專利名稱：一種用于電纜絕緣材料樹枝狀老化缺陷的檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種用于電纜絕緣材料樹枝狀老化缺陷的檢測方法，屬于電力設(shè)備絕緣診斷技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
樹枝狀老化是ー種出現(xiàn)在聚合物中的電化學(xué)老化現(xiàn)象，常見于電纜絕緣聚合物材料中，因其放電破壞通道的形狀與樹枝相似而得名。樹枝狀老化對絕緣材料的可靠性和壽命具有不可忽視的影響，可使材料長期運行在遠(yuǎn)低于耐電強度的條件下發(fā)生絕緣擊穿，給電カ系統(tǒng)帶來重大損失。因而對電纜絕緣材料的樹枝狀老化特性開展深入系統(tǒng)的研究，對保證電網(wǎng)安全穩(wěn)定運行具有重要意義，同時理論上的突破也是具有重要學(xué)術(shù)價值的科學(xué)研究問題。但是試驗?zāi)M電纜絕緣中樹枝狀老化缺陷，獲得樹枝狀老化缺陷圖像較為困難，主要是由于固體聚合物材料透明度有限，破壞通道在微米尺度，不僅觀測難度大，而且固體聚合物材料機(jī)械強度高，難以實驗加工。目前電纜絕緣材料中電樹枝狀老化檢測方法，多是通過普通顯微鏡利用透射光源進(jìn)行顯微觀測，如《高電壓技木》2007年第4期，第138-142頁中公開的“頻率對聚こ烯電樹起始的影響特性研究”，試驗時樣品一端接高壓電極，另一端接地，電樹枝沿電場線方向發(fā)展，實驗人員可通過由顯微鏡、圖像采集器和監(jiān)視計算機(jī)組成的數(shù)字顯微觀測系統(tǒng)對試驗樣品中的樹枝狀老化現(xiàn)象進(jìn)行觀測。但是針對聚合物絕緣材料樹枝狀老化缺陷的檢測方法只能獲得較低放大倍數(shù)的ニ維電樹枝圖像，無法得到電樹枝的細(xì)致三維圖像，從而不能獲得電樹枝狀破壞通道形貌、尺寸等絕緣診斷的關(guān)鍵信息。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出ー種用于電纜絕緣材料樹枝狀老化缺陷的檢測方法，采用超分辨率熒光三維成像法，對材料中的電樹枝狀老化缺陷進(jìn)行快速全面的檢測，以獲得電纜絕緣材料樹枝狀缺陷的三維全貌圖，包含電樹枝缺陷的通道形貌、尺寸等絕緣診斷的關(guān)鍵信息，為電纜絕緣材料的選擇提供理論依據(jù)。本發(fā)明提出的用于電纜絕緣材料樹枝狀老化缺陷的檢測方法，包括以下步驟:(I)將待檢測的電纜絕緣材料制備成長方體形待檢測樣品，長方體的長為40毫米，寬為30毫米，厚為5毫米，在待檢測樣品的寬度方向上的一側(cè)設(shè)置半導(dǎo)電硅橡膠，在半導(dǎo)電硅橡膠上設(shè)置ー個針電極，針電極埋入待檢測樣品中，待檢測樣品的寬度方向上的另ー側(cè)為地電極；(2)對針電極的尖端施加ー個6-12千伏高壓，使地電極接地，4-7分鐘后，針電極的尖端產(chǎn)生樹枝狀老化缺陷，形成缺陷通道，撤去對針電極施加的高壓，并將半導(dǎo)電硅橡膠和針電極從待檢測樣品上去除；(3)將熒光染色劑羅丹明溶于ニ甲基亞砜，制成羅丹明體積濃度為I毫克/毫升的母液，用ニ甲基亞砜對母液進(jìn)行稀釋，使羅丹明體積濃度為10微克/毫升，制成工作液；(4)將上述工作液沿待檢測樣品的缺陷通道注入待檢測樣品中；(5)將步驟(4)的待檢測樣品切成邊長為5毫米的立方體，并使缺陷通道位于立方體的中心，沿垂直于缺陷通道的方向切取200微米厚的待檢測樣品薄片；(6)用超分辨率熒光顯微鏡，以1.5-2微米為步長，沿待檢測樣品薄片的厚度方向?qū)Υ龣z測樣品薄片進(jìn)行掃描，并記錄缺陷通道的光學(xué)顯微圖像和熒光顯微圖像；(7)采用圖像處理方法，對上述光學(xué)顯微圖像和熒光顯微圖像進(jìn)行還原和重建，得到待檢測電纜絕緣材料的樹枝狀老化缺陷形貌圖。本發(fā)明提出的ー種用于電纜絕緣材料樹枝狀老化缺陷的檢測方法，其優(yōu)點是:用本發(fā)明的檢測方法，可以得到電纜絕緣材料的樹枝狀缺陷通道的三維全貌圖，為電纜絕緣材料的使用性能提供實驗數(shù)據(jù)，進(jìn)而為絕緣材料的選擇提供理論依據(jù)。本發(fā)明檢測方法中，使用超分辨率熒光顯微鏡可獲得缺陷通道的光學(xué)顯微圖像和熒光顯微圖像，從而獲得更小尺度上通道形態(tài)的清晰圖像和尺寸信息；本發(fā)明的檢測方法，簡單快捷，實驗效率高，有利于從形態(tài)角度對電纜絕緣缺陷進(jìn)行診斷，并且為電樹枝狀老化的理論研究提供關(guān)鍵圖像依據(jù)。


圖1為本發(fā)明方法中待檢測樣品的示意圖。圖1中，I是半導(dǎo)電硅橡膠，2是待檢測樣品，3是針電扱，4為地電扱，5為缺陷通道，6為待檢測樣品薄片，7為待檢測樣品立方體。
具體實施例方式本發(fā)明提出的用于電纜絕緣材料樹枝狀老化缺陷的檢測方法，包括以下步驟:(I)將待檢測的電纜絕緣材料制備成長方體形待檢測樣品，如圖1所示，其中2為長方體形待檢測樣品，長方體的長為40毫米，寬為30毫米，厚為5毫米，在待檢測樣品的寬度方向上的一側(cè)設(shè)置半導(dǎo)電硅橡膠1，在半導(dǎo)電硅橡膠上設(shè)置ー個針電極3，針電極3埋入待檢測樣品2中，待檢測樣品的寬度方向上的另ー側(cè)為地電極4 ;針電極3尖端距地電極的垂直距離為3±0.1毫米。針電極3采用預(yù)埋入式制備エ藝，即將針電極3在絕緣材料固化前置入液態(tài)料中并固定，再將待檢測樣品固化。(2)對針電極的尖端施加ー個6-12千伏高壓，使地電極接地，4-7分鐘后，針電極的尖端產(chǎn)生樹枝狀老化缺陷，形成缺陷通道，撤去對針電極施加的高壓，并將半導(dǎo)電硅橡膠和針電極從待檢測樣品上去除；(3)將熒光染色劑羅丹明溶于ニ甲基亞砜，制成羅丹明體積濃度為I毫克/毫升的母液，用ニ甲基亞砜對母液進(jìn)行稀釋，使羅丹明體積濃度為10微克/毫升，制成工作液；(4)將上述工作液沿待檢測樣品的缺陷通道注入待檢測樣品中。(5)將步驟(4)的待檢測樣品切成邊長為5毫米的立方體7，如圖1所示，并使缺陷通道5位于立方體中心，沿垂直于缺陷通道的方向切取200微米厚的待檢測樣品薄片6 ；(6)用超分辨率顯微鏡，以1.5-2微米為步長，沿待檢測樣品薄片6的厚度方向?qū)Υ龣z測樣品薄片進(jìn)行掃描，并記錄缺陷通道5的光學(xué)顯微圖像和熒光顯微圖像。
(7)采用圖像處理方法對上述光學(xué)顯微圖像和熒光顯微圖像進(jìn)行還原和重建，得到待檢測電纜絕緣材料的樹枝狀老化缺陷形貌圖。本發(fā)明檢測方法的一個實施例中，采用尼康公司生產(chǎn)的N-SM顯微鏡系統(tǒng)，可進(jìn)行全內(nèi)反射熒光觀察；尼康公司生產(chǎn)的N-SIM顯微鏡系統(tǒng)中，具有配套圖像軟件NIS_Viewer，可以用于對本發(fā)明方法中得到的光學(xué)顯微圖像和熒光顯微圖像進(jìn)行還原和重建，最后得到待檢測電纜絕緣材料的樹枝狀老化缺陷形貌圖。也可以使用通用的圖像處理方法對本發(fā)明方法中的光學(xué)顯微圖像和熒光顯微圖像進(jìn)行還原和重建，以得到待檢測電纜絕緣材料的樹枝狀老化缺陷形貌圖使用本發(fā)明方法，可以檢測硅橡膠、交聯(lián)聚こ烯、環(huán)氧樹脂等電纜絕緣材料的電老化性能。
權(quán)利要求
1.ー種用于電纜絕緣材料樹枝狀老化缺陷的檢測方法，其特征在于該方法包括以下步驟: (1)將待檢測的電纜絕緣材料制備成長方體待檢測樣品，長方體的長為40毫米，寬為30毫米，厚為5毫米，在待檢測樣品的寬度方向上的一側(cè)設(shè)置半導(dǎo)電硅橡膠，在半導(dǎo)電硅橡膠上設(shè)置ー個針電極，針電極埋入待檢測樣品中，待檢測樣品的寬度方向上的另ー側(cè)為地電極； (2)對針電極的尖端施加ー個6-12千伏高壓，使地電極接地，4-7分鐘后，針電極的尖端產(chǎn)生樹枝狀老化缺陷，形成缺陷通道，撤去對針電極施加的高壓，并將半導(dǎo)電硅橡膠和針電極從待檢測樣品上去除； (3)將熒光染色劑羅丹明溶于ニ甲基亞砜，制成羅丹明體積濃度為I毫克/毫升的母液，用ニ甲基亞砜對母液進(jìn)行稀釋，使羅丹明體積濃度為10微克/毫升，制成工作液； (4)將上述工作液沿待檢測樣品的缺陷通道注入待檢測樣品中； (5)將步驟(4)的待檢測樣品切成邊長為5毫米的立方體，并使缺陷通道位于立方體的中心，沿垂直于缺陷通道的方向切取200微米厚的待檢測樣品薄片； (6)用超分辨率熒光顯微鏡，以1.5-2微米為步長，沿待檢測樣品薄片的厚度方向?qū)Υ龣z測樣品薄片進(jìn)行掃描，并記錄缺陷通道的光學(xué)顯微圖像和熒光顯微圖像； (7)采用圖像處理方法對上述光學(xué)顯微圖像和熒光顯微圖像進(jìn)行還原和重建，得到待檢測電纜絕緣材料的樹枝狀老化缺陷形貌圖。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種用于電纜絕緣材料樹枝狀老化缺陷的檢測方法，屬于電力設(shè)備絕緣診斷技術(shù)領(lǐng)域。將待檢測的電纜絕緣材料制備成長方體形待檢測樣品，并設(shè)置半導(dǎo)電硅橡膠和針電極，對針電極的尖端施加高壓；在待檢測樣品中形成缺陷通道，撤去對針電極施加的高壓，并將半導(dǎo)電硅橡膠和針電極從待檢測樣品上去除；將具有熒光染色作用的液體沿待檢測樣品的缺陷通道注入待檢測樣品中；將樣品切成薄片，用超分辨率熒光顯微鏡掃描，對得到的光學(xué)顯微圖像和熒光顯微圖像進(jìn)行處理，得到待檢測電纜絕緣材料的樹枝狀老化缺陷形貌圖。本方法簡單快捷，實驗效率高，有利于從形態(tài)角度對電纜絕緣缺陷進(jìn)行診斷，并且為電樹枝狀老化的理論研究提供關(guān)鍵圖像依據(jù)。
文檔編號G01N21/91GK103115926SQ20131002356
公開日2013年5月22日 申請日期2013年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月22日
發(fā)明者周遠(yuǎn)翔, 張旭, 劉睿, 張云霄 申請人:清華大學(xué)