一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法
【專(zhuān)利摘要】一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法，該方法包括：用分析純四硼酸鋰作為溶劑于白金坩堝內(nèi)高溫熔制成熒光儀要求的樣片，作為待測(cè)樣品，檢測(cè)之前要用分析純四硼酸鋰做溶劑加優(yōu)級(jí)純碳酸鍶熔制系列標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，最后將待測(cè)樣品用工作曲線檢測(cè)分析其碳酸鍶含量。本發(fā)明利用分析純四硼酸鋰熔制標(biāo)樣和待測(cè)樣品，利用熒光儀檢測(cè)穩(wěn)定快速的特點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)，一個(gè)樣品整個(gè)過(guò)程為熔樣（自動(dòng)進(jìn)行）、檢測(cè)（儀器檢測(cè)），時(shí)間在25min之內(nèi)，可以排除化學(xué)滴定認(rèn)為造成的誤差，同時(shí)解放勞動(dòng)力，提高科技含量。（2）用分析純四硼酸鋰作為溶劑，熔制樣品均一穩(wěn)定，檢測(cè)結(jié)果真實(shí)可靠；（3）分析純四硼酸鋰元素都是輕元素，幾乎沒(méi)有基體干擾，檢測(cè)結(jié)果可信度較傳統(tǒng)方法高。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種工業(yè)碳酸鍶成分的理化分析方法，特別是一種高效、快速、準(zhǔn)確檢 測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 現(xiàn)研究表明：工業(yè)碳酸鍶是常見(jiàn)玻璃生產(chǎn)的主要原材料，自然氧化鈣就是玻璃的 主要成分，大約在2-15%。因此其工業(yè)碳酸鍶的主含量對(duì)原材料準(zhǔn)確配料，顯得尤為重要，特 別在TFT玻璃基板生產(chǎn)中，氧化鈣的含量直接影響著玻璃基板的質(zhì)量，故準(zhǔn)確、快速檢測(cè)工 業(yè)碳酸鍶的主含量對(duì)控制玻璃基板質(zhì)量穩(wěn)定起著關(guān)鍵性的作用。
[0003] 工業(yè)碳酸鍶目前使用比較普遍的方法有EDTA絡(luò)合滴定法、ICP減雜法。但是這些 方法都有各自弊端。
[0004] 如EDTA絡(luò)合滴定法的缺點(diǎn)：碳酸鍶中富含碳酸鈣、碳酸鋇，且三者化學(xué)性質(zhì)相近， 較難分離。首先檢測(cè)的是碳酸鍶與碳酸鋇合量，加空白試驗(yàn)；用分光光度計(jì)檢測(cè)碳酸鈣含 量，加空白試驗(yàn)；用重鉻酸鉀生成鉻酸鋇沉淀，過(guò)濾、洗滌，用鹽酸溶解，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴 定溶液滴定，檢測(cè)碳酸鋇的含量，加空白試驗(yàn)；最后計(jì)算碳酸鍶的含量?？梢?jiàn)過(guò)程較為復(fù)雜、 操作繁瑣、時(shí)間較長(zhǎng)，很多步驟容易產(chǎn)生誤差，對(duì)于一個(gè)新手來(lái)說(shuō)快速、精確檢測(cè)分析較為 困難。
[0005] 如ICP減雜法的缺點(diǎn)：工業(yè)碳酸鍶中含有十幾種甚至更多雜質(zhì)，而且雜質(zhì)以多種 形式存在，例如有的以碳酸鹽、硝酸鹽、硫酸鹽、氧化物、氯化物等等形式，不能全部檢測(cè)出 且不能準(zhǔn)確把握那種元素以哪種化合物形式存在，故在以雜質(zhì)形式減去的時(shí)候，會(huì)造成一 定偏差，結(jié)果往往會(huì)偏高。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法，分析 純四硼酸鋰作為溶劑熔制標(biāo)準(zhǔn)樣品和待測(cè)樣品，熒光儀檢測(cè)分析，操作簡(jiǎn)單，分析快速；克 服了現(xiàn)有技術(shù)中檢測(cè)時(shí)間長(zhǎng)、偏差較大的缺點(diǎn)。
[0007] 為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是： 一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法，包括以下步驟： A、 將優(yōu)級(jí)純碳酸鍶進(jìn)行灼燒，然后降溫、冷卻，之后置于稱(chēng)量瓶中蓋蓋，待用； B、 繪制碳酸鍶含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線： 稱(chēng)取步驟A所得的優(yōu)級(jí)純碳酸鍶以作為溶質(zhì)、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制系列標(biāo)準(zhǔn) 樣品、并利用熒光儀記錄該系列標(biāo)準(zhǔn)樣品所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度值，再以碳酸鍶百分含量為橫 坐標(biāo)、以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； C、 待測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的確定： 將待測(cè)工業(yè)碳酸鍶烘干，用待測(cè)工業(yè)碳酸鍶為溶質(zhì)、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制待 測(cè)樣品，利用熒光儀檢測(cè)待測(cè)樣品的熒光強(qiáng)度值，然后再?gòu)牟襟EB建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中 查找該熒光強(qiáng)度值對(duì)應(yīng)的碳酸鍶的百分含量。
[0008] 步驟A中優(yōu)級(jí)純碳酸鍶置于蓋蓋的白金坩堝內(nèi)，放入升溫至700-800°C的馬弗爐 內(nèi)灼燒0. 5-1. 5小時(shí)，然后取出冷卻3-5min，轉(zhuǎn)入干燥器內(nèi)，再冷卻10-20min后轉(zhuǎn)移至稱(chēng) 量瓶?jī)?nèi)蓋上瓶蓋等待熔制系列標(biāo)準(zhǔn)樣品。
[0009] 步驟B中的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的碳酸鍶百分含量的設(shè)計(jì)范圍為98-99. 99%。
[0010] 步驟B、C中在加入溶劑分析純四硼酸鋰之前，首先在稱(chēng)取的溶質(zhì)中加入定量的補(bǔ) 充用四硼酸鋰以使得溶質(zhì)與補(bǔ)充用四硼酸鋰的質(zhì)量之和與分析純四硼酸鋰質(zhì)量之比為6 : 0· 2 6 :0· 6。
[0011] 步驟B中的優(yōu)級(jí)純碳酸鍶、補(bǔ)充用四硼酸鋰、及分析純四硼酸鋰均于白金坩堝內(nèi) 稱(chēng)量，稱(chēng)量精度為O.OOOlg，再將上述三種物質(zhì)于白金坩堝內(nèi)用塑料棒充分混合均勻，然后 滴加5~8滴濃度為ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1100-1150°C熔樣爐內(nèi)熔制標(biāo)準(zhǔn)樣品。
[0012] 步驟C中的待測(cè)工業(yè)碳酸鍶、補(bǔ)充用四硼酸鋰、分析純四硼酸鋰均與白金坩堝內(nèi) 稱(chēng)重，稱(chēng)量精度為O.OOOlg，再將上述三種物質(zhì)于白金坩堝內(nèi)用塑料棒充分混合均勻，然后 滴加5~8滴濃度為ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1100-1150°c熔樣爐內(nèi)熔制待測(cè)樣品。
[0013] 所述的補(bǔ)充用四硼酸鋰的純度為分析純。
[0014] 步驟C中待測(cè)工業(yè)碳酸鍶的烘干溫度為100-1KTC，烘干時(shí)間為1. 5-2. 5小時(shí)。
[0015] 本發(fā)明利用分析純四硼酸鋰熔制標(biāo)樣和待測(cè)樣品，利用熒光儀檢測(cè)穩(wěn)定快速的特 點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)。這樣一方面提高檢測(cè)效率，標(biāo)準(zhǔn)樣品可以長(zhǎng)時(shí)間保留，當(dāng)工作曲線發(fā)生漂移， 可以進(jìn)行矯正。檢測(cè)時(shí)間一般在2min之內(nèi)，同時(shí)結(jié)果可信度較傳統(tǒng)方法高。
[0016] 采用上述技術(shù)方案產(chǎn)生的有益效果在于：（1)本發(fā)明利用分析純四硼酸鋰熔制標(biāo) 樣和待測(cè)樣品，利用熒光儀檢測(cè)穩(wěn)定快速的特點(diǎn)進(jìn)行檢測(cè)，一個(gè)樣品整個(gè)過(guò)程為熔樣（自動(dòng) 進(jìn)行)、檢測(cè)（儀器檢測(cè))，時(shí)間在25min之內(nèi)，可以排除化學(xué)滴定認(rèn)為造成的誤差，同時(shí)解放 勞動(dòng)力，提高科技含量。（2)用分析純四硼酸鋰作為溶劑，熔制樣品均一穩(wěn)定，檢測(cè)結(jié)果真實(shí) 可靠；（3)分析純四硼酸鋰元素都是輕元素，幾乎沒(méi)有基體干擾，檢測(cè)結(jié)果可信度較傳統(tǒng)方 法1?。

【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0017] 圖1是標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。

【具體實(shí)施方式】
[0018] 下面以一個(gè)實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0019] 一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法，包括以下步驟： A、 將優(yōu)級(jí)純碳酸鍶進(jìn)行灼燒，然后降溫、冷卻，之后置于稱(chēng)量瓶中蓋蓋，待用。
[0020] 取l〇g優(yōu)級(jí)純碳酸鍶置于清洗干凈的白金坩堝內(nèi)于750°C下灼燒lh，取出降溫至 300-400°C后，放入干燥器冷卻10_20min至室溫，轉(zhuǎn)入稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)蓋蓋待用； B、 繪制碳酸鍶含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線： 稱(chēng)取步驟A所得的優(yōu)級(jí)純碳酸鍶以作為溶質(zhì)、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制系列標(biāo)準(zhǔn) 樣品、并利用熒光儀記錄該系列標(biāo)準(zhǔn)樣品所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度值，再以碳酸鍶百分含量為橫 坐標(biāo)、以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
[0021] 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的碳酸鍶百分含量的設(shè)計(jì)范圍為98-99. 99%，具體可參見(jiàn)表1，可以 囊括待測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的百分含量。
[0022] 表1碳酸銀含量

【權(quán)利要求】
1. 一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法，其特征在于包括以下步驟： A、 將優(yōu)級(jí)純碳酸鍶進(jìn)行灼燒，然后降溫、冷卻，之后置于稱(chēng)量瓶中蓋蓋，待用； B、 繪制碳酸鍶含量的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線： 稱(chēng)取步驟A所得的優(yōu)級(jí)純碳酸鍶以作為溶質(zhì)、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制系列標(biāo)準(zhǔn) 樣品、并利用熒光儀記錄該系列標(biāo)準(zhǔn)樣品所對(duì)應(yīng)的熒光強(qiáng)度值，再以碳酸鍶百分含量為橫 坐標(biāo)、以熒光強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線； C、 待測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的確定： 將待測(cè)工業(yè)碳酸鍶烘干，用待測(cè)工業(yè)碳酸鍶為溶質(zhì)、分析純四硼酸鋰作為溶劑熔制待 測(cè)樣品，利用熒光儀檢測(cè)待測(cè)樣品的熒光強(qiáng)度值，然后再?gòu)牟襟EB建立的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中 查找該熒光強(qiáng)度值對(duì)應(yīng)的碳酸鍶的百分含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法，其特征在 于步驟A中優(yōu)級(jí)純碳酸鍶置于蓋蓋的白金坩堝內(nèi)，放入升溫至700-800°C的馬弗爐內(nèi)灼燒 0. 5-1. 5小時(shí)，然后取出冷卻3-5min，轉(zhuǎn)入干燥器內(nèi)，再冷卻10-20min后轉(zhuǎn)移至稱(chēng)量瓶?jī)?nèi) 蓋上瓶蓋等待熔制系列標(biāo)準(zhǔn)樣品。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法，其特征在于 步驟B中的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的碳酸鍶百分含量的設(shè)計(jì)范圍為98-99. 99%。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法，其特征在于 步驟B、C中在加入溶劑分析純四硼酸鋰之前，首先在稱(chēng)取的溶質(zhì)中加入定量的補(bǔ)充用四 硼酸鋰以使得溶質(zhì)與補(bǔ)充用四硼酸鋰的質(zhì)量之和與分析純四硼酸鋰質(zhì)量之比為6 :0. 2飛： 0· 6〇
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法，其特征在于 步驟B中的優(yōu)級(jí)純碳酸鍶、補(bǔ)充用四硼酸鋰、及分析純四硼酸鋰均于白金坩堝內(nèi)稱(chēng)量，稱(chēng)量 精度為0. OOOlg，再將上述三種物質(zhì)于白金坩堝內(nèi)用塑料棒充分混合均勻，然后滴加51滴 濃度為ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1100-1150°C熔樣爐內(nèi)熔制標(biāo)準(zhǔn)樣品。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法，其特征在于 步驟C中的待測(cè)工業(yè)碳酸鍶、補(bǔ)充用四硼酸鋰、分析純四硼酸鋰均與白金坩堝內(nèi)稱(chēng)重，稱(chēng)量 精度為0. OOOlg，再將上述三種物質(zhì)于白金坩堝內(nèi)用塑料棒充分混合均勻，然后滴加51滴 濃度為ΚΓ20%的碘化氨溶液，在1100-1150°C熔樣爐內(nèi)熔制待測(cè)樣品。
7. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法，其特征在于 所述的補(bǔ)充用四硼酸鋰的純度為分析純。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高效、準(zhǔn)確檢測(cè)工業(yè)碳酸鍶主含量的方法，其特征在于 步驟C中待測(cè)工業(yè)碳酸鍶的烘干溫度為100-1KTC，烘干時(shí)間為1. 5-2. 5小時(shí)。
【文檔編號(hào)】G01N21/64GK104280370SQ201310528844
【公開(kāi)日】2015年1月14日 申請(qǐng)日期:2013年10月31日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月31日
【發(fā)明者】劉澤文, 張廣濤, 李俊鋒, 閆冬成, 王麗紅, 侯建偉 申請(qǐng)人:東旭集團(tuán)有限公司