專(zhuān)利名稱(chēng)：一種溶液中石墨烯快速檢測(cè)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于溶液中石墨烯含量的快速檢測(cè)技術(shù)，涉及一種含石墨烯的有機(jī)或無(wú)機(jī)溶液的快速檢測(cè)技術(shù)。
背景技術(shù)：
石墨烯是一種新興二維納米材料，具有高的力學(xué)強(qiáng)度和導(dǎo)電性。采用直接剝離石墨的方法可以制得得缺陷少、性能好的石墨烯，如將石墨在N-甲基吡咯烷酮中直接超聲剝離。但在制備過(guò)程中及制備完成后，都需對(duì)石墨烯進(jìn)行檢測(cè)?，F(xiàn)有的石墨烯檢測(cè)方法是采用掃描電鏡、拉曼光譜、X射線衍射、紫外可見(jiàn)光譜等儀器檢測(cè)。這些方法操作復(fù)雜，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，成本高，且無(wú)法在線監(jiān)測(cè)石墨烯在溶液中的形成過(guò)程。鑒于此，有必要發(fā)展一種能夠快速檢測(cè)石墨烯的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種能夠在線監(jiān)測(cè)石墨烯生成過(guò)程的方法，并能快速檢測(cè)溶液中石墨烯的含量。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種溶液中石墨烯檢測(cè)方法，該檢測(cè)方法使用一對(duì)金屬電極或石墨電極置入溶液中，外接采用具有標(biāo)準(zhǔn)接口臺(tái)式多用表，通過(guò)編程將其與微機(jī)相聯(lián)；定時(shí)讀取溶液的電導(dǎo)/電阻數(shù)據(jù)并存成數(shù)據(jù)文件，繪出電導(dǎo)/電阻對(duì)隨著時(shí)間的變化圖形，從而跟蹤溶液中石墨烯的濃度變化，達(dá)到快速監(jiān)測(cè)的目的。進(jìn)一步，對(duì)于電阻較高的溶液，可以采用測(cè)量交流導(dǎo)納/阻抗的方法檢測(cè)。外接的儀器可以是阻抗分析儀或LCR Meter。進(jìn)一步，要定量測(cè)試石墨烯含量，可首先測(cè)試不同溫度、不同溶劑、不同濃度石墨烯溶液的電導(dǎo)、導(dǎo)納標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)，查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線可以獲得溶液中石墨烯的含量。進(jìn)一步，所述電極為金屬電極或者石墨電極。進(jìn)一步，所述溶液體系包括有機(jī)溶劑石墨烯體系如二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亞砜、苯甲酸芐酯等有機(jī)溶劑及其混合有機(jī)溶劑體系，無(wú)機(jī)溶劑石墨烯體系如水及酸、堿、鹽溶液體系。進(jìn)一步，對(duì)于導(dǎo)電性較好的溶液體系，可以采用測(cè)量直流電阻、電流、電導(dǎo)、1-V特性、交流阻抗、導(dǎo)納等方法進(jìn)行石墨烯含量的監(jiān)測(cè)。進(jìn)一步，對(duì)于導(dǎo)電性較差的溶液體系，可以采用測(cè)量交流導(dǎo)納/阻抗等方法進(jìn)行石墨烯含量的監(jiān)測(cè)，包括不同頻率和偏壓下的導(dǎo)納、阻抗特性。本發(fā)明的積極效果:I)方法簡(jiǎn)便。2)可快速檢測(cè)。
3)成本低廉。本發(fā)明用于直接剝離法石墨烯生產(chǎn)過(guò)程中的在線監(jiān)測(cè)，可用于石墨烯溶液濃度的快速表征。


圖1為本發(fā)明提供的石墨/N-甲基吡咯烷酮體系超聲剝離過(guò)程中，直流電導(dǎo)隨超聲時(shí)間的變化。圖2為本發(fā)明提供的石墨/N-甲基吡咯烷酮體系超聲剝離過(guò)程中，導(dǎo)納隨超聲時(shí)間和頻率的變化。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合具體實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。本發(fā)明提供的檢測(cè)方法使用一對(duì)金屬電極或石墨電極置入溶液中，將電極接到具有標(biāo)準(zhǔn)接口(GPIB接口或RS232串口等)的測(cè)試設(shè)備上，如臺(tái)式多用表Keithley2000、LCR表或阻抗分析儀Agilent4192A以及智能溫度控制器等,通過(guò)編程(如VEE、Labview等)將其與微機(jī)相聯(lián)；程序定時(shí)循環(huán)讀取溶液體系的電導(dǎo)/電阻數(shù)據(jù)、導(dǎo)納/阻抗、溫度等數(shù)據(jù)并存成數(shù)據(jù)文件，繪出電導(dǎo)/電阻、導(dǎo)納/阻抗對(duì)隨著時(shí)間、溫度的變化圖形，從而跟蹤溶液中石墨烯的濃度變化，達(dá)到監(jiān)測(cè)的目的。實(shí)施例1:在250ml三口燒瓶中，置入一對(duì)面積為Icm2的銅電極，置入一只P tlOO熱電阻，加入IOOml N-甲基吡咯烷酮溶劑，加入0.1g石墨，置于超聲清洗器中。將電極連接至Keithley2000Multimeter，將PT100熱電阻連接至XMTG-908智能溫控儀。微機(jī)與Keithley2000Multimeter連接采用GPIB接口，與智能溫控儀連接采用RS232接口。在微機(jī)上用VEE開(kāi)發(fā)具有定時(shí)采樣、繪圖、數(shù)據(jù)存盤(pán)等功能的聯(lián)機(jī)測(cè)試軟件，在恒溫50度且超聲狀態(tài)下定時(shí)讀取溶液的電阻數(shù)據(jù)(可換算成電導(dǎo))，從而反應(yīng)溶液中石墨烯的濃度變化。應(yīng)當(dāng)理解的是，對(duì)本領(lǐng)域普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，可以根據(jù)上述說(shuō)明加以改進(jìn)或變換，特別是一些呈倒數(shù)關(guān)系的物理量的測(cè)量，而所有這些改進(jìn)和變換都應(yīng)屬于本發(fā)明所附權(quán)利要求的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種溶液中石墨烯檢測(cè)方法，其特征在于，該檢測(cè)方法使用一對(duì)金屬電極或石墨電極置入溶液中，外接采用具有標(biāo)準(zhǔn)接口臺(tái)式多用表，通過(guò)編程將其與微機(jī)相聯(lián)；定時(shí)讀取溶液的電導(dǎo)/電阻數(shù)據(jù)并存成數(shù)據(jù)文件，繪出電導(dǎo)/電阻對(duì)隨著時(shí)間的變化圖形，從而跟蹤溶液中石墨烯的濃度變化，達(dá)到快速監(jiān)測(cè)的目的。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，對(duì)于電阻較高的溶液，采用測(cè)量交流導(dǎo)納/阻抗的方法檢測(cè)；外接的儀器是阻抗分析儀或LCR Meter。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，要定量測(cè)試石墨烯含量，首先測(cè)試不同溫度、不同溶劑、不同濃度石墨烯溶液的電導(dǎo)、導(dǎo)納等標(biāo)準(zhǔn)曲線，再根據(jù)未知濃度溶液實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)，查對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線可以獲得溶液中石墨烯的含量。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述電極為金屬電極或者石墨電極。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，所述溶液體系包括有機(jī)溶劑石墨烯體系，無(wú)機(jī)溶劑石墨烯體系。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，對(duì)于導(dǎo)電性較好的溶液體系，采用測(cè)量直流電阻、電流、電導(dǎo)、1-V特性、交流阻抗、導(dǎo)納等方法進(jìn)行石墨烯含量的監(jiān)測(cè)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于，對(duì)于導(dǎo)電性較差的溶液體系，可以采用測(cè)量交流導(dǎo)納/阻抗進(jìn)行石墨烯含量的監(jiān)測(cè)，包括不同頻率和偏壓下的導(dǎo)納、阻抗特性。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種溶液中石墨烯快速檢測(cè)方法，該方法使用一對(duì)金屬電極或石墨電極置入含石墨烯溶液中，外接具有標(biāo)準(zhǔn)接口臺(tái)式多用表、LCR表或阻抗分析儀，通過(guò)編程將其與微機(jī)相聯(lián)；定時(shí)讀取溶液的電導(dǎo)/電阻、導(dǎo)納/阻抗等數(shù)據(jù)并存成數(shù)據(jù)文件，繪出電導(dǎo)/電阻、導(dǎo)納/阻抗等隨時(shí)間的變化圖形，從而跟蹤溶液中石墨烯的濃度變化，達(dá)到快速監(jiān)測(cè)的目的。通過(guò)測(cè)定已知濃度石墨烯溶液得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，可據(jù)此檢測(cè)未知溶液中石墨烯的含量。本發(fā)明的石墨烯溶液檢測(cè)方法使用簡(jiǎn)便，可快速在線監(jiān)測(cè)或離線檢測(cè)，可用于石墨烯生產(chǎn)、制備過(guò)程控制，以及石墨烯含量的檢測(cè)，溶液中石墨烯性質(zhì)的研究等方面。
文檔編號(hào)G01N27/06GK103149249SQ201310066409
公開(kāi)日2013年6月12日 申請(qǐng)日期2013年3月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月1日
發(fā)明者彭智 申請(qǐng)人:青島大學(xué)