光纖僅僅觀測(cè)液體的非常小的區(qū)域。在該方案中垂直于入射光束來(lái)輸送液體流。W02010/036736描述了同樣垂直于入射光束來(lái)穿過(guò)測(cè)量池輸送液體流的另一裝置。借助支撐裝置的延伸到測(cè)量池的鉆孔中的適當(dāng)?shù)耐钩霾浚瑏?lái)以精確裝配的方式實(shí)現(xiàn)測(cè)量池的必要固定。在W02010/036736所描述的裝置中，采用具有彎曲外側(cè)的圓筒形比色皿狀玻璃測(cè)量池，其由激光束水平照射，但是被液體豎直地流過(guò)。為了確保在這種類型的測(cè)量池內(nèi)形成具有層流流型的液體流，可以借助于適當(dāng)?shù)膶?dǎo)引件把液體流分成三個(gè)單獨(dú)的液體流，這三個(gè)液體流各自穿過(guò)三個(gè)徑向設(shè)置的槽中的一個(gè)槽被輸送到測(cè)量池。流入測(cè)量池的這種形式在例如W098/52013中被公開(kāi)。然而，當(dāng)采用W02010/036736中所描述的玻璃測(cè)量池測(cè)量小于7°到超過(guò)164°的角度范圍內(nèi)的靜態(tài)多角度光散射時(shí)，會(huì)出現(xiàn)下面的問(wèn)題。為了避免所獲得的測(cè)量信號(hào)中的峰值變寬、并且為了在測(cè)量池內(nèi)維持均質(zhì)流，t匕色皿狀測(cè)量池的內(nèi)部鉆孔的直徑應(yīng)該基本上被保持得盡可能小，并且因此比色皿狀測(cè)量池的體積應(yīng)該基本上被保持得盡可能小。然而，這會(huì)導(dǎo)致由激光束在測(cè)量池的玻璃與流過(guò)測(cè)量池并包含樣品的液體之間的邊界面上引起的漫反射(remission，非定向反射)被重新定位到靠近測(cè)量池內(nèi)的各個(gè)樣品的散射中心的位置。由于該原因，當(dāng)利用具有小體積的測(cè)量池時(shí)，待記錄的散射光信號(hào)會(huì)被所描述的漫反射干擾。由于激光位置有極小的波動(dòng)，所以漫反射并不穩(wěn)定并且在其到達(dá)檢測(cè)器時(shí)會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器信號(hào)中的振動(dòng)、不穩(wěn)定和過(guò)載(overdrive)。基本上，為了測(cè)量樣品的依賴于角度的散射光強(qiáng)度，以下兩點(diǎn)是特別關(guān)鍵的1.只有來(lái)自最小可能角度范圍的散射光才可以落入每個(gè)檢測(cè)器。2.由于測(cè)量池玻璃/(包含樣品的)液體或測(cè)量池玻璃/空氣的邊界面上的漫反射而可能落入各個(gè)檢測(cè)器的光必須被屏蔽。先前，借助于裝置內(nèi)的圍繞測(cè)量池的鉆孔來(lái)實(shí)現(xiàn)為此目的所需的阻擋。其問(wèn)題在于，這些鉆孔內(nèi)的光在各個(gè)壁上被反射，因此即使呈現(xiàn)縮減的形式也會(huì)落入各個(gè)單獨(dú)的檢測(cè)器中并使測(cè)量結(jié)果失真。由于鉆孔一方面必須具有較小的直徑，而另一方面又必須相對(duì)較長(zhǎng)以便能夠充分限制入射的散射光的角度范圍，不可能利用吸光物質(zhì)來(lái)均勻地涂布鉆孔的內(nèi)部。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種用于在小于7°到超過(guò)164°的角度范圍內(nèi)測(cè)量靜態(tài)多角度光散射的測(cè)量裝置，其采用半透明測(cè)量池，該測(cè)量池填充有樣品或者有樣品流過(guò)該測(cè)量池，且該測(cè)量池被激光束沿著垂直于填充方向的方向或垂直于樣品流動(dòng)方向的方向照射，且該測(cè)量池不具有根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)已知的裝置在漫反射和來(lái)自非觀測(cè)角度范圍的散射光的破壞性影響這一方面所具有的缺點(diǎn)，且該測(cè)量池能夠?qū)崿F(xiàn)測(cè)量靈敏度的改進(jìn)。該目的能夠由根據(jù)權(quán)利要求1所述的裝置和根據(jù)權(quán)利要求10所述的方法來(lái)實(shí)現(xiàn)。根據(jù)本發(fā)明，提供了一種用于測(cè)量液體介質(zhì)中的樣品的光散射特性的裝置，其中，含有樣品的液體介質(zhì)在測(cè)量池中被激光束沿著與在測(cè)量池中填充液體介質(zhì)的方向垂直的方向或者沿著與液體介質(zhì)在測(cè)量池內(nèi)的流動(dòng)方向垂直的方向照射，所述裝置包括激光器、圓筒形測(cè)量池、第一內(nèi)光圈系統(tǒng)、第二外光圈系統(tǒng)、和至少兩個(gè)檢測(cè)器，其中檢測(cè)器被設(shè)置在第二外光圈系統(tǒng)的外部使得所述檢測(cè)器在設(shè)定的不同角度范圍內(nèi)采集樣品上散射的光，所述裝置的特征在于，第一內(nèi)光圈系統(tǒng)和第二外光圈系統(tǒng)圍繞測(cè)量池的軸線成環(huán)狀且同心地形成并設(shè)置。在本發(fā)明的框架內(nèi)，令人驚訝地發(fā)現(xiàn)，當(dāng)檢測(cè)以特定角度在樣品上散射的光(散射光)時(shí)，包括以一個(gè)位于另一個(gè)后面的方式設(shè)置的兩個(gè)光圈的系統(tǒng)適合于使由于漫反射和來(lái)自不被觀測(cè)的角度范圍的散射光而引起的破壞性影響最小化。來(lái)自非觀測(cè)角度范圍的散射光和漫反射(即，在測(cè)量池與流過(guò)測(cè)量池并包含樣品的液體介質(zhì)之間的邊界面處發(fā)生偏轉(zhuǎn)的光)可以在根據(jù)本發(fā)明的裝置的雙光圈系統(tǒng)中在所述光圈之間傳播，而不再到達(dá)檢測(cè)器。特別地，借助于圍繞測(cè)量池的軸線同心地設(shè)置的第一內(nèi)光圈系統(tǒng)，首先限定出規(guī)定的散射體積，同時(shí)還選擇待檢測(cè)的特定角度范圍?？拷鼨z測(cè)器圍繞第一內(nèi)光圈系統(tǒng)同心地設(shè)置的第二外光圈系統(tǒng)于是確保只有已經(jīng)穿過(guò)第一內(nèi)光圈系統(tǒng)的特定角度范圍的光落入相應(yīng)的檢測(cè)器，并且確保在測(cè)量池與流過(guò)測(cè)量池并包含樣品的液體介質(zhì)之間的邊界面上發(fā)生偏轉(zhuǎn)從而引起漫反射的光被阻擋。相應(yīng)地，根據(jù)本發(fā)明的裝置包含雙光圈系統(tǒng)，該雙光圈系統(tǒng)包括均圍繞測(cè)量池的軸線成環(huán)狀且同心地形成并設(shè)置的第一內(nèi)光圈系統(tǒng)和第二外光圈系統(tǒng)。關(guān)于本發(fā)明，與第一內(nèi)光圈系統(tǒng)和第二外光圈系統(tǒng)相關(guān)的術(shù)語(yǔ)“成環(huán)狀”是指，每一個(gè)這樣的術(shù)語(yǔ)描述了直圓筒體的橫截區(qū)域的形狀。兩個(gè)光圈系統(tǒng)各自具有以一個(gè)緊接著另一個(gè)的方式設(shè)置的多個(gè)光圈開(kāi)口、并且優(yōu)選地被一體地形成，其中兩個(gè)光圈系統(tǒng)中的每個(gè)光圈系統(tǒng)的光圈開(kāi)口的數(shù)量與根據(jù)本發(fā)明的裝置中所采用的檢測(cè)器的數(shù)量相應(yīng)。光圈系統(tǒng)可以用塑料和金屬制成，塑料諸如為PEEK、PMM0、PA、等等；金屬諸如為鋁，例如殷鋼、不銹鋼之類的不同鋼(differentsteel)，鈦，以及例如黃銅之類的非鐵金屬。第一內(nèi)光圈系統(tǒng)靠近測(cè)量池、圍繞測(cè)量池的軸線同心地設(shè)置，并且位于距測(cè)量池
0.1-lmm、優(yōu)選為0. 4-0. 8mm、特別優(yōu)選為0. 4-0. 6mm的區(qū)域內(nèi)。第二外光圈系統(tǒng)靠近檢測(cè)器、圍繞第一內(nèi)光圈系統(tǒng)同心地設(shè)置，并且位于距檢測(cè)器l-60mm、優(yōu)選為15_45mm、特別優(yōu)選為32-36_的區(qū)域內(nèi)。第一內(nèi)光圈系統(tǒng)與第二外光圈系統(tǒng)之間的距離為15_20mm、優(yōu)選為16-17_、特別優(yōu)選為 16. 4-16. 6_。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，第一內(nèi)光圈系統(tǒng)與測(cè)量池之間的距離為0. 4-0. 6mm、優(yōu)選為
0.5mm,第二外光圈系統(tǒng)與檢測(cè)器之間的距離為32-36mm、優(yōu)選為34. 2mm,并且第一內(nèi)光圈系統(tǒng)與第二外光圈系統(tǒng)之間的距離為16. 4-16. 6mm、優(yōu)選為16. 5mm。在一個(gè)實(shí)施例中，第一內(nèi)光圈系統(tǒng)和第二外光圈系統(tǒng)都被形成為狹縫光圈(slotaperture)，其中兩個(gè)光圈系統(tǒng)中的狹縫的數(shù)量與所采用的圍繞第二外光圈系統(tǒng)設(shè)置的檢測(cè)器的數(shù)量相應(yīng)。此外，每個(gè)光圈系統(tǒng)都具有激光束的入口和出口。各個(gè)狹縫與成環(huán)狀形成的光圈系統(tǒng)的環(huán)形平面垂直地(即，成90°的角度)設(shè)置，并且由此形成梳狀光圈。在替代實(shí)施例中,第一內(nèi)光圈系統(tǒng)和第二外光圈系統(tǒng)中的光圈開(kāi)口可以各自呈針孔光圈的形式，其中各個(gè)光圈孔可以呈矩形、正方形或圓形。優(yōu)選地，第一內(nèi)光圈系統(tǒng)和第二外光圈系統(tǒng)均呈梳狀狹縫光圈的形式。
根據(jù)本發(fā)明，測(cè)量池、第一內(nèi)光圈系統(tǒng)和第二外光圈系統(tǒng)以及檢測(cè)器位于一光軸上，使得各個(gè)檢測(cè)器采集在樣品上被散射并離開(kāi)測(cè)量池的設(shè)定的不同角度范圍的光。該方案使得僅僅特定角度范圍的光可以落入相應(yīng)的檢測(cè)器，并且使得來(lái)自未被觀測(cè)的角度范圍的散射光和漫反射可以被阻擋。特別地，測(cè)量池、第一內(nèi)光圈系統(tǒng)和第二外光圈系統(tǒng)以及檢測(cè)器被設(shè)置在一個(gè)平面(在下文中也被稱為檢測(cè)平面)中，使得測(cè)量池、兩個(gè)光圈系統(tǒng)中的各個(gè)狹縫以及檢測(cè)器位于一條線上、優(yōu)選地位于一條直線上，并且使得各個(gè)檢測(cè)器采集在樣品上被散射并離開(kāi)測(cè)量池的設(shè)定的不同角度范圍的光。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，兩個(gè)光圈系統(tǒng)的狹縫以一個(gè)位于另一個(gè)后面、但并不相互錯(cuò)開(kāi)的方式設(shè)置，并且所述直線從測(cè)量池的彎曲外側(cè)垂直地延伸。檢測(cè)器在檢測(cè)平面中圍繞整個(gè)測(cè)量池在第二外光圈系統(tǒng)的外部設(shè)置，并且相對(duì)于穿過(guò)測(cè)量池的激光的光路以3° -172°、優(yōu)選為7° -164°的不同設(shè)定角度設(shè)置，使得所述檢測(cè)器采集以各個(gè)角度在樣品上被散射的光以及圍繞該角度的限定角度范圍內(nèi)的光。優(yōu)選地，檢測(cè)器在檢測(cè)平面中圍繞測(cè)量池成環(huán)狀且同心地設(shè)置。根據(jù)本發(fā)明的裝置由此使得可以在3° -172°、優(yōu)選為7° -164°的設(shè)定的不同角度范圍內(nèi)對(duì)樣品上散射的光進(jìn)行觀測(cè)。關(guān)于本發(fā)明，術(shù)語(yǔ)“角度范圍”表示檢測(cè)平面內(nèi)的相對(duì)于穿過(guò)測(cè)量池的激光的光路的特定角度，其包括圍繞該角度的+/-0.95°、優(yōu)選為+/-0.15°的范圍。根據(jù)本發(fā)明的裝置包括2-25個(gè)、優(yōu)選為7-21個(gè)檢測(cè)器。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，根據(jù)本發(fā)明的裝置包括7、14或21個(gè)檢測(cè)器，并且特別優(yōu)選地包括21個(gè)檢測(cè)器。為了能夠在根據(jù)本發(fā)明的裝置的檢測(cè)平面中安裝多達(dá)25個(gè)檢測(cè)器，檢測(cè)器圍繞整個(gè)測(cè)量池交替地設(shè)置，其中“交替”是指具有相鄰觀測(cè)角度的檢測(cè)器在檢測(cè)平面內(nèi)總是設(shè)置在測(cè)量池的相反兩側(cè)。檢測(cè)器是現(xiàn)有技術(shù)中描述的將入射光轉(zhuǎn)換成取決于其強(qiáng)度的電信號(hào)的裝置，這可以借助例如光敏二極管或光電倍增管來(lái)實(shí)現(xiàn)，并且檢測(cè)器將電信號(hào)傳遞給相應(yīng)的處理裝置，該處理裝置將測(cè)量信號(hào)轉(zhuǎn)換成期望的單位。特別優(yōu)選的檢測(cè)器是混合光電二極管。所述混合光電二極管是光電二極管與集成放大器的組合。這種類型的組合使得具有少量暗噪聲的高靈敏度以及良好的性價(jià)比成為可能。在一個(gè)實(shí)施例中，與樣品上散射的光的觀測(cè)角度范圍無(wú)關(guān)，第一內(nèi)光圈系統(tǒng)和第二外光圈系統(tǒng)的狹縫全部具有處于0. 1-3. 0_、優(yōu)選為0. 2-1. 5_、特別優(yōu)選為0. 2-0. 8mm范圍內(nèi)的相同寬度。在一個(gè)優(yōu)選實(shí)施例中，取決于樣品上散射的光的觀測(cè)角度范圍，第一內(nèi)光圈系統(tǒng)和第二外光圈系統(tǒng)具有不同的狹縫寬度，其中第一內(nèi)光圈系統(tǒng)和第二外光圈系統(tǒng)的狹縫寬度對(duì)于在樣品上散射的光的給定觀測(cè)角度范圍而言是相同的。借助于不同的狹縫寬度，確保了落入各檢測(cè)器的散射光的強(qiáng)度差異對(duì)于各個(gè)觀測(cè)角度范圍而言盡可能得低?；旧?，樣品向所有方向散射照射光,對(duì)應(yīng)于各個(gè)觀測(cè)角度范圍的散射光強(qiáng)度取決于樣品分子或粒子的大小。因此，不同的散射光強(qiáng)度可以由以下事實(shí)導(dǎo)致取決于各個(gè)樣品分子或粒子的大小，照射光在樣品上沒(méi)有被均等地散射到所有方向，而是發(fā)生了定向散射，這會(huì)導(dǎo)致具有較小觀測(cè)角度的較大散射光強(qiáng)度。對(duì)于相同大小的樣品分子或粒子，取決于觀測(cè)角度，還會(huì)產(chǎn)生不同的散射體積，這取決于角度也會(huì)導(dǎo)致不同的散射光強(qiáng)度。此處，較小觀測(cè)角度所對(duì)應(yīng)的散射體積以及散射光強(qiáng)度基本上要大于較大觀測(cè)角度所對(duì)應(yīng)的散射體積以及散射光強(qiáng)度。通過(guò)采用不同的狹縫寬度，取決于樣品上散射的光的觀測(cè)角度范圍，不同的散射光強(qiáng)度可以在一定限度內(nèi)被均一化，使得落入各檢測(cè)器中的散射光的強(qiáng)度差異對(duì)于各個(gè)觀測(cè)角度范圍而言盡可能得小。在小觀測(cè)角度和非常大的觀測(cè)角度的情況下，從測(cè)量池中穿出并被用于照射樣品的激光束的光還附加地有助于增大散射光強(qiáng)度?；旧希诶鐚?duì)于較小角度范圍會(huì)發(fā)生較高散射光強(qiáng)度的情況下，在根據(jù)本發(fā)明的裝置的雙光圈系統(tǒng)中使用具有較小寬度的狹縫。在一個(gè)特別優(yōu)選的實(shí)施例中，采用以下觀測(cè)角度和狹縫寬度表1:觀測(cè)角度和狹縫寬度
權(quán)利要求
1.一種用于測(cè)量液體介質(zhì)中的樣品的光散射特性的裝置，其中通過(guò)激光束(2)在測(cè)量池(3)中與在所述測(cè)量池中填充所述液體介質(zhì)的方向垂直地、或者與所述液體介質(zhì)在所述測(cè)量池(3)內(nèi)的流動(dòng)方向垂直地照射含有樣品的所述液體介質(zhì)，所述裝置包括激光器(I)、圓筒形測(cè)量池(3)、第一內(nèi)光圈系統(tǒng)(4)、第二外光圈系統(tǒng)(5)和至少兩個(gè)檢測(cè)器(6)，其中 所述檢測(cè)器(6)設(shè)置在所述第二外光圈系統(tǒng)(5)的外部，使得所述檢測(cè)器(6)在設(shè)定的不同角度范圍內(nèi)采集樣品上散射的光， 其特征在于，所述第一內(nèi)光圈系統(tǒng)(4)和所述第二外光圈系統(tǒng)(5)圍繞所述測(cè)量池(3)的軸線成環(huán)狀且同心地形成并設(shè)置。
2.如權(quán)利要求1所述的裝置，其中 所述圓筒形測(cè)量池(3)具有沿其軸線形成的允許供給和排出包含樣品的所述液體介質(zhì)的鉆孔(8)，并且由允許所述激光束(2)穿入、穿過(guò)和穿出的半透明材料形成，并且其中 含有樣品的所述液體介質(zhì)沿著所述測(cè)量池的軸線被輸送進(jìn)入/通過(guò)所述測(cè)量池(3)的所述鉆孔(8)，并且在所述測(cè)量池(3)的所述鉆孔(8)中被所述激光束(2)垂直于所述測(cè)量池(3)的軸線照射。
3.如權(quán)利要求1或2所述的裝置，其特征在于，所述第一內(nèi)光圈系統(tǒng)(4)和所述第二外光圈系統(tǒng)(5)都被形成為狹縫光圈，其中兩個(gè)光圈系統(tǒng)中的狹縫的數(shù)量與檢測(cè)器￠)的數(shù)量相對(duì)應(yīng)，并且每個(gè)所述光圈系統(tǒng)還具有用于所述激光束(2)的入口(9)和出口(10)。
4.如權(quán)利要求3所述的裝置，其特征在于，所述測(cè)量池(3)、所述第一內(nèi)光圈系統(tǒng)(4)和所述第二外光圈系統(tǒng)(5)以及所述檢測(cè)器(6)位于一光軸上，使得各個(gè)檢測(cè)器(6)采集在樣品上被散射并離開(kāi)所述測(cè)量池(3)的設(shè)定的不同角度范圍的光。
5.如權(quán)利要求3或4所述的裝置，其特征在于，取決于在樣品上散射的光的觀測(cè)角度范圍，所述第一內(nèi)光圈系統(tǒng)(4)和所述第二外光圈系統(tǒng)(5)具有不同的狹縫寬度，其中所述第一內(nèi)光圈系統(tǒng)(4)和所述第二外光圈系統(tǒng)(5)的狹縫寬度對(duì)于在樣品上散射的光的給定觀測(cè)角度范圍而言是相同的。
6.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述測(cè)量池(3)由玻璃、聚合物、或所述材料或液體的組合制成，并且具有與包含待測(cè)量的樣品的所述液體介質(zhì)的折射率基本上相應(yīng)、且比空氣的折射率高的折射率。
7.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述裝置使得能夠在7° -164°的設(shè)定的不同角度范圍內(nèi)觀測(cè)樣品上散射的光。
8.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的裝置，其特征在于，所述裝置包括2-25個(gè)、優(yōu)選為7-21個(gè)、特別優(yōu)選為7個(gè)、14個(gè)或21個(gè)檢測(cè)器(6)。
9.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的裝置，還包括用于保持所述激光器(I)、所述圓筒形測(cè)量池(3)、所述第一內(nèi)光圈系統(tǒng)(4)、所述第二外光圈系統(tǒng)(5)以及所述至少兩個(gè)檢測(cè)器(6)的支撐件，其特征在于， 在用于保持所述測(cè)量池(3)的區(qū)域中，所述支撐件具有三個(gè)徑向設(shè)置的槽，包含待測(cè)量的樣品的所述液體介質(zhì)通過(guò)所述三個(gè)徑向設(shè)置的槽被輸送到所述測(cè)量池(3)中，并且 所述測(cè)量池借助于所述支撐件中的成型結(jié)構(gòu)而被固定在所述支撐件內(nèi)的期望位置，其中所述測(cè)量池的側(cè)面區(qū)域被所述支撐件部分地圍繞，并且所述測(cè)量池借助于設(shè)置在所述圓筒形測(cè)量池的平坦端部上的兩個(gè)平坦密封件來(lái)密封。
10.一種用于測(cè)量位于液體介質(zhì)內(nèi)的樣品上散射的光的方法，包括以下步驟 a)將包含樣品的所述液體介質(zhì)引入圓筒形測(cè)量池(3)中， b)利用激光束(2)，與在所述測(cè)量池中填充所述液體介質(zhì)的方向垂直地、或者與所述液體介質(zhì)在所述測(cè)量池(3)內(nèi)的流動(dòng)方向垂直地照射位于所述測(cè)量池(3)內(nèi)的樣品，以及 c)利用至少兩個(gè)檢測(cè)器(6)來(lái)檢測(cè)所產(chǎn)生的散射光束(7)，所述至少兩個(gè)檢測(cè)器圍繞所述測(cè)量池(3)成環(huán)狀且同心地設(shè)置、并且在設(shè)定的不同角度范圍內(nèi)采集樣品上散射的光， 其特征在于，通過(guò)圍繞所述測(cè)量池(3)的軸線成環(huán)狀且同心地形成并設(shè)置的第一內(nèi)光圈系統(tǒng)(4)和第二外光圈系統(tǒng)(5)，使所述檢測(cè)器與沒(méi)有落入各個(gè)設(shè)定角度范圍內(nèi)的散射光束和漫反射相屏蔽。
11.如權(quán)利要求10所述的方法，其中 包含樣品的所述液體介質(zhì)被引入的所述圓筒形測(cè)量池(3)具有沿其軸線形成的鉆孔(8)、并且由半透明材料形成， 將包含樣品的所述液體介質(zhì)沿著所述測(cè)量池(3)的軸線引入所述鉆孔(8)，并且 用激光束(2)垂直于所述測(cè)量池的軸線照射位于所述測(cè)量池(3)的鉆孔(8)內(nèi)的樣品。
12.—種將如權(quán)利要求1-9中任一項(xiàng)所述的裝置用于測(cè)量位于液體介質(zhì)內(nèi)的樣品上散射的光的用途。
13.如權(quán)利要求12所述的用途，其中借助批量測(cè)量或在線測(cè)量來(lái)進(jìn)行對(duì)樣品上散射的光的測(cè)量。
14.如權(quán)利要求13所述的用途，其中在測(cè)量之前，借助于層析或準(zhǔn)層析分離法將樣品分離成各個(gè)級(jí)分，每個(gè)級(jí)分具有基本均一的粒子大小和/或基本均一的摩爾質(zhì)量。
15.如權(quán)利要求14所述的用途，其中借助于諸如體積排除層析法(SEC)或凝膠滲透層析法(GPC)之類的HPLC、或場(chǎng)流分級(jí)法來(lái)進(jìn)行樣品分離。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于測(cè)量液體介質(zhì)中的樣品的光散射特性的裝置，其中通過(guò)激光束在測(cè)量池中與在測(cè)量池中填充液體介質(zhì)的方向垂直地、或者與液體介質(zhì)在測(cè)量池內(nèi)的流動(dòng)方向垂直地照射含有樣品的液體介質(zhì)，所述裝置包括激光器、圓筒形測(cè)量池、第一內(nèi)光圈系統(tǒng)、第二外光圈系統(tǒng)和至少兩個(gè)檢測(cè)器，其中檢測(cè)器設(shè)置在第二外光圈系統(tǒng)的外部，使得所述檢測(cè)器在設(shè)定的不同角度范圍內(nèi)采集樣品上散射的光，其特征在于，第一內(nèi)光圈系統(tǒng)和第二外光圈系統(tǒng)圍繞測(cè)量池的軸線成環(huán)狀且同心地形成并設(shè)置。此外，本發(fā)明涉及根據(jù)本發(fā)明的用于測(cè)量位于液體介質(zhì)中的樣品上散射的光的裝置的用途，并且涉及利用根據(jù)本發(fā)明的裝置的相應(yīng)方法。
文檔編號(hào)G01N21/49GK103063573SQ20121050971
公開(kāi)日2013年4月24日 申請(qǐng)日期2012年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2011年10月18日
發(fā)明者D·弗勒瑟, R·韋爾茨 申請(qǐng)人:波特諾瓦分析有限公司