濁點萃取-原子光譜法測定綠豆中鋅含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種濁點萃取-原子光譜法測定綠豆中鋅含量的方法，其特征在于：采用長時間浸泡冷消化結(jié)合解熱消解對綠豆樣品進(jìn)行預(yù)處理，消解處理后采用1-（2-吡啶偶氮）-2萘酚（PAN）乙醇溶液為絡(luò)合劑與鋅形成穩(wěn)定的疏水性離子締合物，被萃取到烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物非離子表面活性劑有機相中，經(jīng)硝酸乙醇溶解稀釋后，再用火焰原子吸收光譜法測定有機相中的鋅含量。本發(fā)明解決了傳統(tǒng)利用火焰原子吸收光譜法測定微量元素靈敏度低，容易受共存離子干擾的問題，具有準(zhǔn)確可靠、回收率高、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小、富集倍數(shù)大、快速便捷的優(yōu)點。
【專利說明】濁點萃取-原子光譜法測定綠豆中鋅含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測定綠豆中鋅含量的方法，具體涉及一種借助濁點萃取富集的火焰原子吸收光譜法測定綠豆中鋅含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]綠豆的熱量值高，富含蛋白質(zhì)、磷脂、膳食纖維、碳水化合物、維生素E以及磷、鈣、鐵、鉀、鎂、錳、鋅、銅等多種微量元素，具有極高的營養(yǎng)保健和藥用價值。其中鋅元素在人體中直接參與核算及蛋白質(zhì)合成，以及細(xì)胞的分裂生長及再生，還參與肝臟及視網(wǎng)膜維生素A還原酶的組成，人體中含鋅的酶和被鋅激活的酶高達(dá)70多種，人體適量的攝入鋅可以促進(jìn)新陳代謝，提高免疫力。
[0003]綠豆是夏令飲食中的上品，測定綠豆中鋅的含量能給食療保健功效提供有用的參考數(shù)據(jù)，具有一定的實用價值。目前最常見的分析手段主要有火焰原子吸收分光光度法、流動注射光散射法、石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法，其中火焰原子吸收光譜法由于其快速便捷、準(zhǔn)確度高、可重復(fù)性好成為痕量元素測定分析的普遍方法之一。但是，綠豆樣品中鋅的含量較低，基于常規(guī)的吸收光譜法來測定結(jié)果總是不能令人滿意，具體表現(xiàn)在:靈敏度和準(zhǔn)確性都較低，共存離子干擾大。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了解決【背景技術(shù)】中的不足，本發(fā)明的目的在于克服【背景技術(shù)】的缺陷，提供一種靈敏度、精密度高，不受共存離子干擾的濁點萃取-原子光譜法測定綠豆中鋅含量的方法。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:一種濁點萃取-原子光譜法測定綠豆中鋅含量的方法，其特征在于:包括以下步驟:
[0006]a.樣品采集:將市售綠豆清洗風(fēng)干放入潔凈容器中，將潔凈容器放入溫度在80°C的恒溫烤箱中烘6h，取出置于碾缽中碾碎成粉末，過80目篩后得到綠豆樣品，置于干燥器內(nèi)保存待用；
[0007]b.樣品消解處理得到樣品溶液:準(zhǔn)確稱取綠豆樣品于錐形瓶內(nèi)，加少量水潤濕后，再加入消解溶劑，所述消解溶劑為體積比為(4.5?5.5):1的硝酸、高氯酸混合溶液，浸泡30min后向再加入直徑為0.5mm的玻璃珠，蓋上漏斗冷消化，冷消化結(jié)束后將錐形瓶放在電熱板上加熱消解，直至試液清亮無色并伴有白煙，并蒸發(fā)至試液的體積為消解溶劑加入量體積的四分之一，待試液冷卻至室溫后過濾得到濾液置于容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容得到樣品溶液待用；
[0008]c.樣品濁點萃取分離富集處理得到待測樣品溶液:定量移取步驟b中得到的樣品溶液于離心管中，滴入兩滴中性紅指示液，用調(diào)色劑調(diào)色溶液至黃色，加入絡(luò)合劑與樣品溶液充分混合形成疏水性離子締合物，搖勻靜置后用緩沖溶液調(diào)節(jié)混合溶液的pH至5.0，然后加入10%的烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物溶液，得到非離子表面活性劑膠團溶液，然后加入
1.0mL2.0mmol/L的氯化鈉溶液降低池點溫度至60?65°C,用二次蒸懼水稀釋定容后,搖勻置于70?90°C水浴中加熱2h，趁熱離心8min (3800r/min)使其分相，溶液分相后在冰浴中冷卻至零度，移除上層水相，向下層有機相中加入0.lmol/L的硝酸乙醇溶液定容至lmL，得到待測樣品溶液；
[0009]d.以0.lmol/L的鹽酸為稀釋劑，將鋅標(biāo)準(zhǔn)液配制成不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，并測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，建立回歸方程或繪制工作曲線；
[0010]e.測定待測樣品溶液的吸光度，根據(jù)回歸方程或繪制工作曲線計算待測樣品溶液中鎳的含量；
[0011]f.儀器測定大米樣品中鎘含量:所述儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、鋅空心陰極燈，具體參數(shù)設(shè)置如下:
[0012]分析波長:283.3nm
[0013]燈電流:10mA
[0014]光譜通帶:0.4nm
[0015]燃燒器高度:10mm
[0016]乙炔氣流量:2.3L/min
[0017]空氣流量:空氣流量:9.5mL/min
[0018]本發(fā)明一個較佳實施例中，進(jìn)一步包括步驟c中所述絡(luò)合劑加入量的體積為樣品溶液移取量體積的40%。
[0019]本發(fā)明一個較佳實施例中，進(jìn)一步包括步驟c中加入的所述絡(luò)合劑為2.0mmol/L的1- (2-吡啶偶氮)-2萘酚(PAN)乙醇溶液。
[0020]本發(fā)明一個較佳實施例中，進(jìn)一步包括步驟c中用于調(diào)節(jié)混合溶液pH的緩沖液為pH為9.5的硼砂-硼酸混合液。
[0021]本發(fā)明一個較佳實施例中，進(jìn)一步包括步驟b中所述消解溶劑為體積比為4:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
[0022]本發(fā)明一個較佳實施例中，進(jìn)一步包括步驟b中冷消化的時間不少于6h。
[0023]本發(fā)明一個較佳實施例中，進(jìn)一步包括步驟c中所述調(diào)色劑為體積比為9:1的氨水、二次蒸餾水的氨水溶液。
[0024]本發(fā)明一個較佳實施例中，進(jìn)一步包括步驟b中綠豆樣品與消解溶劑的質(zhì)量體積比 g/mL 為 1:10。
[0025]本發(fā)明的有益之處在于:1、本發(fā)明的濁點萃取-原子光譜法測定綠豆中鋅含量的方法，以烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物(0P萃取劑)為表面活性劑，1- (2-吡啶偶氮)-2萘酚(PAN)乙醇溶液為絡(luò)合劑對消解處理后的樣品溶液進(jìn)行濁點萃取富集，提高分析方法的靈敏度和準(zhǔn)確性；
[0026]2、將濁點萃取與火焰原子吸收光譜法兩者結(jié)合，克服了基體組分中共存離子對測定的干擾，從而改善了分析方法的分析性能；
[0027]3、萃取富集過程中加入2.0mmol/L的氯化鈉溶液降低了濁點溫度，利于分相操作的進(jìn)行，提高鋅的吸光度；
[0028]4、消解處理過程中消解溶劑浸泡后加入玻璃珠，保證樣品稀釋充分，從而提高實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性?！揪唧w實施方式】
[0029]為了使本【技術(shù)領(lǐng)域】的人員更好地理解本發(fā)明方案，并使本發(fā)明的上述目的、特征和優(yōu)點能夠更加明顯易懂，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。
[0030]本發(fā)明提出了如下的濁點萃取-原子光譜法(FAAS法)測定綠豆中鋅含量的方法:
[0031]1、設(shè)備和試劑
[0032](I) AA6800火焰原子吸收光譜儀(附計算機和打印機)；
[0033](2)鋅空心陰極燈；
[0034](3 ) pH-3C 型酸度計；
[0035](4 )電子分析天平，精度0.000 Img ；
[0036](5) 80-1型低速離心機和HH-4數(shù)顯恒溫水浴鍋
[0037](6 )控溫水浴鍋、電熱板
[0038](7) pH為9.5的硼砂-硼酸緩沖溶液；2.0mmol/L的氯化鈉溶液；2.0mmol/L的PAN乙醇溶液；10%烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物溶液；0.lmol/L的硝酸乙醇溶液；(1+1)硝酸溶液；(1+1)高氯酸溶液；
[0039](8)鋅系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:分別取不同體積，濃度均為lug/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于容量瓶中，用鹽酸稀釋定容，搖勻。使用時根據(jù)需要用鹽酸逐級稀釋得到O?0.8ug/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0040]2、原子吸收光譜儀測定條件如下:
[0041]分析波長:283.3nm
[0042]燈電流:10mA
[0043]光譜通帶:0.4nm
[0044]燃燒器高度:10mm
[0045]乙炔氣流量:2.3L/min
[0046]空氣流量:空氣流量:9.5mL/min
[0047]3、測定分析方法
[0048](I)樣品采集:
[0049]將市售綠豆清洗風(fēng)干放入潔凈容器中，將潔凈容器放入溫度在80°C的恒溫烤箱中烘6h，取出置于碾缽中碾碎成粉末，過80目篩后得到綠豆樣品，置于干燥器內(nèi)保存待用；
[0050](2)樣品消解處理得到樣品溶液:
[0051]準(zhǔn)確稱取綠豆樣品于錐形瓶內(nèi)，加少量水潤濕后，再加入消解溶劑，其中消解溶劑為體積比為(4.5?5.5):1的硝酸、高氯酸混合溶液，優(yōu)選體積比為4:1，消化完全，且此處的綠豆樣品與消解溶劑的質(zhì)量體積比g/mL為1:10 ;浸泡30min后向再加入直徑為0.5mm的玻璃珠，蓋上漏斗冷消化，此處冷消化的時間不少于6h，冷消化結(jié)束后將錐形瓶放在電熱板上加熱消解，直至試液清亮無色并伴有白煙，并蒸發(fā)至試液的體積為消解溶劑加入量體積的四分之一，待試液冷卻至室溫后過濾得到濾液置于容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容得到樣品溶液待用；
[0052](3)樣品濁點萃取分離富集處理得到待測樣品溶液:
[0053]定量移取步驟b中得到的樣品溶液于離心管中，滴入兩滴中性紅指示液，用調(diào)色劑調(diào)色溶液至黃色，此處的調(diào)色劑為體積比為9:1的氨水、二次蒸餾水的氨水溶液,加入絡(luò)合劑與樣品溶液充分混合形成疏水性離子締合物，此處的絡(luò)合劑為2.0mmol/L的1- (2-吡啶偶氮)-2萘酚(PAN)乙醇溶液，且絡(luò)合劑加入量的體積為樣品溶液移取量體積的40% ;搖勻靜置后用緩沖溶液調(diào)節(jié)混合溶液的PH至5.0，此處的緩沖液為pH為9.5的硼砂-硼酸混合液，然后加入10%的烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物溶液，得到非離子表面活性劑膠團溶液，然后加入1.0mL2.0mmol/L的氯化鈉溶液降低濁點溫度至50?65°C，用二次蒸餾水稀釋定容后，搖勻置于70?90°C水浴中加熱2h，趁熱離心8min (3800r/min)使其分相，溶液分相后在冰浴中冷卻至零度，移除上層水相，向下層有機相中加入0.lmol/L的硝酸乙醇溶液定容至lmL，得到待測樣品溶液；
[0054](4)配制系列標(biāo)準(zhǔn)溶液并繪制工作曲線:
[0055]分別移取0.0、1.0,2.0,4.0,6.0,8.0mL于濃度為lug/mL的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液于IOmL容量瓶中，用0.lmol/L的鹽酸為稀釋劑，稀釋定容，得到含鋅濃度A分別為0ug/mL、0.1ug/mL、0.2ug/mL、0.4ug/mL、0.6ug/mL、0.8ug/mL的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后按照上述的原子吸收光譜儀測定條件測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度C，如下:C=-0.0211,0.3573,0.7358、1.4928、2.2498,3.0068。
[0056]根據(jù)A與C的對應(yīng)關(guān)系，通過數(shù)學(xué)擬合得到一個線性回歸方程，如下所示:
[0057]A=0.2462C (ug/mL)+0.0056，相關(guān)系數(shù)為 r=0.9995。
[0058]實施例1:
[0059]樣品消解處理得到樣品溶液:
[0060]準(zhǔn)確稱取Ig綠豆樣品置于清潔干燥的150mL錐形瓶內(nèi)，加少量水潤濕后，再加入消解溶劑浸，其中消解溶劑8mL的硝酸和2mL的高氯酸混合溶液，同時制備空白溶液；浸泡30min后向再加入幾粒直徑為0.5mm的玻璃珠,然后蓋上漏斗后冷消化不少于6h,冷消化結(jié)束后將錐形瓶放在電熱板上加熱消解，直至試液清亮無色并伴有白煙，并蒸發(fā)至剩余試液體積為2mL，待試液冷卻至室溫后過濾得到濾液置于25mL容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容得到樣品溶液待用。
[0061]樣品濁點萃取分離富集處理得到待測樣品溶液:
[0062]定量移取2.5mL樣品溶液于IOmL離心管中，滴入兩滴中性紅指示液，用9:1的氨水調(diào)色溶液至黃色，加入1.0mL2.0mmol/L的1- (2-吡啶偶氮)_2萘酚(PAN)乙醇溶液作為絡(luò)合劑，使得絡(luò)合劑與樣品溶液充分混合形成疏水性締合物，搖勻靜置后加入ImLpH為9.5的硼砂-硼酸混合液調(diào)節(jié)混合溶液的PH至5.0，然后加入0.5mL10%的烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物溶液，得到非離子表面活性劑膠團溶液，然后加入1.0mL2.0mmol/L的氯化鈉溶液降低濁點溫度至50?65°C，用二次蒸餾水稀釋定容后，搖勻置于85°C水浴中加熱2h，趁熱離心8min (3800r/min)使其分相，溶液分相后在冰浴中冷卻至零度，移除上層水相，向下層有機相中加入0.lmol/L的硝酸乙醇溶液定容至lmL，得到待測樣品溶液；
[0063]樣品吸光度的測定:
[0064]在上述同一參數(shù)設(shè)置下進(jìn)行待測樣品溶液吸光度的測定，制備6份平行的待測樣品溶液，根據(jù)線性回歸方程分別計算這6份樣品中鎘元素的含量，取平均值。測得的鎳元素含量分別為:30.81mg/Kg、31.45mg/Kg、32.09mg/Kg、29.98mg/Kg、30.73mg/Kg、31.67mg/Kg,計算平均值為31.12mg/Kg。
[0065]回收率實驗:[0066]為檢驗方法準(zhǔn)確度進(jìn)行了回收率實驗，實際樣品分析過程中該步驟省略。
[0067]分別移取待測樣品溶液5.0mL樣液于錐形瓶中，然后于每個錐形瓶中分別加入三種不同濃度的鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液lmL，按本發(fā)明的實驗方法進(jìn)行測定，同時做空白和加標(biāo)回收實驗,結(jié)果如下表1-1:
[0068]表 1-1
[0069]
【權(quán)利要求】
1.一種濁點萃取-原子光譜法測定綠豆中鋅含量的方法，其特征在于:包括以下步驟: a.樣品采集:將市售綠豆清洗風(fēng)干放入潔凈容器中，將潔凈容器放入溫度在80°C的恒溫烤箱中烘6h，取出置于碾缽中碾碎成粉末，過80目篩后得到綠豆樣品，置于干燥器內(nèi)保存待用； b.樣品消解處理得到樣品溶液:準(zhǔn)確稱取綠豆樣品于錐形瓶內(nèi)，加少量水潤濕后，再加入消解溶劑，所述消解溶劑為體積比為(4.5^5.5):1的硝酸、高氯酸混合溶液，浸泡30min后向再加入直徑為0.5mm的玻璃珠，蓋上漏斗冷消化，冷消化結(jié)束后將錐形瓶放在電熱板上加熱消解，直至試液清亮無色并伴有白煙，并蒸發(fā)至試液的體積為消解溶劑加入量體積的四分之一，待試液冷卻至室溫后過濾得到濾液置于容量瓶中，用二次蒸餾水稀釋定容得到樣品溶液待用； c.樣品濁點萃取分離富集處理得到待測樣品溶液:定量移取步驟b中得到的樣品溶液于離心管中，滴入兩滴中性紅指示液，用調(diào)色劑調(diào)色溶液至黃色，加入絡(luò)合劑與樣品溶液充分混合形成疏水性離子締合物，搖勻靜置后用緩沖溶液調(diào)節(jié)混合溶液的PH至5.0，然后加A 10%的烷基酚與環(huán)氧乙烷縮合物溶液，得到非離子表面活性劑膠團溶液，然后加入1.0mL2.0mmol/L的氯化鈉溶液降低濁點溫度至6(T65°C，用二次蒸餾水稀釋定容后，搖勻置于7(T90°C水浴中加熱2h，趁熱離心8min (3800r/min)使其分相，溶液分相后在冰浴中冷卻至零度，移除上層水相，向下層有機相中加入0.lmol/L的硝酸乙醇溶液定容至lmL，得到待測樣品溶液； d.以0.lmol/L的鹽酸為稀釋劑，將鋅標(biāo)準(zhǔn)液配制成不同濃度的系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，并測定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，建立回歸方程或繪制工作曲線； e.測定待測樣品溶液的吸光度，根據(jù)回歸方程或工作曲線計算待測樣品溶液中鎳的含量; f.儀器測定大米樣品中鎘含量:所述儀器包括:火焰原子吸收光譜儀、鋅空心陰極燈，具體參數(shù)設(shè)置如下: 分析波長:283.3nm 燈電流:10mA 光譜通帶:0.4nm 燃燒器高度:10mm 乙炔氣流量:2.3 L/min 空氣流量:空氣流量:9.5mL/min。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濁點萃取-原子光譜法測定綠豆中鋅含量的方法，其特征在于:步驟c中所述絡(luò)合劑加入量的體積為樣品溶液移取量體積的40%。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的濁點萃取-原子光譜法測定綠豆中鋅含量的方法，其特征在于:步驟c中加入的所述絡(luò)合劑為2.0mmol/L的1- (2-吡啶偶氮)_2萘酚(PAN)乙醇溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濁點萃取-原子光譜法測定綠豆中鋅含量的方法，其特征在于:步驟c中用于調(diào)節(jié)混合溶液PH的緩沖液為pH為9.5的硼砂-硼酸混合液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濁點萃取-原子光譜法測定綠豆中鋅含量的方法，其特征在于:步驟b中所述消解溶劑為體積比為4:1的硝酸、高氯酸混合溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濁點萃取-原子光譜法測定綠豆中鋅含量的方法，其特征在于:步驟b中冷消化的時間不少于6h。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的濁點萃取-原子光譜法測定綠豆中鋅含量的方法，其特征在于:步驟c中所述調(diào)色劑為體積比為9:1的氨水、二次蒸餾水的氨水溶液。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的火焰原子吸收光譜法測定大米中痕量鎘含量的方法，其特征在于:步驟b中綠豆樣品與消解溶劑的`質(zhì)量體積比g/mL為1:10。
【文檔編號】G01N21/31GK103499537SQ201310444826
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年9月26日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月26日
【發(fā)明者】徐曉華, 劉曉慶 申請人:蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司