一種dhtdmac的成分分析和定性定量方法
【專利摘要】一種雙（氫化牛油烷基）二甲基季銨化合物（DHTDMAC）的成分分析和定性定量方法，涉及一種各基質(zhì)中DHTDMAC的高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用（HPLC-ESI-MS/MS）成分分析和定性定量方法。應(yīng)用HPLC-ESI-MS/MS對DHTDMAC進行正負離子全掃描得到一級質(zhì)譜圖；從一級質(zhì)譜圖中尋找特征離子峰，經(jīng)中性丟失和母離子掃描驗證；對特征離子峰進行碰撞誘導(dǎo)解離得到串級質(zhì)譜；通過一級質(zhì)譜和串聯(lián)質(zhì)譜，得到DHTDMAC的成分信息、碳鏈分布和裂解規(guī)律，確定DHTDMAC的質(zhì)譜檢測參數(shù)，優(yōu)化確定色譜條件，建立定性定量方法，檢測待測液，以相對保留時間和多反應(yīng)監(jiān)測對定性，峰面積定量。
【專利說明】—種DHTDMAC的成分分析和定性定量方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物(DHTDMAC)的成分分析、定性和定量方法，尤其是涉及一種各基質(zhì)中雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物的高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用成分分析、定性和定量方法。
【背景技術(shù)】
[0002]雙(氫化牛油燒基)二甲基季銨化合物(dihardenedtallowdimethyl ammoniumcompounds, DHTDMAC)是一種季銨鹽型陽離子表面活性劑，是由一系列雙烷基二甲基季銨化合物組成的混合物，主要用作織物柔軟劑和抗靜電劑、洗滌劑、殺菌劑、防腐劑和個人防護用品。雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物生物降解性能差，易在污水處理過程中被污泥、沉積物和土壤吸附，可在自然環(huán)境中持續(xù)累積，對環(huán)境的影響較大。歐盟委員會紡織品生態(tài)標簽(Eco-label) ( 2002/371/EC決議)要求紡織品中不得含有DHTDMAC，并明確指出包括DHTDMAC在內(nèi)的7種表面活性劑以及由它們組成的制劑和配方禁止使用。全球有機紡織品標準(GOTS)要求在天然纖維加工、制造、標識、貿(mào)易和分銷等全過程禁用季銨鹽化合物。挪威PoHS (消費性產(chǎn)品中禁用的有害物質(zhì))法令規(guī)定所有相關(guān)產(chǎn)品中DHTDMAC的含量不得超過0.1 % (質(zhì)量分數(shù))。因此，研究DHTDMAC的成分信息、建立DHTDMAC的定性定量方法顯得尤為重要。
[0003]目前，國內(nèi)外針對雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物的研究主要包括毒理學研究和殘留檢測研究。毒理學研究方面，Garcia等把DHTDMAC作為一個整體研究了 DHTDMAC的生物降解性能及毒性(Garci a M T, Campos E, Sanchez-Leal J, et al.Anaerobicdegradation and toxicity of commercial cationic surfactants in anaerobicscreening tests [J].Chemosphere，2000，41:705 ?710.)，Comber 等研究了沉積物中雙十八焼基二甲基氯化銨對淡水無脊椎動物的生物聚集性和毒性影響(Comber S D W，RuleK L， Conrad A U， et al.Bioaccumulation and toxicity of a cationic surfactant(DODMAC) in sediment dwelling freshwater invertebrates [J].EnvironmentalPollution，2008，153:184?191.)。殘留檢測研究多見于環(huán)境領(lǐng)域，在水體沉積物(GerikeP，Klotz H，Kooijman J G A，et al.The determination of dihardenedtallowdimethylammonium compounds (DHTDMAC) in environmental matrices using trace enrichmenttechniques and high performance liquid chromatography with conductometriedetection[J].Water Res，1994，28:147 ?154.；Li Xiaolin, Brownawell B J.Quaternary ammonium compounds in urban estuarine sediment environments -a class of contaminants in need of increased attention [J].Environ SciTechnol，2010，44:7561 ?7568.)、廢水(Michael R，Thilo B，Jurgen Forster, etal.Analysis of cationic surfactants by microbore high-performance liquidchromatography-electrospray mass spectrometry[J].Anal Chem，1999，71:5362 ?5366.)、雨水(Nitschke L，Miiller R，Metzner G，et al.Trace analysis of cationicsurfactants in water using HPLC with conductometric detection[J].Fresenius JAnal Chem, 1992,342:711 ?713.)、河水(Wee V T,Kennedy J M.Determination of tracelevels of quaternary ammonium compounds in river water by liquid chromatographywith conductometric detection [J].Anal Chem, 1982, 54 (9): 1631 ?1633.)中均有被檢出的報道。在消費品領(lǐng)域，相關(guān)報道較少，丁友超等(丁友超，申曉萍，吳曉瓊，等.基于氨基柱的反相/正相液相色譜-電噴霧串聯(lián)質(zhì)譜法測定紡織品中的二硬脂基二甲基氯化銨[J].色譜，2011,29 (6):507?512.)和李全忠等(李全忠，周明輝，岳大磊，等.超聲萃取/液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定染整助劑中的二硬脂基二甲基氯化銨[J].分析測試學報，2011，30 (12):1444?1447.)分別建立了紡織品和助劑中雙十六烷基二甲基氯化銨、十六烷基十八烷基二甲基氯化銨和雙十八烷基二甲基氯化銨的檢測方法。目前，上述研究都未能對DHTDMAC混合物的成分進行分析研究，滿足不了深入研究的需要。一部分是籠統(tǒng)地把DHTDMAC作為一個整體，但由于DHTDMAC是一個混合物，無法確定現(xiàn)有毒理學研究中起作用的主體以及環(huán)境和消費品中殘留DHTDMAC組分的分布情況；另一部分研究集中在鏈長為C14、C16、C18的雙烷基二甲基季銨化合物，但由于其成分信息不足，缺乏針對其它組分的研究報道。因此，一種能快速確定DHTDMAC烷基鏈長分布和組分的分析方法并確定DHTDMAC的成分信息對DHTDMAC的系統(tǒng)、深入研究具有十分重要的意義。
[0004]電噴霧串聯(lián)四級桿質(zhì)譜(ES1-MS/MS)是近年來發(fā)展并完善起來的一種分析手段。作為一種先進的軟電離技術(shù)，電噴霧電離既可以得到化合物的相對分子質(zhì)量，又能得到較為豐富的碎片結(jié)構(gòu)信息，在化合物結(jié)構(gòu)解析中的應(yīng)用越來越廣泛，結(jié)合串聯(lián)的三重四級桿，廣泛用于化合物的定性定量分析。本發(fā)明應(yīng)用高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-ES1-MS/MS)，對雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物進行分離和鑒定，通過多級質(zhì)譜解析，推斷其對照品中所包含的16種組分，建立了 DHTDMAC的定性定量方法，為準確系統(tǒng)研究該類化合物及加強環(huán)境和消費品中雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物的監(jiān)控提供新的依據(jù)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種基于高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物成分分析和定性定量方法，確定了雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物的成分信息，克服了現(xiàn)有技術(shù)中的不足，有利于系統(tǒng)深入研究該類化合物的毒理學，加強在環(huán)保、消費等領(lǐng)域的監(jiān)控。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案是采用高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，對雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物進行一級質(zhì)譜、串聯(lián)質(zhì)譜分析，通過全掃描、中性丟失掃描、母離子掃描、子離子掃描和多反應(yīng)監(jiān)測，鑒定出不同碳鏈長度的雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物組分，確定其碳鏈分布及成分含量，解析DHTDMAC的裂解規(guī)律，確定色譜質(zhì)譜分析條件，建立雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物定性定量的高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用方法，可用于各種基質(zhì)中雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物的檢測。
[0007]本發(fā)明包括以下步驟:
I)稱取一定量的雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物對照品，配制成溶液待測，應(yīng)用一定方法對基質(zhì)進行提取凈化，提取液待測；2)應(yīng)用高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(HPLC-ES1-MS/MS)，在一定的色譜質(zhì)譜條件下，進行正負離子全掃描(FS)，得到一級質(zhì)譜圖；
3)從一級質(zhì)譜全掃描圖中尋找DHTDMAC的特征離子峰，在一定的色譜質(zhì)譜條件下，進行高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用選擇離子掃描(SIM)、中性丟失(NL)和母離子掃描(PR)驗證分析；
4)應(yīng)用高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(HPLC-ES1-MS/MS)，在一定的色譜質(zhì)譜條件下，以3)得到的特征離子峰為先導(dǎo)離子，通過碰撞誘導(dǎo)解離(CID)，進行串聯(lián)質(zhì)譜分析；
5)根據(jù)一級質(zhì)譜及串聯(lián)質(zhì)譜提供的信息，鑒定DHTDMAC的組分和結(jié)構(gòu)，確定碳鏈分布和組分含量，解析裂解規(guī)律，確定DHTDMAC的質(zhì)譜檢測參數(shù)；
6)確定高效液相色譜分析條件，建立DHTDMAC全組分高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用分析條件，應(yīng)用高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀(HPLC-ES1-MS/MS)檢測待測液，以相對保留時間和多反應(yīng)監(jiān)測對(MRM)定性，峰面積進行定量。
[0008]所述步驟I)中雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物對照品溶液配制溶劑最好為甲醇，土壤、沉積物、污泥、紡織品、皮革、助劑等基質(zhì)的提取方法最好為超聲提取法、加速溶劑萃取法，水體基質(zhì)的提取方法最好為液液萃取法，凈化方法最好為固相萃取法、過濾，提取溶劑最好為甲醇、酸化甲醇、三氯甲烷。
[0009]所述步驟2)中流動相有機相最好為甲醇，流動相水相最好為水、酸化水，碎裂電壓最好為100~300 V，質(zhì)量掃描范圍最好為m/z 25~1300。
[0010]所述步驟4)中碰撞電壓最好為5~`70 V，質(zhì)量掃描范圍最好為m/z 25~1300。
[0011]所述步驟6)中色譜柱類型最好為C18柱、氨基柱，色譜柱填料粒徑最好為
1.8^5.0 μ m,長度最好為50~250 mm,內(nèi)徑最好為2.1~4.6 mm,進樣體積最好為I~20 KL,洗脫方式最好為梯度洗脫，流速最好為0.05"?.0 mL/min,掃描方式最好為正離子掃描模式。
[0012]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:該方法使用高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-ES1-MS/MS)對雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物進行成分分析和定性定量分析，應(yīng)用一級質(zhì)譜和串聯(lián)質(zhì)譜信息，通過全掃描、母離子掃描、中性丟失掃描、子離子掃描和多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，即可進行成分分析與結(jié)構(gòu)鑒定，通過多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)，一次進樣分析時間小于10 min，即可完成定性定量分析。本發(fā)明雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物的高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用成分分析和定性定量方法，具備高效準確、靈敏度高的特點，既可獲得豐富的化學成分結(jié)構(gòu)信息，同時具有普遍適用性的特點，可適用于各種基質(zhì)中的DHTDMAC分析。
[0013]經(jīng)過鑒定，雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物對照品中共有16種組分，包括十十八烷基二甲基季銨化合物(DHTDMAC C10:C18)、十二十六烷基二甲基季銨化合物(DHTDMAC C12:C16)、雙十四烷基二甲基季銨化合物(DHTDMAC C14:C14)、十二十八烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C12:C18)、十四十六烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C14:C16)、十五十六烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C15:C16)、十四十七烷基二甲基氯化銨(DHTDMACC14:C17)、雙十六烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C16:C16)、十四十八烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C14:C18)、十五十八烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C15:C18)、十六十七烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C16:C17)、十六十八烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C16:C18)、十七十八烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C17:C18)、雙十八烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C18:C18)、十八十九烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C18:C19)、十八二十烷基二甲基氯化銨(DHTDMACC18:C20)。應(yīng)用定量離子對峰面積歸一化法，測得各組分的含量為:0.15% DHTDMACC10:C18,0.20% DHTDMAC C12:C16，0.07% DHTDMAC C14:C14，0.29% DHTDMAC C12:C18,1.13% DHTDMAC C14:C16，0.21% DHTDMAC C15:C16，0.06% DHTDMAC C14:C17，8.03% DHTDMACC16:C16,2.66% DHTDMAC C14:C18，0.49% DHTDMAC C15:C18，0.87% DHTDMAC C16:C17,39.79% DHTDMAC C16:C18,1.68% DHTDMAC C17:C18，43.73% DHTDMAC C18:C18，0.25%DHTDMAC C18:C19，0.39% DHTDMAC C18:C20 ;碳鏈分布為:0.08% C10,0.06% C12U.90% C14,
0.32% C15,29.62% C16U.26% C17,66.60% C18,0.01% C19,0.14% C2(l。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物的一級質(zhì)譜圖。在圖1中，橫坐標為質(zhì)荷比m/z,縱坐標為相對強度Relative Intensity (%)。圖1 a)中序號I為DHTDMACCIO:C18、2 為 DHTDMAC C12: C16、3 為 DHTDMAC C14:C14、4 為 DHTDMAC C12: C18、5 為 DHTDMACC14:C16、6 為 DHTDMAC C15: C16、7 為 DHTDMAC C14:C17、8 為 DHTDMAC C16: C16、9 為 DHTDMACC14:C18、10 為 DHTDMAC C15:C18、11 為 DHTDMAC C16:C17、12 為 DHTDMAC C16:C18、13 為DHTDMAC C17:C18、14為DHTDMAC C18:C18、15 為DHTDMAC C18:C19、16 為DHTDMAC C18:C20。圖1 b)中為一系列質(zhì)荷比為m/z 579+14n (n=f 17)的離子峰，應(yīng)該為更長碳鏈烷基的DHTDMAC ο 圖1 c)中 m/z 1024, m/z 1052, m/z 1080, m/z 1108, m/z 1136 為圖1 a)中 m/z 495,m/z 508,m/z 522,m/z 536,m/z 550 的二倍體離子[2M-C1] +。LC-MS—級質(zhì)譜分析是對照品溶液和樣品提取后所進行的LC-MS —級質(zhì)譜分析。
[0015]圖2為雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物的串聯(lián)質(zhì)譜圖。在圖2中，橫坐標為質(zhì)荷比m/z,縱坐標為相對強度Relative Intensity (%)。圖2 a)為m/z 439的MS/MS子離子掃描圖，圖2 b)為m/z 467的MS/MS子離子掃描圖，圖2 c)為m/z 481的MS/MS子離子掃描圖，圖2 d)為m/z 495的MS/MS子尚子掃描圖，圖2 e)為m/z 509的MS/MS子尚子掃描圖，圖2 f)為m/z 523的MS/MS子離子掃描圖，圖2 g)為m/z 537的MS/MS子離子掃描圖，圖2 h)為m/z 551的MS/MS子離子掃描圖，圖2 i)為m/z 565的MS/MS子離子掃描圖，圖2 j)為m/z 579的MS/MS子離子掃描圖。LC-MS/MS串聯(lián)質(zhì)譜分析是對照品溶液的LC-MS/MS串聯(lián)質(zhì)譜分析。
[0016]圖3為雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物的結(jié)構(gòu)圖。
[0017]圖4為雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物的特征骨架斷裂途徑圖。
[0018]圖5為雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物的LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)圖。在圖5中，橫坐標為保留時間t (min),縱坐標為相對強度Relative Intensity (%)。LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)分析是對照品溶液和樣品提取后所進行的LC-MS/MS多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)分析。
【具體實施方式】
[0019]下面結(jié)合附圖由具體實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述。
[0020]利用高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-ES1-MS/MS)對雙(氫化牛油烷基)二甲基季銨化合物進行定性定量分析，其步驟如下。
[0021]I)準確稱量雙(氫化牛油烷基)二甲基氯化銨對照品于容量瓶中，然后用甲醇配制成500 mg/L標準儲備液。使用時，用甲醇稀釋成混合標準工作溶液。準確稱取0.1 g助劑，用甲醇超聲提取過濾后待測。
[0022]2)應(yīng)用高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-ES1-MS/MS)，色譜質(zhì)譜條件為:流動相為75%甲醇(A)和25% 0.1%甲酸水溶液(B);電噴霧正離子掃描模式(ESI+);霧化氣(氮氣)壓力為30 psi ;離子噴霧電壓為4000 V ;干燥氣(氮氣)溫度為350°C;干燥氣流速為8 L/min ;質(zhì)量掃描范圍為m/z 25~1300 ;采集數(shù)據(jù)方式為全掃描(FS);碎裂電壓范圍為100-300 V。對對照品工作溶液進行正離子全掃描，得到一級質(zhì)譜圖如圖1所
/Jn ο
[0023]3)從一級質(zhì)譜全掃描圖中尋找DHTDMAC的特征離子峰m/z 439、467、481、495、509、523、537、551、565、579，進行選擇離子掃描、中性丟失掃描和母離子掃描驗證分析，色譜質(zhì)譜條件為:流動相為75%甲醇(A)和25% 0.1%甲酸水溶液(B);電噴霧正離子掃描模式(ESI+);霧化氣(氮氣)壓力為30 psi ;離子噴霧電壓為4000 V;干燥氣(氮氣)溫度為350 °C;干燥氣流速為8 L/min;采集數(shù)據(jù)方式為選擇離子掃描、中性丟失掃描和母離子掃描；碎裂電壓范圍為100~300 V。
[0024]4)以上一步得到的特征離子峰 m/z 439、467、481、495、509、523、537、551、565、
579為先導(dǎo)離子，應(yīng)用高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)(HPLC-ES1-MS/MS)碰撞誘導(dǎo)解離，色譜質(zhì)譜條件為:流動相為75%甲醇(A)和25% 0.1%甲酸水溶液(B);電噴霧正離子掃描模式(ESI+);霧化氣(氮氣)壓力為30 psi ;離子噴霧電壓為4000 V ;干燥氣(氮氣)溫度為350 °C;干燥氣流速為8 L/min ;采集數(shù)據(jù)方式為子離子掃描；碎裂電壓范圍為100-300 V;碰撞電壓范圍為5~70 V。對對照品工作溶液進行串聯(lián)質(zhì)譜分析，得到子離子掃描圖如圖2所示，得到主要子離子信息如表1所示。
[0025]表1 DHTMMAC組分化合物f 16的MS/MS主要子離子信息
【權(quán)利要求】
1.應(yīng)用高效液相色譜_電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)建立雙(氫化牛油烷基）二甲 基季銨化合物（DHTDMAC)的成分分析和定性定量方法，其特征在于包括以下步驟：1)取一定量的雙(氫化牛油烷基）二甲基季銨化合物對照品，配制成溶液待用，應(yīng)用一 定方法對基質(zhì)進行提取凈化，提取液待測；2)應(yīng)用高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（HPLC-ESI-MS/MS)，在一定的色 譜質(zhì)譜條件下，進行正負離子全掃描（FS)，得到一級質(zhì)譜圖；3)從一級質(zhì)譜全掃描圖中尋找DHTDMAC的特征離子峰，在一定的色譜質(zhì)譜條件下，進 行高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用選擇離子掃描（SIM)、中性丟失（NL)和母離 子掃描（PR)驗證分析；4)應(yīng)用高效液相色譜-電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（HPLC-ESI-MS/MS)，在一定的色 譜質(zhì)譜條件下，以3)得到的特征離子峰為先導(dǎo)離子，通過碰撞誘導(dǎo)解離（CID)，進行串聯(lián)質(zhì) 譜分析；5)根據(jù)一級質(zhì)譜及串聯(lián)質(zhì)譜提供的信息，鑒定DHTDMAC的組分和結(jié)構(gòu)，確定碳鏈分布 和組分含量，解析裂解規(guī)律，確定DHTDMAC的質(zhì)譜檢測參數(shù)；6)確定高效液相色譜分析條件，建立DHTDMAC全組分高效液相色譜-電噴霧三重四極 桿質(zhì)譜聯(lián)用分析條件，應(yīng)用高效液相色譜_電噴霧三重四極桿質(zhì)譜聯(lián)用儀（HPLC-ESI-MS/ MS)檢測待測液，以相對保留時間和多反應(yīng)監(jiān)測對(MRM)定性，峰面積進行定量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙(氫化牛油烷基）二甲基季銨化合物的成分分析和定性定 量方法，其特征在于雙(氫化牛油烷基）二甲基季銨化合物對照品溶液配制溶劑為甲醇、甲 醇水溶液、酸化甲醇水溶液。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙(氫化牛油烷基）二甲基季銨化合物的成分分析和定性定 量方法，其特征在于基質(zhì)的提取方法為超聲提取法、加速溶劑萃取法、液液萃取法，凈化方 法為固相萃取法、過濾，提取溶劑為甲醇、酸化甲醇、三氯甲烷。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙(氫化牛油烷基）二甲基季銨化合物的成分分析和定性定 量方法，其特征在于流動相為甲醇、酸化甲醇、水、酸化水、乙腈，色譜柱類型為C18柱、氨基 柱，色譜柱填料粒徑為1. 8?5. 0 um,長度為50?250 mm,內(nèi)徑為2. 1?4. 6 mm,進樣體積為 1^20 ML，洗脫方式為等度洗脫、梯度洗脫，流速為0.05?1.0 mL/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的雙(氫化牛油烷基）二甲基季銨化合物的成分分析和定性定 量方法，其特征在于掃描方式為正負離子掃描模式，質(zhì)量掃描范圍為m/z 25^1300,采集數(shù) 據(jù)方式為全掃描（FS)、選擇離子掃描（SIM)、子離子掃描（PI)、中性丟失掃描（NL)、母離子 掃描（PR)、多反應(yīng)監(jiān)測（MRM)，碎裂電壓為100?300 V，碰撞電壓為5?70 V。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中任意一項所述的雙(氫化牛油烷基）二甲基季銨化合物的成 分分析和定性定量方法，其特征在于，所述雙(氫化牛油烷基）二甲基季銨化合物為十十八 烷基二甲基季銨化合物（DHTDMAC CIO :C18)、十二十六烷基二甲基季銨化合物（DHTDMAC C12:C16)、雙十四烷基二甲基季銨化合物（DHTDMAC C14:C14)、十二十八烷基二甲基氯化 銨（DHTDMAC C12:C18)、十四十六烷基二甲基氯化銨（DHTDMAC C14:C16)、十五十六烷基二 甲基氯化銨（DHTDMAC C15:C16)、十四十七烷基二甲基氯化銨（DHTDMAC C14:C17)、雙十六 烷基二甲基氯化銨（DHTDMAC C16:C16)、十四十八烷基二甲基氯化銨（DHTDMAC C14:C18)、 十五十八烷基二甲基氯化銨（DHTDMAC C15:C18)、十六十七烷基二甲基氯化銨（DHTDMACC16:C17)、十六十八烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C16:C18)、十七十八烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C17:C18)、雙十八烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C18:C18)、十八十九烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C18:C19)、十八二十烷基二甲基氯化銨(DHTDMAC C18: C20)的一種或兩兩混合物或多種的混合物。
【文檔編號】G01N30/88GK103499669SQ201310475141
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月13日
【發(fā)明者】朱峰 申請人:福建省纖維檢驗局