一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法，包括：（1）制樣：碳納米管懸濁液配制、生成劑溶液配制、錸帶預(yù)處理；（2）涂樣：將預(yù)處理后的雙帶插件的其中一條錸帶制成樣品帶，與電離帶一起裝到樣品轉(zhuǎn)盤上待測(cè)；（3）樣品測(cè)量：將裝好帶的轉(zhuǎn)盤送入離子源中，開(kāi)啟質(zhì)譜儀，對(duì)樣品帶和電離帶進(jìn)行升溫處理，當(dāng)出現(xiàn)離子流時(shí)，開(kāi)始數(shù)據(jù)采集。本發(fā)明采用了碳納米管作為離子發(fā)射劑，并通過(guò)優(yōu)化使用碳納米管作為離子發(fā)射劑時(shí)的制樣方法、涂樣技術(shù)、測(cè)量條件，使硼離子發(fā)射強(qiáng)度、電離效率明顯提高，離子流穩(wěn)定性也有所改善，同時(shí)也提高了測(cè)量精度、降低涂樣量及測(cè)試溫度。
【專利說(shuō)明】一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及硼同位素豐度的測(cè)量領(lǐng)域，具體是指一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法。
【背景技術(shù)】
[0002]熱電離子譜法是測(cè)量硼同位素豐度的最常用方法，包括正熱電離質(zhì)譜法和負(fù)熱電離質(zhì)譜法。負(fù)熱電離質(zhì)譜法測(cè)硼，精度和靈敏度高，但由于被檢離子BO2-質(zhì)量數(shù)小(42和43)，因此分流效應(yīng)和質(zhì)量歧視效應(yīng)較為嚴(yán)重，測(cè)量準(zhǔn)確度不高，而且在有機(jī)雜質(zhì)如殘留離子交換樹(shù)脂、甘露醇和硝酸根的存在下，易于產(chǎn)生CN0_離子(m/z= 42)，造成同量異位素的干擾。正離子方法，M2BO2+ (M堿金屬元素:Na、K、Cs等)離子質(zhì)量明顯增大，雖然可以減少分流和質(zhì)量歧視效應(yīng)，但正離子電離效率不高，一般涂樣量在微克量級(jí)，納克量級(jí)樣品高精度測(cè)量較為困難。
[0003]因此，目前還沒(méi)有一種測(cè)量該精度硼同位素的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種硼同位素豐度測(cè)量方法，該方法采用碳納米管作為硼同位素豐度測(cè)量的離子發(fā)射劑，以改善熱電離質(zhì)譜測(cè)量痕量硼樣品的離子發(fā)射性能；并通過(guò)優(yōu)化使用碳納米管作為離子發(fā)射劑時(shí)的制樣方法、涂樣技術(shù)、測(cè)量條件，建立了一種測(cè)量高精度硼同位素豐度的方法。
[0005]本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法，包括以下步驟:
(O制樣:包括碳納米管懸濁液配制、生成劑溶液配制、錸帶預(yù)處理，其中:
碳納米管懸濁液配制:稱取碳納米管置于樣品瓶中，加入去離子水，經(jīng)分散后形成均勻的懸濁液待用；
生成劑溶液配制:將堿金屬鹽M2CO3用蒸餾水溶解后，稀釋定容；
錸帶的預(yù)處理:將錸帶的雙帶插件置于燒帶裝置內(nèi)除氣，以除去帶上的水份和雜質(zhì)，燒帶完成后，在真空系統(tǒng)中冷卻至室溫，取出放置于干燥器中待用；
(2)涂樣:將預(yù)處理后的雙帶插件的其中一條錸帶制成樣品帶，過(guò)程如下:將其中一條錸帶安置在涂樣器上，取硼樣品滴于帶中央，烘去大量水后，取生成劑溶液，覆蓋在硼樣品上，烘去大量水后，再取CNTs懸濁液涂覆在樣品上，烘干，即制成樣品帶；雙帶插件中的另外一條錸帶作為電離帶，待樣品帶降至室溫后將其取下，將樣品帶與電離帶一起裝到樣品轉(zhuǎn)盤上待測(cè)；:
(3)樣品測(cè)量:將裝好帶的轉(zhuǎn)盤送入離子源中，開(kāi)啟質(zhì)譜儀，對(duì)樣品帶和電離帶進(jìn)行升溫處理，當(dāng)出現(xiàn)離子流時(shí)，開(kāi)始數(shù)據(jù)采集。
[0006]上述樣品錸帶和電離錸帶的溫度上升均通過(guò)對(duì)其接通電流，通過(guò)自身發(fā)熱實(shí)現(xiàn)，其溫度升高的幅度以及速率均通過(guò)控制通過(guò)的電流大小來(lái)實(shí)現(xiàn)。[0007] 所述步驟(1)中:
碳納米管懸池液配制使用超聲進(jìn)行分散，超聲分散時(shí)間至少為15分鐘；如配制的CNTs懸濁液在長(zhǎng)期未用時(shí)，使用前需再進(jìn)行超聲分散。
[0008]去離子水的電阻率>18ΜΩ.cm。
[0009]碳納米管規(guī)格為復(fù)合壁碳納米管，直徑小于10nm。
[0010]錸帶預(yù)處理過(guò)程中，進(jìn)行燒帶時(shí)采用通電加熱，電流緩慢上升，燒帶裝置的真空度不低于5 X l(T3Pa，升溫至2050°C -2100°C，燒帶時(shí)間為半小時(shí)。
[0011]生成劑配制時(shí)，Μ/B摩爾比為0.5-1.0。
[0012]所述步驟(2)中:
烘干采用通電加熱，取硼樣品滴于樣品帶中央后的烘干在160°C -180°C溫度中進(jìn)行，斷開(kāi)電流，將生成劑溶液覆蓋在硼樣品上之后的烘干在190°C -210°C溫度中進(jìn)行，將CNTs懸濁液涂覆在樣品上后的烘干先在190°C -210°C溫度中烘去大部分水分，然后降至1600C _180°C烘干，烘干后保持30s。
[0013]取CNTs懸濁液涂覆在樣品上時(shí)須涂覆完全。
[0014]所述步驟(3)中:
對(duì)樣品帶和電離帶升溫處理時(shí)使用電流自動(dòng)升溫，預(yù)設(shè)樣品帶240°C-26(TC，電離帶1150°C _1250°C，升溫速率為:樣品帶 80-100°C /min,電離帶 350_400°C /min。
[0015]當(dāng)出現(xiàn)離子流時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤位置、離子透鏡系統(tǒng)和帶溫度，使離子流信號(hào)強(qiáng)度最大，信號(hào)最為平穩(wěn)，穩(wěn)定3~5min后，開(kāi)始數(shù)據(jù)采集。
[0016]綜上所述，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)如下:
(I)改善硼樣品離子發(fā)射性能:在采用了碳納米管作為離子發(fā)射劑后，硼離子發(fā)射強(qiáng)度明顯提高，電離效率提高近3倍，離子流穩(wěn)定性也有所改善。
[0017](2)提高測(cè)量精度:?/?同位素豐度比相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)在0.1%以內(nèi)。
[0018](3)降低涂樣量:本方法的涂樣量只需納克級(jí)，即可實(shí)現(xiàn)高精度、準(zhǔn)確地測(cè)量出硼同位素豐度值，有效減少了涂樣量。
[0019](4)降低測(cè)試溫度:以碳納米管作為發(fā)射劑可以顯著降低硼樣品的測(cè)試溫度，可減少硼樣品受熱過(guò)快揮發(fā)和抑制分流效應(yīng)，使樣品測(cè)量結(jié)果更準(zhǔn)確。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0020]圖1以碳納米管作為發(fā)射劑時(shí)對(duì)硼樣品離子流強(qiáng)度和穩(wěn)定性的影響示意圖；
圖2不同規(guī)格的碳納米管作為發(fā)射劑對(duì)89(M2BO2+)離子流強(qiáng)度影響示意圖。
[0021]其中:圖中所述碳納米管規(guī)格為:
試剤名稱規(guī)格
CNTs -1復(fù)合壁 d: 40~60nm
CNTs-2復(fù)合塗 <1: 60~100nm
CNTs-3復(fù)合璧 d< I Onm【具體實(shí)施方式】
[0022]下面結(jié)合實(shí)施例及附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不僅限于此。
[0023]實(shí)施例1
本發(fā)明公開(kāi)的測(cè)量方法主要由制樣、涂樣和樣品測(cè)量三大步驟構(gòu)成，現(xiàn)分別針對(duì)三個(gè)步驟進(jìn)行詳細(xì)闡述。
[0024](I)制樣:包括碳納米管懸濁液配制、生成劑溶液配制、錸帶預(yù)處理，其中:
碳納米管懸濁液配制:稱取0.02g的碳納米管(CNTs)置于25ml樣品瓶中，加入IOml
去離子水，超聲分散15分鐘形成均勻的懸濁液待用，若配制的碳納米管懸濁液長(zhǎng)期未用，在使用前需再進(jìn)行超聲分散。
[0025]所使用的碳納米管為復(fù)合壁碳納米管，其直徑為Inm,長(zhǎng)度為5_15 μ m。
[0026]經(jīng)過(guò)研究比較了多種溶劑，如乙醇、蔗糖溶液、丙酮等，并綜合考慮碳納米管的脫落情況、對(duì)真空系統(tǒng)的影響及對(duì)測(cè)試結(jié)果的影響后，本發(fā)明選用電阻率>18ΜΩ.cm的去離子水作為碳納米管的分散溶劑。
[0027]生成劑溶液配制:將堿金屬鹽M2CO3,如Na2C03、K2CO3> Cs2CO3等，用蒸餾水溶解后，稀釋定容，其濃度根據(jù)硼樣品濃度配制，Μ/B摩爾比0.5。
[0028]錸帶的預(yù)處理:錸一錸雙帶插件尺寸選用0.04X0.7X 18mm ;將雙帶插件在燒帶裝置內(nèi)除氣，以除去帶上的水份和雜質(zhì)，燒帶裝置可使用目前市面上常見(jiàn)的燒帶裝置即可，接通電流，燒帶過(guò)程中電流緩慢上升，并使燒帶裝置的真空度不低于5 X IO-3Pa,使溫度升至2050°C，燒帶時(shí)間為半小時(shí)，燒帶完成后，在真空系統(tǒng)中冷卻至室溫，取出放置于干燥器中待用；
(2)涂樣:
將預(yù)處理后的雙帶插件的其中一條錸帶制成樣品帶，樣品錸帶用于提供樣品的蒸發(fā)環(huán)境，過(guò)程如下:將其中一條錸帶安置在涂樣器上，取硼樣品(硼溶液)luL(250ng)滴于帶中央，在160°C溫度中烘去絕大部分水(烘干至無(wú)可見(jiàn)液滴)后，斷開(kāi)電流，取IuL的生成劑M2CO3溶液，覆蓋在硼樣品上，通電流，在190°C溫度中烘去絕大部分水后至無(wú)可見(jiàn)液滴，斷開(kāi)電流，再取I μ L CNTs懸濁液涂覆在樣品上，覆蓋完全，先在190°c溫度中烘去大部分水分，然后降至160°C烘干，烘干后保持30s，斷開(kāi)電流，即制成樣品帶；
雙帶插件中的另外一條錸帶作為電離帶，待樣品帶降至室溫后將其取下，將樣品帶與電離帶一起裝到樣品轉(zhuǎn)盤上待測(cè)；
(3)樣品測(cè)量:
將裝好帶的轉(zhuǎn)盤送入離子源中，開(kāi)啟質(zhì)譜儀，待系統(tǒng)真空達(dá)到實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器操作要求后，進(jìn)行基線校正和法拉第杯調(diào)整。之后，對(duì)經(jīng)過(guò)上述步驟得到的碳納米管涂樣硼樣品的樣品帶和電離帶電流進(jìn)行升溫處理，自動(dòng)升溫預(yù)設(shè)為樣品帶240°C，電離帶1150°C，升溫速率為:樣品帶80°C /min,電離帶350°C /min ；
當(dāng)出現(xiàn)離子流時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤位置、離子透鏡系統(tǒng)和帶溫度，使離子流信號(hào)強(qiáng)度最大，信號(hào)最為平穩(wěn)，穩(wěn)定3min后，即可開(kāi)始數(shù)據(jù)采集。
[0029]上述樣品錸帶和電離錸帶的溫度上升均通過(guò)對(duì)其接通電流，通過(guò)自身發(fā)熱實(shí)現(xiàn)，其溫度升高的幅度以及速率均通過(guò)控制通過(guò)的電流大小來(lái)實(shí)現(xiàn)。
[0030]實(shí)施例2:
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處僅在于:
本實(shí)施例的步驟(1)中，所使用的碳納米管為復(fù)合壁碳納米管，其直徑為9nm，長(zhǎng)度為5-15 μ m;生成劑溶液配制中Μ/B摩爾比為1.0 ;錸帶的預(yù)處理時(shí):將雙帶插件在燒帶裝置內(nèi)除氣時(shí)，使溫度升至2100°C，燒帶時(shí)間為半小時(shí)，燒帶完成后，在真空系統(tǒng)中冷卻至室溫，取出放置于干燥器中待用；
本實(shí)施例的步驟(2)中:將預(yù)處理后的雙帶插件的其中一條錸帶制成樣品帶時(shí)，過(guò)程如下:將其中一條錸帶安置在涂樣器上，取硼樣品(硼溶液)luL(250ng)滴于帶中央，在180°C溫度中烘去絕大部分水(烘干至無(wú)可見(jiàn)液滴)后，斷開(kāi)電流，取11^的生成劑％0)3溶液，覆蓋在硼樣品上，通電流，在210°C溫度中烘去絕大部分水后至無(wú)可見(jiàn)液滴，斷開(kāi)電流，再取IyL CNTs懸濁液涂覆在樣品上，覆蓋完全，先在210°C溫度中烘去大部分水分，然后降至180°C烘干，烘干后保持30s，斷開(kāi)電流，即制成樣品帶；
本實(shí)施例的步驟(3)中:
將裝好帶的轉(zhuǎn)盤送入離子源中，開(kāi)啟質(zhì)譜儀，待系統(tǒng)真空達(dá)到實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器操作要求后，進(jìn)行基線校正和法拉第杯調(diào)整。之后，對(duì)經(jīng)過(guò)上述步驟得到的碳納米管涂樣硼樣品的樣品帶和電離帶電流進(jìn)行升溫處理，自動(dòng)升溫預(yù)設(shè)為樣品帶260°C，電離帶1250°C，升溫速率為:樣品帶100°C /min,電離帶400°C /m in ；
當(dāng)出現(xiàn)離子流時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤位置、離子透鏡系統(tǒng)和帶溫度，使離子流信號(hào)強(qiáng)度最大，信號(hào)最為平穩(wěn)，穩(wěn)定5min后，即可開(kāi)始數(shù)據(jù)采集。
[0031]本實(shí)施例的其他部分與實(shí)施例1相同，不再贅述。
[0032]實(shí)施例3:
本實(shí)施例與實(shí)施例1的不同之處僅在于:
本實(shí)施例的步驟(1)中，所使用的碳納米管為復(fù)合壁碳納米管，其直徑為4nm，長(zhǎng)度為
5-15 μ m ;生成劑溶液配制中Μ/B摩爾比為0.75 ;錸帶的預(yù)處理時(shí)，將雙帶插件在燒帶裝置內(nèi)除氣，使溫度升至2075°C，燒帶時(shí)間為半小時(shí)，燒帶完成后，在真空系統(tǒng)中冷卻至室溫，取出放置于干燥器中待用；
本實(shí)施例的步驟(2)中:將預(yù)處理后的雙帶插件的其中一條錸帶制成樣品帶時(shí)，過(guò)程如下:將其中一條錸帶安置在涂樣器上，取硼樣品(硼溶液)luL(250ng)，準(zhǔn)確滴于帶中央，在170°C溫度中烘去絕大部分水(烘干至無(wú)可見(jiàn)液滴)后，斷開(kāi)電流，取Iy L的生成劑M2CO3溶液，覆蓋在硼樣品上，通電流，在200°C溫度中烘去絕大部分水后至無(wú)可見(jiàn)液滴，斷開(kāi)電流，再取I μ L CNTs懸濁液涂覆在樣品上，覆蓋完全，先在200°C溫度中烘去大部分水分，然后降至170°C烘干，烘干后保持30s，斷開(kāi)電流，即制成樣品帶；
本實(shí)施例的步驟(3)中:
將裝好帶的轉(zhuǎn)盤送入離子源中，開(kāi)啟質(zhì)譜儀，待系統(tǒng)真空達(dá)到實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器操作要求后，進(jìn)行基線校正和法拉第杯調(diào)整。之后，對(duì)經(jīng)過(guò)上述步驟得到的碳納米管涂樣硼樣品的樣品帶和電離帶電流進(jìn)行升溫處理，自動(dòng)升溫預(yù)設(shè)為樣品帶250°C，電離帶1200°C，升溫速率為:樣品帶90°C /min,電離帶375°C /min ；
當(dāng)出現(xiàn)離子流時(shí)，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)盤位置、離子透鏡系統(tǒng)和帶溫度，使離子流信號(hào)強(qiáng)度最大，信號(hào)最為平穩(wěn)，穩(wěn)定4min后，即可開(kāi)始數(shù)據(jù)采集。
[0033]本實(shí)施例的其他部分與實(shí)施例1相同，不再贅述。
[0034]本發(fā)明的有益技術(shù)效果體現(xiàn)在以下幾個(gè)方面:
(I)本發(fā)明首次在硼的正熱電離質(zhì)譜法測(cè)量中采用碳納米管作為離子發(fā)射劑，大大改善了硼樣品離子發(fā)射性能、降低測(cè)試溫度。
[0035]強(qiáng)而穩(wěn)定的離子流是熱電離質(zhì)譜準(zhǔn)確、高精度測(cè)量的保證，單獨(dú)硼樣品正離子電離效率不高，而且對(duì)測(cè)量溫度十分敏感，溫度稍高樣品揮發(fā)很快，納克量級(jí)樣品很容易耗盡，而且受分流效應(yīng)影響，不易準(zhǔn)確測(cè)量。
[0036]本發(fā)明中M2BO2+在錸帶上產(chǎn)生過(guò)程如下式所示:
H3B03+M2C03 — M2B4O7 一 M2BO2^B3O5
在使用碳納米管作為離子發(fā)射劑進(jìn)行正熱電離質(zhì)譜法的硼同位素豐度檢測(cè)過(guò)程中，碳納米管對(duì)于硼樣品的作用機(jī)理不同于鈾、釹等還原性金屬:碳納米管(Carbon nanotubes,CNTs)是一種具有特殊晶型結(jié)構(gòu)的碳素材料，區(qū)別于傳統(tǒng)晶型碳素材料石墨和金剛石的二維結(jié)構(gòu)和三維結(jié)構(gòu)，碳納米管具有獨(dú)特的一維納米管狀微觀結(jié)構(gòu)、大的比表面積、豐富的空隙結(jié)構(gòu)和良好的導(dǎo)電性能等諸多特性，在使用碳納米管作為離子發(fā)射劑的方法中，硼樣品分子受熱揮發(fā)，在經(jīng)過(guò)碳納米管層時(shí)受到阻隔，起到了緩釋的作用，使離子流發(fā)射更為平穩(wěn)。此外，碳納米管覆蓋在樣品表面，減緩樣品揮發(fā)的同時(shí)，使樣品分子熱運(yùn)動(dòng)路徑受到限制，揮發(fā)范圍更集中，提高了樣品的利用效率，從而使離子流強(qiáng)度明顯提高。
[0037]碳納米管的存在提高了 M2BO2+離子產(chǎn)額，降低測(cè)試溫度，抑制分流效應(yīng)，提高硼樣品的利用率，從而可以降低對(duì)樣品涂樣量的要求，納克量級(jí)的樣品即可以準(zhǔn)確測(cè)量。由圖1可看出，本發(fā)明中使用碳納米管作為離子發(fā)射劑的方法，硼離子發(fā)射強(qiáng)度明顯提高，電離效率提高近3倍，離子流穩(wěn)定性也有`所改善。
[0038]此外，碳納米管的規(guī)格對(duì)M2BO2+離子發(fā)射效果和對(duì)測(cè)量結(jié)果的影響是存在差異的，在如圖2所示，本發(fā)明提供的方法中，使用CNTs-3型碳納米管能獲得較好的效果。
[0039](2)提高測(cè)量精度:
采用如【背景技術(shù)】所述的傳統(tǒng)的正離子方法測(cè)量納克量級(jí)的硼樣品較為困難，即使能測(cè)出數(shù)據(jù)，kiBZ1B同位素豐度比相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般在0.5%左右，而使用本發(fā)明所提供的測(cè)量方法，kiBZ1B同位素豐度比相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)在0.1%以內(nèi)，下表列出了使用如【背景技術(shù)】所述的傳統(tǒng)方法和本方法的硼樣品的測(cè)量結(jié)果比較。
[0040]傳統(tǒng)方法與本方法的硼樣品的wB和11B豐度比測(cè)量結(jié)果(n=30)
【權(quán)利要求】
1.一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)制樣:包括碳納米管懸濁液配制、生成劑溶液配制、錸帶預(yù)處理，其中: 碳納米管懸濁液配制:稱取碳納米管CNTs置于樣品瓶中，加入去離子水，經(jīng)分散后形成均勻的CNTs懸濁液待用； 生成劑溶液配制:將堿金屬鹽M2CO3用蒸餾水溶解后，稀釋定容； 錸帶的預(yù)處理:將錸帶雙帶插件置于燒帶裝置內(nèi)除氣，以除去帶上的水份和雜質(zhì)，燒帶完成后，在真空系統(tǒng)中冷卻至室溫，取出放置于干燥器中待用； (2)涂樣:將預(yù)處理后的雙帶插件的其中一條錸帶安置在涂樣器上，取硼樣品滴于帶中央，烘去大量水后，取生成劑溶液，覆蓋在硼樣品上，烘去大量水后，再取CNTs懸濁液涂覆在樣品上，烘干，即制成樣品帶，然后待樣品帶降至室溫后取下，與預(yù)處理后的雙帶插件中作為電離帶的另一條錸帶一起裝到樣品轉(zhuǎn)盤上待測(cè)；: (3)樣品測(cè)量:將裝好帶的轉(zhuǎn)盤送入離子源中，開(kāi)啟質(zhì)譜儀，對(duì)樣品帶和電離帶進(jìn)行升溫處理，當(dāng)出現(xiàn)離子流時(shí)，開(kāi)始數(shù)據(jù)采集。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法，其特征在于:所述步驟(1)中，碳納米管懸濁液配制使用超聲進(jìn)行分散，超聲分散時(shí)間至少為15分鐘；如配制的CNTs懸濁液在長(zhǎng)期未用時(shí)，使用前需再進(jìn)行超聲分散。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法，其特征在于:所述步驟(1)中，去離子水的電阻率>18MQ.cm。`
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法，其特征在于:所述步驟(1)中，碳納米管為復(fù)合壁碳納米管，直徑小于10nm。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法，其特征在于:所述步驟(1)中，錸帶預(yù)處理過(guò)程中，進(jìn)行燒帶時(shí)采用通電加熱，電流緩慢上升，燒帶裝置的真空度不低于5X10_3Pa，升溫至2050°C -2100°C，燒帶時(shí)間為半小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法，其特征在于:所述步驟(1)中，生成劑配制時(shí)，Μ/B摩爾比為0.5-1.0。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法，其特征在于:所述步驟(2)中，烘干采用通電加熱，取硼樣品滴于樣品帶中央后的烘干在160°C -180°C溫度中進(jìn)行，斷開(kāi)電流，將生成劑溶液覆蓋在硼樣品上之后的烘干在1900C -210°C溫度中進(jìn)行，將CNTs懸濁液涂覆在樣品上后的烘干先在190°C _210°C溫度中烘去大部分水分，然后降至160°C -180°C烘干，烘干后保持30s。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法，其特征在于:所述步驟(2)中，取CNTs懸濁液涂覆在樣品上時(shí)須涂覆完全。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法，其特征在于:所述步驟(3)中，對(duì)樣品帶和電離帶升溫處理時(shí)使用電流自動(dòng)升溫，預(yù)設(shè)樣品帶240°C -260°C,電離帶1150°C _1250°C，升溫速率為:樣品帶80_100°C /min,電離帶350-400 0C /min ο
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種以碳納米管作為離子發(fā)射劑的硼同位素豐度測(cè)量方法，其特征在于:所述步驟(3)中，當(dāng)出現(xiàn)離子流時(shí)，使離子流信號(hào)強(qiáng)度最大，信號(hào)最為平穩(wěn)，穩(wěn)定3~5min后，開(kāi)始數(shù)據(jù)采集`。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103487497SQ201310455957
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】李已才, 梁幫宏, 張勁松, 陳云明, 張舸, 杜文鶴, 孫鵬 申請(qǐng)人:中國(guó)核動(dòng)力研究設(shè)計(jì)院