專利名稱：一種片形粉徑厚比的表征方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種片形粉徑厚比的表征方法，屬于片形材料測量技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
片狀金屬粉末具有特殊的二維平面結(jié)構(gòu)，與球形或者其它不規(guī)則形狀的粉相比，具有明顯的形狀各向異性。該特征使片狀金屬粉末具有良好的附著力、顯著的屏蔽效應(yīng)以及優(yōu)良的導(dǎo)電性能，在顏料、涂料和導(dǎo)電漿料等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用前景。諸多行業(yè)中，片形粉厚度以及徑厚比都會直接影響到該粉體的功能特性。例如片狀鋅粉用做抗腐蝕涂料，如果鋅粉的厚度太大、徑厚比太小，將影響到涂料的抗沉降性，另外用做電磁屏蔽的片狀鐵鎳合金粉，片形粉的厚度以及徑厚比影響到材料電磁屏蔽效果。目前片形粉厚度以徑厚比的表征，主要是用掃描電鏡直接在視場中觀察磁粉的厚度以及大小，計(jì)算出長徑比，實(shí)際上掃描電鏡只是一種分析手段，能夠準(zhǔn)確有效表征片形粉，但分析效果取決于樣品的制備，而普通樣品的制備方法是將磁粉均勻分散于導(dǎo)電膠上，隨后觀察片形粉的形貌。該方法主要的缺點(diǎn)是不能大范圍有效表征出片形粉的厚度，在掃描電鏡視場中找到很多正好直立的片形粉比較難，同時(shí)如果粉體存在團(tuán)聚，粉體直徑的表征也比較困難。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種片形粉徑厚比的表征方法，針對磁性片形粉和非磁性片形粉分別采用磁取向和應(yīng)力取向的方法，使得片形粉在二維方向的厚度以及直徑在很寬的視場觀察，進(jìn)而得以表征。為此，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案:一種片形粉徑厚比的表征方法，包括:將樹脂溶解于有機(jī)溶劑中獲得樹脂溶液，并將片形粉與所述樹脂溶液混合，待溶劑揮發(fā)后，將包覆好的片形粉分散；將包覆好的片形粉通過熱壓壓機(jī)進(jìn)行壓制機(jī)械取向，并將壓制好的器件按照樹脂的固化溫度和固化時(shí)間進(jìn)行固化；將固化的器件疊層粘接，從垂直于壓制方向切斷疊層粘接的器件，并將斷口置于金相制樣機(jī)拋光制備金相樣品；通過光學(xué)顯微鏡或者掃描電鏡觀察視場中每一個(gè)所述金相樣品的長度以及厚度，所述長度與厚度的比值為所述片形粉的長徑比，視場所有片形粉的長徑比的平均值為所要表征片形粉的長徑比。一種片形粉徑厚比的表征方法，包括:將磁粉與樹脂、樹脂固化劑混合，并置于非導(dǎo)磁容器中混合均勻；將非導(dǎo)磁容器置于磁場中進(jìn)行取向，使非導(dǎo)磁容器中的混合物完全固化；將固化的混合物在垂直于取向的方向切斷，并將斷口置于金相制樣機(jī)拋光制備金相樣品；
通過光學(xué)顯微鏡或者掃描電鏡觀察視場中每一個(gè)所述磁粉的長度以及厚度，所述長度與厚度的比值為所述磁粉的長徑比，視場所有磁粉長徑比的平均值為所要表征磁粉的長徑比。本發(fā)明針對磁性片形粉和非磁性片形粉分別采用磁取向和應(yīng)力取向的方法，使得片形粉在二維方向的厚度以及直徑在很寬的視場觀察，進(jìn)而得以表征，具有視場寬、準(zhǔn)確度高、實(shí)用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。具


圖1為本發(fā)明的具體實(shí)施2提供的磁粉形貌示意圖。
具體實(shí)施例方式下面將結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例，對本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明中的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒有做出創(chuàng)造性勞動前提下所獲得的所有其它實(shí)施例，都屬于本發(fā)明保護(hù)的范圍。本發(fā)明的具體實(shí)施方式
提供了一種片形粉徑厚比的表征方法，包括:步驟11，將樹脂溶解于有機(jī)溶劑中獲得樹脂溶液，并將片形粉與所述樹脂溶液混合，待溶劑揮發(fā)后，將包覆好的片形粉分散。具體的，樹脂可采用環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、酚醛樹脂或雙馬來酰亞胺基三嗪樹脂(簡稱BT樹脂)中的至少一種，所有樹脂具有的特征是:存在某一溫度，在該溫度下樹脂先達(dá)到軟化熔融狀態(tài)。樹脂與磁粉的比例為1:10。步驟12，將包覆好的片形粉通過熱壓壓機(jī)進(jìn)行壓制機(jī)械取向，并將壓制好的器件按照樹脂的固化溫度和固化時(shí)間進(jìn)行固化。具體的，在包覆好的片形粉通過熱壓壓機(jī)進(jìn)行壓制機(jī)械取向時(shí)，熱壓溫度根據(jù)樹脂的熔融固化溫度來確定，壓制壓力在4-8噸/cm2，壓制厚度為0.1-0.3mm。將壓好的器件按照樹脂的固化溫度和固化時(shí)間固化。步驟13，將固化的器件疊層粘接，從垂直于壓制方向切斷疊層粘接的器件，并將斷口置于金相制樣機(jī)拋光制備金相樣品。具體的，疊層粘接的厚度可為l_5mm。將斷口制于金相制樣機(jī)拋光制備金相樣品，拋光面為觀察面。步驟14，通過光學(xué)顯微鏡或者掃描電鏡觀察視場中每一個(gè)所述金相樣品的長度以及厚度，所述長度與厚度的比值為所述片形粉的長徑比，視場所有片形粉的長徑比的平均值為所要表征片形粉的長徑比。具體的，根據(jù)放大倍數(shù)的需要，選擇光學(xué)顯微鏡或者掃描電鏡。一般磁粉的中位粒徑大于25微米,光學(xué)顯微鏡能即可表征磁粉。優(yōu)選的，在將樹脂溶解于有機(jī)溶劑中獲得樹脂溶液之前還可以包括:將表面處理劑在有機(jī)溶劑中稀釋50-100倍，再與所述片形粉混合均勻，在80°C條件下烘干，得到改性后的片形粉。表面處理劑主要有包括硅烷偶聯(lián)劑、鈦酸酯偶聯(lián)劑、鋁酸酯偶聯(lián)劑、鋯酸脂偶聯(lián)劑。表面處理劑含量占磁粉重量的0.5-1%。以下通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明保護(hù)的技術(shù)特征并不限于這些實(shí)施例。實(shí)施例1對于非磁性片形粉末，扁平化處理后的片狀銅粉，中位粒徑15微米，松裝密度
0.32g/cm3，測試其厚度與長徑比。I)配置溶液，0.2ml硅烷偶聯(lián)劑KH-550溶于50ml無水乙醇中，將20g片狀銅粉浸泡于上述液體中，攪拌均勻，待無水乙醇完全揮發(fā)后，篩分銅粉，通過100目標(biāo)準(zhǔn)篩。2)將Ig雙馬來酰亞胺基三嗪樹脂(簡稱BT樹脂)溶液25ml丙酮中，IOg上述處理好的銅粉浸泡于其中，混合均勻，待丙酮完全揮發(fā)后，篩分樹脂包覆好的銅粉，均通過100目標(biāo)準(zhǔn)篩。3)稱取0.2g步驟2所述樹脂包覆銅粉，在直徑為20mm的熱壓模具中，150°C壓制5min，壓制壓力為6噸/cm2，隨后重復(fù)該步驟，壓制若干該圓形薄片，將薄片至于150°C固化2小時(shí)。用普通502膠水將若干片上述固化好的薄片粘結(jié)起來，形成一個(gè)厚度約15mm圓柱。4)將圓柱體垂直(與軸向平行)切斷，將斷口打磨。經(jīng)過100目、300目、500目、800目、1000目的金相砂紙打磨，最后拋光得到可以用于顯微觀察的樣品。5)在掃描電鏡下觀察視場中磁粉的形貌，統(tǒng)計(jì)視場中所有磁粉的厚度與長度，得到該片形粉的厚度大約為0.73 μ m，長徑比約為21.45。本發(fā)明的具體實(shí)施方式
還提供了一種片形粉徑厚比的表征方法，包括:步驟21，將磁粉與樹脂、樹脂固化劑混合，并置于非導(dǎo)磁容器中混合均勻。具體的，樹脂可采用環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、酚醛樹脂或雙馬來酰亞胺基三嗪樹脂(簡稱BT樹脂)中的至少一種，樹脂可操作時(shí)間至少為半小時(shí)。樹脂固化溫度為_5°C至80°C，如果粘接劑為單組份體系則將磁粉與固化劑混合即可，而雙組份或多組分體系則需將磁粉、粘接劑、固化劑混合。磁粉與樹脂的比例(重量比例):1/3至1/6。可操作時(shí)間:多組分或單組份膠粘劑混合后或者擠出后至固化可以進(jìn)行下一道工序間的時(shí)間。此段時(shí)間內(nèi)可對澆注或者灌封物料進(jìn)行休整美化。步驟22，將非導(dǎo)磁容器置于磁場中進(jìn)行取向，使非導(dǎo)磁容器中的混合物完全固化。具體的，磁場的強(qiáng)度可為100 lOOOGs。步驟23，將固化的混合物在垂直于取向的方向切斷，并將斷口置于金相制樣機(jī)拋光制備金相樣品。步驟24，通過光學(xué)顯微鏡或者掃描電鏡觀察視場中每一個(gè)所述磁粉的長度以及厚度，所述長度與厚度的比值為所述磁粉的長徑比，視場所有磁粉長徑比的平均值為所要表征磁粉的長徑比。具體的，根據(jù)放大倍數(shù)的需要，選擇光學(xué)顯微鏡或者掃描電鏡。一般磁粉的中位粒徑大于25微米,光學(xué)顯微鏡能即可表征磁粉。以下通過具體的實(shí)施例對本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明保護(hù)的技術(shù)特征并不限于這些實(shí)施例。實(shí)施例2對于非磁性粉末(片狀銅粉)，扁平化處理后的片狀鐵鎳合金粉，中位粒徑35微米，松裝密度1.0g/cm3，測試其片厚度與長徑比。I)配置溶液，0.3ml硅烷偶聯(lián)劑KH-550溶于50ml無水乙醇中，將20g片狀鐵鎳合金粉浸泡于上述液體中，攪拌均勻，待無水乙醇完全揮發(fā)后，篩分片狀鐵鎳合金粉，通過100目標(biāo)準(zhǔn)篩。2)稱量2g環(huán)氧樹脂E51，2g環(huán)氧樹脂固化劑651，兩者在一個(gè)直徑20mm，高度30mm的開口塑料容器中混合均勻，將3g上述處理好的鐵鎳合金粉至于其中，混合均勻。3)將上述容器至于500Gs勻強(qiáng)取向場中取向固化,標(biāo)記取向方向，室溫24小時(shí)以后，樣品可以進(jìn)行下一步操作。4)樣品的垂直于磁場方向打磨，經(jīng)過100目、300目、500目、800目、1000目的金相
砂紙打磨，最后拋光得到可以用于顯微觀察的樣品。5)在光學(xué)顯微鏡下觀察視場中磁粉的形貌(如圖1所示)，統(tǒng)計(jì)視場中所有磁粉的厚度與長度，得到該片形粉的厚度大約為10 μ m，長徑比約為4。采用本具體實(shí)施方式
提供的技術(shù)方案，針對磁性片形粉和非磁性片形粉分別采用磁取向和應(yīng)力取向的方法，使得片形粉在二維方向的厚度以及直徑在很寬的視場觀察，進(jìn)而得以表征，具有視場寬、準(zhǔn)確度高、實(shí)用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)。以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明實(shí)施例揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。
權(quán)利要求
1.一種片形粉徑厚比的表征方法，其特征在于，包括: 將樹脂溶解于有機(jī)溶劑中獲得樹脂溶液，并將片形粉與所述樹脂溶液混合，待溶劑揮發(fā)后，將包覆好的片形粉分散； 將包覆好的片形粉通過熱壓壓機(jī)進(jìn)行壓制機(jī)械取向，并將壓制好的器件按照樹脂的固化溫度和固化時(shí)間進(jìn)行固化； 將固化的器件疊層粘接，從垂直于壓制方向切斷疊層粘接的器件，并將斷口置于金相制樣機(jī)拋光制備金相樣品； 通過光學(xué)顯微鏡或者掃描電鏡觀察視場中每一個(gè)所述金相樣品的長度以及厚度，所述長度與厚度的比值為所述片形粉的長徑比，視場所有片形粉的長徑比的平均值為所要表征片形粉的長徑比。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在將樹脂溶解于有機(jī)溶劑中獲得樹脂溶液之前還包括: 將表面處理劑在有機(jī)溶劑中稀釋50-100倍，再與所述片形粉混合均勻，在80°C條件下烘干，得到改性后的片形粉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述樹脂包括環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、酚醛樹脂或雙馬來酰亞胺基三嗪樹脂中的至少一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述壓制的壓力范圍為4-8噸/cm2，壓制厚度為 0.1-0.3mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述疊層的厚度為l_5mm。
6.一種片形粉徑厚比的表征方法，其特征在于，包括: 將磁粉與樹脂、樹脂固化劑混合，并置于非導(dǎo)磁容器中混合均勻； 將非導(dǎo)磁容器置于磁場中進(jìn)行取向，使非導(dǎo)磁容器中的混合物完全固化； 將固化的混合物在垂直于取向的方向切斷，并將斷口置于金相制樣機(jī)拋光制備金相樣品; 通過光學(xué)顯微鏡或者掃描電鏡觀察視場中每一個(gè)所述磁粉的長度以及厚度，所述長度與厚度的比值為所述磁粉的長徑比，視場所有磁粉長徑比的平均值為所要表征磁粉的長徑比。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，在將磁粉與樹脂、樹脂固化劑混合之前還包括: 將表面處理劑在有機(jī)溶劑中稀釋50-100倍，再與所述磁粉混合均勻，在80°C條件下烘干，得到改性后的磁粉。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述樹脂包括環(huán)氧樹脂、聚酯樹脂、酚醛樹脂或雙馬來酰亞胺基三嗪樹脂中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述磁場的強(qiáng)度為100 lOOOGs。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種片形粉徑厚比的表征方法，包括將樹脂溶解于有機(jī)溶劑中獲得樹脂溶液，并將片形粉與所述樹脂溶液混合，待溶劑揮發(fā)后，將包覆好的片形粉分散；將包覆好的片形粉通過熱壓壓機(jī)進(jìn)行壓制機(jī)械取向，并將壓制好的器件按照樹脂的固化溫度和固化時(shí)間進(jìn)行固化；將固化的器件疊層粘接，從垂直于壓制方向切斷疊層粘接的器件，并將斷口置于金相制樣機(jī)拋光制備金相樣品；通過光學(xué)顯微鏡或者掃描電鏡觀察視場中每一個(gè)所述金相樣品的長度以及厚度，所述長度與厚度的比值為所述片形粉的長徑比，視場所有片形粉的長徑比的平均值為所要表征片形粉的長徑比。本發(fā)明使片形粉在二維方向的厚度以及直徑在很寬的視場觀察，進(jìn)而得以表征。
文檔編號G01B21/08GK103105149SQ20131002698
公開日2013年5月15日 申請日期2013年1月22日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月22日
發(fā)明者鄒科, 遲百強(qiáng) 申請人:北礦磁材科技股份有限公司