制備用于微觀結(jié)構(gòu)診斷的樣品的方法和設(shè)備的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及制備用于微觀結(jié)構(gòu)診斷的樣品的方法，樣品尤其用于透射電子顯微鏡法TEM、掃描電子顯微鏡法或X射線吸收光譜法，其中，利用高能束沿著平的且優(yōu)選具有平行面的板的兩個(gè)相對(duì)表面中的每個(gè)表面照射板，使得作為輻射引起的材料去除的結(jié)果，在兩個(gè)表面中的每個(gè)表面中形成凹陷部，凹陷部?jī)?yōu)選平行于中心板平面延伸，其中，形成兩個(gè)凹陷部，以在中心板平面的兩側(cè)延伸，使得在兩個(gè)凹陷部的縱軸線到中心板平面上的投影中觀看時(shí)，縱軸線以預(yù)定角度α>0°、優(yōu)選α≥10°、優(yōu)選α≥20°、優(yōu)選α≥30°交叉，且使得垂直于中心板平面觀看時(shí)，在兩個(gè)凹陷部的交叉區(qū)域中，優(yōu)選具有預(yù)定最小厚度的對(duì)于電子束可透過的材料部分在凹陷部之間剩余作為樣品。本發(fā)明還涉及對(duì)應(yīng)設(shè)計(jì)的設(shè)備。
【專利說明】制備用于微觀結(jié)構(gòu)診斷的樣品的方法和設(shè)備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種制備用于微觀結(jié)構(gòu)診斷檢測(cè)法(微觀診斷法)的樣品的方法和設(shè)備，特別地，該樣品例如為用于透射電子顯微鏡法(下文也被縮寫成TEM)的薄片狀樣品或者為用于掃描電子顯微鏡法或X射線吸收光譜法的樣品。因此，根據(jù)本發(fā)明的方法或根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備尤其適用于微觀結(jié)構(gòu)診斷法，其中，通過打薄制備品(用于最終樣品)，可以減小該方法固有的激發(fā)量或信號(hào)量，因此可以增大局部分辨率。隨后將參考用于透射電子顯微鏡法的樣品的生產(chǎn)來詳細(xì)地描述本發(fā)明。然而，該方法和設(shè)備也可以類似地用于制備用于其它微觀結(jié)構(gòu)診斷法的樣品。
【背景技術(shù)】
[0002]像差校正的透射電子顯微鏡法的發(fā)展越來越多地引起了電子透過制備品或樣品的低損壞且低時(shí)效性生產(chǎn)的問題。這里，該發(fā)展要求主要針對(duì)可以快速實(shí)現(xiàn)的方法，這些方法能夠具有由此制備的微觀結(jié)構(gòu)或納米結(jié)構(gòu)細(xì)節(jié)，并且還能夠獲得微觀結(jié)構(gòu)的足夠大的部分。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中已知不同的用于生產(chǎn)電子透過樣品的方法。因此，對(duì)于金屬，用電解液進(jìn)行噴涂是已知的。脆性材料可以被碾碎。在所謂的“三腳架磨削”的實(shí)例中，楔形物的純機(jī)械打薄被作用在陶瓷材料、半導(dǎo)體或玻璃上。在超薄切片法(超薄切片技術(shù))的實(shí)例中，用復(fù)形法將制備品植入最終變硬的液態(tài)塑料材料中。利用金剛石刀具，可以從采用該方式所植入的樣品中生產(chǎn)出切片。從而超薄切片法主要用于柔軟的材料，但也可用于玻璃和陶瓷。
[0004]近年來，像差校正的透射電子顯微鏡法已得到發(fā)展，這允許一埃和低于一埃的分辨率。這些使得可以利用最高分辨率觀看樣品區(qū)域。因此，對(duì)于用材料制備在所限定的深度處是準(zhǔn)確的電子束透過樣品區(qū)域(或者樣品)來說，要求也增加了。目前，利用相對(duì)低的電子能量(例如60keV或80keV的電子能量)，像差校正的TEM也已經(jīng)允許在埃范圍內(nèi)的點(diǎn)分辨能力(該分辨能力隨著波長(zhǎng)的增大而減小，即隨著電子能量的減小而減小)。這具有如下優(yōu)勢(shì):利用TEM可以漸增地檢測(cè)也相對(duì)于撞擊電子能量敏感的材料，而不造成或僅造成輕微的破壞(電子能量越高，損壞或破壞越大，這尤其發(fā)生在材料具有低核電荷數(shù)的情況中)。然而，為了使具有相對(duì)低的能量(例如60keV或80keV)的電子是電子束可透過的，待檢測(cè)的樣品必須具有僅幾十納米到幾百納米的厚度。
[0005]然而，根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)，這種薄樣品的生產(chǎn)是極其復(fù)雜的，例如，由此制備這種樣品厚度需要至少4-5小時(shí)至I天的過程因此是已知的，在這種情況下，首先通過機(jī)械的面平行磨削來形成具有例如3mm直徑的薄盤，該薄盤具有例如100 μ m的厚度，然后通過槽磨削過程(造窩法)將該100 μ m厚的面平行的盤在其最薄點(diǎn)處削薄到約20 μ m-15 μ m。利用造窩法的進(jìn)一步削薄通常在機(jī)械上不再是穩(wěn)定的。因此，需要另一削薄步驟，該步驟通常通過例如基于惰性氣體(例如氬離子)的離子束蝕刻以平角入射來實(shí)現(xiàn)(例如參看A.Strecker, PRAKT.METALL0GR.-PR.M.30:482ff.，1993)。[0006]從現(xiàn)有技術(shù)中已知的另一方法是利用離子微束單位中的聚焦離子束(Focused1n Beam,FIB)生產(chǎn)樣品。首先，在具有附加離子柱的掃描電子顯微鏡中，薄的線性的鉬保護(hù)層從而被準(zhǔn)確地施加在待制備的樣品部分上，隨后，在緊挨該保護(hù)層的一側(cè)，通過離子束蝕刻掉材料。利用FIB方法，可以非常準(zhǔn)確地制備厚度在從50nm到IOOnm的范圍內(nèi)的薄樣品。然而，缺點(diǎn)是該方法也需要約半天到一天來制備樣品，同時(shí)，在待制備的區(qū)域(位于鉬保護(hù)層之下)中，樣品薄片中的特定植入受離子束影響(這導(dǎo)致實(shí)際上待檢測(cè)的材料的損壞或摻雜)，該薄片的最大尺寸在約20 μ mX 5 μ m的范圍內(nèi)，且僅可以靠近表面制備樣品，而不能深入體積材料中。
[0007]現(xiàn)有技術(shù)中更近期的發(fā)展包括激光制導(dǎo)分裂法(DE102008052006A1)，以及用于生產(chǎn)具有傾斜的或者甚至垂直的切割邊緣的長(zhǎng)方形孔的激光鉆孔法或所謂的(激光)螺旋鉆切割法的使用(DE102008000306A1)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]從現(xiàn)有技術(shù)出發(fā)，本發(fā)明的目的是提供一種方法(以及用于實(shí)現(xiàn)該方法的設(shè)備):利用該方法(以及該設(shè)備)，對(duì)于大量的幾乎各種各樣的待檢測(cè)的材料來說，可以由此可靠地制備TEM樣品，尤其是薄片狀樣品，且時(shí)間需求相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)來說顯著縮短。另一目的是產(chǎn)生更大的材料深度(幾百微米μπι)。
[0009]通過權(quán)利要求1所述的方法以及通過權(quán)利要求12所述的對(duì)應(yīng)配置的設(shè)備實(shí)現(xiàn)該目的。從而相應(yīng)地分別從從屬權(quán)利要求推斷出該方法和該設(shè)備的有利實(shí)施方式。
[0010]隨后，首先總體上描述本發(fā)明，然后參考實(shí)施方式描述本發(fā)明。
[0011]因此，在本發(fā)明 的范圍內(nèi)，相互組合產(chǎn)生的單獨(dú)的特征不一定精確地如實(shí)施方式中所示出的彼此組合產(chǎn)生。特別地，所示出的設(shè)備的部件中的個(gè)別部件和/或所描述的方法的步驟中的個(gè)別步驟也可以被省略(或者也可以按照不同的順序?qū)崿F(xiàn)步驟)。特別地，本發(fā)明的分別示出在多個(gè)實(shí)施方式中的所有的單獨(dú)的特征或步驟可以甚至本身代表相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)的改進(jìn)且因此有助于本發(fā)明。
[0012]本發(fā)明采用螺旋鉆切割法(DE102008000306A1)的概念作為起點(diǎn)。關(guān)于該螺旋鉆切割法的進(jìn)一步測(cè)試已經(jīng)揭示了，作為高機(jī)械負(fù)荷(激光燒蝕中的反沖壓力)的結(jié)果，產(chǎn)生獨(dú)立的機(jī)器加工出的(樣品)腹板的破裂。由于隨著加工出的腹板厚度將盡可能地薄，機(jī)械穩(wěn)定性降低，因此可不再用壓縮空氣吹加工位置，這進(jìn)一步損害加工質(zhì)量。因此，螺旋鉆切割法僅以非常有限的方式(或者不再)適用于可靠地生產(chǎn)厚度小于20 μπι的薄片狀樣品的目的。
[0013]因此，本發(fā)明可以將如DE102008000306A1中所述的螺旋鉆孔法或螺旋鉆切割法(也可為本公開文本的圖1中所述的設(shè)備)的基礎(chǔ)技術(shù)應(yīng)用于根據(jù)本發(fā)明的樣品的制備。可替選地，DE2007014933A1中所描述的開孔技術(shù)也可以用于根據(jù)本發(fā)明的示例。
[0014]在根據(jù)本發(fā)明的制備--Μ樣品的方法的實(shí)例中，首先，利用高能束(即，例如激光束)沿著平坦的、優(yōu)選地具有平行面的盤(例如，用螺旋鉆切割法機(jī)械地預(yù)先削薄的或生產(chǎn)的盤)的相應(yīng)地相對(duì)定位的表面在兩側(cè)照射該盤，使得，作為束引起的從該盤的材料去除的結(jié)果，將凹陷部分別引入薄盤的兩個(gè)相對(duì)定位的表面中。這兩個(gè)引入的凹陷部?jī)?yōu)選地平行于中心盤平面延伸。通常，連續(xù)地引入兩個(gè)凹陷部，即，首先在盤的一個(gè)表面中構(gòu)造凹陷部，然后使盤在空間中相應(yīng)地平移和/或旋轉(zhuǎn)(或者使束源相應(yīng)地移動(dòng))，以便在相對(duì)定位的面上構(gòu)造第二凹陷部。
[0015]根據(jù)本發(fā)明，在兩側(cè)將兩個(gè)凹陷部引入盤的表面中(即，在中心盤平面的兩側(cè)延伸)，使得兩個(gè)凹陷部的縱軸線(在這些縱軸線到中心盤平面上的投影中觀看)以大于0°的預(yù)定角度交叉，而且使得在兩個(gè)引入的凹陷部的交叉區(qū)域中，在所述凹陷部之間具有預(yù)定最小厚度的材料部分仍剩余作為樣品。優(yōu)選地，該預(yù)定角度具有大于或等于10°的值，優(yōu)選地具有大于或等于20°的值，優(yōu)選地具有大于或等于30°的值。從而垂直于中心盤平面測(cè)量最小厚度。
[0016]該中心盤平面通常涉及(至少在具有平行面的盤的示例中)平行于盤的兩個(gè)相對(duì)定位的表面且在這兩表面之間的中心中延伸的面。然而，不是必須如此，例如，實(shí)際上在兩表面之間但不精確地在兩表面之間的中心中延伸的盤平面也可以用作為中心盤平面(或者甚至實(shí)際上在盤的內(nèi)部延伸但相對(duì)于兩表面稍微傾斜延伸的表面)。
[0017]兩個(gè)凹陷部的交叉區(qū)域中仍剩余的(即未去除的)材料部分的最小厚度因此可以已經(jīng)具有使該材料部分已適合作為對(duì)于TEM的樣品的最小厚度(例如0.5微米到幾微米)，這是由于已經(jīng)描述的凹陷部的兩側(cè)交叉布置，整體結(jié)構(gòu)(尤其相對(duì)于在盤的兩個(gè)表面中的僅一個(gè)表面中的僅一個(gè)凹陷部的僅一側(cè)引入)基本上增大了抗扭剛度(也參看下文)。然而，也可以將如前所述的加工出的材料部分僅在進(jìn)一步削薄步驟(附加的蝕刻步驟，參看下文)之后用作為電子束透過樣品(這通常也被實(shí)現(xiàn)成根據(jù)本發(fā)明的方法的附加有利步驟)。意圖用很低能量的電子照射樣品時(shí)，尤其是這種情況，很低能量的電子例如為60keV到80keV的電子，甚至可能為僅20keV的電子。
[0018]在根據(jù)本發(fā)明的方法的第一有利變型中，因此可以通過附加的離子束蝕刻將在兩個(gè)凹陷部的交叉區(qū)域中且在這兩個(gè)凹陷部之間引入這兩個(gè)凹陷部之后保留的材料部分的厚度從如上所述所產(chǎn)生的厚度(或者產(chǎn)生的材料部分的最小厚度)開始進(jìn)一步減小。因此，可以將上述最小厚度進(jìn)一步削薄到減小的最小厚度。
[0019]因此，相對(duì)于凹陷部的縱軸線觀看，可以利用切線入射在凹陷部中進(jìn)行該離子束蝕刻?？梢允褂脤捠x子源。然而，也可以設(shè)想利用聚焦離子束和/或離子微束單元進(jìn)行作業(yè)，即完全類似于FIB的情況實(shí)現(xiàn)該步驟。在該附加的離子蝕刻步驟中，也可以使用兩個(gè)離子源(例如，兩個(gè)寬束離子源)，沿著引入的凹陷部觀看，這兩個(gè)離子源可以從兩個(gè)方向照射到這些凹陷部中。可以例如按照US5, 472，566中或“Precision 1n PolishingSystem(PIPS), Model691” (Gatan Inc., 5933, Coronado Lane，普萊森頓，CA94588, USA,2001)中所描述的內(nèi)容進(jìn)行這種利用一個(gè)或者甚至兩個(gè)寬束離子源的蝕刻步驟，因此，這種蝕刻步驟對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是基本上已知的。
[0020]因此，切線入射應(yīng)當(dāng)理解為，相對(duì)于中心盤平面且沿著縱軸線以一定平角進(jìn)行入射，該平角例如小于10°，優(yōu)選地約3° -5°。
[0021]在本發(fā)明的另一有利實(shí)施方式中，在凹陷部的引入期間，相對(duì)于高能束的照射方向觀看，用于引入凹陷部的高能束(特別地，以聚焦激光束的形式)(例如，利用開孔透鏡系統(tǒng)或者甚至利用螺旋鉆孔透鏡系統(tǒng)；然而，基本上，可以使用所有的束導(dǎo)引透鏡系統(tǒng)，利用這些系統(tǒng)可以精確地構(gòu)造圓柱形的或長(zhǎng)方形孔形的凹陷部)設(shè)置成進(jìn)行擺動(dòng)運(yùn)動(dòng)。因此，可以確?？梢胙刂枷莶康目v軸線觀看時(shí)具有恒定橫截面(優(yōu)選地，該橫截面采用圓形截面或長(zhǎng)方形孔截面的形狀)的凹陷部。從而除了擺動(dòng)運(yùn)動(dòng)之外，也可以(但不是必要的)將高能束設(shè)置成繞自身旋轉(zhuǎn)。這種聚焦激光束的導(dǎo)引過程(以及用于該目的的設(shè)備，如也在本發(fā)明的范圍內(nèi)可以使用)對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是已知的，如上所述，例如從 DE102008000306A1 得知。
[0022]然而，可替選地或優(yōu)選地與其相結(jié)合地，也可以在凹陷部的引入期間移動(dòng)待加工的盤:可以在相對(duì)于垂直于盤平面的軸線的旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)和/或樞轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)中設(shè)置該盤，運(yùn)動(dòng)的最大角度有利地為幾度。因此，減小損害交叉區(qū)域的平滑度的“垂落”效應(yīng)，即不期望的陰影。
[0023]有利地，為了引入凹陷部，將盤定位在旋轉(zhuǎn)軸上，該旋轉(zhuǎn)軸優(yōu)選地涉及偏心的旋轉(zhuǎn)軸?？梢栽?軸定位機(jī)構(gòu)的幫助下進(jìn)行該定位(或者完全一般地，在引入凹陷部之前或者甚至在引入凹陷部期間定位盤)。使用這種定位機(jī)構(gòu)的另一目標(biāo)是通過穿透位置和交叉角度的特定選擇來處理預(yù)定深度。出于該目的，可以使用3軸位移臺(tái)和額外的旋轉(zhuǎn)軸和額外的線性軸。這種5軸定位機(jī)構(gòu)對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說是已知的，例如從US2003/022311 IAl得知?？商孢x地，然而也可以使用4軸定位機(jī)構(gòu)，例如具有三個(gè)線性軸線和一個(gè)旋轉(zhuǎn)軸線的4軸測(cè)角儀，出于該目的，必須通過盤位置和/或盤高度之上合適的布置或通過激光間隔測(cè)量方法確定出高能束的焦點(diǎn)的位置(相對(duì)于束到盤中的穿透位置)。
[0024]在另一有利實(shí)施方式(當(dāng)然，其可以結(jié)合任何已描述的實(shí)施方式產(chǎn)生)中，在沿著盤的兩個(gè)表面的照射期間，將多個(gè)凹陷部分別引入這些表面中。從而優(yōu)選地進(jìn)行引入使得在兩個(gè)表面中的每個(gè)表面上，這些凹陷部被引入成，這些凹陷部分的縱軸線分別平行于彼此延伸。于是，一個(gè)表面的凹陷部和另一個(gè)表面的凹陷部分別以上述預(yù)定角度交叉多次，從而產(chǎn)生多個(gè)如上所述的交叉區(qū)域，這些交叉區(qū)域具有剩余材料部分，優(yōu)選地具有已經(jīng)電子束可透過的材料部分，該材料部分具有預(yù)定最小厚度。當(dāng)然，可以利用附加的離子束蝕刻進(jìn)一步削薄因此所產(chǎn)生的材料部分，如上所述。
[0025]有利地，在垂直于中心盤平面的方向上觀看，將盤的兩個(gè)表面中的至少一個(gè)表面的凹陷部由此以不同的深度引入到相關(guān)表面中，例如以便可以更好地評(píng)估剩下的殘余厚度，即可以更好地評(píng)估電子束透過性。從而引入深度可以從凹陷部到凹陷部線性地增大或減小。深度的非線性變化也是可以的(例如，一個(gè)凹陷部具有與多個(gè)其它凹陷部不同的引入深度，所述多個(gè)其它凹陷部具有相同的引入深度)。
[0026]有利地，引入凹陷部，使得產(chǎn)生與盤的端側(cè)窄面(即邊緣)距離預(yù)定間隔的剩余材料部分?？梢砸耘c盤的該端側(cè)窄面的法線成大于0°的角度引入凹陷部，該角度優(yōu)選地大于或等于10°，優(yōu)選地大于或等于15°。特別優(yōu)選地，引入獨(dú)立的凹陷部，這些凹陷部具有平行于中心盤平面延伸的縱軸線(因此，在具有平行面的盤的實(shí)例中，凹陷部平行于兩個(gè)盤表面延伸)。因此，可以以圓柱形截面或長(zhǎng)方形孔截面的形狀構(gòu)形凹陷部，再次如下文詳細(xì)描述。
[0027]優(yōu)選地，引入凹陷部，使得在交叉區(qū)域中所產(chǎn)生的材料部分具有預(yù)定最小厚度，該預(yù)定最小厚度在0.3 μ m和10 μ m之間，優(yōu)選地在0.5 μ m和5 μ m之間。凹陷部的最大橫截面延伸(垂直于凹陷部的縱軸線觀看，通常也平行于中心盤平面觀看)可以在50μπι和500 μ m之間,優(yōu)選地在100 μ m和200 μ m之間。垂直于中心盤平面觀看，凹陷部的最大引入深度優(yōu)選地在20 μ m和100 μ m之間,特別優(yōu)選地在40 μ m和50 μ m之間。[0028]高能束可以為聚焦束。因此高能束可以尤其涉及例如通過光纖激光器所產(chǎn)生的激光束。根據(jù)本發(fā)明，通常應(yīng)當(dāng)使用皮秒激光器或飛秒激光器，然而，也可以使用納秒激光器。然而，作為通過激光產(chǎn)生凹陷部的替選方案，也可以使用相應(yīng)聚焦的離子蝕刻束或高速率的等離子體離子源(例如，高速率的等離子體FIB離子源)的聚焦的等離子體束。
[0029]根據(jù)本發(fā)明，為了避免熱影響區(qū)域，優(yōu)選地使用超短脈沖激光器(具有在皮秒或飛秒范圍內(nèi)的脈沖持續(xù)時(shí)間)。實(shí)際上，基本上也可以使用具有納秒脈沖的激光器，然而，相對(duì)于皮秒激光器或飛秒激光器，納秒激光器具有如下缺點(diǎn):關(guān)于損壞深度，通常在凹陷部的基于激光的引入期間在凹陷部邊緣處所產(chǎn)生的對(duì)樣品結(jié)構(gòu)的損壞顯著增大。
[0030]用于根據(jù)本發(fā)明的凹陷部的引入的盤可以由很多種材料(例如，半導(dǎo)體材料或自然存在的材料，例如石頭)組成或者也呈現(xiàn)為材料復(fù)合物，而且具有在Imm和5mm之間的、優(yōu)選地為3_的平均延伸、平均直徑或平均邊緣長(zhǎng)度。當(dāng)然，圓形的盤由此也可以和矩形盤或方形盤一樣被設(shè)想到。盤的平均厚度優(yōu)選地在50 μ m和200 μ m之間,優(yōu)選地為100 μ m。優(yōu)選地，上述平均延伸、平均直徑或平均邊緣長(zhǎng)度是盤的平均厚度的至少15倍，優(yōu)選地至少25倍。例如可以利用機(jī)械磨削或鋸切、激光腐蝕或等離子體電火花腐蝕來生產(chǎn)該盤。
[0031]如后文更為詳細(xì)的描述，用于實(shí)現(xiàn)上述根據(jù)本發(fā)明的方法之一的根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備包括束產(chǎn)生單元和樣品支持器，該束產(chǎn)生單元用于產(chǎn)生高能束，利用該樣品支持器可將盤定位在高能束中，以進(jìn)行加工。該束產(chǎn)生單元優(yōu)選地包括皮秒激光器或飛秒激光器，這些激光器的光束路徑可以在用于定位光束的螺旋鉆頭之后。優(yōu)選地，該樣品支持器被配置成5軸定位機(jī)構(gòu)或包括一個(gè)5軸定位機(jī)構(gòu)。此外,優(yōu)選地,至少一個(gè)寬束離子源(根據(jù)定義，這里的源具有大于或等于100 μ m的束直徑)或離子微束單元(根據(jù)定義，這里的源具有幾nm到幾μ m的束直徑)被提供作為離子束蝕刻單元，以便在利用高能束加工盤以引入凹陷部之后能夠再次削薄 所形成的材料部分。例如，離子源可以在1.5keV和6keV之間的加速電壓下進(jìn)行運(yùn)作。然而，小于IkeV (例如在50eV和800eV之間)的值是有利的。
[0032]相對(duì)于從現(xiàn)有技術(shù)中已知的方法或設(shè)備，根據(jù)本發(fā)明的用于TEM樣品的目標(biāo)制備的微加工策略尤其具有如下優(yōu)勢(shì):
[0033].可以以幾微米或者甚至比幾微米小的精度實(shí)現(xiàn)樣品的目標(biāo)制備。該策略實(shí)質(zhì)上優(yōu)于目前所常用的機(jī)械方法(但不匹配FIB切削的納米精度)。然而，如上所述，所描述的束削薄策略可以用作為隨后FIB過程的初始階段。作為束微加工法的結(jié)果，尤其是利用激光器，高速率材料移除的優(yōu)勢(shì)隨之發(fā)生(大于IO6 μ m3/s)，這不能利用聚焦離子束達(dá)到(利用常用的FIB，僅可達(dá)到幾μ m3/s,即使利用高速率的等離子體FIB，也僅可達(dá)到2 X IO3 μ m3/S)。此外，作為選擇目標(biāo)制備深度t (參看下文)的可能性的結(jié)果，甚至更大的材料深度也是可獲得的。
[0034]?通過在引入長(zhǎng)方形孔(參看下文)(具有不同引入深度的凹陷部的引入)時(shí)可能出現(xiàn)的非線性軌道的交叉導(dǎo)向，可以額外地提供指示區(qū)域，利用該指示區(qū)域可以評(píng)估剩下的殘余厚度(例如通過視覺觀察)，因此可以評(píng)估電子透過性。出于該目的，也可以使用(當(dāng)為了進(jìn)一步減小剩余材料部分的厚度而實(shí)施離子束蝕刻步驟時(shí))例如R.Salzer等人的REM透過性方法(顯微鏡學(xué)與微量分析的會(huì)刊(Proceedings of Microscopyand Microanalysis), 2009,劍橋大學(xué)出版社(Cambridge University Press),紐約，USA (2009) 340 到 341)。[0035].例如，相對(duì)于DE102008000306A1所描述的方法，本發(fā)明具有如下優(yōu)勢(shì):體積材料的基本上較厚的腹板(約100 μ m厚)有助于樣品的穩(wěn)定，而且僅非常小的區(qū)域(該區(qū)域由以一定角度交叉的凹口所形成，即對(duì)應(yīng)于交叉區(qū)域中的剩余材料部分)是很薄的。可以利用低的激光功率產(chǎn)生這些凹口或凹陷部，而不具有延長(zhǎng)所需的加工時(shí)間的缺點(diǎn)。同時(shí)，損壞(也參看下文)被降低至最小。因此，采用該方式所產(chǎn)生的結(jié)構(gòu)非常適合作為可能隨后發(fā)生的沿著凹陷部的離子寬束蝕刻步驟的初始階段，由于薄凹口交叉區(qū)域(即具有其最小厚度的材料部分)的可實(shí)現(xiàn)的低剩余厚度，使得可以預(yù)料幾十分鐘(而不是很多個(gè)小時(shí))的蝕亥IJ時(shí)間。
[0036].實(shí)際上可以發(fā)現(xiàn)另一個(gè)優(yōu)勢(shì)，通常重要的，(例如在材料復(fù)合物中的)交界面可以被稱為精確地關(guān)于深度t的交叉區(qū)域或凹口重疊區(qū)域，因此，深藏在材料的內(nèi)部的結(jié)構(gòu)也是可接近的(例如，在問題來自聯(lián)合技術(shù)的領(lǐng)域的情況下，作為本發(fā)明的結(jié)果，復(fù)雜的背面削薄方法因此成為不必要的)。
[0037].該方法因此也可以利用塊狀材料的區(qū)域(例如在大的深度處)而有意義地補(bǔ)充FIB技術(shù)，利用FIB技術(shù)不可接近塊狀材料的區(qū)域，塊狀材料的區(qū)域能夠具體地利用幾微米的精度而進(jìn)行制備。此外，可以通過生產(chǎn)多個(gè)凹口重疊區(qū)域或材料部分來進(jìn)行明顯更為有意義的聯(lián)合分析。
[0038].因此本發(fā)明具有使離子束蝕刻之前的所有繁瑣過程(例如，金剛石線切割、機(jī)械磨削和拋光、超音速割芯和槽式研磨)不必要的優(yōu)勢(shì)。相比于那些被取代的方法，根據(jù)本發(fā)明的方法是明顯更為精確的且明顯更為省時(shí)的(幾分鐘，而不是例如4-8小時(shí))。
[0039]?可以在臺(tái)設(shè)備的范圍內(nèi)產(chǎn)生本發(fā)明，該臺(tái)設(shè)備包括皮秒激光器和螺旋鉆頭，該臺(tái)設(shè)備本質(zhì)上并不較昂貴，可能甚至比上述被取代的裝置的總和便宜，且不需要高的運(yùn)轉(zhuǎn)成本(除了維護(hù)成本外)。根據(jù)本發(fā)明的這種設(shè)備不需要消耗品，例如與金屬相關(guān)聯(lián)的金剛石研磨盤或用于超音速割芯的碳化硼粉末，例如用于鋸切的金剛石線或例如用于槽式研磨的金剛石懸浮液。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0040]下文參照【具體實(shí)施方式】描述本發(fā)明。從而示出:
[0041]圖1為用于激光微加工的具有平行面的初始形狀(直徑3mm的約100 μ m厚的盤部分)的示意圖。
[0042]圖2示出分別在圖1中所示的盤的正面和背面上引入的凹陷部的幾何布置，0.5μm到幾微米厚的區(qū)域(材料部分)產(chǎn)生在兩個(gè)凹陷部的重疊區(qū)域(交叉區(qū)域)中。
[0043]圖3示出對(duì)應(yīng)于圖2的幾何布置，然而，在該實(shí)例中不是圓柱形的凹陷部，而是長(zhǎng)方形孔形的凹陷部。
[0044]圖4示出根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備，利用該設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)圖1至圖3中所示的結(jié)構(gòu)制作。
[0045]圖5示出穿過利用螺旋鉆頭和皮秒激光器在硅晶片中產(chǎn)生的切割邊緣的橫截面。
[0046]圖6示出多個(gè)正面凹口和背面凹口的幾何布置，在所述多個(gè)正面凹口和背面凹口的重疊區(qū)域中，相應(yīng)地幾微米厚的材料部分保留。
[0047]圖7示出多個(gè)正面凹陷部和背面凹陷部的布置，由于不同加工深度(作為角度Y的函數(shù))，所述多個(gè)正面凹陷部和背面凹陷部的重疊區(qū)域或交叉區(qū)域具有不同的厚度?！揪唧w實(shí)施方式】
[0048]圖1示出盤1，該盤I作為用于根據(jù)本發(fā)明的方法的開始基礎(chǔ)，用廣泛的面平行方式將該盤I打薄到100 μ m的厚度屯。利用從現(xiàn)有技術(shù)中已知的機(jī)械磨削、激光腐蝕或等離子體電火花腐蝕或者其它加工技術(shù)來生產(chǎn)該盤，該盤被制造成由于其3_的直徑而可以被容納在標(biāo)準(zhǔn)的TEM支持器中。也可以利用激光微加工系統(tǒng)很容易地實(shí)現(xiàn)將盤I的尺寸切削到3mm的直徑，該激光微加工系統(tǒng)也用于根據(jù)本發(fā)明的凹陷部的引入(例如參看DE102008000306A1或圖4)。這里，盤的取向?yàn)槌蛴^看者的表面用2a表示，盤的取向?yàn)楸畴x觀看者的背面用附圖標(biāo)記2b表示。在這兩個(gè)表面中，如下文更詳細(xì)地描述，凹陷部被構(gòu)造在內(nèi)部。為了更好的說明，盤I僅被示出成沿著直徑的一部分，盤I的對(duì)應(yīng)于該部分的端側(cè)窄面被示出成位于頂端且具有附圖標(biāo)記12。進(jìn)行根據(jù)本發(fā)明的過程的隨后的幾何描述，為了簡(jiǎn)化說明，猶如所示出的來自盤I的該部分作為真正的樣品(即端側(cè)窄面12實(shí)際上存在)經(jīng)受加工。然而可以對(duì)應(yīng)地加工真正的待加工的薄盤，優(yōu)選地以完整圓形的盤的形狀配置的薄盤(對(duì)應(yīng)地選擇圓形物的邊緣作為端側(cè)窄面)。
[0049]按照該TEM兼容的初始結(jié)構(gòu)的形狀，盤I適用于進(jìn)一步加工，如下文所述(在根據(jù)本發(fā)明的方法結(jié)束之后，可以被直接插入TEM中)。對(duì)于更小的樣品尺寸和/或不完全圓形的盤(例如，圖1中所示的部分的形狀)，必須使用適當(dāng)調(diào)整的樣品容納部件，或者制備件必須被嵌入在適當(dāng)直徑的完整圓形的盤中。[0050]圖2示出圖1中所示的盤部分I如何通過聚焦激光束3 (也參看圖4)的照射而分別在兩側(cè)上設(shè)置有一個(gè)凹陷部5，利用平行于盤I的中心盤平面4的激光束進(jìn)行該照射。這里，中心盤平面4被限定為在盤I的兩個(gè)表面2a和2b之間的中心區(qū)域內(nèi)延伸且與這兩個(gè)表面平行的平面。這里，盤部分I的端側(cè)窄面12垂直于兩個(gè)表面2a和2b以及垂直于中心盤平面4延伸。這里，以固定的方式，用三個(gè)空間坐標(biāo)x’、y’和z’表征與盤I相關(guān)聯(lián)的笛卡兒坐標(biāo)系。
[0051]如圖2所示，首先利用激光束3 (在圖2中未示出，參看圖4)沿著盤I的取向?yàn)槌蛴^看者(即平行于盤平面4)的表面2a進(jìn)行照射，從而將凹陷部5a引入到該表面2a中，該凹陷部5a垂直于其縱軸線方向6a且在截面中是圓弓形形狀的。這里，被引入的該凹陷部(相對(duì)于表面或在垂直于盤平面4的方向上或在z’方向上觀看)具有Δ t = 47.5 μ m的最大深度。如圖進(jìn)一步所示，實(shí)現(xiàn)引入，使得凹陷部5a的縱軸線6a定位成平行于中心盤平面4且相對(duì)于端側(cè)窄面12的法線N成傾角α/2，這里是15°。
[0052]完全類似地，第二凹陷部5b被引入在位于正面2a對(duì)面的背面2b上。出于這個(gè)目的，在引入第一凹陷部5a之后，將盤I對(duì)應(yīng)地旋轉(zhuǎn)角度α (參看圖4中所示的定位機(jī)構(gòu)11)。從背面引入的該凹陷部5b在垂直于中心盤平面4的方向上也具有Δ t = 47.5μ m的最大深度。第二凹陷部5b (或其縱軸線6b)現(xiàn)在實(shí)際上也平行于盤平面4延伸，但相對(duì)于第一凹陷部5a或第一凹陷部的縱軸線6a旋轉(zhuǎn)等于30°的角度a ( 即，相對(duì)于其縱軸線6b，第二凹陷部5b被構(gòu)造成與法線N也具有α /2的傾角但相對(duì)于法線N沿著與縱軸線6a相反的方向傾斜)。
[0053]通過上述過程，因此在交叉區(qū)域7中，在深度t處產(chǎn)生非常薄的腹板8 (在法線方向N上觀看)，該深度t對(duì)應(yīng)于盤部分I在法線方向N上的延伸的一半(這里，t ^ 300 μ m),兩個(gè)引入的凹陷部在交叉區(qū)域7中交叉，在利用離子束蝕刻的進(jìn)一步打薄切割之后(或者，在TEM中的適當(dāng)高電壓的情況下，甚至也可沒有該附加的打薄步驟)，腹板8可以用作電子束透射樣品P。由于上述幾何體，保留在兩個(gè)凹陷部5a、5b之間的交叉區(qū)域中且配置成相對(duì)于中心盤平面4鏡像對(duì)稱的該腹板或該材料部分8具有最小厚度d3(在垂直于中心盤平面4 的方向上或者在 z’ 方向上觀看)，d3 = d1-2X At = 100 μ m_2X47.5 μ m = 5 μ m( Δ t 為兩個(gè)凹陷部5a、5b在z’方向上的最大引入深度)。
[0054]因此，兩個(gè)引入的凹陷部5a、5b的主方向6a、6b不平行延伸，而包括等于30°的角度α (當(dāng)然，該角度可以選擇成大于或小于30° )。在兩個(gè)凹陷部5a、5b的重疊區(qū)域或交叉區(qū)域7中，產(chǎn)生非常薄的材料部分8，這里，材料部分8具有5 μ m的最小殘余厚度(然而，利用根據(jù)本發(fā)明所使用的設(shè)備(參看圖4)中的適當(dāng)精確的束引導(dǎo)和定位精度，在
0.5 μ m-2 μ m的范圍中的更小的殘余厚度也是可實(shí)現(xiàn)的)。
[0055]如已經(jīng)所描述的，對(duì)于足夠高的TEM能量，薄的材料部分8已經(jīng)是電子束可透過的，或者薄的材料部分8可以通過附加的離子束蝕刻I (下文將進(jìn)行描述)進(jìn)一步減小其厚度，從而即使對(duì)于低的TEM能量，也可以實(shí)現(xiàn)電子束透過性。
[0056]由于凹陷部5的交叉布置7，整體結(jié)構(gòu)的抗扭剛度基本上增強(qiáng)了，從而在兩個(gè)凹陷部5的重疊區(qū)域7中，可以實(shí)現(xiàn)小的材料殘余厚度d3。從而優(yōu)選地利用超短脈沖激光器14來實(shí)現(xiàn)凹陷部5a和凹陷部5b的產(chǎn)生，在螺旋鉆頭9 (參看圖4)或開孔透鏡系統(tǒng)的幫助下制備該光束，從而使得可以鉆出孔直徑例如為IOOym或250μπι的完全圓柱形的孔(實(shí)際上，如圖所示，僅該孔的一個(gè)圓弓形部分從盤I的材料構(gòu)造出來)。對(duì)應(yīng)地，長(zhǎng)方形孔的引入也是可以的(圖3)。超短脈沖激光器14的使用提供了操作的可能性，這是因?yàn)槿菀讓?shí)現(xiàn)的多光子吸收，而不考慮盤I的加工材料對(duì)于所用波長(zhǎng)的透過性。然而，也可以設(shè)想使用脈沖在納秒范圍內(nèi)的短脈沖激光器，但是必須接受的是，因?yàn)檫M(jìn)一步擴(kuò)展的熱影響區(qū)(每面2a、2b,幾微米)，而修改制備件的微結(jié)構(gòu)。
[0057]此外，如圖2所示，僅在將盤I (參看圖4)安裝在旋轉(zhuǎn)軸10上之后引入凹陷部。這有助于能夠利用定位機(jī)構(gòu)11來調(diào)整盤I在空間x、y、z(參看圖4)中的位置和取向，從而相對(duì)于盤I所觀看的光束3進(jìn)入盤1，聚焦在預(yù)定位置上。特別地，則該位置可以位于(例如，以精度小于10 μ m)端面12上，也可以位于端面12下，即在盤I的內(nèi)部。在精確間距測(cè)量的基礎(chǔ)上，如果需要，則也可以進(jìn)行重新聚焦。為了簡(jiǎn)化說明，這里，可將該旋轉(zhuǎn)軸10呈現(xiàn)為在z’方向上延伸且延伸穿過上部的端面12的軸。從而軸10與法線N交叉，法線N即，兩個(gè)縱軸線6a、6b之間的角平分線，因此在深度方向t上或在y’方向上觀看，軸10精確地位于交叉區(qū)域7的中心或加工出的材料部分8的中心的上方。這里，軸10例如被選擇為偏心軸。
[0058]作為交叉角α和在腹板8的兩側(cè)的加工位置(在圖2中被標(biāo)為“a”和“b”)的選擇的結(jié)果，在加工方向上的重疊區(qū)域7且因此在加工后剩余的材料部分8可以被定位在所需深度t處。因此，可以展現(xiàn)出兩個(gè)隱藏的結(jié)構(gòu)(例如晶片復(fù)合物的交界面)，特別地，可以制備靠近表面的區(qū)域。對(duì)于不同移除率的復(fù)合物的制備，從具有較低移除率的材料的方向進(jìn)行制備是有優(yōu)勢(shì)的。
[0059]作為在廣泛偏心的旋轉(zhuǎn)軸10上定位的結(jié)果，在旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)和/或樞轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)中引入凹陷部5期間，通過用附加裝置激光加工盤1，另外存在大大降低所謂的“垂落”效應(yīng)(即，凹陷部的表面的不期望的界面波動(dòng)或其它制品)的可能性。盤I的這種附加的樞轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)和/或旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的典型振蕩角β為±5°到±10°。對(duì)于盤I相對(duì)于入射激光束3的精確定位，精確的5軸系統(tǒng)是有優(yōu)勢(shì)的，能夠用該系統(tǒng)的軸X、軸y和軸ζ (圖4)和偏心的旋轉(zhuǎn)軸10(旋轉(zhuǎn)軸和聯(lián)合移動(dòng)的另一線性軸，這方面也參看圖4)來實(shí)現(xiàn)加工位置的定位和加工深度t的確立，確保在盤I的附加的樞轉(zhuǎn)和/或旋轉(zhuǎn)的情況下，圍繞兩個(gè)凹陷部5a、5b的交叉點(diǎn)7，盡可能精確地以角β進(jìn)行振蕩。
[0060]在所示出的方法的優(yōu)選實(shí)施方式中，交叉的凹陷部5a、5b被用低的激光能量密度構(gòu)造成，使得有效地防止結(jié)構(gòu)損壞(由于燒蝕期間的反沖壓力而造成的缺陷形成)。例如，可以使用33 μ J或100 μ J的脈沖能量。然而，由于在低激光功率(能量密度略高于多脈沖燒蝕能量密度)的情況下，在凹陷部5a和凹陷部5b的剩余壁中(即，相對(duì)于平面4觀看，也在材料部分8的外部定位區(qū)域中)靠近表面的大約0.1 μ m厚的區(qū)域被損壞，有利地在作為初始階段的所述微加工之后，因此，利用切線入射到凹陷部5a和凹陷部5b中進(jìn)行另一后續(xù)的離子束蝕刻步驟。
[0061]作為上述基于激光的微加工的結(jié)果，根據(jù)凹陷部寬度(也參看圖3)的選擇，平行于平面4觀看，形成有延伸的非常薄的區(qū)域8 (這里，約100 X 100 μ m2或50 X 50 μ m2)。因此，對(duì)于分別待制備的材料I來說，凹陷部在平面4中的最大橫截面延伸的選擇(這也可以用不同的方式實(shí)現(xiàn)在腹板8的兩側(cè)上或兩個(gè)表面2a、2b上)是待優(yōu)化的尺寸。
[0062]按照所描述的方式，可以在5μπι或更小的范圍內(nèi)產(chǎn)生材料部分8的材料殘余厚度d3，而腹板8不經(jīng)受大的機(jī)械負(fù)荷。如圖3所示，在另一實(shí)施方式中(相同的附圖標(biāo)記指示與圖2中相同的特征；圖3的下部分示出在法線N的方向上的平面圖)，可以引入凹陷部5a和凹陷部5b，特別優(yōu)選地為具有比圖2中更大的最大橫截面的長(zhǎng)方形孔(平行于平面4且垂直于凹陷部的縱軸線方向觀看)。相比于圖2中所示的情況，這具有如下優(yōu)勢(shì):材料部分8在盤平面4中的延伸或區(qū)域更大。由于在引入凹陷部5期間在X方向上移動(dòng)盤I同時(shí)保持激光束聚焦(參看圖4)，例如可以很容易地引入長(zhǎng)方形孔。
[0063]圖4示出根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備的示例，利用該設(shè)備可以實(shí)現(xiàn)圖1至圖3中所描述的結(jié)構(gòu)制作。這里，相比于圖1至圖3，也是相同的附圖標(biāo)記指示本發(fā)明的相同的特征。這里的笛卡兒空間坐標(biāo)系x、y和ζ指示世界坐標(biāo)系，在該世界坐標(biāo)系中，可以利用指示的樣品支持器(其包括下文描述的定位機(jī)構(gòu)11)來定位和定向盤I (具有其坐標(biāo)系X’、y’、ζ’)。
[0064]首先，該設(shè)備包括束產(chǎn)生單元15，束產(chǎn)生單元15被配置成類似于DE102008000306A1中的束產(chǎn)生單元，或者該設(shè)備包括甚至另一螺旋鉆頭或開孔頭，在該螺旋鉆頭或開孔頭的情況下，借助鏡子33和束補(bǔ)償板32將皮秒激光器14所產(chǎn)生的激光束導(dǎo)向到合適的棱鏡30中。這里，鏡子33、束補(bǔ)償板32和棱鏡30形成螺旋鉆頭9的必要部件。激光束3從螺旋鉆頭9射出且設(shè)置用于引入凹陷部，該激光束3的主束方向用E表征，由于所示出的螺旋鉆頭9，該激光束3可以被設(shè)置成，相對(duì)于照射方向E觀看，其進(jìn)行擺動(dòng)運(yùn)動(dòng)PT和自身旋轉(zhuǎn)R。然而，由此自身的旋轉(zhuǎn)不是絕對(duì)必要的。這使激光束3 (在盤I相對(duì)于激光束3靜止的情況下)能夠精確地引入圓柱形的或長(zhǎng)方形的凹陷部5。
[0065]利用所不的樣品支持器的5軸定位機(jī)構(gòu)11產(chǎn)生盤I在光束3中或相對(duì)于光束3的定位和定向，該樣品支持器為偏心的5軸測(cè)角儀的形式。該樣品支持器包括3軸位移臺(tái)單元，該3軸位移臺(tái)單元可在3個(gè)空間方向X、y和ζ上幾乎自由地移動(dòng)且這里用附圖標(biāo)記20表示。在該位移臺(tái)單元20上，固定能夠?qū)崿F(xiàn)旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)的設(shè)備21，通過該設(shè)備，旋轉(zhuǎn)單元
22、被固定在旋轉(zhuǎn)單元22的支持器24上的盤I可以圍繞旋轉(zhuǎn)軸線r旋轉(zhuǎn)，這里，該旋轉(zhuǎn)軸線r垂直于所示的截面平面X、y (即在ζ方向上)延伸。該旋轉(zhuǎn)軸線r因此代表所示的定位機(jī)構(gòu)11的第四軸線。
[0066]旋轉(zhuǎn)單元22還具有線性軸單元23，這里，該線性軸單元23被配置成主軸驅(qū)動(dòng)器，而且利用該線性軸單元23可以產(chǎn)生平移運(yùn)動(dòng)，該平移運(yùn)動(dòng)被導(dǎo)向成朝向歐拉(Euler)平衡的中心或者朝向旋轉(zhuǎn)軸線r (所示的定位機(jī)構(gòu)11的平移方向或第五軸線)。
[0067]同步于利用5軸定位機(jī)構(gòu)11使盤I運(yùn)動(dòng)，進(jìn)行借助螺旋鉆頭9調(diào)整光束3的焦點(diǎn)位置，從而在盤I的參考點(diǎn)處產(chǎn)生光束3的上述聚焦穿透，該參考點(diǎn)優(yōu)選地位于端側(cè)邊緣面12上。
[0068]如圖4中右側(cè)所示，示出的根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備(這里，該設(shè)備被簡(jiǎn)單地畫成單個(gè)設(shè)備；實(shí)際上，該設(shè)備通常包括彼此分離的激光束單元15和離子束單元11)還包括寬束離子源13，在完成凹陷部5的引入之后，可以利用該寬束離子源13進(jìn)行交叉區(qū)域7中所產(chǎn)生的薄腹板8的進(jìn)一步削薄。出于這個(gè)目的，首先利用定位機(jī)構(gòu)11的3軸定位臺(tái)將盤I橫向地移出激光束3的照射范圍(這里，在X方向上)。一旦將盤I從激光加工位置16移出到離子源13的照射范圍內(nèi)的合適位置(指示的位置16’)中，則開始離子束蝕刻I。這可以如上文所述進(jìn)行實(shí)現(xiàn)。
[0069]可替選地(這里未示出)，根據(jù)本發(fā)明的設(shè)備也可以被生產(chǎn)成使得離子源13和螺旋鉆頭9被定向成朝著同一個(gè)加工區(qū)域，因此不需要盤I在激光加工步驟和離子加工步驟之間移動(dòng)。
[0070]在圖5中，E再次示出激光束3的照射方向，圖5闡述了在激光加工之后的附加實(shí)施的離子束蝕刻步驟I的優(yōu)勢(shì):在科學(xué)技術(shù)文獻(xiàn)中描述到，僅作為飛秒激光加工的結(jié)果，可以產(chǎn)生結(jié)構(gòu)損壞的區(qū)域，該區(qū)域在寬度上約I μ m-2 μ m延伸到加工結(jié)構(gòu)I的材料內(nèi)部(參看 Y.N.Picard, S.M.Yalisove, Appl.Phys.Lett.92 (2008)，014102)。然而，通常在塊狀材料的情況下，該塊狀材料例如為硅(圖5中示出)，在利用螺旋鉆頭9和皮秒激光器14組合加工期間，僅結(jié)構(gòu)損壞發(fā)生，這不僅是低的，而且局限于靠近壁的區(qū)域，并且延伸到加工結(jié)構(gòu)I的內(nèi)部至多l(xiāng)OOnm。通常，靠近表面且延伸小于IOOnm的該損壞關(guān)注例如變?yōu)榉蔷蔚?，這很可能可以歸因于表面與燒蝕等離子體的相互作用，該燒蝕等離子體也從出口側(cè)呈出。此外，在圖5中所示的情況下，可以在實(shí)際的切割邊緣上檢測(cè)到移除產(chǎn)品(很可能為SiO2)的約200nm厚的層。該層之下還隱藏有至多IOOnm厚的層，在該至多IOOnm厚的層中，不能排除對(duì)于娃襯底的結(jié)構(gòu)損壞。
[0071]因此，在檢查結(jié)構(gòu)化樣品或?qū)?yīng)的材料部分8之前移除這些小于IOOnm至約200nm厚的層部分是明智的，從而避免因TEM期間的激光加工而造成的加工品。出于這個(gè)目的，可以使用通過附加的離子束蝕刻步驟I將剩余的材料部分8的厚度d3進(jìn)一步削薄到減小的最小厚度d3+I。不利用該附加的離子束蝕刻I，可能會(huì)在TEM中呈現(xiàn)材料部分8的受損的、模糊的圖像。
[0072]圖6示出根據(jù)本發(fā)明的另一實(shí)施方式，在本實(shí)施方式中，在盤I的兩個(gè)表面2a、2b中的每個(gè)表面中構(gòu)造多個(gè)凹陷部，完全類似于圖2和圖3中所示的情況。
[0073]如圖6的左側(cè)所示，在所示的實(shí)例中，多個(gè)單獨(dú)的凹陷部5a-l、5a_2，…被構(gòu)造到盤I的前表面2a中，凹陷部5a-l、5a-2等各自的縱軸線6a_l、6a_2等互相平行且平行于中心盤平面4。
[0074]同樣地，多個(gè)單獨(dú)的凹陷部5b_l等被構(gòu)造到盤I的背面2b中，凹陷部5b_l等隨其縱軸線6b-l等延伸，這些縱軸線互相平行且平行于平面4。因此，對(duì)應(yīng)于圖2中所示的情況，相對(duì)于背面2b的凹陷部，以常規(guī)的預(yù)定角度α進(jìn)行正面2a的凹陷部的構(gòu)入，這里，該角度α也約為30°。
[0075]因此，產(chǎn)生大量的交叉區(qū)域7a、7b等，在這些交叉區(qū)域中，正面和背面的各個(gè)凹陷部以角度α交叉，而且相應(yīng)地已經(jīng)可透過電子的(也可能僅在附加的離子束削薄之后的)材料部分8a、8b等保留。從而，圖6在左側(cè)示出凹陷部5的引入，這些凹陷部5在橫截面中是圓柱部分形狀的；圖6在右側(cè)示出長(zhǎng)方形孔的引入。相比于圖6的左側(cè)，在圖6的右側(cè)中，引入的凹陷部5的最大橫截面q在垂直于縱軸線方向6的方向上且在平面4中增大了。通過該最大橫截面q的適當(dāng)選擇，因此可以根據(jù)需要調(diào)整中心盤平面4中的材料部分8的區(qū)域。
[0076]這里，正面2a中的凹陷部5a和背面2b中的凹陷部5b的最大引入深度Λ t (垂直于平面4觀看)再次如圖2中所示的情況，為Λ t = (Cl1-Cl3)/2。
[0077]因此，圖6示出，在盤I的正面和背面上不僅可以引入各個(gè)凹口，而且可以產(chǎn)生大量的以曲折軌跡形式的凹陷部，從而可以產(chǎn)生大量的對(duì)應(yīng)的削薄區(qū)域8，在各自的重疊區(qū)域7中，這些削薄區(qū)域僅幾微米厚d3。
[0078]對(duì)于通過激光器所產(chǎn)生的材料部分8的進(jìn)一步離子束削薄，優(yōu)選地，這里使用兩個(gè)離子源(圖4中未示出)，這兩個(gè)離子源以與正面和背面(參看位于圖2頂端的窄側(cè)12和相對(duì)定位的下側(cè))呈平角(例如，4°到10° )地隨后按照需要削薄引入的凹陷部5，直到因此移除例如已經(jīng)變?yōu)榉蔷蔚膮^(qū)域或者對(duì)于低的電子能量實(shí)現(xiàn)了電子束透過性為止。優(yōu)選地，兩個(gè)離子源沿著凹陷部(即在縱軸線方向6上)僅在極其受限的角度范圍(作為最大凹陷寬度q的函數(shù))內(nèi)進(jìn)行照射，從而避免再沉積。類似凹口的凹陷部的布置可以考慮削薄過程，因此提供離子束的暢通無阻的攻擊，該離子束通常具有0.5mm半值直徑。
[0079]最后，圖7示出另一實(shí)施方式，該實(shí)施方式示出根據(jù)本發(fā)明的基于激光的結(jié)構(gòu)制作的對(duì)應(yīng)過程，如同圖6中，從而下文僅描述區(qū)別。
[0080]當(dāng)如圖6中所示的情況，在圖7中引入背面2b的凹陷部5b時(shí)，以不同的最大引入深度At(垂直于平面4觀看)進(jìn)行正面2a的凹陷部5a的引入(在各個(gè)正面2a的凹陷部5a的引入之間，通過借助定位機(jī)構(gòu)11使盤I適當(dāng)移動(dòng))。因此，相對(duì)于平面4觀看，利用定位機(jī)構(gòu)使盤I以微小角度Y移動(dòng)，這里，該微小角度Y例如為2°。因此，在正面2a上，從凹陷部到凹陷部，減小凹陷部5a_l、凹陷部5a_2和凹陷部5a_3的最大引入深度At。相應(yīng)地，對(duì)應(yīng)構(gòu)造的材料部分8a等的最小厚度d3增大(這里，增大的最小厚度d3用附圖標(biāo)記
^3-1> d3_2、d3_3 表征)。
[0081]加工出的材料部分8的不同厚度(作為角度Y的函數(shù))具有如下優(yōu)勢(shì):在后續(xù)的離子束蝕刻I中，當(dāng)實(shí)現(xiàn)樣品8的減小的最小目標(biāo)厚度時(shí)，其可以更容易地通過用戶的視覺觀察進(jìn)行建立。
[0082]最終，根據(jù)本發(fā)明(未示出)，為了避免由于激光入口側(cè)和激光出口側(cè)的表面攻擊而造成的在圖5中左側(cè)上可檢測(cè)到的損壞，在激光加工之前，根據(jù)本發(fā)明，也可在盤I的表面上涂覆犧牲層(例如由導(dǎo)電材料(例如鉬)制成)，在加工期間，盤I的該表面將轉(zhuǎn)向激光器或相應(yīng)地避開激光器，從而保護(hù)該制備區(qū)域不受因燒蝕等離子體而造成的結(jié)構(gòu)影響。
【權(quán)利要求】
1.一種制備用于微觀結(jié)構(gòu)診斷的樣品(P)的方法，所述樣品尤其用于透射電子顯微鏡法TEM、掃描電子顯微鏡法或X射線吸收光譜法， 利用高能束(3)分別沿著平坦的、優(yōu)選地具有平行面的盤(I)的兩個(gè)相對(duì)定位的表面(2a, 2b)照射所述盤(1)，使得，由于束⑶引起的材料去除，將凹陷部(5a，5b)分別引入到這兩個(gè)表面(2a，2b)中，所述凹陷部(5a，5b)優(yōu)選地平行于中心盤平面(4)延伸， 引入這兩個(gè)凹陷部(5a，5b)，所述兩個(gè)凹陷部(5a，5b)在所述中心盤平面(4)的兩側(cè)上延伸，使得在所述兩個(gè)凹陷部(5a，5b)的縱軸線(6a，6b)到所述中心盤平面(4)上的投影中觀看時(shí)，所述縱軸線(6a，6b)以預(yù)定角度α >0°、優(yōu)選地α≥10°、優(yōu)選地α≥20°、優(yōu)選地α≥30°交叉，而且使得垂直于所述中心盤平面(4)觀看時(shí)，在所述兩個(gè)凹陷部(5a，5b)的交叉區(qū)域(7)中，具有預(yù)定最小厚度d3的優(yōu)選地已經(jīng)電子束可透過的材料部分(8)在所述凹陷部(5a，5b)之間剩余作為樣品(P)。
2.如前一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于: 在引入所述兩個(gè)凹陷部(5a，5b)之后剩余在所述兩個(gè)凹陷部(5a，5b)的交叉區(qū)域(7)中且剩余在所述兩個(gè)凹陷部(5a，5b)之間的所述材料部分(8)的厚度通過離子束蝕刻(I)而進(jìn)一步減小，即，垂直于所述中心盤平面(4)觀看時(shí)，從所述預(yù)定最小厚度d3開始，所述材料部分⑶被削薄到減小的最小厚度d3+I,其中，d3+1〈d3, 優(yōu)選地根據(jù)以下特征中的一個(gè)、幾個(gè)或全部特征實(shí)現(xiàn)所述離子束蝕刻(I): ?相對(duì)于所述中心盤平面(4)切線入射在所述凹陷部(5a，5b)中， ?利用寬束離子源(13)或利用聚焦離子束FIB和/或離子微束單元， 和/或 ?借助兩個(gè)離子源，優(yōu)選地兩個(gè)寬束離子源，沿著引入的凹陷部(5a，5b)的縱軸線(6a，6b)觀看時(shí)，利用兩個(gè)離子源從兩個(gè)方向照射到所述凹陷部(5a，5b)中。
3.如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于: 在所述凹陷部(5a，5b)的引入期間，所述高能束(3)、尤其是聚焦激光束相對(duì)于其照射方向(E)觀看，設(shè)置成進(jìn)行擺動(dòng)運(yùn)動(dòng)(PT)，此外，優(yōu)選地也設(shè)置成自身旋轉(zhuǎn)(R)，以便引入沿著所述凹陷部(5a, 5b)的縱軸線(6a, 6b)觀看時(shí)具有恒定橫截面的凹陷部(5a, 5b),優(yōu)選地，所述橫截面為圓形截面或長(zhǎng)方形孔截面的形狀， 和/或 利用螺旋鉆孔或螺旋鉆切割進(jìn)行所述凹陷部(5a，5b)的引入，優(yōu)選地，利用螺旋鉆頭(9)或在開孔透鏡系統(tǒng)的幫助下實(shí)現(xiàn)所述螺旋鉆孔或螺旋鉆切割。
4.如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，優(yōu)選地，如前一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于: 在所述凹陷部(5a，5b)的引入期間，所述盤(I)設(shè)置為圍繞垂直于所述中心盤平面(4)的軸線進(jìn)行旋轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)和/或樞轉(zhuǎn)運(yùn)動(dòng)(β )。
5.如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，優(yōu)選地，如前兩項(xiàng)權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其特征在于: 相對(duì)于所述盤(I)的參考點(diǎn)，優(yōu)選地相對(duì)于位于所述盤的端側(cè)窄面(12)上的參考點(diǎn)，將所述高能束(3)的焦點(diǎn)調(diào)整到預(yù)定間隔，優(yōu)選地調(diào)整到零間隔， 和/或在所述凹陷部(5a，5b)引入之前和/或在所述凹陷部(5a，5b)引入期間，將所述盤(I)定位在旋轉(zhuǎn)軸上，優(yōu)選地定位在偏心的旋轉(zhuǎn)軸(10)上， 和/或 在所述凹陷部(5a，5b)引入之前和/或在所述凹陷部(5a，5b)引入期間，通過5軸定位機(jī)構(gòu)(11)或4軸定位機(jī)構(gòu),優(yōu)選地通過3軸位移臺(tái)(軸X、軸y、軸z)和旋轉(zhuǎn)軸(軸r)和線性軸(軸I),來定位所述盤(I)。
6.如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于: 通過沿著所述盤(I)的兩個(gè)表面(2a，2b)進(jìn)行照射(3)，將多個(gè)凹陷部(5a-l、5a_2、...、5b-l、5b_2、…)分別引入所述兩個(gè)表面(2a, 2b)中， 優(yōu)選地在所述兩個(gè)表面(2a，2b)中的每個(gè)表面上引入所述凹陷部，所述凹陷部的縱軸線(6a_l、6a_2、…6b_l、6b_2、…)分別平行于彼此延伸，使得一個(gè)表面(2a)的凹陷部(5a-l，5a_2，…)和另一個(gè)表面(2b)的凹陷部(5b_l，5b_2，…)相應(yīng)地以預(yù)定角度α交叉，因此產(chǎn)生多個(gè)這樣的交叉區(qū)域(7a，7b，…)，所述交叉區(qū)域具有剩余的、優(yōu)選地已經(jīng)電子束可透過的材料部分(8a，8b，…)，所述材料部分具有預(yù)定最小厚度d3。
7.如前一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于: 在垂直于所述中心盤平面(4)的方向上觀看時(shí)，所述盤(I)的所述表面中的至少一個(gè)表面(2a)的凹陷部(5a-l,5a_2,…)以不同的深度引入相關(guān)表面(2a)中，優(yōu)選地,引入深度從凹陷部到凹陷部線性地(Y)增大或減小。
8.如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于: 引入所述凹陷部(5&，513，5&-1^"，513-1^")，使得產(chǎn)生與所述盤(I)的端側(cè)窄面(12)距離預(yù)定間隔⑴的剩余材料部分(8，8a，8b，…)， 和/或 以與所述盤(I)的端側(cè)窄面(12)的法線(N)成角度α/2，引入所述凹陷部(5a，5b，5a_l，…，5b_l，…)，其中，α/2>0°，優(yōu)選地α/2≤10°，優(yōu)選地α/2≤15°， 和/或 所述凹陷部(5a，5b，5a-l，…，5b_l，…)中的多個(gè)凹陷部、優(yōu)選地全部凹陷部被引入成，其縱軸線(6a，6b，6a-l，…，6b_l，…)平行于所述中心盤平面(4)延伸， 和/或 以圓柱形截面或長(zhǎng)方形孔截面的形狀引入所述凹陷部(5a，5b，5a-l，…，5b_l，…)。
9.如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于: 剩余的、優(yōu)選地已經(jīng)電子束可透過的所述材料部分(8,8a,8b,…)具有預(yù)定最小厚度d3,所述預(yù)定最小厚度d3在0.3 μ m和10 μ m之間，優(yōu)選地在0.5 μ m和5 μ m之間， 和/或 平行于所述中心盤平面(4)觀看,所述凹陷部(5a，5b)的最大橫截面延伸(q)在50 μ m和500 μ m之間，優(yōu)選地在100 μ m和200 μ m之間， 和/或 垂直于所述中心盤平面(4)觀看，所述凹陷部(5a，5b)的最大引入深度在20μπι和100 μ m之間，優(yōu)選地在40 μ m和50 μ m之間。
10.如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于:將所述高能束(3)聚焦，和/或激光束、尤其借助皮秒激光器(14)或飛秒激光器所產(chǎn)生的激光束是反應(yīng)離子蝕刻束或等離子體束。
11.如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，其特征在于: 所述盤(I)具有在Imm和5mm之間的、優(yōu)選地為3mm的平均延伸、平均直徑和/或平均邊緣長(zhǎng)度，在50μηι和200 μ m之間的、優(yōu)選地為IOOym的平均厚度(I1,和/或所述盤的所述平均厚度Cl1的至少15倍、優(yōu)選地至少25倍的平均延伸、平均直徑和/或平均邊緣長(zhǎng)度，和/或 利用機(jī)械磨削、鋸切、激光腐蝕或等離子體電火花腐蝕來產(chǎn)生所述盤(I)。
12.—種設(shè)備，所述設(shè)備構(gòu)造成實(shí)現(xiàn)如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，所述設(shè)備包括: 束產(chǎn)生單元(15)，所述束產(chǎn)生單元(15)用于產(chǎn)生所述高能束(3)，所述束產(chǎn)生單元(15)優(yōu)選地包括皮秒激光器(14)或飛秒激光器和/或優(yōu)選地包括螺旋鉆頭(9)或開孔頭，以及 樣品支持器，所述樣品支持器優(yōu)選地包括用于將所述盤(I)定位在所述高能束(3)中的5軸定位機(jī)構(gòu)(11)。
13.如前一項(xiàng)權(quán)利要求所述的設(shè)備，所述設(shè)備構(gòu)造成實(shí)現(xiàn)如前述任一項(xiàng)權(quán)利要求所述的方法，參照權(quán)利要求2， 其特征在于: 所述設(shè)備具有離子束蝕刻單元，所述離子束蝕刻單元優(yōu)選地包括用于實(shí)現(xiàn)離子束蝕刻I的至少一個(gè)寬束離子源(13)或離子微束單元。
【文檔編號(hào)】G01N1/32GK103907005SQ201280052310
【公開日】2014年7月2日 申請(qǐng)日期:2012年8月9日 優(yōu)先權(quán)日:2011年8月25日
【發(fā)明者】托馬斯·奧什 申請(qǐng)人:弗勞恩霍弗應(yīng)用技術(shù)研究院