專利名稱：鋁離子比色傳感器制備工藝及檢測方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種鋁離子比色傳感器制備工藝及檢測方法。
背景技術(shù)：
目前對(duì)于鋁離子檢測方法已有多種，如pH值監(jiān)測法、EDTA絡(luò)合滴定法、熒光傳感器、離子電感耦合、原子吸收光譜等。然而這些方法有著很多缺點(diǎn)，如樣品需要預(yù)處理、檢測過程繁雜、檢測不夠快速、檢測使用儀器貴重、價(jià)格昂貴等等。因此，人們迫切需要快速、準(zhǔn)確、低成本并能選擇性地分析檢測這些金屬的方法。而比色化學(xué)傳感器能夠較好地滿足以上幾個(gè)要求。近年來使用化學(xué)傳感器來檢測金屬逐漸成為一個(gè)新興的熱點(diǎn)，但對(duì)于鋁離子的研究相對(duì)缺乏。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高效、靈敏檢鋁離子比色傳感器制備工藝。本發(fā)明的另一目的是為飲用水、食品及造紙濕部漿料中鋁離子檢測提供一種簡單在線的檢測方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的解決方案是:
一種鋁離子比色傳感器的制備工藝，其具體步驟為:
步驟1、將芳香肼合物溶于20毫升有機(jī)溶劑中(如無水乙醇、甲醇等)中，使其濃度為
0.02-0.6 M,混合 后得到溶液A ；
步驟2、將萘甲醛衍生物溶于20毫升有機(jī)溶劑中(如無水乙醇、甲醇等)中，使其濃度為
0.02 0.6 M，混合后得到溶液B ；
步驟3、將溶液A和溶液B在常溫下混合攪拌30-50分鐘后移到帶回流裝置的燒瓶中，在60-80攝氏度下加熱回流4-6小時(shí)，然后抽濾、水洗多次得到黃色固體粉末；
步驟4、用乙腈或N，N- 二甲基甲酰胺重結(jié)晶得到目標(biāo)比色傳感器化合物。所述步驟I的芳香肼合物為異煙肼。所述步驟I的芳香肼合物為3-吡啶甲酰肼。所述步驟I的芳香肼合物為鄰苯二甲酰肼。所述步驟2的萘甲醛衍生物為2-羧基-1-萘甲醛。一種鋁離子比色傳感器的在線檢測方法，其具體為:乙腈或N，N-二甲基甲酰胺與蒸餾水體積比為1:3 ;傳感器濃度為lX10_3mol/L ；8毫升傳感器溶液中添加2毫升Tris-HCl緩沖溶液即可配置標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；傳感器標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的顏色為淡黃色，與鋁離子作用在短時(shí)間即可轉(zhuǎn)變成明綠色。采用上述方案后，本發(fā)明與其他檢測手段及其他鋁離子傳感器相比，具體如下優(yōu)
占-
^ \\\.(I)可提供一種可在線檢測鋁離子簡單方法，該方法具有操作儀器簡單便攜，只需一臺(tái)紫外分光光度計(jì)即可； (2)檢測步驟簡單，待檢測樣品溶液與傳感器工作溶液室溫(25-30攝氏度)混合、搖勻即可通過裸眼目測溶液顏色變化(淡黃色變成明綠色)短時(shí)間內(nèi)即可判斷是否存在鋁離子；具體離子含量可通過紫外分光光度計(jì)借助工作標(biāo)準(zhǔn)曲線(0.1-1.5mg/L區(qū)間線性相關(guān)度達(dá)
0.9997)得到；
(3)該傳感器檢測靈敏度高，通過肉眼觀察鋁離子最低檢測值為0.1 mg/L (低于鋁離子飲用水標(biāo)準(zhǔn)0.2mg/L)；
(4)檢測抗干擾能力強(qiáng)。若待檢測含鋁離子溶液中存在其他離子(如Cr6+、Fe3+、Cr3+、Mn2+、Mg2+、Cd2+、Hg2+、Cu2+、Sr2+、Ca2+、Pb2+、K+、Na+、Ag+)對(duì)比色檢測無明顯干擾影響；
(5)傳感器研制原料便宜，制備步驟簡單，簡陋實(shí)驗(yàn)室即可批量合成，這有助于傳感器檢測儀器大規(guī)模開發(fā)生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明揭示了一種鋁離子比色傳感器制備工藝及檢測方法，
實(shí)施例一:
(I)比色傳感器研制:將異煙肼溶于20毫升無水乙醇中，使其濃度為0.3M，混合得到溶液為A ;將2-羥基-1-萘甲醛溶于20毫升無水乙醇中，使其濃度為0.3 M，混合后得到溶液為B，將A溶液和B溶液在常溫下混合攪拌30-50分鐘后移到帶回流裝置的100毫升燒瓶中，在60-80攝氏度下加熱回流4-6小時(shí)，然后抽濾、水洗多次得到黃色固體粉末。用乙腈重結(jié)晶得到目標(biāo)比色傳感器化合物。(2)比色傳感器工作溶液配置及檢測說明:乙腈與蒸餾水體積比為1:3 ;傳感器濃度為IX 10_3mol/L ；8毫升傳感器溶液中添加2毫升Tris-HCl (pH=7.2，可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)配置)緩沖溶液即可配置標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。傳感器標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的顏色為淡黃色，與鋁離子作用在短時(shí)間(2分鐘內(nèi))即可轉(zhuǎn)變成明綠色。實(shí)施例二
(I)比色傳感器研制:將3-吡啶甲酰肼溶于20毫升無水乙醇中，使其濃度為0.6 M，混合得到溶液為A ;將2-羧基-1-萘甲醛溶于20毫升無水乙醇中，使其濃度為0.6 M，混合后得到溶液為B，將A溶液和B溶液在常溫下混合攪拌30-50分鐘后移到帶回流裝置的100毫升燒瓶中，在60-80攝氏度下加熱回流4-6小時(shí)，然后抽濾、水洗多次得到黃色固體粉末。用乙腈重結(jié)晶得到目標(biāo)比色傳感器化合物。(2)比色傳感器工作溶液配置及檢測說明:乙腈與蒸餾水體積比為1:3 ;傳感器濃度為IX 10_3mol/L ；8毫升傳感器溶液中添加2毫升Tris-HCl (pH=7.2，可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)配置)緩沖溶液即可配置標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。傳感器標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的顏色為淡黃色，與鋁離子作用在短時(shí)間(2分鐘內(nèi))即可轉(zhuǎn)變成明綠色。實(shí)施例三
(I)比色傳感器研制:將鄰苯二甲酰肼溶于20毫升無水乙醇中，使其濃度為0.02 M，混合得到溶液為A ;將2-硝基-1-萘甲醛溶于20毫升無水乙醇中，使其濃度為0.02M,混合后得到溶液為B，將A溶液和B溶液在常溫下混合攪拌30-50分鐘后移到帶回流裝置的100毫升燒瓶中，在60-80攝氏度下加熱回流4-6小時(shí)，然后抽濾、水洗多次得到黃色固體粉末。用乙腈重結(jié)晶得到目標(biāo)比色傳感器化合物。
(2)比色傳感器工作溶液配置及檢測說明:乙腈與蒸餾水體積比為1:3 ;傳感器濃度為lX10_3mol/L ;8毫升傳感器溶液中添加2毫升Tris-HCl(pH=7.2，可根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)配置)緩沖溶液即可配置標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。傳感器標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的顏色為淡黃色，與鋁離子作用在短時(shí)間(2分鐘內(nèi))即可轉(zhuǎn)變成明綠色。本發(fā)明技術(shù)與其他檢測手段及其他鋁離子傳感器相比，具有如下優(yōu)勢:
(1)可提供一種可在線檢測鋁離子簡單方法，該方法具有操作儀器簡單便攜，只需一臺(tái)紫外分光光度計(jì)即可；
(2)檢測步驟簡單。待檢測樣品溶液與傳感器工作溶液室溫(25-30攝氏度)混合、搖勻即可通過裸眼目測溶液顏色變化(淡黃色變成明綠色)短時(shí)間內(nèi)即可判斷是否存在鋁離子；具體離子含量可通過紫外分光光度計(jì)借助工作標(biāo)準(zhǔn)曲線(0.1-1.5mg/L區(qū)間線性相關(guān)度達(dá)
0.9997)得到；
(3)該傳感器檢測靈敏度高，通過肉眼觀察鋁離子最低檢測值為0.1 mg/L (低于鋁離子飲用水標(biāo)準(zhǔn)0.2mg/L)；
(4)檢測抗干擾能力強(qiáng)。若待檢測含鋁離子溶液中存在其他離子(如Cr6+、Fe3+、Cr3+、Mn2+、Mg2+、Cd2+、Hg2+、Cu2+、Sr2+、Ca2+、Pb2+、K+、Na+、Ag+)對(duì)比色檢測無明顯干擾影響；
(5)傳感器研制原料便宜，制備步驟簡單，簡陋實(shí)驗(yàn)室即可批量合成，這有助于傳感器檢測儀器大規(guī)模開發(fā)生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種鋁離子比色傳感器的制備工藝，其具體步驟為: 步驟1、將芳香肼合物溶于20毫升有機(jī)溶劑中，使其濃度為0.02、.6 M,混合后得到溶液A ; 步驟2、將萘甲醛衍生物溶于20毫升有機(jī)溶劑中，使其濃度為0.02、.6 M，混合后得到溶液B ; 步驟3、將溶液A和溶液B在常溫下混合攪拌30-50分鐘后移到帶回流裝置的燒瓶中，在60-80攝氏度下加熱回流4-6小時(shí)，然后抽濾、水洗多次得到黃色固體粉末； 步驟4、用乙腈或N，N- 二甲基甲酰胺重結(jié)晶得到目標(biāo)比色傳感器化合物。
2.如權(quán)利要求1所述的鋁離子比色傳感器的制備工藝，其特征在于:所述步驟I的芳香肼合物為異煙肼。
3.如權(quán)利要求1所述的鋁離子比色傳感器的制備工藝，其特征在于:所述步驟I的芳香肼合物為3-吡啶甲酰肼。
4.如權(quán)利要求1所述的鋁離子比色傳感器的制備工藝，其特征在于:所述步驟I的芳香肼合物為鄰苯二甲酰肼。
5.如權(quán)利要求1、2、3或4所述的鋁離子比色傳感器的制備工藝，其特征在于:所述步驟2的萘甲醛衍生物為2-羧基-1-萘甲醛。
6.一種鋁離子比色傳感器的在線檢測方法，其具體為:乙腈(或N，N-二甲基甲酰胺)與蒸餾水體積比為1:3 ;傳感器濃度為lX10_3mol/L ；8毫升傳感器溶液中添加2毫升Tris-HCl緩沖溶液即可配置標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；傳感器標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的顏色為淡黃色，與鋁離子作用在短時(shí)間即可轉(zhuǎn)變成明綠色。
全文摘要
一種鋁離子比色傳感器的制備工藝及檢測方法，將芳香肼合物溶于20毫升有機(jī)溶劑中，使其濃度為0.02~0.6M,混合后得到溶液A；將萘甲醛衍生物溶于20毫升有機(jī)溶劑中，使其濃度為0.02~0.6M，混合后得到溶液B；將溶液A和溶液B在常溫下混合攪拌30-50分鐘后移到帶回流裝置的燒瓶中，在60-80攝氏度下加熱回流4-6小時(shí)，然后抽濾、水洗多次得到黃色固體粉末；用乙腈或N,N-二甲基甲酰胺重結(jié)晶得到目標(biāo)比色傳感器化合物。乙腈與蒸餾水體積比為13；傳感器濃度為1×10-3mol/L；8毫升傳感器溶液中添加2毫升Tris-HCl緩沖溶液即可配置標(biāo)準(zhǔn)工作溶液；傳感器標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的顏色為淡黃色，與鋁離子作用在短時(shí)間即可轉(zhuǎn)變成明綠色。進(jìn)而實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確、低成本并能選擇性地分析檢測金屬的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N21/78GK103196904SQ201310085798
公開日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月18日
發(fā)明者郭鴻旭, 鄭子山 申請(qǐng)人:漳州師范學(xué)院