蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置制造方法
【專利摘要】一種蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置，包括蒸發(fā)管固定件、蒸發(fā)管隔熱件、鞘流噴嘴擋片、鞘流噴嘴、鞘流套、鞘流出口件以及不銹鋼噴針，所述蒸發(fā)管固定件、蒸發(fā)管隔熱件、鞘流噴嘴擋片、鞘流噴嘴、鞘流套以及鞘流出口件由前至后依次同心連接，且六者內(nèi)均具有同心的內(nèi)孔。本發(fā)明適用于納升級到微升級流量的ELSD鞘流裝置，一方面對進入檢測池的物質(zhì)顆粒流進行包裹聚集，減少了渦流、湍流的形成，改善了樣品色譜峰形，增強了樣品檢測的穩(wěn)定性，另一方面對檢測池起到清洗作用，降低了基線噪音，提高了信噪比。
【專利說明】
【技術領域】
[0001] 本發(fā)明涉及蒸發(fā)光散射檢測器，尤其涉及一種蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置。 蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置

【背景技術】
[0002] 蒸發(fā)光散射檢測器（Evaporative Light-Scattering Detector，ELSD)，是一種 "通用型"和"質(zhì)量型"檢測器。ELSD不受物質(zhì)本身分子結構的限制，也不依賴物質(zhì)本身的 光學特性，只要物質(zhì)的揮發(fā)性低于流動相溶劑的揮發(fā)性，就可用于絕大多數(shù)不揮發(fā)和半揮 發(fā)性物質(zhì)的分析檢測，尤其在天然產(chǎn)物、中草藥、脂類、表面活性劑及碳水化合物等物質(zhì)的 檢測方面表現(xiàn)出巨大優(yōu)勢，并且ELSD對納升級流量下色譜峰展寬的影響很小，非常適合于 毛細管微分離技術的聯(lián)用。
[0003] 微流蒸發(fā)光散射檢測器（Micro-fluid Evaporative Light-Scattering Detector，μ ELSD)正是與毛細管分離體系的納升至微升級液體流量相匹配，其原理是先將 毛細管色譜柱洗脫液霧化形成氣溶膠，然后在加熱的蒸發(fā)管中將氣溶膠表面的溶劑蒸發(fā)， 最后余下的不揮發(fā)性溶質(zhì)顆粒進入光散射檢測池中，光源發(fā)射光束"撞擊"流經(jīng)檢測池的溶 質(zhì)顆粒產(chǎn)生光散射作用，由光電倍增管接受光信號并將其轉化成電信號。
[0004] 由于毛細管分離體系的微量特性，毛細管色譜柱的洗脫液經(jīng)過霧化、蒸發(fā)后，形成 的樣品顆粒流入光散射檢測池空腔時，因量少易產(chǎn)生擴散，使得樣品顆粒流較難流經(jīng)激光 光源發(fā)射的光束中心，從而降低檢測靈敏度和穩(wěn)定性；而且樣品顆粒流在檢測池空腔中還 易形成渦流、湍流，對樣品色譜峰形產(chǎn)生不利影響。
[0005] 鞘流（Sheath Flow)是一種輔助性流體，一般分為鞘液（Sheath Liquid)和鞘氣 (Sheath Gas)，其本質(zhì)是使得樣品流體更加匯聚，如鞘流技術用于流式細胞儀，可避免計數(shù) 中血細胞從小孔邊緣處流過及湍流，渦流的影響。
[0006] 傳統(tǒng)的ELSD儀器設備中，也設計有鞘流裝置，但是針對納升級到微升級流量，傳 統(tǒng)鞘流裝置的結構并不能達到理想作用，其無法阻隔蒸發(fā)管對檢測池的熱傳遞，對檢測模 塊產(chǎn)生了不良影響，并且無法適應納升級到微升級流量的要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0007] 基于此，針對上述技術問題，提供一種蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置。
[0008] 為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案：
[0009] -種蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置，包括蒸發(fā)管固定件、蒸發(fā)管隔熱件、鞘流噴嘴 擋片、鞘流噴嘴、鞘流套、鞘流出口件以及不銹鋼噴針，所述蒸發(fā)管固定件、蒸發(fā)管隔熱件、 鞘流噴嘴擋片、鞘流噴嘴、鞘流套以及鞘流出口件由前至后依次同心連接，且六者內(nèi)均具有 同心的內(nèi)孔，所述蒸發(fā)管固定件以及蒸發(fā)管隔熱件的內(nèi)孔與蒸發(fā)光散射檢測器的蒸發(fā)管外 徑相同，所述鞘流噴嘴擋片的內(nèi)孔入口端具有與所述蒸發(fā)管的外徑相同的阻擋內(nèi)臺階，所 述鞘流噴嘴的內(nèi)孔呈后寬前窄的喇叭狀，其入口端的內(nèi)徑與所述鞘流噴嘴擋片內(nèi)孔出口端 的內(nèi)徑相同，其出口端內(nèi)徑與所述不銹鋼噴針的內(nèi)徑相同，所述鞘流套上具有與其內(nèi)孔連 通的鞘流載氣進入通道，所述不銹鋼噴針的前端插設于所述鞘流噴嘴內(nèi)孔的出口端內(nèi)，其 后端穿過所述鞘流套的內(nèi)孔伸入于所述鞘流出口件的內(nèi)孔中，且與該鞘流出口件內(nèi)孔的出 口端齊平，所述鞘流出口件的內(nèi)徑略大于所述不銹鋼噴針的外徑，兩者之間形成鞘流載氣 的出口環(huán)隙。
[0010] 所述蒸發(fā)管固定件、蒸發(fā)管隔熱件、鞘流噴嘴擋片以及鞘流噴嘴均為外徑相同的 圓柱體，所述蒸發(fā)管固定件、蒸發(fā)管隔熱件、鞘流噴嘴擋片以及鞘流噴嘴通過固定螺栓依次 同心連接，所述鞘流噴嘴通過固定螺栓與所述鞘流套同心連接。
[0011] 所述鞘流套的后側面具有同心且與所述鞘流出口件適配的凹槽，所述鞘流出口件 固定于所述凹槽內(nèi)。
[0012] 所述鞘流套的內(nèi)孔由前部的寬段逐漸延伸至后部的窄段，呈階梯狀。
[0013] 所述鞘流載氣進入通道與所述鞘流套的內(nèi)孔垂直。
[0014] 所述鞘流出口件可拆卸的固定于所述凹槽內(nèi)。
[0015] 所述蒸發(fā)管隔熱件由三層隔熱材料復合構成。
[0016] 所述蒸發(fā)管隔熱件由塑料層、膠木板層以及橡膠墊層復合構成。
[0017] 所述不銹鋼噴針的內(nèi)徑為lmm-5mm，其外徑為2_6mm。
[0018] 所述蒸發(fā)管隔熱件與鞘流噴嘴擋片之間、鞘流噴嘴擋片與所述鞘流噴嘴之間、鞘 流噴嘴與所述鞘流套之間均設有密封圈。
[0019] 本發(fā)明一種蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置具有以下優(yōu)點：
[0020] 1、實現(xiàn)了蒸發(fā)管與檢測池間的有效隔熱，防止樣品氣溶膠的過度蒸發(fā)，并同時減 小蒸發(fā)溫度對檢測池模塊的影響；
[0021] 2、實現(xiàn)了鞘流載氣對微小顆粒流的有效包裹和會聚，確保檢測光束"撞擊"在樣品 顆粒流的中心，提高了檢測靈敏度，改善了樣品峰形，增強了儀器穩(wěn)定性；
[0022] 3、通過可拆卸的鞘流出口件，實現(xiàn)對鞘流參數(shù)的有效控制，確保最佳實驗條件；
[0023] 4、通過鞘流載氣對檢測池腔體的清洗作用，有效降低微流體系下蒸發(fā)光散射檢測 器的基線噪音，提高微檢測信號的信噪比。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0024] 下面結合附圖和【具體實施方式】本發(fā)明進行詳細說明：
[0025] 圖1為本發(fā)明的結構示意圖；
[0026] 圖2為本發(fā)明的剖視結構示意圖；
[0027] 圖3為未安裝鞘流結構的實驗色譜圖；
[0028] 圖4為安裝本發(fā)明鞘流裝置的實驗色譜圖；
[0029] 圖5為信噪比S/N隨鞘流流量變化的曲線圖。

【具體實施方式】
[0030] 如圖1以及圖2所示，一種蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置，包括蒸發(fā)管固定件110、 蒸發(fā)管隔熱件120、鞘流噴嘴擋片130、鞘流噴嘴140、鞘流套150、不銹鋼噴針160以及鞘流 出口件170。
[0031] 蒸發(fā)管固定件110、蒸發(fā)管隔熱件120、鞘流噴嘴擋片130、鞘流噴嘴140、鞘流套 150以及鞘流出口件170由前至后依次同心連接，且六者內(nèi)均具有同心的內(nèi)孔。
[0032] 其中，蒸發(fā)管隔熱件120與鞘流噴嘴擋片130之間、鞘流噴嘴擋片130與鞘流噴嘴 140之間、鞘流噴嘴140與鞘流套150之間均設有密封圈。
[0033] 蒸發(fā)管固定件110、蒸發(fā)管隔熱件120、鞘流噴嘴擋片130以及鞘流噴嘴140均為 外徑相同的圓柱體。
[0034] 具體地，蒸發(fā)管固定件110、蒸發(fā)管隔熱件120、鞘流噴嘴擋片130以及鞘流噴嘴 140通過固定螺栓依次同心連接，鞘流噴嘴140通過固定螺栓與鞘流套150同心連接，其中， 鞘流套150的后側面具有同心且與鞘流出口件170適配的凹槽，鞘流出口件170固定于凹 槽內(nèi)。
[0035] 鞘流出口件170可拆卸的固定于上述凹槽內(nèi)，更換鞘流出口件170可匹配不同外 徑的不銹鋼噴針160。
[0036] 蒸發(fā)管固定件110以及蒸發(fā)管隔熱件120的內(nèi)孔與蒸發(fā)光散射檢測器的蒸發(fā)管2 外徑相同。
[0037] 蒸發(fā)管隔熱件120可實現(xiàn)蒸發(fā)光散射檢測器的蒸發(fā)管2與檢測池間的有效隔熱， 防止樣品氣溶膠的過度蒸發(fā)，同時減小蒸發(fā)溫度對檢測池模塊的影響，其由三層隔熱材料 復合構成，較佳的，其由塑料層、膠木板層以及橡膠墊層復合構成，復合次序不限。
[0038] 鞘流噴嘴擋片130的內(nèi)孔入口端具有與蒸發(fā)管2的外徑相同的阻擋內(nèi)臺階。
[0039] 鞘流噴嘴140的內(nèi)孔141呈前寬后窄的喇叭狀，其入口端的內(nèi)徑與鞘流噴嘴擋片 130內(nèi)孔出口端的內(nèi)徑相同，其出口端內(nèi)徑與不銹鋼噴針160的內(nèi)徑相同。
[0040] 鞘流套150上具有與其內(nèi)孔連通的鞘流載氣進入通道151，通過鞘流載氣對檢測 池腔體具有清洗作用，可有效降低微流體系下蒸發(fā)光散射檢測器的基線噪音，提高微檢測 信號的信噪比。
[0041] 較佳的，鞘流載氣進入通道151與鞘流套150的內(nèi)孔垂直。
[0042] 其中，鞘流套150的內(nèi)孔由前部的寬段逐漸延伸至后部的窄段，呈階梯狀。
[0043] 不銹鋼噴針160的前端插設于鞘流噴嘴140內(nèi)孔的出口端內(nèi)，其后端穿過鞘流套 150的內(nèi)孔伸入于鞘流出口件170的內(nèi)孔中，且與該鞘流出口件170內(nèi)孔的出口端齊平。
[0044] 其中，不鎊鋼噴針160的內(nèi)徑為lmm-5mm，其外徑為2_6mm。
[0045] 鞘流出口件170的內(nèi)徑略大于不銹鋼噴針160的外徑，兩者之間形成鞘流載氣的 出口環(huán)隙，用于控制鞘流載氣的線性流速，以達到最佳實驗條件，通過更換鞘流出口件170， 并匹配不同外徑的不銹鋼噴針160,可以形成多種環(huán)隙條件。
[0046] 本發(fā)明的具體工作過程如下：
[0047] 毛細管色譜柱的洗脫液（含流動相和樣品，簡稱洗脫液），經(jīng)過蒸發(fā)光散射檢測器 的霧化系統(tǒng)，形成氣溶膠進入蒸發(fā)管2,氣溶膠在蒸發(fā)管2內(nèi)運動時，表面的溶劑被蒸發(fā)，余 下不揮發(fā)的樣品顆粒在載氣的帶動下，進入本發(fā)明鞘流裝置；蒸發(fā)管2帶來的熱量首先被 蒸發(fā)管隔熱件120所隔斷，樣品顆粒流經(jīng)過鞘流噴嘴擋片130,通過鞘流噴嘴140喇叭形內(nèi) 孔的出口端進入不銹鋼噴針160,同時，鞘流載氣（純凈空氣或氮氣）由鞘流套150上的鞘 流載氣進入通道151進入鞘流套150的內(nèi)孔中，然后從不銹鋼噴針160與鞘流出口件170 構成的出口環(huán)隙中進入光散射檢測池，并同時對從不銹鋼噴針160末端流出的樣品顆粒流 進行包裹會聚，被會聚包裹的樣品顆粒流在檢測池內(nèi)被光源發(fā)出的光束照射形成光散射， 通過檢測模塊對光散射信號進行采集，轉換并傳輸至計算機，最終得到檢測色譜圖，其中， 鞘流載氣對微小顆粒流的有效包裹和會聚，確保了檢測光束"撞擊"在樣品顆粒流的中心， 提高了檢測靈敏度，改善了樣品峰形，增強了儀器穩(wěn)定性。
[0048]為了驗證本發(fā)明鞘流裝置對蒸發(fā)光散射檢測器的作用，本實施例進行了如下實 驗：
[0049] 本實驗為蒸發(fā)光散射檢測器對葡萄糖的檢測。
[0050] 實驗條件：
[0051] 霧化載氣流量：0· 40L/min，高純N2 ;
[0052] 霧化載氣壓力：5. 40bar ;
[0053] 蒸發(fā)管尺寸：12mm I. D. *25cm 長；
[0054] 蒸發(fā)溫度：30°C ;
[0055] 流動相：純水；
[0056] 柱流速：900nL/min ;
[0057] 樣品：1 X l(T2g/mL 葡萄糖；
[0058] 進樣量：20nL ;
[0059] 鞘流流量：0-3. OL/min。
[0060] 圖3為沒有安裝鞘流結構時，直接連接檢測池，連續(xù)進樣六針所得葡萄糖樣品色 譜圖，可以看出，樣品峰后有拖尾和鼓包現(xiàn)象，其峰面積和峰高的RSD6值分別為23. 41 %和 23. 76%，峰面積和峰高的重復性差。
[0061] 圖4為安裝本發(fā)明鞘流裝置后，鞘流流量為1. OL/min的條件下，連續(xù)進樣六針所 得葡萄糖樣品色譜圖，可以看出，本發(fā)明鞘流裝置可以很好的改善葡萄糖樣品峰形，消除了 峰后拖尾鼓包現(xiàn)象，其峰面積和峰高的RSD6值分別為1. 80%和1. 89%，儀器穩(wěn)定性和精密 度顯著提高。
[0062] 圖5為信噪比S/N隨鞘流流量變化的曲線圖，表明鞘流裝置對微流蒸發(fā)光檢測器 的信噪比有顯著的提高作用，且存在最佳鞘流條件。
[0063] 但是，本【技術領域】中的普通技術人員應當認識到，以上的實施例僅是用來說明本 發(fā)明，而并非用作為對本發(fā)明的限定，只要在本發(fā)明的實質(zhì)精神范圍內(nèi)，對以上所述實施例 的變化、變型都將落在本發(fā)明的權利要求書范圍內(nèi)。
【權利要求】
1. 一種蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，包括蒸發(fā)管固定件、蒸發(fā)管隔熱 件、鞘流噴嘴擋片、鞘流噴嘴、鞘流套、鞘流出口件以及不銹鋼噴針，所述蒸發(fā)管固定件、蒸 發(fā)管隔熱件、鞘流噴嘴擋片、鞘流噴嘴、鞘流套以及鞘流出口件由前至后依次同心連接，且 六者內(nèi)均具有同心的內(nèi)孔，所述蒸發(fā)管固定件以及蒸發(fā)管隔熱件的內(nèi)孔與蒸發(fā)光散射檢測 器的蒸發(fā)管外徑相同，所述鞘流噴嘴擋片的內(nèi)孔入口端具有與所述蒸發(fā)管的外徑相同的阻 擋內(nèi)臺階，所述鞘流噴嘴的內(nèi)孔呈前寬后窄的喇叭狀，其入口端的內(nèi)徑與所述鞘流噴嘴擋 片內(nèi)孔出口端的內(nèi)徑相同，其出口端內(nèi)徑與所述不銹鋼噴針的內(nèi)徑相同，所述鞘流套上具 有與其內(nèi)孔連通的鞘流載氣進入通道，所述不銹鋼噴針的前端插設于所述鞘流噴嘴內(nèi)孔的 出口端內(nèi)，其后端穿過所述鞘流套的內(nèi)孔伸入于所述鞘流出口件的內(nèi)孔中，且與該鞘流出 口件內(nèi)孔的出口端齊平，所述鞘流出口件的內(nèi)徑略大于所述不銹鋼噴針的外徑，兩者之間 形成鞘流載氣的出口環(huán)隙。
2. 根據(jù)權利要求1所述的一種蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，所述蒸發(fā) 管固定件、蒸發(fā)管隔熱件、鞘流噴嘴擋片以及鞘流噴嘴均為外徑相同的圓柱體，所述蒸發(fā)管 固定件、蒸發(fā)管隔熱件、鞘流噴嘴擋片以及鞘流噴嘴通過固定螺栓依次同心連接，所述鞘流 噴嘴通過固定螺栓與所述鞘流套同心連接。
3. 根據(jù)權利要求1或2所述的一種蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，所述鞘 流套的后側面具有同心且與所述鞘流出口件適配的凹槽，所述鞘流出口件固定于所述凹槽 內(nèi)。
4. 根據(jù)權利要求3所述的一種蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，所述鞘流 出口件可拆卸的固定于所述凹槽內(nèi)。
5. 根據(jù)權利要求4所述的一種蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，所述蒸發(fā) 管隔熱件由三層隔熱材料復合構成。
6. 根據(jù)權利要求5所述的一種蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，所述蒸發(fā) 管隔熱件由塑料層、膠木板層以及橡膠墊層復合構成。
7. 根據(jù)權利要求6所述的一種蒸發(fā)光散射檢測器的鞘流裝置，其特征在于，所述不銹 鋼噴針的內(nèi)徑為其外徑為2_6mm。
【文檔編號】G01N30/74GK104155396SQ201410437831
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月29日 優(yōu)先權日:2014年8月29日
【發(fā)明者】閆超, 闞文彬, 周文莉, 王玉紅, 李鵬, 姚凡, 姚東 申請人:上海通微分析技術有限公司