基于微波共振吸收的鐵礦分析方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及基于微波共振吸收的鐵礦分析方法及裝置，所述方法包括：將待測的鐵礦粉末樣品置于磁場空間中，所述磁場空間包括磁場方向相互垂直的低頻磁場及高頻微波磁場；檢測不同低頻磁場強度下經(jīng)鐵礦粉末樣品吸收后的微波能量；將鐵礦粉末樣品的微波共振吸收曲線與各種成分的標準曲線進行比對，從而得出鐵礦粉末樣品中的成分及各成分的比例。所述裝置包括：微波循環(huán)器、入射波導、檢測波導短路波導，三段波導通過微波循環(huán)器連接成“T”字型。本發(fā)明通過測量不同低頻磁場下所述鐵礦粉末樣品的微波共振吸收曲線，然后將微波共振吸收曲線與各成分的標準曲線進行比對，從而得出所述鐵礦粉末樣品中的成分及各成分的比例。
【專利說明】基于微波共振吸收的鐵礦分析方法及裝置
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及鐵礦中成分的物相分析，具體地指一種基于微波共振吸收的鐵礦分析方法及裝置。
【背景技術】
[0002]鐵礦是用于提煉單質(zhì)生鐵、煉鋼的含鐵的礦物質(zhì)，其主要成分包括:磁鐵礦(Fe3O4),赤鐵礦(Fe2O3),褐鐵礦(FeO(OH))，鈦鐵礦(FeTiO3),菱鐵礦(FeCO3),黃鐵礦(FeS2)0由于不同產(chǎn)地的鐵礦成分存在巨大的差異，因此，在開采、冶煉或是進出口貿(mào)易檢驗過程中，需要確定鐵礦的成分。
[0003]傳統(tǒng)的鐵礦石檢驗方法主要有濕法化學分析法和X射線熒光光譜分析法。
[0004]其中，濕法化學分析法首先使用強酸或強堿溶解礦石，再使用不同的化學試劑轉(zhuǎn)化、沉淀溶液中不同價態(tài)礦物離子以便進行計量。這種方法不僅耗費大量時間與精力，而且涉及有毒化學試劑，對環(huán)境和操作人員健康不利。
[0005]X射線熒光光譜分析法是基于不同價態(tài)元素離子會引起X射線特征譜精細結構發(fā)生變化的原理，在分析時使用不同能量或者不同頻率的X射線照射礦石粉末，檢測反射光線中的X射線特征譜線的變化，再結合相應的軟件定量計算鐵礦石的成分。但是，X射線熒光設備通常體積較大，由X射線管、高壓電源及穩(wěn)壓裝置、分光晶體、準直器、檢測器、脈沖輻射分析器、定標計、計時器、積分器、記錄器、真空泵、液氮冷卻系統(tǒng)等昂貴的配件組成，使用和維護成本都很高。
[0006]因此，有必要研究一種能夠簡單、快速、準確分析鐵礦中成分的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明目的在于克服上述現(xiàn)有技術的不足而提供一種基于微波共振吸收的鐵礦分析方法及裝置，該分析方法簡單，分析結果準確，且該裝置結構簡單，使用方便。
[0008]實現(xiàn)本發(fā)明目的采用的技術方案是:一種基于微波共振吸收的鐵礦分析方法，包括以下步驟:
[0009]將待測的鐵礦粉末樣品置于磁場空間中，所述磁場空間包括磁場方向相互垂直的一低頻磁場及一高頻微波磁場；
[0010]改變所述低頻磁場的強度，檢測不同低頻磁場強度下經(jīng)所述鐵礦粉末樣品吸收后的微波能量；
[0011]對經(jīng)所述鐵礦粉末樣品吸收后的微波能量進行積分，得到所述鐵礦粉末樣品的微波共振吸收曲線；
[0012]將所述鐵礦粉末樣品的微波共振吸收曲線與各種成分的標準曲線進行比對獲得所述鐵礦粉末樣品中的成分，以及與標準樣品的微波共振曲線相比獲得所述鐵礦粉末樣品中各成分的比例。
[0013]所述獲得所述鐵礦粉末樣品中各成分的比例包括:[0014]分別測量相同質(zhì)量的不同成分的標準微波共振曲線；
[0015]計算所述標準微波共振曲線中各成分對應曲線所覆蓋面積的標準比值；
[0016]參考所述標準微波共振曲線所對應的橫坐標，對所述鐵礦粉末樣品的微波共振吸收曲線中各對應成分進行標定；
[0017]使用多峰擬合方法對所述鐵礦粉末樣品的微波共振吸收曲線各成分的峰進行分離，計算各峰覆蓋面積的實測比值；
[0018]將標準比值和實測比值中相同成分相比后再與其它成分相比，從而得到各成分的質(zhì)量比例。
[0019]此外，本發(fā)明還提供一種基于微波共振吸收的鐵礦分析裝置，該裝置包括:
[0020]一微波循環(huán)器，其包括三個端口，所述三個端口分別連接有入射波導、檢測波導和用于放置待測鐵礦粉末樣品的短路波導，所述入射波導和檢測波導位于一直線上，所述短路波導與所述直線垂直；
[0021]一微波源，與所述入射波導連接；
[0022]一電磁鐵，包括兩個鐵芯，所述短路波導位于所述兩個鐵芯之間的間隙中；以及
[0023]一檢波二極管，與所述檢測波導連接；
[0024]所述微波源產(chǎn)生的高頻微波從入射波導進入微波循環(huán)器，微波循環(huán)器控制高頻微波的傳輸方向，將入射波導中的高頻微波傳入短路波導中，高頻微波在短路波導底部反射后再經(jīng)循環(huán)器傳入檢測波導，進入短路波導中的高頻微波與電磁鐵產(chǎn)生的低頻磁場在空間上相互垂直。
[0025]進一步地,所述電磁鐵還包括:
[0026]一亥姆霍茲調(diào)制線圈，繞于所述兩鐵芯上；以及
[0027]—音頻放大器，其輸出端與所述亥姆霍茲調(diào)制線圈連接。
[0028]本發(fā)明根據(jù)微波共振吸收的原理，將待測的鐵礦粉末樣品置于磁場方向相互垂直的低頻磁場及高頻微波磁場的磁場空間中，通過改變所述低頻磁場的強度，得到不同低頻磁場強度下經(jīng)所述鐵礦粉末樣品吸收后的微波共振吸收曲線，然后將微波共振吸收曲線與各成分的標準曲線進行比對，從而得出所述鐵礦粉末樣品中的成分及各成分的比例。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1為本發(fā)明基于微波共振吸收的鐵礦分析裝置的結構示意圖。
[0030]圖中標號為:1-微波源，2-第一同軸轉(zhuǎn)波導適配器，3-第一隔離器，4-入射波導，5-微波循環(huán)器，6-檢測波導，7-第二隔離器，8-第二同軸轉(zhuǎn)波導適配器，9-短路波導，10-待測樣品，11-檢波二極管，12-隔離放大器，13-高斯計，14-霍爾探針，15-電磁鐵(其中，15.1-鐵芯，15.2-調(diào)制線圈，15.3-直流電源，15.4-間隙)，16-音頻放大器，17-鎖相放大器，18-計算機，19-GPIB卡。
[0031]圖2為典型的m(Hd。)函數(shù)曲線圖。
[0032]圖3為典型的Pabs(Hdc)曲線圖。
[0033]圖4為待測樣品的微波共振吸收功率的曲線和標準樣品的吸收曲線比對圖?！揪唧w實施方式】[0034]下面結合符合附圖和具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。
[0035]如圖1所示，本發(fā)明基于微波共振吸收的鐵礦分析裝置包括:微波循環(huán)器5、入射波導4、檢測波導6和短路波導9，微波循環(huán)器5包括三個端口，三個端口分別連接有入射波導、檢測波導和用于放置待測鐵礦粉末樣品的短路波導，三段波導通過三個端口連接成“T”字型，即所述入射波導和檢測波導位于一直線上，所述短路波導與所述直線垂直從而形成“T”字型；
[0036]微波源I依次通過第一同軸轉(zhuǎn)波導適配器2和第一隔離器3與入射波導4連接。
[0037]檢測波導6依次通過第二隔離器7和第二同軸轉(zhuǎn)波導適配器8和檢波二極管9連接。
[0038]短路波導9中裝有待測樣品10，待測樣品10位于電磁鐵15產(chǎn)生的低頻磁場正中央。
[0039]微波源I用于產(chǎn)生高頻微波磁場，該高頻微波磁場的頻率在X波段(本實施例中，X波段是根據(jù)IEEE521-2002標準，頻率在8_12GHz的無線電波波段)，微波源I產(chǎn)生的高頻微波從入射波導4進入微波循環(huán)器5，微波循環(huán)器5用于控制高頻微波的傳輸方向，將入射波導4中的高頻微波傳入短路波導9中，高頻微波在短路波導9底部反射后再經(jīng)循環(huán)器傳入檢測波導6，進入短路波導9中的高頻微波與電磁鐵15產(chǎn)生的低頻磁場在空間上相互垂直。
[0040]本實施例中，電磁鐵15產(chǎn)生的低頻磁場Hd。，Hdc為恒定的偏置磁場,低頻磁場Hd。強度在O?35000e范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào),改變Hd。的大小,在每一個Hd。值下,通過微波循環(huán)器5控制被待測樣品10所吸收的微波傳輸?shù)綑z測波導6中，檢測波導6輸出至檢波二極管9，檢波二極管9檢測在每一個Hd。值下，待測樣品10所吸收的微波功率Pabs (Hdc)。
[0041 ] 入射波導4中的輸入功率Pine表示為:
[0042]pinc_pref+pabs+plos+pdet
[0043]式中，F(xiàn)ef為入射波導4中反射的微波功率，Pabs為待測樣品10在短路波導9中吸收的微波功率，P1t5s為損失的微波功率，Pdrt為檢波二極管11在檢測波導6吸收的微波功率。
[0044]檢波二極管11輸出電壓Vd正比于待測樣品10所吸收的微波功率，即:
[0045]Vd=Kd Pdet=Kd(Pinc-Pref-Pabs-Plos)
[0046]由于待測樣品10在恒定外磁場Hde作用下發(fā)生磁化,材料內(nèi)的兀磁矩會以外磁場為軸旋進運動。由于存在阻尼，這種旋進運動會很快衰減掉，使得最終元磁矩方向和外磁場方向一致。但如果在旋進平面即和恒定外磁場Hd。垂直的平面上施加一高頻微波磁場，磁矩運動可以從高頻微波磁場中吸收能量以抗衡阻尼。當高頻微波磁場和磁矩旋進頻率一致時，磁矩旋進和高頻微波磁場會發(fā)生共振，此時材料對高頻微波磁場能量吸收達到最大。高頻微波磁場能夠驅(qū)動待測樣品10中磁矩旋進運動，因此會吸收和其旋進運動頻率相同的微波能量。待測樣品10中每一種成分的磁矩，可以由一個吸收峰表征。因此，由于原子外層不同軌道電子磁矩的旋進頻率不同，通過檢測材料的微波吸收峰，可以鑒別材料的組成。本發(fā)明檢測檢波二極管11輸出電壓Vd得到待測樣品10的微波共振吸收功率的曲線，從而實現(xiàn)對待測樣品10各成分的鑒別。
[0047]本發(fā)明還能夠?qū)⑺鲨F礦粉末樣品的微波共振吸收曲線與標準樣品的微波共振曲線相比得出所述鐵礦粉末樣品中各成分的比例，具體包括以下步驟:[0048]1)分別測量一定質(zhì)量不同成分的標準樣品的標準微波共振曲線。
[0049]2)計算所述標準微波共振曲線中各成分對應曲線所覆蓋面積的標準面比值；假設步驟I)中所取成分為A、B、C...，則A、B、C...標準微波共振曲線覆蓋面積的標準比值為al: bl: cl:...。
[0050]3)參考所述標準微波共振曲線所對應的橫坐標，對所述鐵礦粉末樣品的微波共振吸收曲線中各對應成分進行標定。
[0051]4)使用多峰擬合方法對所述鐵礦粉末樣品的微波共振吸收曲線各成分的峰進行分離，計算各峰覆蓋面積的實測比值；將標準比值和實測比值中相同成分相比后再與其它成分相比，從而得到各成分的質(zhì)量比例，即假設待測樣品10中成分A、B、C...對應峰覆蓋面積比為 a2: b2: c2...，則各成分質(zhì)量比例為(a2/al): (b2/bl): (c2/cl)...。
[0052]在本發(fā)明中，由于待測樣品10所吸收的微波功率十分弱小，通過現(xiàn)有技術手段無法有效地進行直接測量，因此，本發(fā)明基于微波共振吸收的鐵礦分析裝置還提供一種優(yōu)選實施方式，即通過采用調(diào)制解調(diào)的方法準確測量待測樣品10所吸收的微波能量。本實施例中，電磁鐵15包括:兩個鐵芯15.1、繞于兩鐵芯15.1上的調(diào)制線圈15.2，以及為電磁鐵15提供電源的直流電源15.3，其中兩個鐵芯15.1之間存在一個間隙15.4，放置于短路波導9中的待測樣品位于該間隙15.4中。本實施例中所用調(diào)制線圈15.2為亥姆霍茲調(diào)制線圈。
[0053]調(diào)制線圈15.2的兩端分別與音頻放大器16的兩輸出端連接，音頻放大器16的輸入端與鎖相放大器17的參考頻率輸出端連接，鎖相放大器17的通過隔離放大器12與檢波二極管11連接，檢波二極管5用來檢測經(jīng)過待測樣品10吸收后的微波功率，隔離放大器12用來預放大檢波二極管11的輸出信號。
[0054]本優(yōu)選實施例中，鎖相放大器17的參考頻率輸出連接音頻放大器15的輸入端，使得幅度調(diào)制磁場的頻率和鎖相放大的參考頻率一致。音頻放大器16的輸出連接在調(diào)制線
圈15.2上，以驅(qū)動調(diào)制線圈15.2產(chǎn)生幅度調(diào)制磁場///, COS(ft>i + φ) i|U度調(diào)制磁場Hh與
電磁鐵15產(chǎn)生的低頻磁場Hd。疊加形成低頻磁場Ht，Ht=Ht=HdJHh cos (ω t+ Θ )。本實施例中，幅度調(diào)制磁場強度小于lOOOe，調(diào)制磁場的頻率為10~100Hz。
[0055]當幅度調(diào)制磁場的幅值Hh遠小于恒磁場Hd。時，磁場變化AHt所引起樣品吸收功率變化APabs滿足如下的線性關系:
[0056]Δ Pabs=m Δ Ht+C
[0057]式中，H^Pabs(Hdc)在某一恒定磁場下的斜率，即m=d PabsMHd。，典型的m(Hd。)函數(shù)曲線如圖2所示。
[0058]將檢波二極管輸出Vd和低頻磁場的調(diào)制信號Hh cos ( ω t+ Θ )同時輸入鎖相放大器17，鎖相放大器17輸出值Vq正比于檢波二極管11輸出信號中和調(diào)制頻率相同頻率部分的信號幅值，即:
[0059]VQ=-mKpsdKd (V0/2) Hhsin ( Φ)
[0060]式中，Kpsd為和鎖相放大器17內(nèi)部鑒相器電路參數(shù)有關的常量，Φ為輸入信號和鎖相放大器內(nèi)部參考信號之差，當鎖相放大器17工作穩(wěn)定時Φ為一常數(shù)，Vtl為鎖相放大器17內(nèi)部鑒相器的信號增益。
[0061]本發(fā)明使用檢波二極管11拾取經(jīng)過樣品吸收后的微波磁場，使用鎖相放大器17檢測微波磁場功率隨調(diào)制磁場變化的斜率，通過改變低頻磁場Ht的Hd。部分，分別測出不同Hdc值所對應的m值，檢測出不同Hd。值所對應的m值，將m對Hd。進行積分，得出待測樣品10的微波共振吸收功率Pabs(Hdc)，典型的Pabs(Hdc)曲線如圖3所示。
[0062]本實施例根據(jù)檢波二極管11輸出電壓Vd得到待測樣品10的微波共振吸收功率的曲線，將待測樣品10的微波共振吸收功率的曲線和標準樣品(如Fe3O4, Fe2O3, FeO(OH),FeTiO3,FeCO3,FeS2等成分)的吸收曲線進行比對，即可標出各吸收峰對應的成分，如圖4所
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[0063]為了方便實時獲取數(shù)據(jù)，本實施實例還包括GPIB總線以及連接計算機18，鎖相放大器17、直流電源15.3分別連接于GPIB總線上，計算機18設有用于與GPIB總線進行數(shù)據(jù)通信的GPIB卡19，采用Labview控制測量系統(tǒng)和采集數(shù)據(jù)?；魻柼结?4插入兩個電磁鐵芯正中間的間隙15.4中，用于測量兩對電磁鐵芯正中間的磁場強度?；魻柼结?4的輸出端與高斯計13的輸入端連接，高斯計13的輸出端連接在GPIB總線上。
【權利要求】
1.一種基于微波共振吸收的鐵礦分析方法，其特征在于，包括: 將待測的鐵礦粉末樣品置于磁場空間中，所述磁場空間包括磁場方向相互垂直的一低頻磁場及一高頻微波磁場； 改變所述低頻磁場的強度，檢測不同低頻磁場強度下經(jīng)所述鐵礦粉末樣品吸收后的微波能量； 對經(jīng)所述鐵礦粉末樣品吸收后的微波能量進行積分，得到所述鐵礦粉末樣品的微波共振吸收曲線； 將所述鐵礦粉末樣品的微波共振吸收曲線與各種成分的標準曲線進行比對獲得所述鐵礦粉末樣品中的成分，以及與標準樣品的微波共振曲線相比獲得所述鐵礦粉末樣品中各成分的比例。
2.根據(jù)權利要求1所述基于微波共振吸收的鐵礦分析方法，其特征在于，所述獲得所述鐵礦粉末樣品中各成分的比例包括: 分別測量相同質(zhì)量的不同成分的標準微波共振曲線； 計算所述標準微波共振曲線中各成分對應曲線所覆蓋面積的標準比值； 參考所述標準微波共振曲線所對應的橫坐標，對所述鐵礦粉末樣品的微波共振吸收曲線中各對應成分進行標定； 使用多峰擬合方法對所述鐵礦粉末樣品的微波共振吸收曲線各成分的峰進行分離，計算各峰覆蓋面積的實測比值； 將標準比值和實測比值中相同成分相比后再與其它成分相比，從而得到各成分的質(zhì)量比例。.
3.根據(jù)權利要求1或2所述基于微波共振吸收的鐵礦分析方法，其特征在于:所述低頻磁場的磁場方向還疊加另一幅度調(diào)制磁場。
4.根據(jù)權利要求3所述基于微波共振吸收的鐵礦石分析方法，其特征在于: 所述低頻磁場強度在O~35000e范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，所述調(diào)制磁場強度小于IOOOe ； 所述高頻微波磁場的頻率在X波段范圍內(nèi)，所述調(diào)制磁場的頻率為10~100Hz。
5.一種基于微波共振吸收的鐵礦分析裝置，其特征在于，包括: 一微波循環(huán)器，其包括三個端口，所述三個端口分別連接有入射波導、檢測波導和用于放置待測鐵礦粉末樣品的短路波導，所述入射波導和檢測波導位于一直線上，所述短路波導與所述直線垂直； 一微波源，與所述入射波導連接； 一電磁鐵，包括兩個鐵芯，所述短路波導位于所述兩個鐵芯之間的間隙中；以及 一檢波二極管，與所述檢測波導連接； 所述微波源產(chǎn)生的高頻微波從入射波導進入微波循環(huán)器，微波循環(huán)器控制高頻微波的傳輸方向，將入射波導中的高頻微波傳入短路波導中，高頻微波在短路波導底部反射后再經(jīng)循環(huán)器傳入檢測波導，進入短路波導中的高頻微波與電磁鐵產(chǎn)生的低頻磁場在空間上相互垂直。
6.根據(jù)權利要求5所述基于微波共振吸收的鐵礦分析裝置，其特征在于，所述電磁鐵還包括: 一亥姆霍茲調(diào)制線圈，繞于所述兩鐵芯上；以及一音頻放大器，其輸出端與所述亥姆霍茲調(diào)制線圈連接。
7.根據(jù)權利要求6所述基于微波共振吸收的鐵礦分析裝置，其特征在于，還包括: 一鎖相放大器，其參考頻率輸出端連接于所述音頻放大器的輸入端，其輸入端與所述檢波二極管輸出端連接。
8.根據(jù)權利要求7所述基于微波共振吸收的鐵礦分析裝置，其特征在于，還包括: 一隔離放大器，連接于所述檢波二極管輸出端與鎖相放大器的輸入端。
9.根據(jù)權利要求8所述基于微波共振吸收的鐵礦分析裝置，其特征在于，還包括: 一霍爾探針，設于所述兩個鐵芯之間的間隙中；以及 一高斯計，與所述霍爾探針連接。
10.根據(jù)權利要求9所述基于微波共振吸收的鐵礦分析裝置，其特征在于，還包括: 一計算機；以及 一數(shù)據(jù)總線，所述計算機、鎖相放大器、高斯計分別連接于該數(shù)據(jù)總線上。
【文檔編號】G01N22/00GK103472073SQ201310438251
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月24日 優(yōu)先權日:2013年9月24日
【發(fā)明者】聞心怡, 王磊, 陳虹, 錢家昌, 趙愛國, 肖前進, 張輝意, 夏興隆 申請人:中國船舶重工集團公司第七一九研究所