專利名稱：基于微乳化技術(shù)的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種基于微乳化技術(shù)的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法。
背景技術(shù)：
原油、燃料油及各種成品油中一般都含有多種金屬兀素。這些兀素含量很低，一般在mg/kg級(jí)，但對(duì)石油煉制工藝和石油產(chǎn)品質(zhì)的影響很大，如鎳、釩等能破壞催化劑擔(dān)體骨架結(jié)構(gòu)，釩還會(huì)對(duì)燃?xì)馔钙降娜~片產(chǎn)生嚴(yán)重?zé)g，鈉能使催化劑酸性中心中毒，鈣的沉積物堵塞催化中心，鐵、銅的存在也會(huì)對(duì)催化劑活性產(chǎn)生不利影響。機(jī)械制造、交通運(yùn)輸、石油工業(yè)等諸多領(lǐng)域中廣泛的應(yīng)用潤(rùn)滑油，其添加劑元素(Mg、Mo、Ca、Zn、Ba、P等)的含量通常是油品質(zhì)量和使用性能的重要指標(biāo)，而潤(rùn)滑油中磨損和污染元素(Ni，Ti，Cr, Fe, Sn，Al，Mn，Si，Ph, Cu，Ag等)的含量是監(jiān)控潤(rùn)滑油使用性能和預(yù)測(cè)各種潤(rùn)滑機(jī)械故障的重要參數(shù)，特別是，航空潤(rùn)滑油中雜質(zhì)元素的含量直接關(guān)系到發(fā)動(dòng)機(jī)的壽命和航空安全，GJB135,GJB1263，GJB561, MIL-L-7808，MIL-L-23699等標(biāo)準(zhǔn)對(duì)這些元素的含量有嚴(yán)格限定。因此，這些金屬元素含量的測(cè)定對(duì)相關(guān)產(chǎn)品的品質(zhì)評(píng)價(jià)具有重要意義。目前常用的測(cè)定測(cè)定的方法以無(wú)機(jī)法為主，即將樣品通過(guò)高溫灰化或消解，處理成無(wú)機(jī)水溶液，再導(dǎo)入原子吸收光譜儀(AAS)、電感藕合等離子體發(fā)射光譜(ICP-AES)等光譜儀器測(cè)定。此類方法耗時(shí)長(zhǎng)且對(duì)環(huán)境污染大，而直接有機(jī)進(jìn)樣法是通過(guò)以有機(jī)溶劑稀釋溶解樣品，通過(guò)專用的有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)導(dǎo)入分析儀器，可快速測(cè)定多種油溶性金屬鹽的含量。該方法已被許多標(biāo)準(zhǔn)，如ASTM D5185-09和GB/T17476-1998有機(jī)直接進(jìn)樣測(cè)定鋁、鋇等22個(gè)元素、ASTMD5708-11中A法測(cè)定鐵、鎳、釩3種元素等采用。但是以上分析都需要用到價(jià)格較高的有機(jī)金屬標(biāo)準(zhǔn)品，以使基體匹配，保證分析結(jié)果的精密度。現(xiàn)有礦物油基金屬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，一般需要找到合適的油溶性有機(jī)金屬鹽，如金屬醋酸鹽或羧酸鹽等，然后用一定規(guī)格的礦物油(或航空煤油)溶解和定容，經(jīng)合適方法標(biāo)定后供測(cè)試使用。這些有機(jī)鹽的價(jià)格高，純度有一定限制，可選擇的余地少。因此，使用者往往只能高價(jià)采購(gòu)個(gè)別國(guó)外專業(yè)公司的產(chǎn)品，如加拿大SCP SCIENCE公司提供的Conostan 系列有機(jī)金屬油標(biāo)樣。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種基于微乳化技術(shù)的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法。本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是:一種基于微乳化技術(shù)的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，包括以下步驟:1)針對(duì)以下每種元素分別配置單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液:鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液、猛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈦標(biāo)準(zhǔn) 溶液、f凡標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、韓標(biāo)準(zhǔn)溶液、鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液；單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為5000mg/L ；2)針對(duì)所要測(cè)試的元素，分別取用相應(yīng)元素的單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml，將取用的標(biāo)準(zhǔn)溶液混合并稀釋至每種元素濃度為200mg/L，得到混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液；3)將混合表面活性劑、助表面活性劑、2.5ml的混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液、白礦油四者混合均勻，四者總質(zhì)量為50g，再將四者的混合物超聲使其充分微乳化，即制得10mg/kg的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。—種基于微乳化技術(shù)的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，包括以下步驟:I)針對(duì)以下每種元素分別配置單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液:鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液、猛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液、鑰;標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、韓標(biāo)準(zhǔn)溶液、鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液；單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為5000mg/L ；2)針對(duì)所要測(cè)試的元素，分別取用相應(yīng)元素的單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液5-10ml，將取用的標(biāo)準(zhǔn)溶液混合并稀釋至每種元素濃度為500-1000mg/L，得到混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液；3)將混合表面活性劑、助表面活性劑、2.5ml的混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液、白礦油四者混合均勻，四者總質(zhì)量為50g，再將四者的混合物超聲使其充分微乳化，即制得25-50mg/kg的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。步驟3)中，所述的混合表面活性劑為司盤85和吐溫85的混合物，司盤85和吐溫85的質(zhì)量比為0.5-0.7，混合表面活性劑的質(zhì)量為四者混合物的25-40%wt。步驟3)中，所述的助表面活性劑為正丁醇，助表面活性劑的用量為混合表面活性劑的 1/8-1/12。步驟3)中，將四者混合均勻的方法為:將四者混合物置于渦旋混合器中渦旋混合15_30mino步驟3)中，超聲 30-60min。本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明所制得的礦物油基金屬多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，可供按標(biāo)準(zhǔn)方法ASTM D5189-09、ASTM D5708-11以及SN/T3189-2010的樣品分析，無(wú)需對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行消解、定容等前處理步驟，直接有機(jī)進(jìn)樣檢測(cè)原油、燃料油、潤(rùn)滑油等石化樣品中多種金屬元素的含量。相比之下，由于本專利采用了微乳化技術(shù)，利用具有價(jià)格低、純度高以及可供選擇種類多等優(yōu)點(diǎn)無(wú)機(jī)鹽代替油溶性金屬鹽，可明顯降低油基標(biāo)準(zhǔn)溶液的成本、配置難度和最大混合金屬鹽的種類，提高測(cè)試的精度。
具體實(shí)施例方式一種基于微乳化技術(shù)的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，包括以下步驟:I)針對(duì)以下每種元素分別配置單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液:鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液、猛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液、鑰;標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、韓標(biāo)準(zhǔn)溶液、鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液；單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為5000 mg/L ；2)針對(duì)所要測(cè)試的元素，分別取用相應(yīng)元素的單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml，將取用的標(biāo)準(zhǔn)溶液混合并稀釋至每種元素濃度為200mg/L，得到混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液；3)將混合表面活性劑、助表面活性劑、2.5ml的混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液、白礦油四者渦旋混合均勻，四者總質(zhì)量為50g，再將四者的混合物超聲使其充分微乳化，即制得10mg/kg的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
步驟3)中，所述的混合表面活性劑為司盤85和吐溫85的混合物，司盤85和吐溫85的質(zhì)量比為0.5-0.7，混合表面活性劑的用量為四者混合物的25-40wt% ;所述的助表面活性劑為正丁醇，助表面活性劑的質(zhì)量為混合表面活性劑的1/8-1/12。如果所要測(cè)試的元素種類較少(5種及5種以下)，則采取以下步驟制備標(biāo)準(zhǔn)溶液:1)針對(duì)以下每種元素分別配置單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液:鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液、猛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液、鑰;標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、韓標(biāo)準(zhǔn)溶液、鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液；單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為5000mg/L ；2)針對(duì)所要測(cè)試的元素，分別取用相應(yīng)元素的單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液5-10ml，將取用的標(biāo)準(zhǔn)溶液混合并稀釋至每種元素濃度為500-1000mg/L，得到混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液；3)將混合表面活性劑、助表面活性劑、2.5ml的混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液、白礦油四者渦旋混合均勻，四者總質(zhì)量為50g，再將四者的混合物超聲使其充分微乳化，即制得25-50mg/kg的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。步驟3)中，所述的混合表面活性劑為司盤85和吐溫85的混合物，司盤85和吐溫85的質(zhì)量比為0.5-0.7，混合表面活性劑的用量為四者混合物的25-40%wt ;所述的助表面活性劑為正丁醇，助表面活性·劑的質(zhì)量為混合表面活性劑的1/8-1/12。本發(fā)明利用微乳液具有各向同性的熱力學(xué)穩(wěn)定性特點(diǎn)，用司盤85和吐溫85復(fù)配的混合表面活性劑，正丁醇為助乳化劑，并以渦旋振蕩和超聲的手段使水基金屬混合溶液與礦物油形成微乳液，以礦物油定容混勻后制得礦物油基金屬多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，供電感耦合等離子光譜儀的直接有機(jī)進(jìn)樣多金屬元素分析用。由于采用微乳化技術(shù)，可以用水基金屬鹽制得礦物油基標(biāo)準(zhǔn)溶液，能明顯降低測(cè)試中標(biāo)準(zhǔn)試劑的成本。下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明:
實(shí)施例1:單一元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置
鋁(AL)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg鋁(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入200mL鹽酸(1+1，即I體積的36.5wt%的鹽酸與I體積水的混合物，下同)，85 °C水浴加熱，溶解完全后冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。硼⑶標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L，準(zhǔn)確稱取28.5968g硼酸，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加500mL水，30°C加熱至溶解，溶解完全后冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鋇(Ba)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取8.8931g氯化鋇，加500mL水溶解，溶解完全后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鈹(Be)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg鈹(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入200mL鹽酸(1+1)，85°C水浴加熱，溶解完全后冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鉍(Bi)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg鉍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入200mL硝酸(1+1，I體積的65wt%的硝酸與I體積水的混合物，下同)，85°C水浴加熱，溶解完全后冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。
鎘(Cd)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg鎘(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入50mL /K，200mL硝酸(1+1 )，85°C水浴加熱，溶解完全后冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鈷(Co)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg鈷(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入200mL硝酸(1+1)，85°C水浴加熱，溶解完全后冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鉻(Cr)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg鉻(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入200mL鹽酸(1+1)，85°C水浴加熱，溶解完全后冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。銅(Cu)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg銅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入200mL鹽酸(1+1 )，85°C水浴加熱，溶解完全后冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鐵(Fe)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg鐵(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入200mL鹽酸(1+1)，85°C水浴加熱，溶解完全后冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鎂(Mg)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg鎂(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入200mL鹽酸(1+1)，85°C水浴加熱，溶解完全后冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。錳(Mn)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L, 準(zhǔn)確稱取5.0OOOg錳(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入200mL硝酸(1+3，即I體積的65wt%硝酸和3體積水的混合物，下同)，85°C水浴加熱，溶解完全后冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鎳(Ni)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg鎳(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入200mL硝酸(1+3)，85°C水浴加熱，溶解完全后冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鉛(Pb)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg鉛(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入50mL硝酸(1+1 )，85°C水浴加熱，煮沸數(shù)分鐘，驅(qū)除氮氧化物，冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。銻(Sb)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg金屬銻(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入IOOmL鹽酸(1+4，即I體積36.5wt%的鹽酸和4體積水的混合物)，85°C水浴加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。錫(Sn)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg錫(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入IOOmL的36.5wt%的濃鹽酸，85°C水浴加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鈦(Ti)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg金屬鈦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于400mL聚四氟乙烯燒杯中，加入20mL氫氟酸，滴加IOmL硝酸，85°C水浴加熱至溶解完全，冷卻，加入20 mL硫酸，30-35°C下蒸發(fā)至冒硫酸煙，再冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用硝酸(5+95，即5體積的65wt%的硝酸和95體積的水的混合物)稀釋至刻度，混勻。釩(V)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取8.9258g五氧化二釩(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%，預(yù)先于110°C干燥至恒重)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入IOOmL的36.5wt%的濃鹽酸，滴加20wt%過(guò)氧化氫溶液加熱至溶解完全，煮沸，冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鋅(Zn)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取5.0OOOg鋅(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%)，置于IOOOmL燒杯中，蓋上表皿，加入200mL鹽酸(1+1)，85°C水浴加熱至溶解完全，冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鉀(K)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取9.5334g氯化鉀(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%，預(yù)先于500°C -600’C灼燒至恒重)，置于IOOOmL燒杯中，加500mL水溶解，溶解完全后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鈉(Na)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取12.7105g氯化鈉(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%，預(yù)先于500°C -600’ C灼燒至恒重)，置于IOOOmL燒杯中，加500mL水溶解，溶解完全后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。鈣(Ca)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取12.4860g碳酸鈣(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%，預(yù)先在110°C干燥至恒重)，蓋上表皿，加入IOOmL鹽酸(1+1)，85°C水浴加熱至溶解，溶解完全后冷卻至室溫，移入IOOOmL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。鑰(Mo)標(biāo)準(zhǔn)溶液:5000.0mg/L,準(zhǔn)確稱取9.201 Ig鑰酸銨(質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.99%，(NH4)7Mo7O24.4H20)，加500mL水溶解，溶解完全后移入IOOOmL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。實(shí)施例2:混合元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
根據(jù)所需元素的種類，對(duì)應(yīng)的分別精確吸取2mL實(shí)施例1中的單標(biāo)溶液到50mL的容量瓶，用一級(jí)水稀釋到刻度線，即可得到濃度為200mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。實(shí)施例3:油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
準(zhǔn)確量取2.5mL實(shí)施例2中配制的濃度為200mg/L含多種金屬兀素的混合金屬水基標(biāo)準(zhǔn)溶液，15.0g混合表面活性劑司盤85+吐溫85 (復(fù)配比為司盤85/吐溫85=0.5 0.7，質(zhì)量比)，1.5g助表面活性劑正丁醇于50mL具塞離心管中(至于精度為0.0Olg的電子天平上，并已扣出皮重)，最后 加入LUBKLEAR 90NF白礦油至總質(zhì)量為50.0Ogo蓋好離心瓶塞，用渦旋混合器(如IKA MS3)中把混合物渦旋混合15分鐘，超聲30分鐘使混合液體充分微乳化，混合物呈透明狀，則制得濃度為10mg/kg的礦物油基金屬混合標(biāo)準(zhǔn)溶液；配置好的標(biāo)準(zhǔn)溶液，轉(zhuǎn)移至干凈的棕色具塞廣口試劑瓶，于室溫下避光保存，供測(cè)試使用，其有效期為6 9個(gè)月。驗(yàn)證例:
I試劑和材料
1.1稀釋劑:不含有被測(cè)元素的烷烴芳烴混合溶劑(如航空煤油)。1.2礦物油:不含有被測(cè)元素的潤(rùn)滑油基礎(chǔ)油或白油(輕質(zhì)油品)，如美國(guó)露博公司生產(chǎn)的LUBKLEAR 系列食品級(jí)白礦油。1.3有機(jī)金屬油標(biāo)樣:鉻、銅、鐵、鎂、鎳、鉛、釩、鋅多元素的混合有機(jī)金屬油標(biāo)樣，濃度為100mg/kg。美國(guó)Conostan公司提供的有機(jī)金屬油標(biāo)樣S-21+K+Li+Sb。
1.4 f乙內(nèi)標(biāo):濃度為1000mg/kg,美國(guó)Conostan公司提供。2 儀器
2.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀:美國(guó)賽默飛世爾科技有限公司的Thermo1CAP6500,配置有機(jī)進(jìn)樣系統(tǒng)。2.2樣品瓶100 mL帶螺旋蓋的PET塑料瓶。3.取樣及樣品處理
按微乳化技術(shù)制備礦物油基金屬多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備流程配置的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。4分析步驟
4.1內(nèi)標(biāo)溶液的制備
稱取一定量的釔內(nèi)標(biāo)(1.4)放于樣品瓶(2.2)內(nèi)，用稀釋劑按質(zhì)量比稀釋10倍，使得該內(nèi)標(biāo)溶液濃度為100mg/kg。 4.2標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
4.2.1空白溶液的制備:稱取礦物油(1.2)作為空白，加入1.0ml內(nèi)標(biāo)溶液(4.1)，以礦物油:稀釋劑=1:9 (質(zhì)量比)的稀釋比例進(jìn)行稀釋，混合均勻。

4.2.2標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列的制備:稱取系列有機(jī)金屬油標(biāo)樣(1.3)于樣品瓶中，力口Λ 1.0ml內(nèi)標(biāo)溶液(4.1)，再用稀釋劑稀釋，以有機(jī)金屬油標(biāo)樣:稀釋劑=1:9 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的稀釋比進(jìn)行稀釋，得到不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液系列，使被測(cè)樣品中各種元素濃度落在標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的線性范圍內(nèi)，并充分搖勻后密封保存。4.2.3試樣溶液的制備:稱取經(jīng)過(guò)充分均化處理后的樣品于樣品瓶中，加入1.0ml內(nèi)標(biāo)溶液(4.1)再用稀釋劑稀釋以試樣:稀釋劑=1:9 (質(zhì)量比)的稀釋比進(jìn)行稀釋，并充分搖勻后密封保存。4.3儀器準(zhǔn)備
4.3.1儀器條件:參照儀器手冊(cè)中給出的用有機(jī)溶劑進(jìn)樣的操作條件，建立其選擇使用稀釋溶劑測(cè)定的儀器最佳操作條件。4.3.2操作參數(shù)選擇:建立適當(dāng)?shù)膬x器操作工作條件，以便能測(cè)量目標(biāo)元素。這些參數(shù)包括:元素、波長(zhǎng)、積分時(shí)間及內(nèi)標(biāo)校正。推薦測(cè)定波長(zhǎng)參見表1，典型的操作參數(shù)參見表2。表I各元素的測(cè)定波g__
權(quán)利要求
1.一種基于微乳化技術(shù)的油基混合金屬兀素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:1)針對(duì)以下每種元素分別配置單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液:鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液、猛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液、f凡標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、韓標(biāo)準(zhǔn)溶液、鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液；單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為5000mg/L ； 2)針對(duì)所要測(cè)試的元素，分別取用相應(yīng)元素的單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液2ml，將取用的標(biāo)準(zhǔn)溶液混合并稀釋至每種元素濃度為200mg/L，得到混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液；3)將混合表面活性劑、助表面活性劑、2.5ml的混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液、白礦油四者混合均勻，四者總質(zhì)量為50g，再將四者的混合物超聲使其充分微乳化，即制得10mg/kg的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于微乳化技術(shù)的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，其特征在于:包括以下步驟:1)針對(duì)以下每種元素分別配置單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液:鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液、硼標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈹標(biāo)準(zhǔn)溶液、秘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液、銅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液、猛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液、錫標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液、f凡標(biāo)準(zhǔn)溶液、鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液、鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液、鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液、I丐標(biāo)準(zhǔn)溶液、鑰標(biāo)準(zhǔn)溶液；單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為5000mg/L ； 2)針對(duì)所要測(cè)試的元素，分別取用相應(yīng)元素的單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液5-10ml，將取用的標(biāo)準(zhǔn)溶液混合并稀釋至每種元素濃度為500-1000mg/L，得到混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液；3)將混合表面活性劑、助表面活性劑、2.5ml的混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液、白礦油四者混合均勻，四者總質(zhì)量為50g，再將四者的混合物超聲使其充分微乳化，即制得25-50mg/kg的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種基于微乳化技術(shù)的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，其特征在于:步驟3)中，所述的混合表面活性劑為司盤85和吐溫85的混合物，司盤85和吐溫85的質(zhì)量比為0.5-0.7，混合表面活性劑的用量為四者混合物的25-40% Wt0
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種基于微乳化技術(shù)的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，其特征在于:步驟3)中，所述的助表面活性劑為正丁醇，助表面活性劑的質(zhì)量為混合表面活性劑的1/8-1/12。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種基于微乳化技術(shù)的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，其特征在于:步驟3)中，將四者混合均勻的方法為:將四者混合物置于渦旋混合器中渦旋混合15-30min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種基于微乳化技術(shù)的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，其特征在于:步驟3)中，超聲30-60min。
全文摘要
一種基于微乳化技術(shù)的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法，包括以下步驟1)分別配置單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液，單一水基標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為5000mg/L；2)將取用的標(biāo)準(zhǔn)溶液混合并稀釋至每種元素濃度為200mg/L，得到混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液；3)將混合表面活性劑、助表面活性劑、混合水基標(biāo)準(zhǔn)溶液、白礦油四者混合均勻，并超聲使其充分微乳化，即制得10mg/kg的油基混合金屬元素標(biāo)準(zhǔn)溶液。本發(fā)明所制得的礦物油基金屬多元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，可供按標(biāo)準(zhǔn)方法ASTMD5189-09、ASTMD5708-11以及SN/T3189-2010的樣品分析，由于本發(fā)明采用了微乳化技術(shù)，利用具有價(jià)格低、純度高以及可供選擇種類多等優(yōu)點(diǎn)無(wú)機(jī)鹽代替油溶性金屬鹽，可明顯降低油基標(biāo)準(zhǔn)溶液的成本、配置難度和最大混合金屬鹽的種類，提高測(cè)試的精度。
文檔編號(hào)G01N1/28GK103226073SQ20131012384
公開日2013年7月31日 申請(qǐng)日期2013年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月10日
發(fā)明者陳朝方, 李忠, 伍利兵, 陳小清, 徐澤, 陳晶宏, 廖佳, 許彩蕓, 彭彬, 羅玉瑋, 張國(guó)兵, 劉健 申請(qǐng)人:珠海出入境檢驗(yàn)檢疫局檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心