專利名稱：一種嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑混配微乳劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種農(nóng)藥混配技術(shù)，具體的說是涉及一種嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑 混配微乳劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
嘧菌酯
英文名稱AMISTAR ， CAS號(hào)131860-33-8 。
化學(xué)名稱methyl( a五 )-2-[[6-(2-cyanophenoxy)-4-pyrimidinyl]oxy]-a-(methoxymethylene)benzeneacetate 。 分子式C22H17N3 0 5 。 分子量為403.4 。
該產(chǎn)品是先正達(dá)公司開發(fā)成功的第一個(gè)商品化的甲氧基丙烯酸酯類殺菌 劑，高效、廣譜，對(duì)幾乎所有的真菌鋼(子囊菌綱、擔(dān)子菌綱、卵菌綱和半知 菌類)病害如白粉病、銹病、穎枯病、網(wǎng)斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的 活性?？捎糜谇o葉噴霧、種子處理，也可進(jìn)行土壤處理，主要用于谷物、水稻、 花生、葡萄、馬鈴薯、果樹、蔬菜、叻卩啡、草坪等。使用劑量為25-400g/hm2 ， 商品名為Abound 、 Amistar 、 Heritage 、 Quadris 、 Admire 。
原藥為棕色固體，M.P.114-116 °C。純品為白色結(jié)晶固體，M.P,116 °C。 相對(duì)密度1.34 ，蒸汽壓1.1 x 10-7mPa ( 20 °C)。水中溶解度6mg/L ( 20 °C)，微溶于己烷、正辛醇，溶于甲醇、甲苯、丙酮，易溶于乙酸乙酯、乙腈、 二氯甲烷。水溶液中光解半衰期為2周，對(duì)水解穩(wěn)定。
該產(chǎn)品是全球銷量最大的strobilurin類殺菌劑，2006年的銷售額超過了 5億美元，專利期到2010年，目前國(guó)內(nèi)己有少數(shù)廠家生產(chǎn)與銷售，價(jià)格在100 130萬(wàn)元/噸，產(chǎn)品規(guī)格有含量大于93%與大于95%兩種。該產(chǎn)品的大生 產(chǎn)原料成本最佳可以做到30~35萬(wàn)元/噸之間。 該產(chǎn)品的生產(chǎn)難度主要有以下幾個(gè)方面
1、 該產(chǎn)品的設(shè)備費(fèi)用較高，年產(chǎn)50噸產(chǎn)品僅設(shè)備費(fèi)用就需要200萬(wàn)元 左右。包括2000-3000的反應(yīng)釜18個(gè)(基本配置)，其中還要求有高壓釜， 配套的設(shè)施要有高真空泵組、蒸餾塔等。
2、 該產(chǎn)品的一個(gè)中間體(苯并二醇)會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的皮膚過敏，過敏持續(xù)時(shí) 間半個(gè)月左右，且沒有什么特效藥。
3、 該產(chǎn)品的一個(gè)中間體(4，6- 二氯嘧啶)在常溫下極易揮發(fā)，其烘干過 程對(duì)設(shè)備的要求極高苯醚甲環(huán)唑(Difenoconazole)，純品為無(wú)色結(jié)晶體，工業(yè)品 為淡黃色粉末。相對(duì)密度1.19(23T)熔點(diǎn)100.3°C，蒸氣壓8.4mPa(20。C)。溶解 度(2(TC):水26.6mg/L。易溶于大多有機(jī)溶劑，20°C g/kg)己烷1.3、甲醇 101、 二甲苯30。穩(wěn)定性SO(TC穩(wěn)定，在土壤中移動(dòng)性小，緩慢降解。
苯醚甲環(huán)唑?qū)偃蝾悮⒕鷦?，具有?nèi)吸性，是甾醇脫甲基化抑制劑，殺菌 譜廣。葉面處理或種子處理可提高作物的產(chǎn)量和保證品質(zhì)，對(duì)于囊菌綱、擔(dān)子 菌綱和包括鏈格孢屬殼二孢屬、尾孢霉屬、剌盤孢屬、球座菌屬、莖點(diǎn)霉屬、 柱隔孢屬、殼針孢屬、黑星孢屬在內(nèi)的半知菌、白粉菌科、銹菌目和某些種傳 病原菌有持久的保護(hù)和治療活性。對(duì)葡萄、花生、仁果、馬鈴薯、小麥和各種 蔬菜的病害，用量為30-125g (a丄)/ha。用于75畫125g， (a丄)/ha對(duì)甜菜褐斑病 有卓效；125-250g(a丄)/ha在小麥生長(zhǎng)期施用一次，即可有效防治穎枯病、葉枯 病、銹病和由集中致病菌引起的霉?。挥?25g(a丄)/ha，防治馬鈴薯早疫病、花 生葉斑病、網(wǎng)斑病、用2.5-5.0g(a丄)/ha防治蘋果黑星病、白粉?。挥?0-50g(a丄)/Ha
防治葡萄白粉病。近年來，英美等發(fā)達(dá)國(guó)家對(duì)農(nóng)藥制劑中使用有機(jī)溶劑的限制日益嚴(yán)格，二 甲苯、甲苯等有機(jī)溶劑已被禁用為農(nóng)藥的溶劑。這是對(duì)乳油制劑的一種挑戰(zhàn)。 而可濕性粉劑和粉劑又會(huì)帶來粉塵污染，從而促使農(nóng)藥沿著高效(超高效)、低 毒、安全、生物合理性和環(huán)境相容性好的方向發(fā)展。人們?cè)诩訌?qiáng)新農(nóng)藥研究開 發(fā)的同時(shí)，更加重視對(duì)農(nóng)藥劑型的研究開發(fā)，其中以水為基質(zhì)的農(nóng)藥新劑型已 成為世界農(nóng)藥劑型研究和發(fā)展的方向，而作為一種新型的水性化農(nóng)藥制劑，微 乳劑正是這樣一種綠色農(nóng)藥制劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑混配微乳劑及其制備方法。
本發(fā)明的另一個(gè)目的在于以抗菌活性物質(zhì)嘧菌酯和苯醚甲環(huán)唑?yàn)樵?，?供一種高效低毒、低成本、對(duì)環(huán)境友好、植物病原菌難以產(chǎn)生抗藥性的無(wú)公害 殺菌劑，即可用于農(nóng)作物、果蔬等植物病害防治的嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑混配的 農(nóng)藥微乳劑。
本發(fā)明的目的通過如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的
一種嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑混配微乳劑，以重量百分比，包括如下組分嘧
菌酯3-20%，苯醚甲環(huán)唑1-10%，乳化劑3-25%，滲透劑3-15%，助溶劑3-30%， 去離子水補(bǔ)足100%。
所述的乳化劑選自陰離子型的十二垸基苯磺酸鈣、垸基苯磺酸鈉、烷基苯 磺酸鋇鹽和十二烷基萘磺酸鈉中的一種或幾種?；蛘哧庪x子型的十二垸基苯磺 酸鈣、烷基苯磺酸鈉、烷基苯磺酸鋇鹽和十二烷基萘磺酸鈉中的一種或幾種。
所述的滲透劑選自磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽、煤油、柴油和氮酮中的一種 或多種。所述的助溶劑選自異戊醇、環(huán)己酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一種或多種。 本發(fā)明通過以下步驟實(shí)現(xiàn)的
按配方先將嘧菌酯、苯醚甲環(huán)唑、乳化劑、滲透劑與助溶劑于高速剪切機(jī) 中攪拌混合均勻，再加入去離子水，攪拌混合均勻，靜置5-15小時(shí)，加熱至45-50 °C，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑混配微乳劑。
本發(fā)明的混配微乳劑是含有殺菌活性成分嘧菌酯、苯醚甲環(huán)唑的微乳劑。 相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)
1、 本發(fā)明是一種高效新型殺菌劑制劑，對(duì)植物白粉病具有顯著的藥效。
2、 本發(fā)明的殺菌劑制劑對(duì)環(huán)境、人蓄及其它有益生物安全，不易產(chǎn)生藥害， 且病菌不易對(duì)其產(chǎn)生抗性?；靹┲械母鞒煞衷谑怯眠^程中可協(xié)同發(fā)揮作用，彌 補(bǔ)了單劑農(nóng)藥的自身不足，并減少了田間農(nóng)藥施用量，降低了產(chǎn)品生產(chǎn)成本。
3、 本發(fā)明的殺菌劑制劑閃點(diǎn)高、不燃不爆，生產(chǎn)和使用安全，貯存穩(wěn)定性 良好，可以存放2年以上。
4、 本發(fā)明的殺菌劑制劑配制工藝簡(jiǎn)單，以水為介質(zhì)，產(chǎn)品成本較低，適宜 于大面積推廣應(yīng)用。
具體實(shí)施方案
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā) 明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例表示的范圍。
實(shí)施例1:
稱取嘧菌酯3.0kg、苯醚甲環(huán)唑3.0kg，然后與聚氧乙烯乙二醇2.0kg、磺化 琥珀酸二仲辛酯鈉鹽3.0kg、異戊醇4.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最 后再加入去離子水85.0kg，攪拌混合均勻，靜置5個(gè)小時(shí)，加熱至化。C，充分 攪拌后，即可制成農(nóng)藥微乳劑。實(shí)施例2:
稱取嘧菌酯4.0kg、苯醚甲環(huán)唑5.0kg，然后與芐基酚聚氧乙烯醚4.0kg、柴 油3.0kg、環(huán)己酮4.0kg、異戊醇4.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再 加入去離子水76kg，攪拌混合均勻，靜置6個(gè)小時(shí)，加熱至45t:，充分?jǐn)嚢韬螅?即可制成農(nóng)藥微乳劑。 實(shí)施例3:
稱取嘧菌酯6.0kg、苯醚甲環(huán)唑5.0kg，然后與聚氧乙烯乙二醇4.0kg、苯 乙基酚聚氧乙烯醚6. Okg、壬基酚聚氧乙烯醚3. Okg、氮酮4. Okg、異戊醇4. Okg、 乙酸乙酯3.0kg、正丁醇4.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后再加入去 離子水61kg，攪拌混合均勻，靜置6個(gè)小時(shí)，加熱至5(TC，充分?jǐn)嚢韬?，即?制成農(nóng)藥微乳劑。 實(shí)施例4:
稱取嘧菌酯12.0kg、苯醚甲環(huán)唑8.0kg，然后與聚氧乙烯乙二醇6.0kg、苯 乙基酚聚氧乙烯醚5.0kg、壬基酚聚氧乙烯醚5.0kg、磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽 4.0kg、環(huán)己酮8.0kg、乙酸乙酯4.0kg于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻后，最后 再加入去離子水48kg,攪拌混合均勻，靜置5個(gè)小時(shí)，加熱至5(TC，充分?jǐn)嚢?后，即可制成農(nóng)藥微乳劑。
權(quán)利要求
1、一種嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑混配微乳劑及其制備方法，其特征在于以重量百分比計(jì)，包括如下組分嘧菌酯3-20％，苯醚甲環(huán)唑1-10％，乳化劑3-25％，滲透劑3-15％，助溶劑3-30％，去離子水補(bǔ)足100％。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑混配微乳劑，其特征在于所 述的乳化劑選自非離子型的聚氧乙烯乙二醇、苯乙基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚 氧乙烯醚和芐基酚聚氧乙烯醚中的一種或多種。
3、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑混配微乳劑，其特征在于所 述的乳化劑選自陰離子型的十二烷基苯磺酸l丐、烷基苯磺酸鈉、烷基苯磺酸鋇 鹽和十二烷基萘磺酸鈉中的一種或幾種。
4、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑混配微乳劑，其特征在于所 述的滲透劑選自磺化琥珀酸二仲辛酯鈉鹽、煤油、柴油和氮酮中的一種或多種。
5、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑混配微乳劑，其特征在于所 述的助溶劑選自異戊醇、環(huán)己酮、乙酸乙酯和正丁醇中的一種或多種。
6、 權(quán)利要求1至5任意項(xiàng)所述的嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑混配微乳劑的制備方 法，其特征在于包括如下步驟按配方先將嘧菌酯、苯醚甲環(huán)唑、乳化劑、滲 透劑與助溶劑于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻，再加入去離子水，攪拌混合均勻， 靜置5-15小時(shí)，加熱至45-50。C，充分?jǐn)嚢韬?，即可制成嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑混配微乳劑。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種嘧菌酯與苯醚甲環(huán)唑混配微乳劑及其制備方法，該微乳劑以重量百分比計(jì)包括如下組分嘧菌酯3-20％，苯醚甲環(huán)唑1-10％，乳化劑3-25％，滲透劑3-15％，助溶劑3-30％，去離子水補(bǔ)足100％。其制備方法步驟如下按配方先將嘧菌酯、苯醚甲環(huán)唑、乳化劑、滲透劑與助溶劑于高速剪切機(jī)中攪拌混合均勻，再加去離子水，攪拌混合均勻，靜置5-15小時(shí)，加熱至45-50℃，充分?jǐn)嚢韬蠹纯伞Ｔ撐⑷閯├绵拙ヅc苯醚甲環(huán)唑的增效作用，來克服植物病原菌的抗藥性，提高藥劑的施用效果，并擴(kuò)大藥劑的范圍，彌補(bǔ)了單劑的自身不足。本發(fā)明配制工藝簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本較低，適宜于大面積推廣應(yīng)用。
文檔編號(hào)A01N25/04GK101530077SQ20081010192
公開日2009年9月16日 申請(qǐng)日期2008年3月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年3月14日
發(fā)明者飛 呂, 吳俊玲, 吳家全, 周希貴, 周晨光, 鵬 李, 李鳳明, 楊玉紅, 陳義明, 齊正紅 申請(qǐng)人:北京綠色農(nóng)華植?？萍加邢挢?zé)任公司