專利名稱：一種纖維原位在線檢測裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實用新型涉及一種纖維原位在線檢測裝置，能夠高性能模擬纖維在線熱處理工藝條件，利用X射線原位檢測纖維內(nèi)結(jié)構(gòu)的演化，并可以集成高倍激光共聚焦顯微鏡、紅外光譜、拉曼光譜等探測手段。
背景技術(shù)：
高性能纖維制備流程長、工藝復(fù)雜、可調(diào)參數(shù)多，并且每一步工藝過程對纖維的最終性能都具有很大影響。以高性能聚丙烯腈(Polyacrylonitrile, PAN)基碳纖維為例,從PAN原絲到最終的碳纖維產(chǎn)品歷經(jīng)二十多步的工藝過程，主要包括紡絲、水洗、牽伸、預(yù)氧化、碳化、石墨化等過程，每個過程又可細化為多級工藝。如預(yù)氧化過程需要在120 300°C內(nèi)多個溫度、不同牽伸倍率下進行處理。在每一步過程中，纖維的內(nèi)部結(jié)構(gòu)都會發(fā)生顯著的變化，從而影響到最終纖維的性能。 在熱處理過程中會產(chǎn)生大量缺陷，缺陷的存在是影響纖維強度重要因素之一，這些缺陷有孔洞、Mrozoruski裂紋、表面裂紋、晶體位錯、晶體層錯、機械性與非機械性顆粒、非碳元素雜質(zhì)等；在熱處理過程中還會發(fā)生晶相轉(zhuǎn)變，如超高分子量聚乙烯(UItra~high-moIecuIar-weight polyethylene,UHMWPE)纖維中折疊鏈片晶向伸直鏈纖維晶轉(zhuǎn)變。如何收集、分析結(jié)構(gòu)的演化信息是高性能纖維制備中的基本科學(xué)問題，也是優(yōu)化工藝參數(shù)的重要參考資料。目前我國高性能纖維行業(yè)當中基本還是采用傳統(tǒng)的“嘗試法”來改善纖維制備工藝，即嘗試改變各種條件，制備出纖維，再選擇最優(yōu)條件。但是高性能纖維制備周期長、工藝復(fù)雜，“嘗試法”是一項費時、費力、效率極其低下的方法，而且難以得到最佳結(jié)果。在高性能纖維的制備過程中，缺乏對纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)實時跟蹤、檢測的手段成為高性能纖維工藝優(yōu)化的技術(shù)瓶頸和關(guān)鍵科學(xué)問題之一。X射線具有穿透性，能夠透過樣品得到樣品內(nèi)部的結(jié)構(gòu)信息，基于同步輻射的X射線具有高通量、高準直性等優(yōu)點，是原位檢測纖維結(jié)構(gòu)的首選工具。

實用新型內(nèi)容本實用新型的目的是提供一種纖維原位在線檢測裝置，可以跟蹤高性能纖維制備過程中結(jié)構(gòu)的演化，明確纖維在后處理工藝過程中結(jié)構(gòu)的轉(zhuǎn)變規(guī)律，為科學(xué)優(yōu)化纖維制備工藝參數(shù)提供理論支撐。為解決上述技術(shù)問題，本實用新型提供的技術(shù)方案如下本實用新型提供的一種纖維原位在線檢測裝置，包括球形樣品倉、廣角探測器和小角探測器；所述球形樣品倉設(shè)于支撐臺上；所述球形樣品倉的頂部上設(shè)有一通孔a ;所述球形樣品倉的前后兩個面上均設(shè)有I個X射線窗口，2個所述X射線窗口以所述通孔a為中心呈對稱布置；所述樣品倉上還設(shè)有進絲口和出絲口，所述進絲口和出絲口以所述通孔a為中心呈對稱布置；所述支撐臺上近所述進絲口和出絲口處均設(shè)有滾輪；所述滾輪與伺服電機相連接；所述X射線窗口的延長線上依次設(shè)置所述廣角探測器和小角探測器；所述球形樣品倉、廣角探測器和小角探測器之間均設(shè)有間距。上述的纖維原位在線檢測裝置，所述支撐臺為可升降支撐臺；所述支撐臺上設(shè)有張力傳感器，所述張力傳感器與所述伺服電機相連接，通過所述張力傳感器控制兩端伺服電機的轉(zhuǎn)速，可達到恒張力的要求。上述的纖維原位在線檢測裝置，所述X射線窗口的材質(zhì)可為聚酰亞胺薄膜、云母片或金剛石片；所述X射線窗口設(shè)于所述球形樣品倉的最大直徑的兩端。上述的纖維原位在線檢測裝置，所述進絲口和出絲口設(shè)于所述球形樣品倉的最大直徑的兩端。 上述的纖維原位在線檢測裝置，兩個所述X射線窗口之間的連線與所述進絲口與出絲口之間的連線可為垂直設(shè)置。上述的纖維原位在線檢測裝置，所述球形樣品倉為夾層結(jié)構(gòu)，該夾層內(nèi)可設(shè)置冷卻水和隔熱材料用于保溫、隔熱等。上述的纖維原位在線檢測裝置，所述球形樣品倉上設(shè)有通孔b和通孔C，可分別安裝紅外光譜儀和拉曼光譜儀；所述通孔a可用于安裝激光共聚焦顯微鏡，用來觀察樣品的形貌變化。上述的纖維原位在線檢測裝置，所述球形樣品倉可設(shè)于底座上，以保證所述樣品倉的穩(wěn)定性。上述的纖維原位在線檢測裝置，在所述進絲口和出絲口的兩面可對吹惰性氣體，以保護所述樣品倉內(nèi)部環(huán)境，以避免其氧化。在使用上述纖維原位在線檢測裝置的過程中，先調(diào)整升降底座對光(讓X射線照射到纖維上)，設(shè)定溫度、張力或牽伸倍率、圖譜采集速度及測試時間等參數(shù)，然后通過網(wǎng)絡(luò)控制，采集實驗數(shù)據(jù)。本實用新型提供的纖維在線檢測裝置，能夠模擬纖維在線熱處理工藝條件，采集纖維在熱處理過程中的X衍射信號、小角X射線散射信號、紅外信號、拉曼信號和形貌，分析微結(jié)構(gòu)在熱處理過程中的變化規(guī)律；能夠加速纖維制備工藝的優(yōu)化，并為科學(xué)優(yōu)化纖維制備工藝提供科學(xué)依據(jù)。

圖I為本實用新型提供的纖維原位在線檢測裝置的主視圖。圖2為本實用新型提供的纖維原位在線檢測裝置的樣品倉的俯剖視圖。圖3為本實用新型提供的纖維原位在線檢測裝置的樣品倉的主剖視圖。圖4為本實用新型提供的纖維原位在線檢測裝置的側(cè)視圖。圖5為利用本實用新型提供的纖維原位在線檢測裝置對聚丙烯腈纖維進行檢測的散射圖和衍射圖。圖中各標記如下1球形樣品倉、2廣角探測器、3小角探測器、4夾層、5底座、6支撐臺、71通孔a、72通孔b、73通孔c、81，82X射線窗口、91進絲口、92出絲口、10滾輪、11伺服電機、12張力傳感器。
具體實施方式
以下結(jié)合附圖對本實用新型做進一步說明，但本實用新型并不局限于以下實施例。本實用新型提供的纖維原位在線檢測裝置包括球形樣品倉I、廣角探測器2和小角探測器3 ;球形樣品倉I內(nèi)設(shè)有夾層4，其內(nèi)可裝有冷卻水和隔熱材料用于保溫、隔熱等；球形樣品倉I設(shè)于底座5上，然后該底座5固設(shè)于可升降的支撐臺6上，以便于調(diào)節(jié)樣品倉I的高度；球形樣品倉I的頂部上設(shè)有一通孔a71，用于安裝激光共聚焦顯微鏡，以用來觀察樣品的形貌變化；球形樣品倉I的前后兩個面上均設(shè)有I個X射線窗口 81和82，2個X射線窗口 81和82設(shè)置在該球形樣品倉I的最大直徑的兩端且以通孔a71為中心呈對稱布
置，其材料為聚酰亞胺薄膜；球形樣品倉I上還設(shè)有進絲口 91和和出絲口 92，進絲口 91和出絲口 92設(shè)置在該球形樣品倉I的最大直徑的兩端且以通孔a71為中心呈對稱布置，且進絲口 91和出絲口 92之間的連線與兩個X射線窗口 81和82之間的連線為垂直設(shè)置；球形樣品倉I設(shè)有通孔b72和通孔c73，可分別安裝紅外光譜儀和拉曼光譜儀，支撐臺6上近進絲口 91和出絲口 92處均設(shè)有滾輪10，用于支撐纖維的移動；滾輪10與伺服電機11相連接，用于控制纖維的牽伸倍率；支撐臺6還設(shè)有張力傳感器12，該張力傳感器12與伺服電機11相連接，在恒張力模式時，它可以自動調(diào)控伺服電機11的轉(zhuǎn)速，控制纖維的張力；X射線窗口 81和82的延長線上依次設(shè)置廣角探測器2和小角探測器3 ;球形樣品倉I、廣角探測器2和小角探測器3之間均設(shè)有間距。上述纖維原位在線檢測裝置中，X射線窗口的材質(zhì)還可選擇為云母片或金剛石片。使用上述纖維原位在線檢測裝置對聚丙烯腈纖維進行原位檢測，具體過程如下關(guān)閉激光共聚焦顯微鏡、紅外光譜探測器，拉曼光譜探測器，打開小角X射線散射探測器和廣角X衍射探測器；纖維進絲口、出絲口采用惰性氣體對吹密封，分別設(shè)置溫度為25°C, 180°C, 200°C, 220°C, 250°C, 290°C, 350°C,6000C1200°C，通過兩邊的伺服電機控制牽伸倍率，對應(yīng)的牽伸倍率分別為0，2%，2%，0%，0%，0%，3%和-3%，對PAN纖維進行測試。通過采集小角X射線散射信號和廣角X衍射信號分析PAN纖維中的微缺陷和晶態(tài)結(jié)構(gòu)的演化過程，圖5為各階段樣品及對應(yīng)的小角X射線散射、廣角X衍射圖，其中ys為原絲，8-0 8-5為預(yù)氧化各階段樣品，ts為碳絲。通過廣角X衍射數(shù)據(jù)可知，8-0#樣品的PAN分子鏈結(jié)晶的晶層厚度約為99.5A，纖維中的微孔長度約為115.1A。隨著預(yù)氧化的進行，8-1#樣品的PAN分子鏈結(jié)晶的晶層厚度增加到105.2A，這主要是因為在一定溫度下處理，PAN分子鏈排列更加規(guī)整，晶層厚度增加；于此同時，纖維中的微孔長度也迅速增加，這主要是因為PAN分子鏈排列規(guī)整后，在其它部位會產(chǎn)生缺陷，而且在一定溫度下處理，也會造成部分結(jié)構(gòu)受損，使得缺陷增大。隨著預(yù)氧化的進一步進行，8-2#樣品PAN分子鏈結(jié)晶的晶層厚度迅速下降，這應(yīng)該是預(yù)氧化溫度開始提高，晶層整體受損，同時缺陷的長度也增加，取向角同樣增加；在經(jīng)過預(yù)氧化處理一定時間后，PAN分子量結(jié)晶受損越來越嚴重，8-3#樣品的PAN分子量結(jié)晶峰已經(jīng)變的非常彌散，見圖5，與此同時，微孔也越來越大，達到283.3A。當預(yù)氧化進一步進行到8-4#樣品時，PAN分子鏈的有序排列已經(jīng)完全破壞，并且已經(jīng)開始出線類石墨層狀結(jié)構(gòu)，碳纖維的002衍射峰開始出現(xiàn)，結(jié)構(gòu)在此過程中出現(xiàn)了關(guān)鍵性的改變，開始有PAN分子鏈結(jié)構(gòu)重構(gòu)為類亂層石墨結(jié)構(gòu)，在重構(gòu)過程中，微孔開始減小，此時微孔的減小主要得益于分子鏈的重構(gòu)。當 預(yù)氧化進行到8-5#時，PAN分子量的有序結(jié)構(gòu)完全消失，PAN分子鏈結(jié)構(gòu)已經(jīng)徹底破壞，亂層石墨結(jié)構(gòu)的衍射峰越來越清晰，分子鏈重構(gòu)過程進行的非常徹底，微孔的長度也進一步減小。
權(quán)利要求1.一種纖維原位在線檢測裝置，其特征在于所述檢測裝置包括球形樣品倉、廣角探測器和小角探測器； 所述球形樣品倉設(shè)于支撐臺上；所述球形樣品倉的頂部上設(shè)有一通孔a ;所述球形樣品倉的前后兩個面上均設(shè)有I個X射線窗口，2個所述X射線窗口以所述通孔a為中心呈對稱布置；所述樣品倉上還設(shè)有進絲口和出絲口，所述進絲口和出絲口以所述通孔a為中心呈對稱布置；所述支撐臺上近所述進絲口和出絲口處均設(shè)有滾輪；所述滾輪與伺服電機相連接； 所述X射線窗口的延長線上依次設(shè)置所述廣角探測器和小角探測器；所述球形樣品倉、廣角探測器和小角探測器之間均設(shè)有間距。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的在線檢測裝置，其特征在于所述支撐臺為可升降支撐臺；所述支撐臺上設(shè)有張力傳感器，所述張力傳感器與所述伺服電機相連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的在線檢測裝置，其特征在于所述X射線窗口的材質(zhì)為聚酰亞胺薄膜、云母片或金剛石片；所述X射線窗口設(shè)于所述球形樣品倉的最大直徑的兩端。
4.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的在線檢測裝置，其特征在于所述進絲口和出絲口設(shè)于所述球形樣品倉的最大直徑的兩端。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的在線檢測裝置，其特征在于兩個所述X射線窗口之間的連線與所述進絲口與出絲口之間的連線為垂直設(shè)置。
6.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的在線檢測裝置，其特征在于所述球形樣品倉為夾層結(jié)構(gòu)。
7.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的在線檢測裝置，其特征在于所述球形樣品倉上設(shè)有通孔b和通孔C。
8.根據(jù)權(quán)利要求I或2所述的在線檢測裝置，其特征在于所述球形樣品倉設(shè)于底座上。
專利摘要本實用新型公開了纖維原位在線檢測裝置。該檢測裝置包括球形樣品倉、廣角探測器和小角探測器；該球形樣品倉設(shè)于支撐臺上；球形樣品倉的頂部上設(shè)有一通孔a；球形樣品倉的前后兩個面上均設(shè)有1個X射線窗口，2個X射線窗口以所述通孔a為中心呈對稱布置；樣品倉上還設(shè)有進絲口和出絲口，進絲口和出絲口以所述通孔a為中心呈對稱布置；支撐臺上近所述進絲口和出絲口處均設(shè)有滾輪；滾輪與伺服電機相連接；X射線窗口的延長線上依次設(shè)置所述廣角探測器和小角探測器。本實用新型能夠模擬纖維在線熱處理工藝條件，采集纖維在熱處理過程中的X衍射信號、小角X射線散射信號、紅外信號、拉曼信號和形貌，分析微結(jié)構(gòu)在熱處理過程中的變化規(guī)律。
文檔編號G01N23/207GK202486074SQ20122007831
公開日2012年10月10日 申請日期2012年3月5日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月5日
發(fā)明者劉劍洪, 劉小芳, 張小莉, 徐堅, 朱才鎮(zhèn), 朱波, 王劼, 王成國, 馬敬紅 申請人:中國科學(xué)院化學(xué)研究所