專利名稱：聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法
聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的 方法技術領域
本發(fā)明屬于汞離子檢測方法領域，特別涉及一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的 納米銀顆粒檢測汞離子的方法。
背景技術：
汞作為一種重金屬，以其正二價的最穩(wěn)定形式廣泛存在環(huán)境中，汞離子屬于一種 積蓄式的重金屬離子，所謂積蓄式就是指汞離子可隨著我們?nèi)粘ｏ嬍场嬎约叭粘＝佑| 等逐步在大腦和腎臟中積蓄，造成腦損傷或其他慢性疾病，甚至致人死亡。這就是為什么一 些受汞污染嚴重的海域里的魚的頭部會含有大量的汞成分。含汞節(jié)能燈的廣泛使用著實為 我們節(jié)約了很多電能，但在其壽命期后的汞污染問題是此種產(chǎn)品能否繼續(xù)使用的一個重要 關注點；眾所周知的雪碧鋁罐飲料發(fā)生汞中毒事件，是因為生產(chǎn)不當、保存不當抑或是人為 加入汞。這些事件的發(fā)生為我們一次又一次敲響了警鐘，而氧化鋁制造和燃煤電廠是造成 汞污染最嚴重的行業(yè)，但是它們的存在是人們生活所必不可少的，因此加強對汞離子監(jiān)測 與治理才是切實可行的辦法。汞離子的檢測方法主要有熒光法、電阻率測量法、生物基團特 異選擇法及比色法等。電阻率測量法往往需要借助大型儀器輔助檢測汞離子；生物基團法 由于材料制備過程中需要多種酶的參與，為后續(xù)工作帶來了不便；熒光法較為常見，但是熒 光檢測并不適合于實時檢測，而比色法主要是基于納米顆粒與汞離子作用改變納米顆粒的 大小，導致納米顆粒的光信號改變，并可通過肉眼檢測顏色的變化，具有簡單，快速，靈敏度 聞的優(yōu)點。
重金屬納米粒子(NPs)，如AuNPs和AgNPs由于其表面等離子體共振(SPR)吸收峰 而具有獨特的光學性能。研究表明隨著納米粒子的粒徑和水溶液聚集程度的變化，其SPR 峰發(fā)生改變，利用這一變化可以通過紫外吸收的改變而進行定量評價，并用于比色化學傳 感器。此種傳感器，具有靈敏度高、選擇性好、響應時間短、檢測效果肉眼可見等優(yōu)點。因此 我們考慮利用汞離子與銀之間存在電勢差導致銀納米顆粒的粒徑以及銀的含量發(fā)生變化， 來實現(xiàn)對汞離子的定量測量。其具體原理為在水溶液中，二價汞離子的電勢高于銀單質(zhì)， 二者發(fā)生接觸時可發(fā)生氧化還原反應而導致單質(zhì)銀的量減少，致使銀納米顆粒的尺寸減 小，導致溶液顏色發(fā)生明顯改變，并產(chǎn)生紫外吸收的變化。根據(jù)其SPR紫外吸收值的變化和 SPR的藍移值與汞離子濃度的關系建立一種汞離子含量的測定方法。
查閱相關文獻，目前利用聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒檢測汞離子 的方法還未見相關報道。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀 顆粒檢測汞離子的方法，該方法簡單，反應條件溫和，易于操作，低能耗無污染，符合綠色化 學的要求；本發(fā)明合成的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒尺寸均勻，粒徑分布在較窄的范圍內(nèi)，且粒徑較小，穩(wěn)定性較好，可用于不同領域。
本發(fā)明的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，包括
(1)聚酰胺-胺型樹狀大分子溶液中加入硝酸銀溶液，攪拌反應20_30min，然后再加入硼氫化鈉溶液，攪拌反應20-30min，得到聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，透析，冷凍干燥，其中樹狀大分子與硝酸銀的摩爾比為1:100，硝酸銀與硼氫化鈉的摩爾比為1:3。
(2)取上述制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，加入汞離子溶液，室溫放置10-20min，測試納米銀顆粒紫外吸收變化，得到汞離子含量與紫外吸收的定量關系，其中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液和汞離子溶液的體積比為1:19。
(3)選擇性測試，取聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，加入超純水溶液，室溫放置10_20min，測試其紫外吸收曲線，以同樣的方法，取一系列聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，加入硫酸汞的水溶液以及硫酸銅，氯化鈷，氯化鐵，硝酸鉻，硝酸鉛，氯化鎂，氯化鋅，硝酸鎳，硝酸鈣，硫酸錳，硫酸鎘或氯化鋇的超純水溶液，室溫放置10-20min，測試納米銀顆粒紫外吸收變化，其中聚酰胺_胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液和超純水溶液的體積比為1:19，以驗證銀納米顆粒對汞離子檢測的特異性。
從紫外圖譜中可以看出，硫酸銅 ，氯化鈷，氯化鐵，硝酸鉻，硝酸鉛，氯化鎂，氯化鋅，硝酸鎳，硝酸鈣，硫酸錳，硫酸鎘和氯化鋇的加入對銀納米顆粒的紫外吸收曲線基本沒有影響，證明銀納米顆粒檢測汞離子具有高選擇性。
所述步驟(I)中所述聚酰胺-胺型樹狀大分子為第五代聚酰胺-胺型樹狀大分子。
所述步驟(I)中聚酰胺-胺型樹狀大分子溶液的濃度為2mg/mL，硝酸銀溶液的濃度為5mg/mL,硼氫化鈉溶液的濃度為4mg/mL。
所述步驟(I)中透析采用蒸餾水或PBS緩沖液和蒸餾水。
所述步驟(2)和(3)中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液的濃度為 lmg/mL。
所述步驟(2)中汞離子的濃度為10, 20, 30,40, 50,60, 70,80,90,100, 200, 300, 400，500，600，700，800，900，1000，2000，3000，4000，5000，6000，7000，8000，9000，IOOOOng/mLo
所述步驟(2)和(3)中室溫放置時間為15min。
所述步驟(2)中測試得到的樣品的SPR吸收波長為398nm，定量依據(jù)是樣品隨汞離子濃度的增加吸光值的降低值和隨汞離子濃度的增加SPR峰的藍移值兩種方法來定量的。
所述步驟(2)中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液對汞離子溶液的檢測范圍為10-10000ng/mL。
所述步驟(3)中硫酸銅，氯化鈷，氯化鐵，硝酸鉻，硝酸鉛，氯化鎂，氯化鋅，硝酸鎳， 硝酸鈣，硫酸錳，硫酸鎘或氯化鋇的濃度為30μ g/mL，硫酸汞的濃度為10μ g/mL。
從紫外圖中可以看出，汞離子的加入對銀納米顆粒的紫外吸收曲線有較大的影響，同時隨著汞離子濃度的增加，其SPR紫外吸收值逐漸減小，并且逐漸藍移，在一定范圍內(nèi)可用SPR紫外吸收值的下降以及SPR紫外吸收值的藍移來定量計算汞離子含量。測試結(jié)果表明當汞離子濃度在10-10000ng/mL時，其濃度和銀納米顆粒SPR紫外吸收值的下降以及SPR紫外吸收值的藍移分別呈一定的關系。最低檢測限為10ng/mL，表現(xiàn)出良好的實際應用價值。
加樣回收試驗，取聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液50 μ L (lmg/mL)，加入湖水樣950 μ L，室溫放置15min后測試其紫外吸收曲線。以同樣方法取聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液50 μ L (lmg/mL)，加入含有汞離子濃度為 300ng/mL的950 μ L湖水溶液。
本發(fā)明使用紫外一可見分光光度計(UV-Vis)、透射電子顯微鏡(ΤΕΜ)、動態(tài)激光光散射(DLS)、加樣回收試驗等方法表征本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒及其對汞離子的檢測應用，具體測試結(jié)果如下
(I)紫外一可見分光光度計的測試結(jié)果
本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒在398nm處有一個特征吸收峰，這是銀納米顆粒的SPR峰，參見附圖1 ;且該銀納米顆粒材料在不同的pH值(pH小于5.6)和不同溫度(41 -50°C)范圍內(nèi)均具有非常好的穩(wěn)定性。本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒加入不同濃度的汞離子的紫外測試結(jié)果表明，SPR峰隨汞離子濃度的增大逐漸下降同時藍移，參見附圖3。
(2)透射電子顯微鏡測試結(jié)果
本方法制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒TEM圖片和粒度分布直方圖(參見附圖2-a)，表明形成的銀納米顆粒相當均勻，粒徑大小為12. lnm，分布在較窄的范圍內(nèi)。加入500ppb汞離子后的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的TEM圖片和粒徑分布直方圖(參見附圖2-b)，表明形成的銀納米顆粒未發(fā)生團聚，且粒徑略有變小， 粒徑大小為9. 2nm。表明汞離子的加入可以與聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆發(fā)生氧化還原反應，從而使得銀納米顆粒減小。
( 3 )激光動態(tài)光散射粒徑測試
取制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒溶液50 μ L (lmg/mL)，加入 950 μ L的超純水溶液，室溫放置15min后測試其粒徑，結(jié)果表明其粒徑為62. 2nm,說明形成的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的粒徑較小，但是顯著大于透射電子顯微鏡測試的結(jié)果，主要是因為其納米粒子和周圍聚酰胺-胺型樹狀大分子的水化作用，使得其粒徑為多個納米粒子的團簇的粒徑。
本發(fā)明中取制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒溶液50 μ L，加入含有汞離子的950 μ L超純水溶液(汞離子的終濃度分別為60ng/mL，100ng/mL),室溫放置 15min后測試其粒徑,結(jié)果表明含有萊離子濃度為60ng/mL, 100ng/mL的樣品的粒徑分別為 50. 4nm，44. 2nm。與沒有加入汞離子的銀納米顆粒相比其粒徑顯著變小，發(fā)生了氧化還原反應，所以粒徑顯著變小。但 是顯著大于透射電子顯微鏡的結(jié)果，主要是因為其納米粒子和周圍聚酰胺-胺型樹狀大分子的水化作用，使得其粒徑為多個納米粒子的團簇的粒徑。
(4)加樣回收試驗
本試驗中，取制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒溶液50 μ L( lmg/ mL)，加入湖水樣950 μ L，室溫放置15min后測試其紫外吸收曲線。以同樣方法取制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒溶液50 μ L (lmg/mL),加入含有汞離子濃度為 300ng/mL的950 μ L湖水溶液。加樣回收率為103. 7%。
本發(fā)明的一種利用聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒檢測汞離子的方法，通過將聚酰胺-胺型樹狀大分子溶液和硝酸銀溶液混合，可在室溫下利用硼氫化鈉作為還原劑合成銀納米顆粒，同時聚酰胺-胺型樹狀大分子又可以作為穩(wěn)定劑穩(wěn)定銀納米顆粒，阻止其聚集，保證生成的銀納米顆粒的尺寸分布較窄，形態(tài)均一。同時利用銀納米顆粒的SPR峰隨顆粒粒徑的不同而改變的特性將其應用于比色化學傳感器，并成功地應用于汞離子的定量檢測。
有益.效果
(I)本發(fā)明利用第五代聚酰胺-胺型樹狀大分子的特殊結(jié)構(gòu)性質(zhì)在常溫下制備銀納米顆粒，制備方法簡單，反應條件溫和，易于操作，低能耗無污染，符合綠色化學的要求；
(2)本發(fā)明設計合成的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒尺寸均勻，粒徑分布在較窄的范圍內(nèi)，且粒徑較小，穩(wěn)定性較好，可用于不同領域；
(3)本發(fā)明利用銀納米顆粒的SPR峰隨顆粒粒徑的不同而改變的特性將其應用于比色化學傳感器，并成功地應用于汞離子含量的測定，從而使它們具有廣泛應用于環(huán)境監(jiān)測領域的潛力；
(4)本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒對汞離子檢測具有良好的選擇性和靈敏度。


圖1為本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的紫外吸收光譜圖2為本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的TEM圖片和粒徑分布直方圖(a)以及加入500ng/mL汞離子后，制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的TEM圖片和粒徑分布直方圖(b);
圖3為加入不同濃度汞離子后聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的溶液紫外吸收光譜圖(a)和顏色變化圖(b)，圖中數(shù)字代表汞離子濃度，單位為μ g/mL ；
圖4為聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的SPR峰吸收值和SPR峰的藍移值同汞離子濃度的定量關系，a為SPR峰吸收值的變化，b為SPR峰的藍移值的變化；
圖5為加入其它不同陽離子后的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的溶液的紫外吸收光譜圖(a)和溶液圖片(b)，分別為添加硫酸汞(10 μ 8/11^)，硫酸銅(3(^ g/ mL),氯化鈷(30 μ g/mL),氯化鐵(30 μ g/mL),硝酸鉻(30 μ g/mL),硝酸鉛(30 μ g/mL),氯化鎂(30 μ g/mL),氯化鋅(30 μ g/mL),硝酸鎳(30 μ g/mL),硝酸韓(30 μ g/mL),硫酸猛 (30 μ g/mL),硫酸鎘(30 μ g/mL)和氯化鋇(30 μ g/mL)后的納米銀顆粒溶液。
具體實施方式
下面結(jié)合具體實 施例，進一步闡述本發(fā)明。應理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領域技術人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。
實施例1
稱取第5代聚酰胺-胺型樹狀大分子20mg，溶解在IOmL水，然后邊攪拌邊加入溶于2. 6μ L硝酸銀溶液(5mg/mL),攪拌30min,而后加入2. 2 μ L硼氫化鈉溶液(4mg/mL),室溫反應30min，得到聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，隨后將該水溶液經(jīng)透析、冷凍干燥處理，置于_20°C冰箱中冷凍備用。
紫外一可見分光光度計的測試結(jié)果表明其SPR吸收波長為398nm (附圖1)，透射電子顯微鏡測量結(jié)果表明形成的金納米顆粒相當均勻，粒徑大小為12. lnm，分布在較窄的范圍內(nèi)(附圖2)。粒徑測試結(jié)果表明其粒徑約為62. 2nm。
實施例2
取實施例1中制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒溶液50 μ L( lmg/ mL)，加入950 μ L超純水溶液，室溫放置15min后測試其紫外吸收曲線。以同樣方法取步驟 (I)所得溶液50 μ L (lmg/mL)，加入含有不同濃度的汞離子的溶液950 μ L (汞離子的終濃度分別為 10，20，30，40，50，60，70，80，90，100，200，300，400，500，600，700，800，900，1000， 2000，3000，4000，5000，6000，7000，8000，9000，10000ng/mL),室溫放置 15min 后測試其紫外吸收曲線，結(jié)果表明聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒加入不同濃度的汞離子后，其SPR峰隨汞離子濃度的增大逐漸下降同時藍移，如附圖3。通過對銀納米顆粒SPR峰強度和藍移隨汞離子濃度變化繪制曲線關系，其R2分別為O. 9975和O. 9903，可用于汞離子的定量(附圖4)。
同時對加入500ng/mL汞離子后的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒進行透射電子顯微鏡測試，表明形成的銀納米顆粒與汞離子相互作用發(fā)生氧化還原反應，且粒徑變小，粒徑大小為9. 2nm (附圖2)。動態(tài)光散射粒徑測試結(jié)果也顯示，在汞離子濃度為 60ng/mL和100ng/mL下測定的銀納米顆粒的粒徑分別為50. 4nm和44. 2nm,與沒有加入萊離子的銀納米顆粒(62. 2nm)相比粒徑變小。
實施例3
取實施例1中所得溶液50 μ L( lmg/mL)，加入950 μ L超純水溶液測試其紫外吸收曲線。以同樣方法取一系列步驟(I)所得溶液50 μ L，分別加入含有10 μ g/mL的硫酸汞以及30 μ g/mL的硫酸銅，氯化鈷，氯化鐵，硝酸鉻，硝酸鉛，氯化鎂，氯化鋅，硝酸鎳，硝酸鈣， 硫酸錳，硫酸鎘和氯化鋇的超純水溶液950 μ L，室溫放置15min后測試其紫外吸收曲線，如附圖5。 表明，所添加的其它陽離子在相同的實驗條件下，沒有引起銀納米顆粒溶液顏色及紫外吸收光譜的變化，證明本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒對汞離子的檢測具有良好的選擇性。
實施例4
汞離子的加樣回收試驗，取實施例1中所得溶液50yL (lmg/mL)，加入湖水樣 950 μ L，室溫放置15min后測試其紫外吸收曲線。以同樣方法取制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒溶液50 μ L (lmg/mL),加入含有汞離子濃度為300ng/mL的950 μ L 湖水溶液。結(jié)果得SPR峰的吸收值變化的加樣回收率為103. 7% ;湖水測試的SPR峰的藍移值變化為3nm，對應的標準值為4nm，此差異可能是由于湖水中雜質(zhì)過多引起的。以上證明本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒對汞離子的檢測具有一定的實際應用性?！?br> 權(quán)利要求
1.一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，包括 (1)聚酰胺-胺型樹狀大分子溶液中加入硝酸銀溶液，攪拌反應20-30min，然后再加入硼氫化鈉溶液，攪拌反應20-30min，得到聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，透析，冷凍干燥，其中樹狀大分子與硝酸銀的摩爾比為1:100，硝酸銀與硼氫化鈉的摩爾比為1:3 ; (2)取上述制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，加入汞離子溶液，室溫放置10-20min，測試納米銀顆粒紫外吸收變化，得到汞離子含量與紫外吸收的定量關系，其中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液和汞離子溶液的體積比為 1:19 ; (3)取聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，加入超純水溶液，室溫放置10-20min，測試其紫外吸收曲線，以同樣的方法，取聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液，加入硫酸汞的水溶液以及硫酸銅，氯化鈷，氯化鐵，硝酸鉻，硝酸鉛，氯化鎂，氯化鋅，硝酸鎳，硝酸鈣，硫酸錳，硫酸鎘或氯化鋇的超純水溶液，室溫放置10-20min，測試納米銀顆粒紫外吸收變化，其中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液和超純水溶液的體積比為1:19。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(I)中所述聚酰胺-胺型樹狀大分子為第五代聚酰胺-胺型樹狀大分子。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(I)中聚酰胺-胺型樹狀大分子溶液的濃度為2mg/mL，硝酸銀溶液的濃度為5mg/mL，硼氫化鈉溶液的濃度為4mg/mL。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(I)中透析采用蒸餾水或PBS緩沖液和蒸餾水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(2)和(3)中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液的濃度為lmg/mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于:所述步驟(2)中汞離子的濃度為10，20，30，40，50，60，70，80，90，100，200，300，400，500，600，700，800，900，1000，2000，3000，4000，5000，6000，7000，8000，9000，10000ng/mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(2)和(3)中室溫放置時間為15min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(2)中測試得到的樣品的SPR吸收波長為398nm，定量依據(jù)是樣品隨汞離子濃度的增加吸光值的降低值和隨汞離子濃度的增加SPR峰的藍移值兩種方法來定量的。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(2)中聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒的水溶液對汞離子溶液的檢測范圍為10-10000ng/mL。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，其特征在于所述步驟(3)中硫酸銅，氯化鈷，氯化鐵，硝酸鉻，硝酸鉛，氯化鎂，氯化鋅，硝酸鎳，硝酸鈣，硫酸錳，硫酸鎘或氯化鋇的濃度為30μ g/mL，硫酸汞的濃度為10 μ g/mL。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的納米銀顆粒檢測汞離子的方法，包括(1)將硝酸銀溶液加入到第五代聚酰胺-胺型樹狀大分子溶液中，常溫攪拌反應，而后在上述溶液中加入硼氫化鈉溶液，常溫攪拌反應，制備第五代聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒；(2)取上述制備材料，加入不同濃度的汞離子溶液，并測試納米銀顆粒紫外吸收變化，得到汞離子含量與紫外吸收的定量關系。本發(fā)明利用第五代聚酰胺-胺型樹狀大分子的特殊結(jié)構(gòu)性質(zhì)在常溫下制備銀納米顆粒，制備方法簡單，反應條件溫和，易于操作，是一種綠色的制備方法；并且本發(fā)明制備的聚酰胺-胺型樹狀大分子穩(wěn)定的銀納米顆粒對汞離子檢測具有良好的選擇性和靈敏度。
文檔編號G01N15/14GK103033484SQ20121059372
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月31日
發(fā)明者史向陽, 袁欣, 溫詩輝 申請人:東華大學