一種海水中有機污染物富集裝置及富集方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種海水中有機污染物富集裝置及富集方法，包括渦旋單元，在渦旋單元的上方設置有承載平臺，在承載平臺上設置有介質(zhì)倉、樣品倉、電磁支架、回轉臂和電磁單元；在所述電磁支架上設置有第一電機和第一傳動機構，第一電機通過第一傳動機構帶動回轉臂上下運動；在所述回轉臂上設置有第二電機和第二傳動機構，第二電機通過第二傳動機構帶動電磁單元水平移動。本發(fā)明的富集裝置，可實現(xiàn)目標污染物的萃取分離和富集整個過程的全自動化，特別適合大體積水樣中各類痕量有機污染物的萃取富集，顯著提高了前處理的效率，排除了人工操作的誤差，同時使得實驗人員接觸目標污染物和有機溶劑的機會大大減小，進而使得前處理過程的安全性更高。
【專利說明】一種海水中有機污染物富集裝置及富集方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于海洋環(huán)境監(jiān)測【技術領域】，具體地說，是涉及一種用于對海水中的有機污染物進行萃取富集的裝置以及基于所述富集裝置提出的有機污染物富集方法。
【背景技術】
[0002]海水中的持久性有機污染物(Persistent Organic Pollutants, POPs),雖然絕對含量非常低(10_12?10_9g/L)，但不易降解，且具有“三致”毒性，而且其毒性還可以累積并通過食物鏈傳遞，因此會對海洋生態(tài)系統(tǒng)造成嚴重的威脅，已成為目前海洋環(huán)境污染問題研究的焦點之一。
[0003]由于海水樣品中的POPs含量很低，而且基體復雜，因此在測定之前通常需要進行樣品的預處理，以降低或者消除干擾物，富集凈化目標物，最終實現(xiàn)目標污染物的高靈敏度檢測。然而，傳統(tǒng)的樣品預處理技術在對海水樣品進行處理時，通常存在以下問題:
(O目標污染物含量低，樣品預處理需要消耗大量的樣本溶液，耗時耗力，處理通量
低；
(2)水體中雜質(zhì)、海藻、浮游生物較多，一些常用的萃取方法(例如固相萃取SPE，固相微萃取SPME)難以直接實施；例如在使用傳統(tǒng)的SPE萃取方法對復雜樣品(含有懸浮物、浮游生物等)進行萃取的過程時，經(jīng)常會遇到柱堵塞等問題，從而影響了萃取過程的正常進行；
(3)海水樣品隨環(huán)境氣壓、風向、海流等影響變化較大，但是傳統(tǒng)的采樣-實驗室分析方法具有時滯性，因此難以實時反映海水的實際情況。
[0004]除此之外，傳統(tǒng)的樣品預處理技術受裝置、電力等因素的局限，多采用現(xiàn)場采樣一封裝一轉運一實驗室測定的步驟。由于在樣品處理前需經(jīng)過封裝、運輸、存儲等過程，因此工作量大，實時性差，不能提供連續(xù)的數(shù)據(jù)；而且在采樣和儲運過程中，還可能會造成樣品的“沾污”和“轉化”，導致檢測結果的不準確。同時，由于樣品的處理時間較長，多需帶回實驗室完成，因此不能快速地獲得檢測數(shù)據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明為了解決現(xiàn)有的海水污染物萃取方法處理時間長、不能現(xiàn)場完成、水樣運輸過程中潛在污染和性質(zhì)改變的問題，提出了一種快速、高效、易于應用的海水中有機污染物富集裝置，有效降低了運輸保存成本，提高了樣品處理的通量和實效性。
[0006]為解決上述技術問題，本發(fā)明采用以下技術方案予以實現(xiàn):
一種海水中有機污染物富集裝置，包括渦旋單元，在渦旋單元的上方設置有承載平臺，在承載平臺上設置有用于盛放磁性萃取介質(zhì)的介質(zhì)倉、用于盛放海水樣品的樣品倉、電磁支架、回轉臂和電磁單兀；在所述電磁支架上設置有第一電機和第一傳動機構，第一電機通過第一傳動機構帶動回轉臂上下運動；在所述回轉臂上設置有第二電機和第二傳動機構，第二電機通過第二傳動機構帶動電磁單元水平移動。
[0007]進一步的，所述電磁支架垂直安裝于承載平臺的上表面，在電磁支架的上方安裝所述的第一電機；在所述第一傳動機構中設置有第一絲杠和第一絲母，第一絲杠垂直于承載平臺的上表面安裝于所述的電磁支架中，且與第一電機的轉軸固定連接；所述第一絲母固定安裝在回轉臂的內(nèi)側端部，且與所述的第一絲杠相嚙合。
[0008]又進一步的，所述回轉臂平行于承載平臺的上表面，在回轉臂的外側端部安裝所述的第二電機；在所述第二傳動機構中設置有第二絲杠和第二絲母，第二絲杠平行于承載平臺的上表面安裝于所述的回轉臂中，且與第二電機的轉軸固定連接；所述第二絲母與第二絲杠相嚙合，在第二絲母上安裝所述的電磁單元，所述電磁單元垂直于承載平臺的上表面。
[0009]優(yōu)選的，所述電磁單元優(yōu)選采用電磁鐵吸附所述的磁性萃取介質(zhì)；為了防止電磁鐵腐蝕，沾污海水樣品，造成檢測結果的不準確，在所述電磁鐵的外表面還涂覆有聚四氟乙烯涂層。
[0010]對于沸點低且加熱情況下化學性質(zhì)不會發(fā)生改變的目標污染物來說，采用上述結構設計的富集裝置即可滿足目標污染物的富集提取要求。為了使本發(fā)明的富集裝置對于沸點高或者化學性質(zhì)在高溫環(huán)境下易發(fā)生改變的有機污染物同樣具有富集提取的能力，本發(fā)明在所述承載平臺上還進一步設置了用于盛裝洗脫溶劑的洗脫倉。
[0011]優(yōu)選的，由于介質(zhì)倉中存放的磁性萃取介質(zhì)都比較純凈，因此介質(zhì)倉在通常情況下不需要清洗，因而可以采用在承載平臺的上表面開槽的方式形成所述的介質(zhì)倉；由于樣品倉和洗脫倉需要經(jīng)常更換樣品溶液和洗脫溶劑，并且每次更換樣品溶液或者洗脫溶劑時，都需要對樣品倉和洗脫倉進行清洗，為了方便對所述樣品倉和洗脫倉進行清洗，優(yōu)選在承載平臺上設置限位底座，將樣品倉和洗脫倉放置在所述的限位底座中，以方便樣品倉和洗脫倉在承載平臺上的取放。
[0012]為了提高萃取富集的效率，優(yōu)選在所述承載平臺上設置多組介質(zhì)倉、樣品倉和洗脫倉，各組介質(zhì)倉、樣品倉和洗脫倉以電磁支架為軸心均勻圓周分布；在所述電磁支架的底部安裝有聯(lián)動齒輪，所述聯(lián)動齒輪與安裝在承載平臺上的主動齒輪相嚙合，所述主動齒輪與第三電機的轉軸固定連接，通過第三電機驅(qū)動主動齒輪帶動聯(lián)動齒輪轉動，通過聯(lián)動齒輪帶動電磁支架轉動，完成對多個樣品的萃取富集。
[0013]優(yōu)選的,每一組中的介質(zhì)倉、樣品倉和洗脫倉分布在以電磁支架為圓心的一條徑向線上。
[0014]再進一步的，在所述承載平臺中形成有電氣腔室，電氣腔室中設置有控制單元，通過控制單元生成控制信號，對所述的第一電機、第二電機和第三電機進行驅(qū)動控制，并對所述的電磁單元進行通斷電控制，實現(xiàn)目標物的自動萃取富集。
[0015]優(yōu)選的，所述控制單元優(yōu)選以有線或者無線傳輸?shù)姆绞脚c外部的計算機鏈接通信，傳輸數(shù)據(jù)。實驗人員通過操作計算機便可以對富集裝置進行操控，傳輸指令，顯示結果。
[0016]基于上述海水中有機污染物富集裝置，本發(fā)明還提出了一種采用所述富集裝置設計的有機污染物富集方法，包括以下步驟:
al、在介質(zhì)倉中放入足量的磁性萃取介質(zhì)，將海水樣品注入樣品倉；bl、控制回轉臂動作，將電磁單元伸入介質(zhì)倉；為電磁單元通電，使電磁單元周圍產(chǎn)生磁場，進而將介質(zhì)倉中的磁性萃取介質(zhì)吸附到電磁單元的尖端；
Cl、將電磁單元移入樣品倉，尖端伸入海水樣品溶液中；控制電磁單元斷電，磁場消失，使磁性萃取介質(zhì)從電磁單元的表面脫離；
dl、啟動渦旋單元，使磁性萃取介質(zhì)在海水樣品溶液中渦旋加速分散，吸附目標有機污染物；
el、為電磁單元通電，使電磁單元周圍產(chǎn)生磁場，進而將富集了目標有機污染物的磁性萃取介質(zhì)聚集到電磁單元的尖端；
fl、將電磁單元轉移至檢測儀器，采用熱解吸的方式分離出目標有機污染物，利用檢測儀器對目標有機污染物進行后續(xù)的檢測分析過程。
[0017]上述富集方法適用于對沸點低且加熱情況下化學性質(zhì)不改變的目標物，對于不能采用熱解吸方法分離的目標物，本發(fā)明提出以下有機污染物富集方法，實現(xiàn)對目標有機污染物的提取，包括以下步驟:
a2、在介質(zhì)倉中放入足量的磁性萃取介質(zhì)，將海水樣品注入樣品倉，將洗脫溶劑注入洗脫倉；
b2、控制回轉臂動作，將電磁單元伸入介質(zhì)倉；為電磁單元通電，使電磁單元周圍產(chǎn)生磁場，進而將介質(zhì)倉中的磁性萃取介質(zhì)吸附到電磁單元的尖端；
c2、將電磁單元移入樣品倉，尖端伸入海水樣品溶液中；控制電磁單元斷電，磁場消失，使磁性萃取介質(zhì)從電磁單元的表面脫離；
d2、啟動渦旋單元，使磁性萃取介質(zhì)在海水樣品溶液中渦旋加速分散，吸附目標有機污染物；
e2、為電磁單元通電，使電磁單元周圍產(chǎn)生磁場，進而將富集了目標有機污染物的磁性萃取介質(zhì)聚集到電磁單元的尖端；
f2、將電磁單元移入洗脫倉，尖端浸入洗脫溶劑中；控制電磁單元斷電，磁場消失，使磁性萃取介質(zhì)從電磁單元的表面脫離；再次渦旋分散，利用洗脫溶劑對目標有機污染物進行解吸，在洗脫倉中形成富集了目標有機污染物的制備溶劑；
g2、再次為電磁單元通電，將磁性萃取介質(zhì)吸附到電磁單元的尖端；將電磁單元移入介質(zhì)倉，控制電磁單元斷電，使磁性萃取介質(zhì)從電磁單元上脫離，回收至介質(zhì)倉；
h2、取下洗脫倉，轉移至檢測儀器，利用檢測儀器對目標有機污染物進行后續(xù)的檢測分析過程。
[0018]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是:本發(fā)明專門針對海水中痕量持久性有機污染物設計富集裝置，可實現(xiàn)目標污染物的萃取分離和富集整個過程的全自動化，特別適合大體積水樣中各類痕量有機污染物的萃取富集。相比于傳統(tǒng)的手工樣品預處理方法，該裝置可達到更好的準確性和重現(xiàn)性，顯著提高了前處理的效率，排除了人工操作的誤差，同時使得實驗人員接觸目標污染物和有機溶劑的機會大大減小，進而使得前處理過程的安全性更高。此外，該裝置可與多種檢測儀器實現(xiàn)無障礙連接，具有廣譜性。并且，隨著便攜式氣相色譜、便攜式氣質(zhì)聯(lián)用色譜儀等檢測儀器的普及，也使得該富集裝置在提高樣品前處理效率的同時，實現(xiàn)了現(xiàn)場處理、現(xiàn)場檢測，避免了水樣運輸過程的潛在污染和變化，有效降低了運輸保存成本，并提高了分析結果的準確性。本發(fā)明的富集裝置具有高效率、高自動化程度、高穩(wěn)定性、易攜帶、易操作等特點，既節(jié)約了時間，又降低了成本，可以為環(huán)境保護和突發(fā)災害預警提供可靠的監(jiān)測防控手段。
[0019]結合附圖閱讀本發(fā)明實施方式的詳細描述后，本發(fā)明的其他特點和優(yōu)點將變得更加清楚。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1是本發(fā)明所提出的海水中有機污染物富集裝置的一種實施例的結構示意圖； 圖2是本發(fā)明所提出的有機污染物富集方法的一種實施例的工作流程圖。
【具體實施方式】
[0021]下面結合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】進行詳細地描述。
[0022]本實施例為了加快海水中持久性有機污染物的萃取富集速度，提高樣品的處理通量，避免水樣在運輸過程中潛在的污染和性質(zhì)改變等問題，提出了一種采用電磁萃取方法富集海水中持久性有機污染物的方法，通過采用電磁萃取介質(zhì)吸附海水樣品中的有機污染物，以實現(xiàn)對目標有機污染物的快速富集。
[0023]為實現(xiàn)上述設計目的，本實施例首先設計了一種用于富集海水中有機污染物的裝置，以實現(xiàn)目標污染物萃取富集過程的自動化。
[0024]參見圖1所示，本實施例的海水中有機污染物富集裝置(以下簡稱富集裝置)主要由潤旋單元1、承載平臺2、介質(zhì)倉5、樣品倉3、電磁支架8、回轉臂9和電磁單元10等部分組成。其中，渦旋單元I優(yōu)選采用目前市面上的成熟產(chǎn)品——渦旋儀進行富集裝置的具體設計，以降低設計成本。在渦旋單元I的上方設置承載平臺2，通過承載平臺2承載介質(zhì)倉5、樣品倉3、電磁支架8等部件。在本實施例中，所述介質(zhì)倉5用于盛放磁性萃取介質(zhì)；樣品倉3用于盛放待檢測的海水樣品；電磁支架8用于支撐回轉臂9，并驅(qū)動回轉臂9帶動電磁單兀10在介質(zhì)倉5與樣品倉3之間移動。將所述介質(zhì)倉5、樣品倉3和電磁支架8均設置在承載平臺2的上表面,在電磁支架8上設置第一電機6和第一傳動機構,第一電機6通過第一傳動機構帶動回轉臂9上下運動；在回轉臂9上設置第二電機7和第二傳動機構，第二電機7通過第二傳動機構帶動電磁單元10水平移動，實現(xiàn)電磁單元10在介質(zhì)倉5與樣品倉3之間自由移動。
[0025]作為本實施例的一種優(yōu)選設計方案，所述電磁支架8和回轉臂9優(yōu)選設計成長條形，將電磁支架8垂直安裝于承載平臺2的上表面，電磁支架8的頂端安裝所述的第一電機6，電磁支架8內(nèi)部安裝所述的第一傳動機構，通過第一傳動機構連接回轉臂9，使回轉臂9平行于承載平臺2的上表面。在回轉臂9的外側端部安裝所述的第二電機7，回轉臂9的內(nèi)部安裝所述的第二傳動機構，通過第二傳動機構連接電磁單元10，使電磁單元10垂直于承載平臺2的上表面，并懸置于承載平臺2的上方。
[0026]作為傳動機構的一種優(yōu)選設計方案，本實施例采用絲杠配合絲母的方式形成所述的第一傳動機構和第二傳動機構。參見圖1所不，在第一傳動機構中設置有第一絲杠14和第一絲母15，其中，第一絲杠14垂直于承載平臺2的上表面安裝于電磁支架8中，且頂端連接第一電機6的轉軸，通過第一電機6帶動其轉動。第一絲母15套裝在第一絲杠14上，且與第一絲杠14相嚙合，隨第一絲杠14的轉動上下移動。在第一絲母15上安裝所述的回轉臂9，具體與回轉臂9的內(nèi)側端部固定連接，進而在第一電機6的驅(qū)動作用下，通過第一傳動機構控制回轉臂9攜帶電磁單元10上下運動。同理，在第二傳動機構中設置有第二絲杠16和第二絲母17，其中，第二絲杠16水平于承載平臺2的上表面安裝于回轉臂9中，且外側頂端連接第二電機7的轉軸，通過第二電機7帶動其轉動。將第二絲母17套裝在第二絲杠16上，且與第二絲杠16相嚙合，隨第二絲杠16的轉動水平移動。在第二絲母17上安裝所述的電磁單元10，進而在第二電機7的驅(qū)動作用下，通過第二傳動機構控制電磁單元10沿水平方向前后移動。
[0027]為了對電磁單元10的上下移動位置實現(xiàn)精確控制，所述第一電機6優(yōu)選采用步進電機，通過控制步進電機的角位移量，實現(xiàn)對電磁單元10上下移動位置的精確定位。對于第二電機7來說，由于電磁單元10的水平移動距離取決于樣品倉3與介質(zhì)倉5之間的距離，對位置精度的要求并不是很高，因此可以選用直流電機來驅(qū)動第二傳動機構攜帶電磁單元10在樣品倉3與介質(zhì)倉5之間移動。當然，采用步進電機作為所述的第二電機7，同樣可以滿足裝置的設計要求，本實施例對此不進行具體限制。
[0028]考慮到對于某些有機污染物必須采用洗脫的方式進行提取，本實施例在所述的承載平臺2上還進一步設置了洗脫倉4，參見圖1所示，用于盛放洗脫溶劑。由于在實際檢測過程中，樣品倉3中的海水樣品和洗脫倉4中的洗脫溶劑需要經(jīng)常更換，而且每次更換海水樣品和洗脫溶劑時，都需要對樣品倉3和洗脫倉4進行清洗，以清除倉體中的液體殘留。為了方便海水樣品和洗脫溶劑的更換操作以及樣品倉3和洗脫倉4的清洗作業(yè)，本實施例優(yōu)選采用在承載平臺2的上表面設置限位底座(例如在承載平臺2的上表面開設限位槽)的方式，通過將所述的樣品倉3和洗脫倉4放置在限位底座中，從而在對樣品倉3和洗脫倉4在承載平臺2的擺放位置起到限制作用的同時，方便實驗人員的取放。
[0029]對于介質(zhì)倉5來說，由于其內(nèi)部盛放的磁性萃取介質(zhì)一般無需經(jīng)常更換，因此，可以采用在承載平臺2的上表面開槽的方式(例如開設圓形盲孔的方式)形成所述的介質(zhì)倉
5,參見圖1所示。
[0030]為了提高樣品的處理效率，實現(xiàn)樣品的批量處理，本實施例優(yōu)選在承載平臺2的上表面設置多組所述的樣品倉3、洗脫倉4和介質(zhì)倉5，參見圖1所示。將各組樣品倉3、洗脫倉4和介質(zhì)倉5以電磁支架8為軸心，沿圓周均勻分布。以6組為例進行說明，即相鄰兩組之間的圓心角為60° ,且每一組中的樣品倉3、洗脫倉4和介質(zhì)倉5均分布在以電磁支架8為圓心的一條徑向線上，優(yōu)選將介質(zhì)倉5設置在最內(nèi)側，樣品倉3設置在中間位置，洗脫倉4設置在最外側，以方便對第一電機6和第二電機7的啟?？刂?。
[0031]為了控制回轉臂9攜帶電磁單元10在各組樣品倉3、洗脫倉4和介質(zhì)倉5之間順位移動，依次對多個海水樣品中的目標有機污染物進行萃取富集操作，本實施例在所述電磁支架8的底部與承載平臺2的上表面之間還進一步安裝有一聯(lián)動齒輪11，參見圖1所示。為了驅(qū)動聯(lián)動齒輪11帶動電磁支架8轉動，本實施例在承載平臺2的上表面還設置有與所述聯(lián)動齒輪11相嚙合的主動齒輪12，將所述主動齒輪12與安裝在其上方的第三電機13的轉軸固定連接，通過第三電機13驅(qū)動主動齒輪12旋轉，進而帶動聯(lián)動齒輪11隨之轉動，通過聯(lián)動齒輪11的轉動帶動電磁支架8旋轉，進而帶動回轉臂9攜帶電磁單元10在六組樣品倉3、洗脫倉4和介質(zhì)倉5之間順位移動，依次完成對六個海水樣品的萃取富集。
[0032]在本實施例中，所述第三電機13優(yōu)選采用步進電機，以實現(xiàn)對電磁支架8旋轉角度的精確定位。通過第三電機13帶動電磁支架8轉動，可實現(xiàn)電磁單元10在水平方向上的60°卡位旋轉，精度在±2° ;電磁單元10在垂直方向上的移動距離范圍可以在5?15cm之間。[0033]出于美觀性考慮，所述承載平臺2優(yōu)選設計成圓形，其上表面的中間位置安裝所述的電磁支架8，各組樣品倉3、洗脫倉4和介質(zhì)倉5在承載平臺2上均勻圓周分布。對于控制第一電機6、第二電機7和第三電機13轉動并對電磁單元10進行通斷電控制的電控部分來說，可以設置在承載平臺2中間部分形成的電氣腔室中。在所述電控部分設置有電源單元和控制單元，電源單元負責將外部的供電電源轉換成富集裝置上各用電負載所需的工作電源，為各用電負載供電；控制單元優(yōu)選采用單片機等集成控制芯片配合簡單的外圍電路設計而成，生成控制信號通過導線分別傳輸至第一電機6、第二電機7、第三電機13和電磁單元10，對電機6、7、13和電磁單元10的工作時序進行有序控制。
[0034]為了方便實驗人員操控所述的富集裝置，本實施例設計所述的富集裝置與外部的計算機連接通信，具體可以通過所述的控制單元以有線或者無線通信的方式與計算機鏈接通信，傳輸數(shù)據(jù)。在計算機中通過運行相應的應用程序，實現(xiàn)對富集裝置整機運行的操控、指令處理及相關計算，并對檢測結果進行顯示輸出。
[0035]下面結合圖1所示的富集裝置，對海水中有機污染物的富集方法進行詳細的闡述，結合圖2所示，包括以下步驟:
(I)根據(jù)磁性萃取介質(zhì)吸附容量和樣品中目標有機污染物的含量，稱取足夠量的磁性萃取介質(zhì)裝填在富集裝置上的六個介質(zhì)倉5中，再分別將六個海水樣品和對應的洗脫溶劑對應地注入到六個樣品倉3和六個洗脫倉4中；
在本實施例中，所述磁性萃取介質(zhì)是以四氧化三鐵為主材料的納米粒子，也就是說，只要是以四氧化三鐵為主材料的納米粒子(根據(jù)目標物的物理化學性質(zhì)不同表面可做任意改性處理)均可以作為所述的磁性萃取介質(zhì)，用于目標有機污染物的富集。
[0036](2)通過控制單元控制第三電機13驅(qū)動電磁支架8帶動電磁單元10移動到I號樣品倉3、洗脫倉4和介質(zhì)倉5的上方；然后控制第二電機7驅(qū)動第二傳動機構帶動電磁單元10移動到介質(zhì)倉5的上方；控制第一電機6運行，驅(qū)動回轉臂9下移，使電磁單元10伸入到介質(zhì)倉5中；
在本實施例中，優(yōu)選采用細柱狀的電磁鐵作為所述的電磁單元10，吸附所述的磁性萃取介質(zhì)。由于電磁鐵10需要伸入到海水樣品和洗脫溶劑等液體環(huán)境中，為了避免電磁鐵10腐蝕，以及對海水樣品溶液和洗脫溶劑的沾污，本實施例在電磁鐵10的外表面涂覆聚四氟乙烯涂層，以防止因電磁鐵10腐蝕和對目標物的沾污，對檢測結果造成影響。
[0037](3)為電磁單元10通電，在電磁單元10周圍產(chǎn)生強磁場，使磁性萃取介質(zhì)吸附到電磁單元10的尖端。
[0038](4)通過控制單元啟動第一電機6動作,控制回轉臂9攜帶電磁單元10上移,將吸附有磁性萃取介質(zhì)的電磁單元10從介質(zhì)倉5中移出，并在到達設定高度(保證電磁單元10的底部高于樣品倉3)后，控制第一電機6停機，啟動第二電機7帶動電磁單元10平移，并在電磁單兀10移動到樣品倉3的正上方時,控制第二電機7停機,啟動第一電機6帶動回轉臂9下移，將電磁單元10的尖端伸入到海水樣品溶液中。
[0039](5 )控制電磁單元10斷電，磁場消失，磁性萃取介質(zhì)從電磁單元10的表面脫離，進入到海水樣品溶液中。
[0040](6)啟動潤旋單元I運行,通過潤旋單元I控制樣品倉3中的海水樣品溶液潤旋轉動，加速磁性萃取介質(zhì)在海水樣品溶液中分散，使磁性萃取介質(zhì)充分吸附海水樣品溶液中的目標有機污染物，直到達到吸附平衡；
在本實施例中，何時到達吸附平衡可以通過實驗獲得，即可以事先通過實驗在一定環(huán)境下檢測樣品中目標物的剩余量，并以目標物濃度和時間為坐標軸繪制吸附平衡曲線。在采用富集裝置進行目標有機污染物萃取富集的過程中，只需根據(jù)吸附平衡曲線，即可確定出潤旋分散的時間。
[0041]所述渦旋單元I的工作方式為圓周震蕩，震蕩轉速為50(T2500rpm，通過調(diào)節(jié)渦旋單元I上的轉速旋鈕18,即可改變渦旋單元的震蕩轉速,結合圖1所示。
[0042](7)為電磁單元10通電，使電磁單元10周圍產(chǎn)生強磁場，利用電磁單元10的磁力作用，將富集了目標有機污染物分子的磁性萃取介質(zhì)聚集吸附到電磁單元10的尖端。 [0043](8)通過控制單元依次控制第一電機6和第二電機7轉動，將電磁單元10移出樣品倉3 ；
在此步驟之后，若所需萃取富集的目標有機污染物沸點低，且在加熱情況下不會改變其自身的化學性質(zhì)，則可以采用熱解吸的處理方法，將移出樣品倉3的電磁單元10轉移到氣相色譜(GC)或者氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀等檢測儀器的進樣口，在檢測儀器中加熱氣化，將氣體吸入分析單元進行檢測分析。
[0044]若所需萃取富集的目標有機污染物沸點高，或者在加熱情況下會導致其化學性質(zhì)的改變，則應選擇洗脫方式進行目標有機污染物的解吸，即執(zhí)行后續(xù)步驟。
[0045](9)將電磁單元10移入洗脫倉4，使電磁單元10的尖端浸入到洗脫溶劑中；控制電磁單元10斷電，磁場消失，使富集了目標有機污染物分子的磁性萃取介質(zhì)從電磁單元10的表面脫離，進入洗脫倉4中。
[0046](10)再次啟動渦旋單元10渦旋加速分散，利用洗脫溶劑對目標有機污染物分子進行解吸，直到達到解吸平衡；
在本實施例中，何時到達解吸平衡可采用實驗方法通過控制渦旋時間實現(xiàn)，具體參照步驟(6)中關于吸附平衡的相關描述。
[0047](11)再次為電磁單元10通電，使磁性萃取介質(zhì)吸附到電磁單元10的尖端；將電磁單元10轉移到介質(zhì)倉5中，控制電磁單元10斷電，使磁性萃取介質(zhì)從電磁單元10上脫離下來，落入介質(zhì)倉5中，完成對磁性萃取介質(zhì)的回收。
[0048](12)將洗脫倉4從富集裝置上取下，轉入檢測儀器，通過檢測儀器對洗脫倉4中富集了目標有機污染物分子的洗脫溶液(即制備溶液)進行分析，以生成檢測結果。
[0049](13)通過控制單元啟動第三電機13運行，驅(qū)動電磁支架8帶動電磁單元10移動到下一組樣品倉、洗脫倉和介質(zhì)倉的上方，例如2號樣品倉、洗脫倉和介質(zhì)倉的上方，對第二種海水樣品中有機污染物進行萃取富集。
[0050]重復上述步驟(2)- (13)，依次完成6個海水樣品的萃取富集作業(yè)，然后集中批量更換介質(zhì)倉5、樣品倉3和洗脫倉4中的磁性萃取介質(zhì)、海水樣品溶液和洗脫溶劑，進入下一批樣品的萃取富集工作。
[0051]本實施例的富集裝置可實現(xiàn)海水樣品批量前處理，通過聯(lián)動齒輪11帶動電磁支架8旋轉，通過步進電機6控制回轉臂9的縱向移動和電磁單元10在各倉之間的移動，順序完成樣品中有機污染物的卒取S集工作。
[0052]當然，以上所述僅是本發(fā)明的一種優(yōu)選實施方式，應當指出，對于本【技術領域】的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應視為本發(fā)明的保護范圍。
【權利要求】
1.一種海水中有機污染物富集裝置，其特征在于:包括渦旋單元，在渦旋單元的上方設置有承載平臺，在承載平臺上設置有用于盛放磁性萃取介質(zhì)的介質(zhì)倉、用于盛放海水樣品的樣品倉、電磁支架、回轉臂和電磁單兀；在所述電磁支架上設置有第一電機和第一傳動機構，第一電機通過第一傳動機構帶動回轉臂上下運動；在所述回轉臂上設置有第二電機和第二傳動機構，第二電機通過第二傳動機構帶動電磁單元水平移動。
2.根據(jù)權利要求1所述的海水中有機污染物富集裝置，其特征在于:所述電磁支架垂直安裝于承載平臺的上表面，在電磁支架的上方安裝所述的第一電機；在所述第一傳動機構中設置有第一絲杠和第一絲母，第一絲杠垂直于承載平臺的上表面安裝于所述的電磁支架中，且與第一電機的轉軸固定連接；所述第一絲母固定安裝在回轉臂的內(nèi)側端部，且與所述的第一絲杠相哨合。
3.根據(jù)權利要求2所述的海水中有機污染物富集裝置，其特征在于:所述回轉臂平行于承載平臺的上表面，在回轉臂的外側端部安裝所述的第二電機；在所述第二傳動機構中設置有第二絲杠和第二絲母，第二絲杠平行于承載平臺的上表面安裝于所述的回轉臂中，且與第二電機的轉軸固定連接；所述第二絲母與第二絲杠相嚙合，在第二絲母上安裝所述的電磁單元，所述電磁單元垂直于承載平臺的上表面。
4.根據(jù)權利要求1所述的海水中有機污染物富集裝置，其特征在于:所述電磁單元為電磁鐵，在所述電磁鐵的外表面涂覆有聚四氟乙烯涂層。
5.根據(jù)權利要求1至4中任一項所述的海水中有機污染物富集裝置，其特征在于:在所述承載平臺上還設置有用于盛裝洗脫溶劑的洗脫倉。
6.根據(jù)權利要求5所述的海水中有機污染物富集裝置，其特征在于:所述介質(zhì)倉采用在承載平臺的上表面開槽的方式形成；所述樣品倉和洗脫倉放置在承載平臺上設置的限位底座中。
7.根據(jù)權利要求5所述的海水中有機污染物富集裝置，其特征在于:在所述承載平臺上設置有多組介質(zhì)倉、樣品倉和洗脫倉，各組介質(zhì)倉、樣品倉和洗脫倉以電磁支架為軸心均勻圓周分布；在所述電磁支架的底部安裝有聯(lián)動齒輪，所述聯(lián)動齒輪與安裝在承載平臺上的主動齒輪相嚙合，所述主動齒輪與第三電機的轉軸固定連接，通過第三電機驅(qū)動主動齒輪帶動聯(lián)動齒輪轉動，通過聯(lián)動齒輪帶動電磁支架轉動。
8.根據(jù)權利要求7所述的海水中有機污染物富集裝置，其特征在于:在所述承載平臺中形成有電氣腔室，電氣腔室中設置有控制單元，通過控制單元生成控制信號，對所述的第一電機、第二電機和第三電機進行驅(qū)動控制，并對所述的電磁單元進行通斷電控制。
9.一種基于權利要求1至8中任一項權利要求所述的海水中有機污染物富集裝置的有機污染物富集方法，包括以下步驟: al、在介質(zhì)倉中放入足量的磁性萃取介質(zhì)，將海水樣品注入樣品倉； bl、控制回轉臂動作，將電磁單元伸入介質(zhì)倉；為電磁單元通電，使電磁單元周圍產(chǎn)生磁場，進而將介質(zhì)倉中的磁性萃取介質(zhì)吸附到電磁單元的尖端； Cl、將電磁單元移入樣品倉，尖端伸入海水樣品溶液中；控制電磁單元斷電，磁場消失，使磁性萃取介質(zhì)從電磁單元的表面脫離； dl、啟動渦旋單元，使磁性萃取介質(zhì)在海水樣品溶液中渦旋加速分散，吸附目標有機污染物；el、為電磁單元通電，使電磁單元周圍產(chǎn)生磁場，進而將富集了目標有機污染物的磁性萃取介質(zhì)聚集到電磁單元的尖端； H、將電磁單元轉移至檢測儀器，采用熱解吸的方式分離出目標有機污染物，利用檢測儀器對目標有機污染物進行后續(xù)的檢測分析過程。
10.一種基 于權利要求5至8中任一項權利要求所述的海水中有機污染物富集裝置的有機污染物富集方法，包括以下步驟: a2、在介質(zhì)倉中放入足量的磁性萃取介質(zhì)，將海水樣品注入樣品倉，將洗脫溶劑注入洗脫倉； b2、控制回轉臂動作，將電磁單元伸入介質(zhì)倉；為電磁單元通電，使電磁單元周圍產(chǎn)生磁場，進而將介質(zhì)倉中的磁性萃取介質(zhì)吸附到電磁單元的尖端； c2、將電磁單元移入樣品倉，尖端伸入海水樣品溶液中；控制電磁單元斷電，磁場消失，使磁性萃取介質(zhì)從電磁單元的表面脫離； d2、啟動渦旋單元，使磁性萃取介質(zhì)在海水樣品溶液中渦旋加速分散，吸附目標有機污染物； e2、為電磁單元通電，使電磁單元周圍產(chǎn)生磁場，進而將富集了目標有機污染物的磁性萃取介質(zhì)聚集到電磁單元的尖端； f2、將電磁單元移入洗脫倉，尖端浸入洗脫溶劑中；控制電磁單元斷電，磁場消失，使磁性萃取介質(zhì)從電磁單元的表面脫離；再次渦旋分散，利用洗脫溶劑對目標有機污染物進行解吸，在洗脫倉中形成富集了目標有機污染物的制備溶劑； g2、再次為電磁單元通電，將磁性萃取介質(zhì)吸附到電磁單元的尖端；將電磁單元移入介質(zhì)倉，控制電磁單元斷電，使磁性萃取介質(zhì)從電磁單元上脫離，回收至介質(zhì)倉； h2、取下洗脫倉，轉移至檢測儀器，利用檢測儀器對目標有機污染物進行后續(xù)的檢測分析過程。
【文檔編號】G01N1/40GK103674675SQ201310317884
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年7月26日 優(yōu)先權日:2013年7月26日
【發(fā)明者】張婷, 褚東志, 劉巖, 施治國, 侯廣利, 任國興, 石小梅, 張述偉, 程巖, 王茜, 楊小滿, 王昭玉, 郭翠蓮 申請人:山東省科學院海洋儀器儀表研究所