泥頁巖油水飽和度精確測試方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了泥頁巖油水飽和度精確測試方法，其步驟包括：泥頁巖巖心的取樣步驟，樣品的水分萃取步驟，對樣品進行除油的步驟，計算泥頁巖儲層油水飽和度的步驟。該方法采用冷凍液氮鉆取技術，保證了樣品制備過程中其油水含量及孔隙結構不會發(fā)生變化；針對泥頁巖巖心，在水量準確性的實驗驗證中，該方法較其它常規(guī)方法所測含水量高出20%以上，水分萃取率達到了98.5％，保證了巖樣中水分的充分萃??；采用有機試劑洗油，在該條件下巖心中的粘土礦物不會出現(xiàn)脫水現(xiàn)象；采用微量水分測定儀測試萃取液，并通過標準液體進行校正，提高了所測樣品的精度；該方法大大提高了泥頁巖巖心油水飽和度測試數(shù)據(jù)的準確性，同時縮短了實驗周期，提高了工作效率。
【專利說明】泥頁巖油水飽和度精確測試方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及儲層油水飽和度的模擬測試技術，具體地說是一種泥頁巖油水飽和度精確測試方法。

【背景技術】
[0002]近年來，世界各國都掀起了泥頁巖油氣開發(fā)的熱潮，中國泥頁巖油氣資源非常豐富，但在開發(fā)上急需新技術、新方法的突破。泥頁巖油氣聚集包括泥巖油和氣、頁巖油和氣等，其特點是巖石致密，儲集空間主體為納米級孔喉系統(tǒng)，局部發(fā)育微米一毫米級孔隙。正是具有這些特點，目前對于泥頁巖油水飽和度的測試國內還沒有一套行之有效的辦法，也沒有可以借鑒的經驗，用常規(guī)實驗方法測得的含水飽和度偏低的矛盾凸顯。然而，對于常規(guī)油藏油水飽和度的測試方法已經形成了相對完善的體系，針對不同類型的儲層也以建立了相應的實驗方法。
[0003]目前應用于常規(guī)儲層油水飽和度的測試方法主要有:蒸餾抽提法、常壓干餾法、庫侖法、浸泡法等。但每種方法的使用都必須具備一定的條件，不同巖性的儲層只能適用一種或幾種分析方法，如果方法選擇不當，就有可能對油水飽和度測試結果產生較大的誤差。
[0004]蒸餾抽提法的原理是將稱量后的巖心放在巖心室中，利用沸點高于水且與水不溶、密度小于水、洗油效果好的溶劑如甲苯等蒸餾出巖樣中的水分，并將巖樣清洗干凈，烘干并稱重，用抽提前后的質量差減去水量即得到含油量，該方法適合中高滲透率巖樣的油水飽和度測試。
[0005]常壓干餾法的原理是在常壓下加熱巖樣，當溫度高于水的沸點時，干餾出水和原油的輕質餾分，再升溫可干餾出原油中的重質成分，測得水量和油量，該方法適合泥質含量低的疏松砂巖油水飽和度測試。
[0006]庫侖法的原理是利用水與乙醇無限量混溶的特性，將已知質量巖樣中的水分溶于定量的乙醇中，然后用微量水分測定儀測定乙醇水溶液中的水分，該方法適合均值性較好，易碎樣品的油水飽和度測試。
[0007]浸泡法的原理與庫侖法相似，將已知質量的巖樣在常溫下浸泡于定量的乙醇中，待乙醇水溶液中的水分濃度不再變化時用微量水分測定儀測定乙醇水溶液中的水分，該方法適合膠結巖心油水飽和度的測試。
[0008]因此，蒸餾抽提法、常壓干餾法、庫侖法主要是針對中高滲樣品的油水飽和度測試，對于巖石致密，儲集空間主體為納米級孔喉系統(tǒng)的泥頁巖樣品，用該類方法測得的含水飽和度數(shù)據(jù)普遍偏低，浸泡法雖然適合泥頁巖油水飽和度的測試，但過長的實驗周期限制了它的具體應用。


【發(fā)明內容】

[0009]本發(fā)明的目的在于提供泥頁巖儲層巖心油水飽和度精確測試方法，提高泥頁巖油水飽和度測試數(shù)據(jù)的準確性，同時縮短實驗周期，提高工作效率。
[0010]為了達成上述目的，本發(fā)明采用了如下技術方案，泥頁巖油水飽和度精確測試方法，其步驟包括:
[0011]泥頁巖巖心的取樣步驟，該步驟中要保證樣品制備過程中其油水含量及孔隙結構不會發(fā)生變化；
[0012]樣品的水分萃取步驟，該步驟中要確保樣品中的水分能夠被充分萃取出來；
[0013]對樣品進行除油的步驟，該步驟中要確保樣品中油水總量的準確性；
[0014]根據(jù)測得的數(shù)據(jù)計算出泥頁巖儲層的油水飽和度。
[0015]所述泥頁巖巖心的取樣步驟，具體表現(xiàn)為，從低溫冰箱取出經冷凍后的巖心，立即在液氮的澆注下進行冷凍取心，并將取出的巖心切成直徑為2.5mm，長度為2.5mm的柱狀，或者保證新鮮巖心至少為25g ;整個取心過程要求巖心不能解凍，以保證樣品制備過程中其油水含量及孔隙結構不會發(fā)生變化。
[0016]所述樣品的水分萃取步驟，包括:
[0017]確定好巖心樣品的質量，然后立即放入耐溫、耐壓的鋼制密閉容器中，同時注入純度為99.7%的無水乙醇，注入無水乙醇的量以能沒過巖心樣品為準；
[0018]然后將裝有巖心樣品的容器在常溫下靜止至少24小時；
[0019]然后放入溫控烘箱中并在115°C下恒溫至少8小時；
[0020]最后將裝有巖心樣品的容器在常溫下冷卻至常溫。
[0021]最后冷卻至常溫后，打開容器，取3_5ml液體置入小瓶中密閉待測。
[0022]用微量水分測定儀測定出待測液體中的含水量，并結合標準液體的含水量進而計算出巖心樣品的含水量。
[0023]將巖心樣品取出，收集容器中的殘留顆粒并與巖心樣品一起進行洗油處理，將洗油后的巖心烘干后稱其質量,確定巖心中的油水總量；上述洗油工序采用有機試劑對巖心樣品進行洗油。
[0024]相較于現(xiàn)有技術，本發(fā)明具有以下有益效果:
[0025]①該方法采用冷凍液氮鉆取技術，保證了樣品制備過程中其油水含量及孔隙結構不會發(fā)生變化；
[0026]②針對泥頁巖巖心，在水量準確性的實驗驗證中，該方法較其它常規(guī)方法所測含水量高出20%以上，水分萃取率達到了 98.5%，保證了巖樣中水分的充分萃??；
[0027]③采用有機試劑洗油，在該條件下巖心中的粘土礦物不會出現(xiàn)脫水現(xiàn)象；
[0028]④采用微量水分測定儀測試萃取液，并通過標準液體進行校正，提高了所測樣品的精度；
[0029]⑤該方法的使用，大大提高了泥頁巖油水飽和度測試數(shù)據(jù)的準確性，同時縮短了實驗周期，提高了工作效率。

【具體實施方式】
[0030]常規(guī)的實驗方法認為:如果儲層不含氣態(tài)成分，則可以認為儲層中只含油水兩相成分，因此，只要準確測定儲層巖心中的含水量，再經過洗油、烘干等處理過程，通過質量差減法就可以得到含油量，結合原油密度及巖心的孔隙體積，就可以得到精確的含油水飽和度數(shù)值。
[0031]因此，本發(fā)明的技術方案為:①完善取樣技術，保證樣品制備過程中其油水含量及孔隙結構不會發(fā)生變化。②探索新型的水分萃取技術，確保樣品中的水分能夠被充分萃取出來。③選擇合理的除油、除水方法，確保樣品中油水總量的準確性。④準確測定萃取液中水分的含量，并結合儲層原油密度及樣品孔隙體積等參數(shù)計算巖心的油水飽和度含量。
[0032]泥頁巖油水飽和度精確測試方法:
[0033]I)從低溫冰箱取出經冷凍后的巖心，迅速在液氮的澆注下進行冷凍取心，并將取出的巖心切成Φ 2.5X2.5的柱狀，或者新鮮巖心至少25g以上。
[0034]整個取心過程要求巖心不能解凍，從而保證樣品制備過程中其油水含量及孔隙結構不會發(fā)生變化。
[0035]2)將巖心稱其質量后迅速放入耐溫、耐壓的鋼制密閉容器中，同時注入一定量的無水乙醇(99.7%)，注入無水乙醇的量以能沒過巖心為準；
[0036]將容器巖心系統(tǒng)在常溫下靜止24小時以上；
[0037]放入溫控烘箱中并在115°C下恒溫8小時以上；
[0038]將容器巖心系統(tǒng)在常溫下冷卻至室溫。
[0039]3)打開容器，取3~5ml液體置入小瓶中密閉待測，用微量水分測定儀測定出待測液體的儀器讀數(shù)，并結合標準液體的儀器讀數(shù)及含水量進而計算出待測液體的含水量。標準液體及待測液體的測試數(shù)據(jù)如表1:
[0040]表1:標準液體及待測液體的測試數(shù)據(jù)
[0041]

【權利要求】
1.泥頁巖油水飽和度精確測試方法，其步驟包括: 泥頁巖巖心的取樣步驟，該步驟中要保證樣品制備過程中其油水含量及孔隙結構不會發(fā)生變化； 樣品的水分萃取步驟，該步驟中要確保樣品中的水分能夠被充分萃取出來； 對樣品進行除油的步驟，該步驟中要確保樣品中油水總量的準確性； 根據(jù)測得的數(shù)據(jù)計算出泥頁巖儲層的油水飽和度。
2.根據(jù)權利要求1所述的泥頁巖油水飽和度精確測試方法，其特征在于，所述泥頁巖巖心的取樣步驟，具體表現(xiàn)為，從低溫冰箱取出經冷凍后的巖心，立即在液氮的澆注下進行冷凍取心，并將取出的巖心切成直徑為2.5mm,長度為2.5mm的柱狀，或者保證新鮮巖心至少為25g ;整個取心過程要求巖心不能解凍，以保證樣品制備過程中其油水含量及孔隙結構不會發(fā)生變化。
3.根據(jù)權利要求1所述的泥頁巖油水飽和度精確測試方法，其特征在于，所述樣品的水分萃取步驟，包括: 確定好巖心樣品的質量，然后立即放入耐溫、耐壓的鋼制密閉容器中，同時注入純度為99.7%的無水乙醇，注入無水乙醇的量以能沒過巖心樣品為準； 然后將裝有巖心樣品的容器在常溫下靜置至少24小時； 然后放入溫控烘箱中并在115°C下恒溫至少8小時； 最后將裝有巖心樣品的容器在常溫下冷卻至常溫。
4.根據(jù)權利要求3所述的泥頁巖油水飽和度精確測試方法，其特征在于，最后冷卻至常溫后，打開容器，取3-5ml液體置入小瓶中密閉待測。
5.根據(jù)權利要求4所述的泥頁巖油水飽和度精確測試方法，其特征在于，用微量水分測定儀測定出待測液體中的含水量，并結合標準液體的含水量進而計算出巖心樣品的含水量。
6.根據(jù)權利要求3所述的泥頁巖油水飽和度精確測試方法，其特征在于，將巖心樣品取出，收集容器中的殘留顆粒并與巖心樣品一起進行洗油處理，將洗油后的巖心烘干后稱其質量，確定巖心中的油水總量；上述洗油工序采用有機試劑對巖心樣品進行洗油。
【文檔編號】G01N1/34GK104075959SQ201310105272
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2013年3月28日 優(yōu)先權日:2013年3月28日
【發(fā)明者】薛清太, 周靜, 張泉, 賈剛, 張莉莉, 李桂梅, 崔紅彥, 劉偉利, 楊偉宇 申請人:中國石油化工股份有限公司, 中國石油化工股份有限公司勝利油田分公司地質科學研究院