一種測定全鐵的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種測定全鐵的方法，屬于分析檢測領域。包括以下步驟：S1，含鐵試樣在高溫下用堿熔融后用酸浸取；S2，浸取液加熱至近沸，滴加氯化亞錫（50-150g/L）至淺黃色，冷卻。S3，以鎢酸鈉為指示劑，滴加三氯化鈦溶液至顯鎢藍色。S4，加入幾滴銅溶液，搖晃使鎢藍色褪去。S5，加入適量硫磷混酸（2+3），以二苯胺磺酸鈉（4-10g/L）為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定紫色為終點。本發(fā)明取代了傳統(tǒng)測定全鐵中需應用到氯化汞，減少對環(huán)境污染，同時加入銅溶液和硫酸混酸，使反應易掌握，終點變色更為明顯，更準確，快速，簡便。
【專利說明】—種測定全鐵的方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于分析檢測領域。涉及一種測定全鐵的方法。

【背景技術】
[0002]目前測定全鐵的方法先是二氯化錫將大部分三價鐵還原為二價鐵，過量用氯化汞氧化除去。該方法引入劇毒物質氯化汞，對分析人員身體有害，并且排放嚴重污染環(huán)境。并且這種方法經常不易控制，易產生滴定終點延后，變色不明顯等問題，從而導致數(shù)據不準確。因此，目前測定全鐵的方法急需改進。


【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是一種測定全鐵方法，該方法采用氯化亞錫一三氯化鈦一重鉻酸鉀滴定法測定全鐵，并引入催化劑銅離子和硫酸混酸使反應更加易控，終點突躍明顯，該方法操作簡單，無有毒物質排出。
[0004]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明方法如下步驟:
51含鐵試樣在高溫下用堿熔融后用酸浸取。
[0005]82浸取液加熱至近沸，滴加氯化亞錫至淺黃色，冷卻。
[0006]83以鎢酸鈉為指示劑，滴加三氯化鈦溶液至顯鎢藍色。
[0007]84加入幾滴銅溶液，搖晃使鶴藍色褪去。
[0008]85加入適量硫磷混酸，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定紫色為終點。
[0009]含鐵試樣可以為任何含鐵礦石。
[0010]如51所述堿熔融時試劑為過氧化鈉，優(yōu)選為加入量為2 — 38，覆蓋量為18。
[0011]如31所述酸為鹽酸，優(yōu)選質量濃度為37%，優(yōu)選為加入量為15“。
[0012]如52所述氯化亞錫溶液濃度為50-1508/1，優(yōu)選為1008凡。
[0013]如33所述三氯化鈦溶液濃度0.75%，配制方法為:取5“三氯化鈦溶液(15%)于2501111燒杯中，加入101111鹽酸(^ =1.178加1),補加水至1001111。
[0014]如54所述銅溶液為銅溶液，濃度為0.3-1%，優(yōu)選為硫酸銅溶液，濃度為0.5%。
[0015]如35所述硫酸混酸為硫酸和磷酸的混合液，優(yōu)選為硫酸:磷酸=2: 3，加入可使終點變色更加明顯。
[0016]如35所述硫磷混酸加入量為5-301111，優(yōu)選為加入量為101111。
[0017]如35所述二苯胺磺酸鈉溶液濃度為4-108/1，優(yōu)選為58凡。
[0018]如35所述重鉻酸鉀標準溶液濃度為0.001-0.0111101/1，優(yōu)選為0.00511101/1。
[0019]本發(fā)明中加入銅離子起催化作用，使空氣氧化過量三氯化鈦，從而使鎢藍色顏色褪去，從而避免弓I入其他試劑。
[0020]本發(fā)明中加入硫磷混酸可大大增大終點突躍電位，使終點變色明顯且不延后，反應易控制，測定準確。

[0021]

【專利附圖】

【附圖說明】
[0022]圖1是所述重鉻酸鉀滴定鐵過程現(xiàn)象圖圖2是所述重鉻酸鉀滴定鐵終點現(xiàn)象圖
[0023]具體實施方法一、試劑
1、二苯胺磺酸鈉溶液:58凡。
[0024]2、氯化亞錫溶液:1008/1,稱取氯化亞錫108加入5001鹽酸(0 =1.178/^1),攪拌溶解后，補加水至1001111。
[0025]3、鎢酸鈉溶液:2508/1。
[0026]4、銅溶液:硫酸銅溶液0.5%。
[0027]5、硫磷混酸溶液:硫酸(^ =1.83^/1111)和磷酸(0 =1.878/^1)以2:3混合。
[0028]6、重鉻酸鉀標準溶液:0.005001/1，稱取1.4700^預先在1551烘干比的重鉻酸鉀(優(yōu)級純或基準試劑)以少量蒸餾水溶液，再用蒸餾水定容至11容量瓶中。
[0029]一、實驗步驟
1、稱取含鐵試樣0.28-0.58于剛玉坩堝中，加入2-38過氧化鈉，混勻，再加入丨8過氧化鈉覆蓋，在馬弗爐中600—7001熔融100111，取出冷卻，先用熱水浸取，再加鹽酸浸取。于電爐上加熱至近沸，趁熱滴加1008/1 二氯化錫還原至淺黃色，用流水冷卻至室溫。
[0030]2、在溶液中加入15滴2508凡鎢酸鈉，滴加三氯化鈦溶液至鎢藍色，加入2?3滴銅溶液，搖動使鎢藍色消失，加入5-2(^1硫磷混酸(2+3), 10滴二苯胺磺酸鈉，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色為終點。
[0031]實施例1
以！！ 3005-97國家標準樣品為試樣，該樣品含鐵56.09%。
[0032]1、稱取樣品0.于剛玉坩堝中，加入2-38過氧化鈉，混勻，再加入1&過氧化鈉覆蓋，在馬弗爐中600—7001熔融100111，取出冷卻，先用熱水浸取，再加1501鹽酸，于電爐上加熱至近沸，趁熱滴加1008/1 二氯化錫還原至淺黃色，用流水冷卻至室溫。
[0033]2、在溶液中加入15滴2508凡鎢酸鈉，滴加三氯化鈦溶液至鎢藍色，加入2?3滴硫酸銅溶液，搖動使鎢藍色消失，加入1001硫磷混酸(2+3), 10滴二苯胺磺酸鈉，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色為終點。
[0034]3、測定結果為鐵含量55.90%，相對誤差為0.34%，小于0.98%，(根據《020130-2006
地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范第3部分巖石礦物樣品化學成分分析》),能滿足分析要求。
[0035]實施例2
以681 07170國家標準樣品為試樣，該樣品含鐵8.93%。
[0036]1、稱取樣品0.于剛玉坩堝中，加入2-38過氧化鈉，混勻，再加入1&過氧化鈉覆蓋，在馬弗爐中600—7001熔融100111，取出冷卻，先用熱水浸取，再加1501鹽酸，于電爐上加熱至近沸，趁熱滴加1008/1 二氯化錫還原至淺黃色，用流水冷卻至室溫。
[0037]2、在溶液中加入15滴2508/1鎢酸鈉，滴加三氯化鈦溶液至鎢藍色，加入2?3滴硫酸銅溶液，搖動使鎢藍色消失，加入1001硫磷混酸(2+3), 10滴二苯胺磺酸鈉，用重鉻酸鉀標準溶液滴定至紫色為終點。
[0038]3、測定結果為鐵含量8.90%，相對誤差為0.33%，小于3.24%，(根據《020130-2006
地質礦產實驗室測試質量管理規(guī)范第3部分巖石礦物樣品化學成分分析》),能滿足分析要求。
【權利要求】
1.一種測定全鐵的方法，包括以下內容: S1，含鐵試樣用堿熔融后用酸浸取； S2，浸取液加熱至近沸，滴加氯化亞錫，至淺黃色，冷卻； S3，以鎢酸鈉為指示劑，滴加三氯化鈦溶液至顯鎢藍色； S4，加入少許銅溶液，使鎢藍色褪去； S5，加入適量混酸溶液，以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標準溶液滴定紫色為終點。
2.根據權利要求1所述的一種測定全鐵的方法，其特征在于，S1所述的熔融方法為堿熔，試劑為過氧化鈉。
3.根據權利要求1所述的一種測定全鐵的方法，其特征在于，S1所述的浸取酸為鹽酸，加入量為10-20ml。
4.根據權利要求1所述的一種測定全鐵的方法，其特征在于，S2所述的氯化亞錫的濃度為 50-150g/L。
5.根據權利要求1所述的一種測定全鐵的方法，其特征在于，S3所述三氯化鈦溶液為0.75%(m/m)，其介質為鹽酸:水=1:9 (體積比)。
6.根據權利要求1所述的一種測定全鐵的方法，其特征在于，S4所述銅溶液為硫酸銅或者氯化銅溶液，其濃度為0.3-1% (m/m)。
7.根據權利要求1所述的一種測定全鐵的方法，其特征在于，S5所述的混酸溶液為硫酸(P =1.83g/ml)和磷酸(P =1.87g/ml)混合液，其體積比為硫酸:磷酸=2:3，其混酸加入量為 5-30ml。
【文檔編號】G01N31/16GK104459017SQ201310449297
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2013年9月25日 優(yōu)先權日:2013年9月25日
【發(fā)明者】邱建寧, 徐純理, 蔡海潔 申請人:工信華鑫科技有限公司